一种工艺简单的纳米氧化铬制备方法

摘要

本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及一种工艺简单的纳米氧化铬(Cr2O3)制备方法。本发明是以CrO3为氧化剂，醛类溶液为还原剂，通过调整CrO3和醛类比例以及总浓度、反应温度、时间、煅烧温度、时间等，利用水热法得到不同粒度的纳米氧化铬。该工艺不需要搅拌，不需要表面活性剂，成本比目前的制备方法更低，操作简便，容易控制，适合于工业化生产。

权利要求

1.一种工艺简单的纳米氧化铬制备方法，其特征在于不需要搅拌、不需要表面活性 剂，在于氧化剂、还原剂种类、氧化剂还原剂比例、反应物浓度以及通过水热法制备，包 括以下步骤：步骤1：向有适量水的水热釜中，加入一定比例的CrO3和醛类溶液，搅拌5-10分钟， 至溶液混合均匀，其中CrO3的质量百分比浓度为1-50％，按照摩尔比CrO3∶醛类＝12∶1-1∶15；

步骤2：密封水热釜，然后加热至设定温度105～300℃，并在设定温度恒温15min～5h；

步骤3：降温至室温，开釜，过滤，洗涤；

步骤4：滤饼在80-100℃干燥5小时以上，至滤饼干燥彻底；

步骤5：在500-1000℃煅烧30min-4h，就可以得到纳米Cr2O3。

2、根据权利要求1所述的一种工艺简单的纳米氧化铬制备方法，其特征在于还原剂 为甲醛、乙醛。

说明书

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及到纳米Cr2O3粒子的水热法制备方法。

背景技术

纳米氧化铬是一种重要的无机粉末，广泛应用在催化、高密度氧化铬材料、光学材料、 电池阴极材料、陶瓷、高级透明颜料等领域。
目前纳米氧化铬制备方法主要有以下几种：①机械活化法，该方法的缺点是耗能高，容 易引入杂质。②溶胶凝胶法(强机械搅拌并且加入表面活性剂)，该方法的缺点是反应物浓度 一般比较低，强机械搅拌导致耗能较高，加入表面活性剂导致成本比较高。③Na2Cr2O7还原得 到Cr3+，然后加入表面活性剂和碱性沉淀剂得到Cr(OH)3，最后通过煅烧得到纳米氧化铬，其缺 点同②，工艺比较复杂，需要控制的参数比较多。④气相沉积法⑤微波等离子法⑥激光诱导 热解法等等，④⑤⑥等方法的缺点是产量小，制备装置昂贵，不适合于大规模生产。
在这些方法中液相反应无疑是最具有大规模制备潜力的，但是目前的液相反应都需要强 搅拌和加入比较昂贵的表面活性剂，且工艺控制参数比较多，比较复杂，本发明不需要搅拌， 也不需要添加表面活性剂，工艺与目前工艺比更简单，成本更低，具有创新性。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单的纳米氧化铬制备方法。本发明可以方便地通过控制 工艺参数控制最终产物粒径，满足各种生产和试验需要。
本发明的技术方案是：以CrO3为原料，配置成一定浓度的水溶液，再按照一定摩尔比加 入醛类溶液，密封后升温至指定温度并恒温一定时间，过滤、洗涤、烘干，然后高温煅烧， 可以得到满足要求的Cr2O3。本发明是通过调整CrO3和醛类比例以及反应物总浓度、反应温度、 反应时间、煅烧温度、煅烧时间来控制最终产品粒径。
本工艺的效果和益处是：不需要搅拌，降低了能耗；不需要表面活性剂，降低了成本； 由于不需要搅拌、不需要表面活性剂，也使得控制参数比目前的制备方法更少，工艺更简单， 目标产品质量更加便于控制，成本比现有的制备方法更低。目前大量的CrO3生产厂家只要添 加水热釜就可以生产纳米氧化铬，工艺改造成本比现有的制备方法更有优势。
具体的实施方式：
本发明高附加值纳米氧化铬的制备方法，其特点是氧化剂、还原剂、氧化剂浓度、还原 剂和氧化剂比例、反应温度、反应时间等。
氧化剂：CrO3；还原剂：醛类溶液，醛类为甲醛、乙醛等；CrO3浓度：0-50％(质量百分 比)；CrO3∶醛类(mol/mol)＝12∶1～1∶15；反应温度：105-300℃；反应时间：15min-5h。其 制备的工艺流程如下：
步骤1：取一定量的CrO3，溶解于一定量的水中配成设定浓度的溶液。
步骤2：在上述溶液中加入一定CrO3∶醛(mol/mol)比例的醛类溶液，搅拌几分钟，一般 是5-10min，使得体系成为均匀的混合溶液。
步骤3：把混合溶液置入水热釜中，密封好，然后升温至设定温度，设定恒温时间，反 应结束后冷却至室温。
步骤4：然后开釜，过滤，洗涤，干燥。
步骤5：高温煅烧一定时间，一般0.5-3h，就可以得到纳米氧化铬粉末。
实施例1：把5gCrO3和3.3ml 13.5525mol/L甲醛溶液置入120g水中，密封，在170℃下恒温 一小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃干燥8h，然后在500℃煅烧1h，得 到平均粒径在32nm的Cr2O3。
实施例2：把7.5gCrO3和3ml 13.5525mol/L甲醛溶液置入120g水中，密封，在170℃下恒 温一小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃干燥8h，然后在500℃煅烧1h， 得到平均粒径在44nm的Cr2O3。
实施例3：把5gCrO3和3.3ml 13.5525mol/L甲醛溶液置入120g水中，密封，在170℃下恒 温一小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃干燥8h，然后在700℃煅烧1h， 得到平均粒径在50nm的Cr2O3。