一种游泳池杀菌灭藻剂的制备方法转让专利
申请号 : CN200710025752.3
文献号 : CN100584769C
文献日 : 2010-01-27
发明人 : 李胜兵 , 陈军 , 冯志德 , 刘效兵
申请人 : 飞翔化工(张家港)有限公司
摘要 :
本发明公开了一种高效、无毒、使用安全的游泳池杀菌灭藻剂的制备方法，主要包括如下步骤：在惰性气体保护下，将直链脂肪二胺与二卤乙基醚在水溶液中反应，并用后处理剂处理后再将反应液调至中性，得到如下结构通式的杀菌灭藻剂：(见右式)其中R1、R2、R3、R4分别选自H、由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基；m为1～14；n为1～5000；X-代表一种与阳离子相结合的卤素离子。使用上述产品可广泛应用于对游泳池进行杀菌灭藻。
权利要求 :
1、一种游泳池杀菌灭藻剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：在温度T1＝30-90℃、并在惰性气体保护下，将直链脂肪二胺加到二卤乙基醚与水的混合液中，然后升温至T2＝60-150℃反应得到一种聚季铵盐，监测反应液的pH值，当反应液的pH值小于6.0后，将反应液降温至T3＝0-70℃，然后加入后处理剂处理，后处理剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、双氧水、焦亚硫酸钠、氢氧化钠、硫代硫酸钠或硼氢化钠，经后处理剂处理后再将反应液调至中性，即得所需的杀菌灭藻剂；该杀菌灭藻剂具有如下通式： 其中R1选自H、或由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R2选自H、或由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R3选自H、或由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R4选自H、或由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基；m为1～14；n为1～5000；X-代表一种与阳离子相结合的卤素离子。
2、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的直链脂肪二胺与二卤乙基醚的摩尔比为1.5:1〜1:1.5。
3、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的温度Tl为50-70。C; T2为90-120°C; T3为30-60°C
4、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮 气或二氧化碳。
5、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的X—选自氟、氯、 溴或碘。
6、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的后处理剂的加入量为反应液总质量的0. 01%〜2%。
说明书 :
一种游泳池杀菌灭藻剂的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种游泳池杀菌灭藻剂的制备方法。 背景技术
目前普遍使用氯气、二氧化氯、次氯酸钠作为游泳池杀菌灭藻剂，氯气由
于对人体有剌激性及危险性，必须要在游泳池关闭时才可进行杀菌灭藻；次氯 酸钠虽然危险性已大大降低，但刺激性仍存在；二氧化氯对人体无刺激，但制 备困难、产品储存不稳定。 发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种高效、无毒、使用安全的游泳 池杀菌灭藻剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的游泳池杀菌灭藻 剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：在温度11=30-9(TC、并在惰性气 体保护下，将直链脂肪二胺加到二卤乙基醚与水的混合液中，然后升温至
12=60-150"反应得到一种聚季铵盐，监测反应液的pH值，当反应液的pH值小 于6.0后，将反应液降温至T3=0-70°C，然后加入后处理剂处理，后处理剂选 自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、双氧水、焦亚硫酸钠、氢氧化钠、硫代硫酸钠或硼 氢化钠，经后处理剂处理后再将反应液调至中性，即得所需的杀菌灭藻剂；该 杀菌灭藻剂具有如下通式：
， OCH2CH2—N++CH2-
Rl
N+-CH2CH2 R3
4其中R1选自H、或由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R2
选自H、或由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R3选自H、或由 一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R4选自H、或由一种带有至 少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基；m为l〜14; n为l〜5000; X—代表一种与 阳离子相结合的卤素离子。
上述的直链脂肪二胺与二卤乙基醚的摩尔比为1.5:1〜1:1.5。 上述的温度T1优选50-7(TC; T2优选90-120°C。 T3优选30-6(TC。 上述的惰性气体可为氮气或二氧化碳。 一
上述的r可选自氟、氯、溴或碘。
上述的后处理剂的加入量为反应液总质量的0. 01%〜2%。 本发明的有益效果是：本发明所述的制备方法绿色环保，无任何三废，无
高温、高压；所得到的产品具有优良的生物降解性，生态毒性低，具有优异的
环境相容性和皮肤相容性，对人体无剌激性、无毒。
目前普遍使用氯气、二氧化氯、次氯酸钠作为游泳池杀菌灭藻剂，氯气由
于对人体有剌激性及危险性，必须要在游泳池关闭时才可进行杀菌灭藻；次氯 酸钠虽然危险性已大大降低，但刺激性仍存在；二氧化氯对人体无刺激，但制 备困难、产品储存不稳定。 发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种高效、无毒、使用安全的游泳 池杀菌灭藻剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的游泳池杀菌灭藻 剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：在温度11=30-9(TC、并在惰性气 体保护下，将直链脂肪二胺加到二卤乙基醚与水的混合液中，然后升温至
12=60-150"反应得到一种聚季铵盐，监测反应液的pH值，当反应液的pH值小 于6.0后，将反应液降温至T3=0-70°C，然后加入后处理剂处理，后处理剂选 自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、双氧水、焦亚硫酸钠、氢氧化钠、硫代硫酸钠或硼 氢化钠，经后处理剂处理后再将反应液调至中性，即得所需的杀菌灭藻剂；该 杀菌灭藻剂具有如下通式：
， OCH2CH2—N++CH2-
Rl
N+-CH2CH2 R3
4其中R1选自H、或由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R2
选自H、或由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R3选自H、或由 一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R4选自H、或由一种带有至 少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基；m为l〜14; n为l〜5000; X—代表一种与 阳离子相结合的卤素离子。
上述的直链脂肪二胺与二卤乙基醚的摩尔比为1.5:1〜1:1.5。 上述的温度T1优选50-7(TC; T2优选90-120°C。 T3优选30-6(TC。 上述的惰性气体可为氮气或二氧化碳。 一
上述的r可选自氟、氯、溴或碘。
上述的后处理剂的加入量为反应液总质量的0. 01%〜2%。 本发明的有益效果是：本发明所述的制备方法绿色环保，无任何三废，无
高温、高压；所得到的产品具有优良的生物降解性，生态毒性低，具有优异的
环境相容性和皮肤相容性，对人体无剌激性、无毒。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不应仅限于这些 实施例。 实施例1
在反应器中加入600g去离子水、3.5mol二氯乙基醚，用氮气置换至氧含量 小于l、00ppm，打开搅拌，升温至60。C，开始滴加四乙基乙二胺（共3.51mo1)， 二胺滴完后缓慢升温至80-95°C，恒温20小时，取样中控，如pH小于6.0，降 温至5(TC以下。加入含有3.0g亚硫酸氢钠的30。/。水溶液，搅拌2小时，用氢氧化钠调节pH至7.0，即得成品。 实施例2
在反应器中加入600g去离子水、3.44mol 二溴乙基醚，用氮气置换至氧含 量小于100ppm，打开搅拌，升温至5(TC，开始滴加四甲基丙二胺（共3.50mo1)， 二胺滴完后缓慢升温至100-105°C，恒温10-15小时，取样中控，如pH小于6. 0， 降温至50°C以下。加入含有1. 0g亚硫酸钠的30%水溶液和1. 5g (30% )硼氢化 钠溶液，搅拌半小时以上，用氢氧化钠调节pH至7.0，即得成品。
实施例3
在反应器中加入600g去离子水、3.60mol 二溴乙基醚，用氮气置换至氧含 量小于60ppm，打开搅拌，升温至75。C，开始滴加四甲基丙二胺（共3.40mo1)， 二胺滴完后缓慢升温至110-12(TC，恒温8小时，取样中控，如pH小于6.0， 降温至50°C以下。加入含有2. 0g硫代硫酸钠的30%溶液，搅拌1小时以上，用 氢氧化钠调节pH至7.0，即得成品。
实施例4
在反应器中加入600g去离子水、3.44mol 二溴乙基醚、3. 51mol四甲基乙 二胺，用氮气置换至氧含量小于60ppm，开始搅拌，升温至65-C，恒温4小时 后缓慢升温至100-105。C，恒温12小时，取样中控，如pH小于6.0，降温至50 。C以下。加入含有2.0g亚硫酸氢钠的3(F。水溶液，搅拌2小时以上，滴加氢氧 化钠中和至pH7.0，然后加入1.5g (30%)硼氢化钠溶液，搅拌半小时即得成 品。
在反应器中加入600g去离子水、3.5mol二氯乙基醚，用氮气置换至氧含量 小于l、00ppm，打开搅拌，升温至60。C，开始滴加四乙基乙二胺（共3.51mo1)， 二胺滴完后缓慢升温至80-95°C，恒温20小时，取样中控，如pH小于6.0，降 温至5(TC以下。加入含有3.0g亚硫酸氢钠的30。/。水溶液，搅拌2小时，用氢氧化钠调节pH至7.0，即得成品。 实施例2
在反应器中加入600g去离子水、3.44mol 二溴乙基醚，用氮气置换至氧含 量小于100ppm，打开搅拌，升温至5(TC，开始滴加四甲基丙二胺（共3.50mo1)， 二胺滴完后缓慢升温至100-105°C，恒温10-15小时，取样中控，如pH小于6. 0， 降温至50°C以下。加入含有1. 0g亚硫酸钠的30%水溶液和1. 5g (30% )硼氢化 钠溶液，搅拌半小时以上，用氢氧化钠调节pH至7.0，即得成品。
实施例3
在反应器中加入600g去离子水、3.60mol 二溴乙基醚，用氮气置换至氧含 量小于60ppm，打开搅拌，升温至75。C，开始滴加四甲基丙二胺（共3.40mo1)， 二胺滴完后缓慢升温至110-12(TC，恒温8小时，取样中控，如pH小于6.0， 降温至50°C以下。加入含有2. 0g硫代硫酸钠的30%溶液，搅拌1小时以上，用 氢氧化钠调节pH至7.0，即得成品。
实施例4
在反应器中加入600g去离子水、3.44mol 二溴乙基醚、3. 51mol四甲基乙 二胺，用氮气置换至氧含量小于60ppm，开始搅拌，升温至65-C，恒温4小时 后缓慢升温至100-105。C，恒温12小时，取样中控，如pH小于6.0，降温至50 。C以下。加入含有2.0g亚硫酸氢钠的3(F。水溶液，搅拌2小时以上，滴加氢氧 化钠中和至pH7.0，然后加入1.5g (30%)硼氢化钠溶液，搅拌半小时即得成 品。