硫化镉量子线的制备方法

摘要

一种硫化镉量子线的制备方法，确切说，一种用模板法制备硫化镉量子线的方法，属于纳米材料制备的技术领域。以含有微孔阵列的氧化铝作模板，微孔的直径和孔深分别为8～20nm和2～3μm，用直流电沉积技术在微孔阵列内制得尺寸可调的硫化镉量子线，该制备方法可有效地控制硫化镉量子线的尺寸，使其具有量子限制效应，而且还可由量子限制效应调节禁带宽度，使硫化镉的吸收系数比体材料更大；该制备方法有序地分布在含微孔阵列的氧化铝模板中，量子线之间互相分离，并能被精确定位。该制备方法特别适于用来制备硫化镉量子线。

权利要求

1、一种硫化镉量子线的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：

第一步取一纯度为99.99％以上的铝片，对其进行表面清洁处理：将铝片置 于有机溶剂中进行超声清洗，干燥，置于氮气气氛中，500～630℃下退火4～6 小时，置于体积比为1∶4的高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电化学抛光，抛光温 度为5～10℃，抛光时间为20～40秒，用稀盐酸溶液和稀氢氧化钠溶液清洗铝片 表面，稀盐酸溶液的浓度为5％，稀氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L；

第二步将经第一步处理的铝片置于浓度为12～15wt％的硫酸溶液中，-6～0 ℃和270～350转/分的磁力搅拌下，进行阳极氧化，阳极氧化所用的阴极和阳极 分别是铂片和所述的铝片，氧化电压为19～22伏，氧化时间为3～8个小时，得含 有微孔阵列的氧化铝纳米模板，微孔的孔径和孔深分别为8～10nm和2～3μm；

第三步将第二步制得的氧化铝纳米模板置于浓度为5％的磷酸溶液中进行 扩孔，温度为30℃，扩孔时间为15～30分钟，微孔的孔径扩大至10～20nm；

第四步室温下，配置含有0.055mol/L镉源和0.19mol/L硫源的二甲基亚砜 (DMSO)溶液，镉源和硫源分别为氯化镉和硫粉；

第五步100～140℃下，进行直流电沉积，直流电沉积电压为10V，将第三步制得 的氧化铝模板置于无水乙醇中清洗，取出作阴极，铂片作阳极，沉积时间为10～20 分钟，取出，依次用二甲基亚砜溶液、丙酮和去离子水洗净，室温下自然干燥， 在所述的氧化铝模板的微孔中制得硫化镉量子线。

2、根据权利要求1所述的硫化镉量子线的制备方法，其特征在于，第一步 中，铝片的尺寸为20mm*20mm。

3、根据权利要求1所述的硫化镉量子线的制备方法，其特征在于，第一步 中，有机溶剂是丙酮。

4、根据权利要求1所述的硫化镉量子线的制备方法，其特征在于，第四步 中，硫源为硫脲。

5、根据权利要求1所述的硫化镉量子线的制备方法，其特征在于，第一步 中，铝片的尺寸为20mm*20mm，有机溶剂是丙酮。

6、根据权利要求1所述的硫化镉量子线的制备方法，其特征在于，第一步 中，铝片的尺寸为20mm*20mm；第四步中，硫源为硫脲。

7、根据权利要求1所述的硫化镉量子线的制备方法，其特征在于，第一步 中，有机溶剂是丙酮；第四步中，硫源为硫脲。

8、根据权利要求1所述的硫化镉量子线的制备方法，其特征在于，第一步 中，铝片的尺寸为20mm*20mm，有机溶剂是丙酮；第四步中，硫源为硫脲。

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化镉量子线的制备方法，确切说，涉及用模板法制备硫 化镉量子线的方法，属于纳米材料制备的技术领域。

背景技术

硫化镉是重要的半导体材料，在太阳能电池、发光等方面都有广泛的应用。 尤其是一维硫化镉量子线由于具有明显的量子限制效应，使其具有许多特有的物 理特性，倍受人们关注，已成为国际上的一个研究热点。
目前人们对硫化镉纳米线的研究比较多，其直径都在几十个纳米以上，而对 直径仅有10nm左右的硫化镉量子线研究却相当少。用一般方法(比如溶胶-凝胶 法、溶剂热法等)制备的硫化镉纳米线，由于直径相对较大，表现不出由量子限 制导致的特殊物理特性，无论是在其应用方面还是对其研究上都存在着极大的限 制。中国专利CN1818153，提出以硫化镉为镉源，硫脲为硫源，二苯硫腙为修 饰剂，己二胺为溶剂，制备出单晶硫化镉纳米线。但是该方法中所需药品量及溶 剂量较多，准备起来比较复杂，制备过程中恒温时间较长，因此操作不便，而且 制备出的纳米线尺寸不可调。

发明内容

为克服现有技术的缺点，提高硫化镉纳米线的性能，本发明的目的是提出一 种硫化镉量子线的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。以含有微孔阵列的氧化铝作模 板，微孔的直径为8～20nm，用直流电沉积技术在微孔阵列内制得尺寸可调的硫 化镉量子线。用该法制得的硫化镉量子线具有非常明显的量子限制效应，比表面 积巨大，材料的纯度高，密度和特性均匀，确保其比背景技术制得的直径较大的 硫化镉量子线，具有更加优异的性能。另外，每根硫化镉量子线都与氧化铝模板 上的一个微孔相对应，可以方便地对单根硫化镉量子线进行定位。加上量子线与 量子线之间都有氧化铝膜隔开，可以避开平均效应的干扰，有利于对单根量子线 的特性进行深入的研究。此外，产品的硫化镉量子线的直径和长度分别与氧化铝 纳米模板的微孔的孔径和孔深相等，因此，可以制备不同直径与长度的硫化镉量 子线。
现详细说明本发明的技术方案。
一种硫化镉量子线的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步取一纯度为99.99％以上的铝片，对其进行表面清洁处理：将铝片置 于有机溶剂中进行超声清洗，干燥，置于氮气气氛中，500～630℃下退火4～6 小时，置于体积比为1∶4的高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电化学抛光，抛光温 度为5～10℃，抛光时间为20～40秒，用稀盐酸溶液和稀氢氧化钠溶液清洗铝片 表面，稀盐酸溶液的浓度为5％，稀氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L；
第二步将经第一步处理的铝片置于浓度为12～15wt％的硫酸溶液中，-6～0 ℃和270～350转/分的磁力搅拌下，进行阳极氧化，阳极氧化所用的阴极和阳极 分别是铂片和所述的铝片，氧化电压为19～22伏，氧化时间为3～8个小时，得含 有微孔阵列的氧化铝纳米模板，微孔的孔径和孔深分别为8～10nm和2～3μm；
第三步将第二步制得的氧化铝纳米模板置于浓度为5％的磷酸溶液中进行 扩孔，温度为30℃，扩孔时间为15～30分钟，微孔的孔径扩大至10～20nm；
第四步室温下，配置含有0.055mol/L镉源和0.19mol/L硫源的二甲基亚砜 (DMSO)溶液，镉源和硫源分别为氯化镉和硫粉；
第五步100～140℃下，进行直流电沉积，直流电沉积电压为10V，将第三步 制得的氧化铝模板置于无水乙醇中清洗，取出作阴极，铂片作阳极，沉积时间为 10～20分钟，取出，依次用二甲基亚砜溶液、丙酮和去离子水洗净，室温下自然 干燥，在所述的氧化铝模板的微孔中制得硫化镉量子线。
本发明的技术方案的进一步特征在于，第一步中，有机溶剂为丙酮。
本发明的技术方案的进一步特征在于，第四步中，硫源为硫脲。
与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明的制备方法可有效地控制硫化镉量子线的尺寸，使其具有量子限 制效应，而且还可由量子限制效应调节禁带宽度，使硫化镉的吸收系数比体材料 更大。
2、本发明制备的量子线能有序地分布在含微孔阵列的氧化铝模板中，量子 线之间互相分离，并能被精确定位。

具体实施方式

现结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案。所有的实施例均按照“发 明内容”所述方法的操作步骤进行操作。因此，所有的实施例仅罗列每一个操作 步骤的关键技术数据。
实施例一
第一步中，铝片的尺寸为20mm*20mm，500℃下退火5小时，抛光温度 为5℃，抛光时间为40秒，有机溶剂为丙酮，稀盐酸溶液的浓度为5％，稀氢氧 化钠溶液的浓度为0.2mol/L；第二步中，将经第一步处理的铝片置于浓度为 12wt％的硫酸溶液中，-6℃和270转/分的磁力搅拌下，进行阳极氧化，氧化电 压为22伏，时间为3小时；第三步中，扩孔时间为15分钟；第四步中，取氯化 镉3.77mg，硫单质1.82mg，溶于300mL的二甲基亚砜溶液中；第五步中，100 ℃下，进行直流电沉积，沉积时间为20分钟。
实施例二
除以下不同外，其余部分均与实施例一完全相同。
第一步中，560℃下退火6小时，抛光温度为8℃，抛光时间为30秒； 第二步中，将经第一步处理的铝片置于浓度为13.5wt％的硫酸溶液中，-3℃和310 转/分的磁力搅拌下，进行阳极氧化，氧化电压为20.5伏，时间为5.5小时；第 三步中，扩孔时间为22分钟；第五步中，120℃下，进行直流电沉积，沉积时间 为15分钟。
实施例三
除以下不同外，其余部分均与实施例一完全相同。
第一步中，630℃下退火4小时，抛光温度为10℃，抛光时间为20秒； 第二步中，将经第一步处理的铝片置于浓度为15wt％的硫酸溶液中，0℃和350 转/分磁力搅拌下，进行阳极氧化，氧化电压为19伏，时间为8小时；第三步中， 扩孔时间为30分钟；第五步中，140℃下，进行直流电沉积，沉积时间为10分 钟。
实施例四、实施例五、实施例六
除以下不同外，其余部分均分别与实施例一、实施例二、实施例三完全相 同。实施例四、实施例五、实施例六的第四步中，硫源为硫脲。