氧化锌吸波材料及其制备工艺转让专利

申请号 : CN200610018278.7

文献号 : CN100581335C

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 傅敏恭

申请人 : 傅敏恭

摘要 :

本发明涉及一种吸波材料及其制备工艺。特别是氧化锌吸波材料及其制备工艺。氧化锌吸波材料的制备工艺,其特征在于:按下列步骤操作:将锌粉与碳质还原剂,经配料及混匀,在气压保持0.1-0.2Pa的条件下通入空气,加热至900-1200℃、反应5-200分钟即可得到氧化锌吸波材料;其中锌粉的粒度为60-200目,碳质还原剂的粒径为0.1-5mm;锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.1-5。该氧化锌吸波材料的堆积密度0.02-0.20克/立方厘米,比表面积为80-100平方米/克。实验表明本发明提供氧化锌吸波材料有特殊的结构,其热转换效率高、速度快,在工业领域特别是陶瓷工业有好的应用前景。

权利要求 :

1、一种氧化锌吸波材料的制备工艺,其特征在于:取10克粒度为80目的锌 粉,将其与粒径1mm无定型炭12克配成混合料,铺于耐高温容器内,将装有 混合料的容器置于高温炉中加热到940℃,保温20分钟,同时通入气压为 0.1Pa,流量为40升/小时的空气,自然随炉冷却至室温,即得。

说明书 :

技术领域

本发明涉及一种吸波材料及其制备工艺。特别是氧化锌吸波材料及其制备 工艺。

背景技术

吸波材料是能吸收由发射到它表面的电磁波能量,并通过材料的介电损耗 或磁损耗转变为热能的一类材料。按其成型工艺和承载能可分为两大类型:结 构型吸波材料和涂覆型吸波材料,即吸波涂料。由于涂覆型吸波材料具有工艺 简单、施工方便、不受工作形状限制等诸多优点,所以应用广泛;结构型吸波 材料具有承载和减小电磁波反射双重功能,所以在军事备受关注。
在现代战争中,随着电子对抗等高科技的迅猛发展,隐身技术已成为获取 胜利的重要手段之一。隐身技术作为提高武器装备系统的生存能力和突防能力 的有效手段,受到多国军事当局的高度重视,而吸波材料的应用又是隐身技术 发展的关键因素之一。涂覆吸波材料在应用上要求它具有频带宽、重量轻、密 度小,耐高温和抗腐蚀等性能。优良的吸波材料已经广泛地用在航空、航天、 火箭、导弹、飞机、舰艇等军事装备中,例如美国的F-117A隐形攻击机、B-2 战略轰炸机以及俄罗斯的S-37隐身战斗机等都采用了优良的吸波材料。随着 现代电子工业和信息产业的高速发展,产生电磁波干扰(EMI)的电子设备急 剧增加,使得EMI这一新的社会公害日益严重,为此电磁波的屏蔽问题也显得 十分重要了。发达国家相继颁布了控制电磁波干扰的法规。按照法规要求,凡 是屏蔽EMI达不到标准的电子产品一律不准出厂和进口。我们从1998起推行 抑制电磁波的电磁兼容标准。并从2000年起强制执行。因而使用的屏蔽EMI 材料的研究与开发令人关注,所以吸波材料在电子工业领域也有良好的应用前 景。
目前我们使用较普遍的吸波材料是铁氧体,它具有较宽的频率特性,其相 对磁导率较高,相对介电常数较小等性能,但缺点是密度大,热稳定性差,仅 适于制作匹配层,例如中国专利200410099156提出了一种包覆钡铁氧体薄膜 的SIC电磁吸波材料。中国专利200510011177一种碳纳米管复合涂层型吸波 材料及其制备方法,它分为基体部份,由聚合物和碳纳米管组成,涂层部分由 涂料和纳米ZnO组成,它们都是复合涂层型。
目前国内尚未见到能高效快速地将电磁波转换热能的优质吸波材料,本发 明提供了这种优良吸波材料。
发明内容:
本发明的目的之一在于提供一种氧化锌吸波材料。
本发明的目的之二在于提供一种具有密度小、比重轻、能高效快速吸波性 能的氧化锌吸波材料。
本发明的目的之三在于提供氧化锌吸波材料的制备工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的:
氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.02-0.20克/立 方厘米,比表面积为80-200平方米/克。
氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的耐热分解温度为1000-1500 ℃,堆积密度0.08-0.12克/立方厘米,比表面积为80-100平方米/克。
氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:按下列步骤操作:将锌粉与碳质还原 剂,经配料及混匀,在气压保持0.1-0.2Pa的条件下通入气体,加热至900-1200 ℃、反应5-200分钟即可得到氧化锌吸波材料;其中锌粉的粒度为60-200目, 碳质还原剂的粒径为0.1-5mm;锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.1-5;气体 是空气或氧气。
氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:碳质还原剂包括:活性炭、焦炭、木 炭、竹炭、腐植炭、核桃壳炭、茶籽壳炭中的任意一种。
氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:碳质还原剂的形状为:长圆柱形、短 圆柱形、六面形、扁圆形、棱形、三角形、棒状、米粒状、板块状以及无一定 形态的碎粒状中的任意一种。
氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:通入气体的流量在30-60升/小时。
氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶ 0.5-2.0。
原理:
本发明采用一定粒度的金属锌微粉和某形状的炭,并通入微量的空气,有 利于氧化锌微晶的形成,当金属锌微粒加热到900℃时,生成的锌蒸汽随着热 气流上升与空气中的氧结合形成氧化锌晶核微粒,由于粒径较大的炭颗粒之间 有较大的孔隙,保证了锌蒸气微粒会沿着孔隙向上移动,不致受阻挡而烧结成 硬壳。氧化锌晶核微粒上升到物料的表面而沉积,由于锌蒸汽不断生成,氧化 锌晶核不断地沉积,使晶核逐步长大最后形成一定形貌的氧化锌。根据本发明 所描述的工艺方法可以制得形貌规整,密度很小、外观呈白色松散粉状体氧化 锌材料,其表观特征如下:
该氧化锌吸波材料的耐热分解温度可以达到1200℃,堆积密度0.08-0.12 克/立方厘米,比表面积大于80-90平方米/克。
介电常数实部4.5-30,介电常数虚部35-140,吸波性质:吸波介电损耗 型。
本发明制备的氧化锌是一种优良的吸波材料,在电磁波的辐射下能迅速高 效地将电磁波能转化为热能,它的特点是效率高、速度快,在一定功率和效率 下能使被加热的物体达到赤热,例如在微波炉频率为2.45GHz,功率700W,将 1-2g重的氧化锌吸波材料放到重30g的坩埚内,在几十秒钟内就可以将坩埚加 热到800-900℃的高温,其微波与热能的转换效率极高。
下面是频率为2.45GHz电磁波条件下,不同功率时,氧化锌吸波材料的热 转换结果表:
微波与热能的转换效能表格:
  频率   功率   时间(秒)   坩埚温度   2.45GHz   700W   30   800-900℃   2.45GHz   800W   20   800-900℃   2.45GHz   1000W   10   800-900℃
根据上述试验表明,本发明提供氧化锌吸波材料的热转换效率极高、速度 快,在工业领域特别是陶瓷工业有很好的应用前景。
本发明制备的氧化锌吸波材料的优良特征,还可以通过以下试验说明:
将氧化锌吸波材料按3∶1000的比例与环氧酯改性丙烯酸树脂类化合物混 合加少量稀释剂,采用搅拌和超声波的方法充分拌匀,然后喷涂于纸或塑料片 上,涂层厚约0.05mm于50℃烘干,再进行第二次喷涂厚约0.1mm,将纸切成 5cm,长2cm宽的小条,用HI-2790B型微波泄露仪分别测试0.05mm和0.10mm 涂层原的小纸条,其微波衰减分别为41%和85%。
证明本发明制备的氧化锌材料有吸波的效果。
本发明的氧化锌吸波材料在军事上可以作为微波屏蔽材料,在通讯行业, 可以作为研究中心的实验室的外罩涂层,屏蔽容易泄密的信号,防止对手监控。
本发明的氧化锌吸波材料有的外观白色膨松,其微晶呈四针状、晶粒外形 规则,结构完好,表面光滑、大小均一。
本发明的氧化锌吸波材料有的氧化锌微晶的粒径6-8μm,针短而粗,大约 3-5μm,针根部由三个或四个半月形板结合成关节状,根部粗细约1μm。
本发明的氧化锌吸波材料有的具有比重轻、密度小、密度在0.02-0.2克/ 立方厘米,比表面积大,比表面积为80平方米/克,耐热性高,1000℃高温下 不分解,能高效快速吸收微波性能的性能。
附图说明:
坩埚内装氧化锌吸波材料。
图1、2、3、4是本发明的一种氧化锌吸波材料的PHILIP扫描电镜图。它 属于四针状结构,大小均一,结构完整,晶粒6-8μm,针长3-5μm,根部的 二针之间由三个或四个半月板构成关节状,根部直径粗细约1μm,针径针长比 为1∶3-5。
其中图1是扫描电镜放大5000倍的氧化锌微晶吸波材料。
其中图2是扫描电镜放大10000倍的氧化锌微晶吸波材料。
其中图3是扫描电镜放大10000倍的氧化锌微晶吸波材料。
其中图4是扫描电镜放大20000倍的氧化锌微晶吸波材料的根部的图。
图5是本发明氧化锌微晶吸波材料X射线衍射分析图。
图6是普通氧化锌材料X射线衍射分析图。
图5中九条峰线依次对应晶格常数,并无锌单质或其它杂质元素的衍射峰, 是纯度极高的六方结构的氧化锌。
图5中九条峰线依次对应着本发明的六方晶系的氧化锌的晶格常数a =0.325nm、c=0.521nm的六方晶系氧化锌的(100)、(002)、(101)、(102)、 (110)、(103)、(200)、(112)及(201)晶面。
特别需要加以说明图中(100)晶面强度高于(101)晶面,这与传统的一 般的六方晶系的氧化锌的(101)晶面强度高于(100)晶面是有区别的。
证明结构发生了变化。
图7、8、9是本发明氧化锌吸波材料在微波炉频率2.45HZ,功率700W条 件下,25秒坩埚达到800-900℃的赤红状态的实况摄像图。图7是加热25秒 炉门关闭时的拍摄图,图8是加热25秒后炉门开启时的拍摄图。图9是加热 25秒后炉门开启后冷却20秒时的拍摄图。

具体实施方式

实施例1
取10克粒度为80目的锌粉,将其与粒径1mm无定型炭12克配成混合料, 铺于耐高温容器内,将装有混合料的容器置于高温炉中加热到940℃,保温20 分钟,同时通入气压为0.1Pa,流量为40升/小时的空气,自然随炉冷却至室 温,得纯度高,吸波性能优良的外观呈松散棉团状的白色堆积体,堆积密度为 0.1克/立方厘米,电子显微镜下为形态规整的氧化锌。取2g松散的氧化锌于 30ml坩埚内,并置于频率为2.45GHz,功率800W的微波炉中,启动后15-20 秒立即被加热到800-900℃状态,坩埚外表呈现赤红透明状态,其电磁波和热 能转换效率很高。
该氧化锌吸波材料的耐热分解温度高于1200℃,堆积密度0.105克/立方 厘米,比表面积大于80平方米/克。
实施例2
取20克粒度为60目的锌粉,将其与粒径为0.5mm活性炭20克配成混合 料铺于耐高温容器内,将装有混合料的容器置于高温炉中加热到960℃,保温 15分钟,同时通入气压为0.2Pa,流量为40升/小时的空气,自然随炉冷却至 室温得纯度高,的吸波性能优异的外观是松散棉团状的白色堆积体,堆积密度 为0.08克/立方厘米,电子显微镜下为形态完整的氧化锌。取2g松散的氧化 锌于30ml坩埚内,内置于频率为为2.45GHz,功率1000W的微波炉中,启动后 10-15秒秒立即被加热到800-900℃状态,坩埚外表呈现赤红透明状态,其电 磁波和热能转换效率很高。
实施例3、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.02克/立 方厘米,比表面积为200平方米/克。其余同实施例1。
实施例4、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.20克/立 方厘米,比表面积为80平方米/克。其余同实施例2。
实施例5、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.11克/立 方厘米,比表面积为143平方米/克。其余同实施例1。
实施例6、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的耐热分解温度为1000 ℃,堆积密度0.12克/立方厘米,比表面积大于80平方米/克。其余同实施例 2。
实施例7、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的耐热分解温度为1500 ℃,堆积密度0.08克/立方厘米,比表面积大于160平方米/克。其余同实施 例1。
实施例8、实施例6、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的耐热分解 温度为1236℃,堆积密度0.09克/立方厘米,比表面积大于137平方米/克。 其余同实施例1。
实施例9、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:按下列步骤操作:将锌粉与碳质 还原剂,经配料及混匀,在气压保持0.2Pa的条件下通入空气,加热至900℃、 反应5分钟即可得到氧化锌吸波材料;其中锌粉的粒度为200目,碳质还原剂 的粒径为0.1mm;锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.1。通入空气的空气流量 在60升/小时。
实施例10、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:按下列步骤操作:将锌粉与碳 质还原剂,经配料及混匀,在气压保持0.1Pa的条件下通入空气,加热至1200 ℃、反应200分钟即可得到氧化锌吸波材料;其中锌粉的粒度为60目,碳质 还原剂的粒径为5mm;锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶5。通入空气的空气流 量在30升/小时。
实施例11、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:按下列步骤操作:将锌粉与碳 质还原剂,经配料及混匀,在气压保持0.16Pa的条件下通入空气,加热至980 ℃、反应25分钟即可得到氧化锌吸波材料;其中锌粉的粒度为105目,碳质 还原剂的粒径为0.3mm;锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.4。通入空气的空 气流量在45升/小时。
实施例12、锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.5。其余同实施例9。
实施例13、锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶2.0。其余同实施例10。
实施例14、锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶1.4。其余同实施例11。
实施例15、碳质还原试剂为活性炭。其余同实施例9。
实施例16、碳质还原试剂为焦炭。其余同实施例10。
实施例17、碳质还原试剂为木炭。其余同实施例11。
实施例18、碳质还原试剂为竹炭。其余同实施例9。
实施例19、碳质还原试剂为腐植炭。其余同实施例10。
实施例20、碳质还原试剂为核桃壳炭。其余同实施例11。
实施例21、碳质还原试剂为茶籽壳炭。其余同实施例11。
实施例22、采用氧气替代空气,其余重复上述所有实施例。
实施例23、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.06克/ 立方厘米,比表面积为120平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例24、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.07克/ 立方厘米,比表面积为168平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例25、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.12克/ 立方厘米,比表面积为100平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例26、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.13克/ 立方厘米,比表面积为84平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例27、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.15克/ 立方厘米,比表面积为106平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例28、氧化锌吸波材料,其中:该氧化锌吸波材料的堆积密度0.04克/ 立方厘米,比表面积为92平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例29、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:反应10分钟即可得到氧化锌 吸波材料;其余重复上述所有实施例。
实施例30、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:反应60分钟即可得到氧化锌 吸波材料;其余重复上述所有实施例。
实施例31、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:反应45分钟即可得到氧化锌 吸波材料;其余重复上述所有实施例。
实施例32、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:通入气体的流量在100升/ 小时。其余重复上述所有实施例。
实施例33、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:通入气体的流量在85升/小 时。其余重复上述所有实施例。
实施例34、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:通入气体的流量在75升/小 时。其余重复上述所有实施例。
实施例35、氧化锌吸波材料的制备工艺,其中:通入气体的流量在52升/小 时。其余重复上述所有实施例。