氧化铝陶瓷的微波辅助连接方法

摘要

本发明公开了一种氧化铝陶瓷的微波辅助连接方法，步骤为：(1)制备中间相：原料及质量百分比含量为Al-Si合金粉20.55～22.15wt%，Al2O328.63～30.80wt%，ZrO225～30wt%，SiO219.32～20.80wt%，Y2O31.25～1.5wt%；(2)制成膏状料粉；(3)将膏状中间相涂覆在待连接面上；(4)进行埋烧；(5)微波处理；(6)于微波炉中开放环境下氧化处理。本发明提供了一种低熔点、充分润湿陶瓷表面、采用微波局部加热、氧化气氛下先连接后反应、并形成耐高温、耐磨、耐腐蚀的低温快速连接氧化铝陶瓷的微波辅助连接方法。应用于高速输送的物料对管道产生严重冲刷和磨损的环境中，也用于航空航天发动机、核工业等耐高温、耐腐蚀的大异形氧化铝基陶瓷构件的连接。

权利要求

1.一种氧化铝陶瓷的微波辅助连接方法，步骤如下：

(1)制备中间相：原料及其质量百分比含量为Al-Si合金粉20.55～22.15wt％，Al2O3 28.63～30.80wt％，ZrO2 25～30wt％，SiO2 19.32～20.80wt％，Y2O3 1.25～1.5wt％；

(2)球磨混合后干燥并研磨成粉，过200目筛，加乙醇制成膏状，固相含量为膏状中间 相的30％-50％；

(3)将步骤(2)的膏状中间相均匀涂覆在氧化铝陶瓷的待连接面上，将两连接面对接， 并施加压力，于空气中干燥；

(4)将干燥后的氧化铝陶瓷置于莫来石坩埚中，用氧化铝粉进行埋烧，并对其施加压力；

(5)进行微波处理，1000W功率处理30min，自然冷却至室温；

(6)将微波处理后的氧化铝陶瓷连接件于微波炉中开放环境下氧化处理4小时。

2.根据权利要求1的氧化铝陶瓷的微波辅助连接方法，其特征在于，所述步骤(1)的中间 相的原料及其质量百分比含量为Al-Si合金粉22.15wt％，Al2O3 30.80wt％，ZrO2 25wt％，SiO2 20.80wt％，Y2O3 1.25wt％。

3.根据权利要求1的氧化铝陶瓷的微波辅助连接方法，其特征在于，所述步骤(2)的固 相含量为膏状中间相的45％。

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝陶瓷的连接方法，尤其涉及一种氧化铝陶瓷的微波辅助连接方法。

背景技术

陶瓷连接是实现陶瓷多功能组装和大异形构件低成本制备的重要技术，已有研究成果为 提高结构陶瓷接头的高温性能，主要采用耐高温材料进行高温连接，如用高熔点钎焊钎料和 用耐热中间层扩散连接或者烧结连接。当连接大异形构件时，往往会带来以下问题：1)设备 要求严格；2)所选用钎料或者中间层与基体差异较大时，大尺寸和结构复杂的接头易产生大 的内应力，严重时当接头冷却到室温状态即开裂或在接头近结合界面的陶瓷中会产生裂纹而 影响构件的使用寿命；3)连接温度超过复合陶瓷中强化相或韧化相的允许温度时会严重降低 其强化或韧化效果；4)有些场合只要求结构陶瓷构件具有良好的耐磨性或耐蚀性，对构件的 结合强度特别是高温强度要求不是很高；5)当连接温度接近烧结温度时，会引起构件变形， 晶粒长大变粗，降低基体本身的性能。
微波连接是近年来兴起的一种陶瓷连接技术，是指采用微波辐射来代替传统的热源，连 接中间相或连接体通过对微波能量的吸收或耗散达到一定的高温，从而在界面处形成液相或 者通过界面处的物质扩散而实现的陶瓷/陶瓷或陶瓷/金属之间的连接。陶瓷微波连接与其它 陶瓷连接工艺相比，具有耗时短、节约能源、成本低、选择性局部加热等特点，因而获得了 较快的发展，并已取得很多研究成果。
综合大异形构件连接的种种弊端与微波连接技术的优点，选择具有低熔点、充分润湿陶 瓷表面、采用微波实现局部加热，氧化气氛下的先连接后反应的低温快速连接，并形成耐高 温、耐磨、耐腐蚀连接体的陶瓷连接技术。此方法避免了在传统连接条件下中间相先氧化再 烧结不易形成连接界面的弊端。

发明内容

本发明的目的是避免在传统连接条件下中间相先氧化再烧结、不易形成连接界面的缺点， 提供一种具有低熔点、充分润湿陶瓷表面、采用微波实现局部加热、氧化气氛下先连接后反 应、并形成耐高温、耐磨、耐腐蚀连接体的低温快速连接氧化铝陶瓷的微波辅助连接方法。
本发明氧化铝陶瓷的连接方法，步骤如下：
(1)制备中间相：原料及其质量百分比含量为Al-Si合金粉20.55～22.15wt％，Al2O3 28.63～30.80wt％，ZrO2 25～30wt％，SiO2 19.32～20.80wt％，Y2O3 1.25～1.5wt％；
(2)球磨混合后干燥并研磨成粉，过200目筛，加乙醇制成膏状，固相含量为膏状中间 相含量的30％-50％；
(3)将步骤(2)的膏状中间相均匀涂覆在氧化铝陶瓷的待连接面上，将两连接面对接 并施加压力，于空气中干燥；
(4)将干燥后的氧化铝陶瓷置于莫来石坩埚中，用氧化铝粉进行埋烧，并对其施加压力；
(5)进行微波处理，1000W功率处理30min，自然冷却至室温；
(6)将微波处理后的氧化铝陶瓷连接件于微波炉中开放环境下氧化处理4小时。
所述步骤(1)的中间相的原料及其质量百分比含量为Al-Si合金粉22.15wt％，Al2O3 30.80wt％，ZrO2 25wt％，SiO2 20.80wt％，Y2O3 1.25wt％。
所述步骤(2)的固相含量为膏状中间相含量的45％。
本发明的有益效果提供了一种具有低熔点、充分润湿陶瓷表面、采用微波实现局部加热、 氧化气氛下先连接后反应、并形成耐高温、耐磨、耐腐蚀连接体的低温快速连接氧化铝陶瓷 的微波辅助连接方法。此方法工序简单，又可改善活性中间层与氧化物陶瓷的浸润性，提高 连接的可靠性。
本发明广泛应用于煤粉输送系统及高速输送的物料对管道产生严重冲刷和磨损的环境 中，也应用于航空航天发动机、核工业等耐高温、耐腐蚀的大异形氧化铝基陶瓷构件的连接。

具体实施方式

本发明所用Al-Si合金粉及其它原料采用市售化学纯。在95氧化铝陶瓷待连接面上涂 覆由Al-Si合金粉和氧化铝、二氧化硅、氧化锆和氧化钇的粉体混合物组成的中间相，进行 对接，在室温下干燥后根据连接构件的形状和质量决定连接过程中施加压力的大小。利用微 波的局部加热的特性，Al-Si合金、氧化锆具有不同于氧化铝的微波吸收特性，可在被连接 处产生局部高温，在微波作用下，连接界面上的Al-Si合金粉被迅速加热，形成瞬间低共熔 液相，向氧化铝陶瓷基体渗透形成初步连接，整个初步连接过程迅速，快捷。然后将初步连 接体在氧化气氛下保温，Al-Si合金原位缓慢氧化，并发生一定的体积膨胀，有效促进连接 面中的凹凸部位连接，并减少由于烧结体积收缩而产生的接头应力，同时，氧化锆的加入和 Al-Si合金粉的原位反应烧结使得在低于氧化铝基体烧结温度的情况下形成致密、颗粒细小 的氧化铝接头。
配方中添加氧化锆的目的在于氧化锆吸收微波升温速率快，促进Al-Si合金粉的熔融形 成低共熔液相向氧化铝基体中扩散形成良好的连接，同时氧化锆的加入可促进中间层的烧结 和增韧Al-Si合金氧化后形成的氧化铝和莫来石，提高连接接头的强度。
实施例1
被连接构件为尺寸为30×5×3mm的长方体，材质为95氧化铝陶瓷。配置的中间相为Al-Si 合金粉22.16wt％，Al2O3 30.83wt％，ZrO2 25wt％，SiO2 20.80wt％，Y2O3 1.25wt％。球磨混 合后干燥并研磨成粉后过200目筛，加乙醇制成膏状，固相含量在30％-50％。均匀涂覆在95- 氧化铝陶瓷表面，将两待连接面对接后于空气中干燥。将干燥后的构件置于莫来石坩埚中， 用氧化铝粉进行埋烧，并对待连接面上进行加压(大尺寸构件可通过自身压力加压)，然后进 行进行微波处理，1000W功率处理30min后自然冷却至室温。
对连接界面进行扫描电镜观察可见连接界面处结合良好，连接层中间相中的Al-Si合金 形成低共溶液相，包裹未烧结的氧化物颗粒，并向基体渗透，形成初步连接。同时在能谱中 的线扫分析可知Al，Si和基体中的Ca均在连接界面处发生了扩散，促进了连接。然后将初 步连接件于微波炉中开放环境下氧化处理4小时。在电镜下观察发现连接相晶粒细小，致密， 并与基体的大颗粒形成明显的连接界面，并在界面处形成一定的扩散，形成与基体材料性能 相似的接头。
实施例2
被连接构件为尺寸为外径30mm，内径18mm，厚10mm，材质为95氧化铝陶瓷环。中间相 为Al-Si合金粉20.55wt％，Al2O3 28.63wt％，ZrO2 30wt％，SiO2 19.32wt％，Y2O3 1.5wt％。 球磨混合后干燥并研磨成粉后过200目筛，以无水乙醇分散后调整固相含量为45wt％。均匀 涂覆与氧化铝陶瓷环待连接面，将两连接面对接后在空气中干燥。陶瓷环自身重力提供压力， 将连接件进行微波处理，微波处理过程如下：1000W微波功率照射10min，转换成2000W功率 继续照射10min，最后在3000W下照射10min；自然冷却至室温。
对连接界面进行扫描电镜观察可见连接界面处结合紧密，连接相呈致密状态，且颗粒较 被连接基体的细小，没有气孔以及裂纹等缺陷，同时有熔融的连接相填充于其间。将连接件 于微波炉中开放环境下氧化处理4小时。对粘结界面进行扫描电镜观察，可见粘结界面处结 合紧密，中间相生成与基体相似的物质，已经难以辨认，只能通过判断颗粒的大小观测连接 界面，液相消失，并形成晶粒小的氧化铝颗粒和部分柱状莫来石，整个连接体烧结良好。