溅射靶制造用焊接合金及使用其制造的溅射靶转让专利
申请号 : CN200610083291.0
文献号 : CN100590213C
文献日 : 2010-02-17
发明人 : 尾野直纪 , 森中泰三
申请人 : 三井金属矿业株式会社
摘要 :
本发明的焊接合金是在制造溅射靶时，用于接合靶材与Cu制或Cu合金制支撑板的焊接合金。其特征为，Zn含量是3～9重量%，剩余部分是Sn及无法清除的杂物。通过本发明的合金可形成高温时也具有高接合强度的接合材料层，因此在过激的溅射条件下也防止靶材从支撑板上剥落，且显著降低接合期间支撑板的Cu被腐蚀量，能够防止该支撑板反复被使用时的强度低劣化。另，本发明的焊接合金具有不需要内粘膜程度的优良靶材熔析性，因此可省略制作内粘膜的装置与工序，大幅提高制造溅射靶的生产效率。
权利要求 :
1、一种焊接合金，是在制造溅射靶时，用于接合由Al、Al合金、Cu、Cu合金、Ti、Ti合金、Mo、Mo合金、Ta或Ta合金制造的靶材与Cu制或Cu合金制支撑板的焊接合金，其特征为， Zn含量是3～9重量％，剩余部分是Sn及无法清除的杂物， 并且，接合所述靶材与所述支撑板时，150℃下的接合强度为2.5Kgf/mm2以上。
2、 如权利要求1所述的焊接合金，其特征为，上述靶材由Al或 Al合金构成。
3、 一种溅射耙，其特征为，使用权利要求1〜2任意一项所述的 焊接合金，接合靶材与Cu制或Cu合金制支撑板而获得。
说明书 :
溅射靶制造用焊接合金及使用其制造的濺射靼 技术领域
涉及，在接合靶材与支撑板制造溅射靶时使用的，高温条件下也具有
高接合强度、且对Cu制或Cu合金制支撑板的腐蚀非常小的、焊接合 金及使用其制造的賊射耙。
背景技术
以前，溅射法是众所周知的薄膜形成法之一。
该溅射法所用的靶材，因在溅射期间不断受到离子等高能量粒子 的冲击，其内部蓄积热量而形成高温。为此，通常将靶材与Cu或Cu 系合金等导热性能好的材料制成的、被称为支撑板的冷却板接合，通 过冷却该支撑板，降低靶材的热度。
靶材与支撑板的接合可通过接合材料接合或通过扩散接合，其中 使用前者接合材料的方法最为常见。
以前，广泛使用低熔点的In或以In为主成分的In合金作为接合 材料（专利文献l)。
但是，以In或In合金构成的接合材料，有无法对应随着近年的平 板显示器行业的对原玻璃大型化的要求而产生的靶材的大面积化及厚 型化的需要的问题。具体发生的有，因靶材的大面积化而引起的靶材 自身的翘曲，靶材从支撑板上剥落的问题，另，因賊射时投入的电力
3密度的增加而引起的輩巴材的温度上升，及因厚型化引发的、溅射时的 冷却效果的降低等而接合材料层变得高温时，接合材料的接合强度不
足而靶材从支撑板上剥落的问题。还有因In的价格不断上涨，在成本
方面也存在问题。
针对上述问题，通常釆取以纯Sn作为接合材料使用的方法。但， 纯Sn与支撑板材料Cu或Cu合金发生反应，腐蚀支撑板。
通常，支撑板是从被接合的已使用完的靶材上剥取，再接合到新 品靶材上反复使用。若在每次接合期间支撑板均被腐蚀则，支撑板的 厚度慢慢地变薄，其自身的强度变弱。结果会发生因强度变弱而引起 的翘曲，最终引发接合的靶材的翘曲与断裂的问题。另，大部分支撑 板的内部设有冷却水管，因此因强度降低或翘曲可能会引起的漏水。
针对此类支撑板被腐蚀的问题，现有技术有，对支撑板镀Ni的方 法。但是，该方法的被镀的Ni也会被腐蚀，所以在支撑板的反复使用 中需实施定期的镀Ni,对生产效率或成本方面来说并非理想的解决方 法。
另在专利文献2中记载着，用In (30~60重量％ ) -Sn (30-60 重量％ ) - Zn ( 0.1 ~ 10重量°/。）构成的焊接合金接合的溅射靶。但是， 若In的含量在27重量％以上则会生成金属间化合物P - In3Sn，引起 低熔点化，发生高温时的强度不足，无法解决靶材从支撑板上剥落的 问题。
专利文献3中记载着，靶材与铬铜制的支撑板之间设有2层接合 材料层的贼射耙。其中，与靶材接触的第1接合材料层的接合材料为 Sn(卯〜70重量。/。） - Zn ( 10~30重量％ )合金，与支撑板接触的第2接合材料层为In - Au - Sn合金。但是第1接合材料层因大量含有Zn, 易生成氧化物降低接合强度的问题。另第2接合材料层的Pb含量 1000ppm以上，对环境的影响大，因不符合RoHS指令等的法规，实 际上无法使用。
专利文献4记载着，以提供不易发生剥离的'践射靶为目的，将A1 系靶材与Al系支撑板用Sn - Pb - Ag焊接合金接合的賊射靶。但是， 因该焊接合金的Pb含量1000ppm以上，所以与上述理由相同而实际无 法使用。
专利文献5记载着，Al ( 0.01 ~ 3.0重量％ ) - In(O.l ~50重量％ ) _ Ag ( 0.1 ~ 6.0重量％ ) - Cu ( 0 ~ 6.0重量％ ) - Zn ( 0 ~ 10.0重量％ ) -Sn (剩余部分）构成的无铅焊料。此类印刷线路板用途等电子部品 关联无铅焊料一般使用多元系（3元系、4元系、甚至为5元系）合金， 但需要调制多元素且花费设备费用等成本。例如，在专利文献5中， 为无偏差地融解熔点为962°C的Ag，需要高温炉等设备及Ag原料费。 若将这些焊接合金用于接合大面积（如1.5m角以上）的靶材的接合材 料则，易发生接合面内的焊料组份偏离，强度不均等。另，因焊接合 金的Ag或In的含有量，Ag与支撑板所含的Cu反应生成金属间化合 物，引起结合强度下降，In与Sn反应生成金属间化合物（如，P -In3Sn)，引起低熔点化，发生高温时的强度不足，无法解决靶材从支撑 板上剥落的问题。
专利文献6记载了已知技术印刷线路板用途等电子部品关联无铅 焊料的Sn-Zn (9重量％ )合金，且提供了 Zn ( 3 ~ 5重量％ ) - Bi (10-23重量％) - Sn(剩余部分）构成的焊接合金。但是，这些焊 接合金属于印刷线路板用途等电子部品关联无铅焊料，没有记载用于
5賊射乾制造的接合材料。且，如后者所示的量添加Bi则，焊料的熔点 显著下降，发生高温时的强度不足，无法解决靶材从支撑板上剥落的问题。
专利文献7中记载着Sn (85~92重量％ ) - Ag ( 1 ~ 6重量％ ) -In (4~10重量％ )构成的无铅焊接合金，专利文献8中记载着Sn (92-97重量％ ) - Ag ( 3 ~ 6重量％ ) - Cu ( 0.1 ~ 2.0重量％ )构成 的无铅焊接合金。但是此类不含Zn的组份，无法解决Cu制或Cu合 金制的支撑板被腐蚀的问题。且，上述组份含A.g的量在2000ppm以 上，所以有Ag与支撑板所含的Cu等反应生成金属间化合物，降低接 合强度的可能性。
专利文献9中记载了已有技术Sn (91.2重量％ ) - Zn (8.8重量 % )的无铅焊料。但它是光学装置及微电子设备的焊接用的无铅焊料， 没有用于溅射靶制造接合材料的相关记载。
专利文献10中记载了在制造溅射靶时，靶材与Cu等构成的支撑 板通过低熔点的钎料（Sn - Zn焊料等）接合的技术。但是关于Sn - Zn 焊料具体的组份没有记载。
以前，当靶材与接合材料的熔析性低劣时，在靶材的接合面上， 通过溅射或蒸镀，形成被称为内粘膜的Cu膜或Ni-Cu合金膜，确保 熔析性。此类方法因需要成膜装置，所以有成本高、工序次数多而降 低生产效率的问题。
专利文献1:特开平7 — 48667号公报
专利文献2:特开平7 - 227690号公报
专利文献3:特开平8 - 269704号公报
6专利文献4:特开平10-46327号7>4艮 专利文献5:特开2000 - 141078号公报 专利文献6:特开平8 - 164495号公报 专利文献7:特开平8 - 187591号公报 专利文献8:特开平9 - 326554号公报 专利文献9:特开平8- 118067号公报 专利文献10:特开2001 - 340959号公报
该溅射法所用的靶材，因在溅射期间不断受到离子等高能量粒子 的冲击，其内部蓄积热量而形成高温。为此，通常将靶材与Cu或Cu 系合金等导热性能好的材料制成的、被称为支撑板的冷却板接合，通 过冷却该支撑板，降低靶材的热度。
靶材与支撑板的接合可通过接合材料接合或通过扩散接合，其中 使用前者接合材料的方法最为常见。
以前，广泛使用低熔点的In或以In为主成分的In合金作为接合 材料（专利文献l)。
但是，以In或In合金构成的接合材料，有无法对应随着近年的平 板显示器行业的对原玻璃大型化的要求而产生的靶材的大面积化及厚 型化的需要的问题。具体发生的有，因靶材的大面积化而引起的靶材 自身的翘曲，靶材从支撑板上剥落的问题，另，因賊射时投入的电力
3密度的增加而引起的輩巴材的温度上升，及因厚型化引发的、溅射时的 冷却效果的降低等而接合材料层变得高温时，接合材料的接合强度不
足而靶材从支撑板上剥落的问题。还有因In的价格不断上涨，在成本
方面也存在问题。
针对上述问题，通常釆取以纯Sn作为接合材料使用的方法。但， 纯Sn与支撑板材料Cu或Cu合金发生反应，腐蚀支撑板。
通常，支撑板是从被接合的已使用完的靶材上剥取，再接合到新 品靶材上反复使用。若在每次接合期间支撑板均被腐蚀则，支撑板的 厚度慢慢地变薄，其自身的强度变弱。结果会发生因强度变弱而引起 的翘曲，最终引发接合的靶材的翘曲与断裂的问题。另，大部分支撑 板的内部设有冷却水管，因此因强度降低或翘曲可能会引起的漏水。
针对此类支撑板被腐蚀的问题，现有技术有，对支撑板镀Ni的方 法。但是，该方法的被镀的Ni也会被腐蚀，所以在支撑板的反复使用 中需实施定期的镀Ni,对生产效率或成本方面来说并非理想的解决方 法。
另在专利文献2中记载着，用In (30~60重量％ ) -Sn (30-60 重量％ ) - Zn ( 0.1 ~ 10重量°/。）构成的焊接合金接合的溅射靶。但是， 若In的含量在27重量％以上则会生成金属间化合物P - In3Sn，引起 低熔点化，发生高温时的强度不足，无法解决靶材从支撑板上剥落的 问题。
专利文献3中记载着，靶材与铬铜制的支撑板之间设有2层接合 材料层的贼射耙。其中，与靶材接触的第1接合材料层的接合材料为 Sn(卯〜70重量。/。） - Zn ( 10~30重量％ )合金，与支撑板接触的第2接合材料层为In - Au - Sn合金。但是第1接合材料层因大量含有Zn, 易生成氧化物降低接合强度的问题。另第2接合材料层的Pb含量 1000ppm以上，对环境的影响大，因不符合RoHS指令等的法规，实 际上无法使用。
专利文献4记载着，以提供不易发生剥离的'践射靶为目的，将A1 系靶材与Al系支撑板用Sn - Pb - Ag焊接合金接合的賊射靶。但是， 因该焊接合金的Pb含量1000ppm以上，所以与上述理由相同而实际无 法使用。
专利文献5记载着，Al ( 0.01 ~ 3.0重量％ ) - In(O.l ~50重量％ ) _ Ag ( 0.1 ~ 6.0重量％ ) - Cu ( 0 ~ 6.0重量％ ) - Zn ( 0 ~ 10.0重量％ ) -Sn (剩余部分）构成的无铅焊料。此类印刷线路板用途等电子部品 关联无铅焊料一般使用多元系（3元系、4元系、甚至为5元系）合金， 但需要调制多元素且花费设备费用等成本。例如，在专利文献5中， 为无偏差地融解熔点为962°C的Ag，需要高温炉等设备及Ag原料费。 若将这些焊接合金用于接合大面积（如1.5m角以上）的靶材的接合材 料则，易发生接合面内的焊料组份偏离，强度不均等。另，因焊接合 金的Ag或In的含有量，Ag与支撑板所含的Cu反应生成金属间化合 物，引起结合强度下降，In与Sn反应生成金属间化合物（如，P -In3Sn)，引起低熔点化，发生高温时的强度不足，无法解决靶材从支撑 板上剥落的问题。
专利文献6记载了已知技术印刷线路板用途等电子部品关联无铅 焊料的Sn-Zn (9重量％ )合金，且提供了 Zn ( 3 ~ 5重量％ ) - Bi (10-23重量％) - Sn(剩余部分）构成的焊接合金。但是，这些焊 接合金属于印刷线路板用途等电子部品关联无铅焊料，没有记载用于
5賊射乾制造的接合材料。且，如后者所示的量添加Bi则，焊料的熔点 显著下降，发生高温时的强度不足，无法解决靶材从支撑板上剥落的问题。
专利文献7中记载着Sn (85~92重量％ ) - Ag ( 1 ~ 6重量％ ) -In (4~10重量％ )构成的无铅焊接合金，专利文献8中记载着Sn (92-97重量％ ) - Ag ( 3 ~ 6重量％ ) - Cu ( 0.1 ~ 2.0重量％ )构成 的无铅焊接合金。但是此类不含Zn的组份，无法解决Cu制或Cu合 金制的支撑板被腐蚀的问题。且，上述组份含A.g的量在2000ppm以 上，所以有Ag与支撑板所含的Cu等反应生成金属间化合物，降低接 合强度的可能性。
专利文献9中记载了已有技术Sn (91.2重量％ ) - Zn (8.8重量 % )的无铅焊料。但它是光学装置及微电子设备的焊接用的无铅焊料， 没有用于溅射靶制造接合材料的相关记载。
专利文献10中记载了在制造溅射靶时，靶材与Cu等构成的支撑 板通过低熔点的钎料（Sn - Zn焊料等）接合的技术。但是关于Sn - Zn 焊料具体的组份没有记载。
以前，当靶材与接合材料的熔析性低劣时，在靶材的接合面上， 通过溅射或蒸镀，形成被称为内粘膜的Cu膜或Ni-Cu合金膜，确保 熔析性。此类方法因需要成膜装置，所以有成本高、工序次数多而降 低生产效率的问题。
专利文献1:特开平7 — 48667号公报
专利文献2:特开平7 - 227690号公报
专利文献3:特开平8 - 269704号公报
6专利文献4:特开平10-46327号7>4艮 专利文献5:特开2000 - 141078号公报 专利文献6:特开平8 - 164495号公报 专利文献7:特开平8 - 187591号公报 专利文献8:特开平9 - 326554号公报 专利文献9:特开平8- 118067号公报 专利文献10:特开2001 - 340959号公报
发明内容
本发明的目的为提供在接合靶材与Cu制或Cu合金制支撑板，制 造賊射靶之际使用的、高温时也具有很高的接合强度、且因接合发生 的支撑板腐蚀极微的焊接合金及使用其制造的溅射靶。
另外，本发明还提供，具有不需要内粘膜程度的优良靶材熔析性 的焊接合金及使用其制造的濺射靶。
本发明的发明者，鉴于上述情况，经潜心研究得到以下结果：将 以Sn为主要成分的含有特定量的Zn的2元系焊接合金作为接合靶材 与Cu制或Cu合金制支撑板的接合材料使用则，在因过激的溅射条件 而接合材层的温度上升的情况下也可维持很高的接合强度，防止靶材 从支撑板上的剥落。并通过该焊接合金可显著降低支撑板的腐蚀量且 可提高靶材的熔析性，直至完成本发明。
即，本发明涉及以下事项。
本发明的焊接合金是在溅射靶制造时，用于接合靶材与Cu制或 Cu合金制支撑板的焊接合金，其特征为，Zn含量是3〜9重量。/。，剩 余部分是Sn及无法清除的杂物。本发明中，上述靶材优选为以金属或合金构成，更有选为以A1或
Al合金构成。
本发明的溅射靶的特征为，使用上述焊料接合靶材与Cu制或Cu 合金制支撑板获得。
通过本发明的焊接合金可形成高温时也具有高接合强度的接合材 料层，因此在过激的溅射条件下也可以防止靶材从支撑板上剥落，且 显著降低接合期间支撑板的Cu被腐蚀量，能够防止该支撑板反复被使 用时的强度劣化。
因此可省略制作内粘膜的装置与工序，大幅提高制造溅射靶的生产效 率。
且，通过本发明的溅射靶，可迎合原玻璃大型化的需要，稳定进 行大面积薄膜的形成。
另外，本发明还提供，具有不需要内粘膜程度的优良靶材熔析性 的焊接合金及使用其制造的濺射靶。
本发明的发明者，鉴于上述情况，经潜心研究得到以下结果：将 以Sn为主要成分的含有特定量的Zn的2元系焊接合金作为接合靶材 与Cu制或Cu合金制支撑板的接合材料使用则，在因过激的溅射条件 而接合材层的温度上升的情况下也可维持很高的接合强度，防止靶材 从支撑板上的剥落。并通过该焊接合金可显著降低支撑板的腐蚀量且 可提高靶材的熔析性，直至完成本发明。
即，本发明涉及以下事项。
本发明的焊接合金是在溅射靶制造时，用于接合靶材与Cu制或 Cu合金制支撑板的焊接合金，其特征为，Zn含量是3〜9重量。/。，剩 余部分是Sn及无法清除的杂物。本发明中，上述靶材优选为以金属或合金构成，更有选为以A1或
Al合金构成。
本发明的溅射靶的特征为，使用上述焊料接合靶材与Cu制或Cu 合金制支撑板获得。
通过本发明的焊接合金可形成高温时也具有高接合强度的接合材 料层，因此在过激的溅射条件下也可以防止靶材从支撑板上剥落，且 显著降低接合期间支撑板的Cu被腐蚀量，能够防止该支撑板反复被使 用时的强度劣化。
因此可省略制作内粘膜的装置与工序，大幅提高制造溅射靶的生产效 率。
且，通过本发明的溅射靶，可迎合原玻璃大型化的需要，稳定进 行大面积薄膜的形成。
具体实施方式
以下将对本发明进行具体说明。 『减射靶制造用焊接合金Ji
本发明的焊接合金是，在溅射靶制造时，用于靶材与Cu制或Cu 合金制支撑板的接合的接合材料，其特征为，Zn含量是3〜9重量y。， 剩余部分是Sn及无法清除的杂物。所述无法清除的杂物是指合金所含 的无法清除的、微量的、除Zn及Sn以外的别的元素。即本发明的焊 接合金实际上是以Sn与Zn构成。该焊接合金以Sn为主要成分，所以在高温时也可以维持高接合强 度。具体为，在使用该焊接合金接合靶材与Cu制或Cu合金制支撑板 时，150°C下的接合强度能达到2.5Kgf/mn^以上，优选时能达到3.0Kg f/mrr^以上。且，此时不限制接合强度的上限值。该焊接合金因高温时 的接合强度高，所以在使用该焊接合金接合耙材与Cu制或Cu合金制
靶材从支撑板上剥落。
该焊接合金的含Zn量在上述特定范围，所以能够抑止焊接合金中 的Sn与构成支撑板的主要元素Cu的反应，显著降低接合期间的支撑 板被腐蚀，能够在优选范围内调整合金的熔点，且可提高靶材的熔析 性。
该焊接合金的Zn含量若不满上述下限值则，在接合期间会导致支 撑板Cu的腐蚀量增多，有与靶材，尤其是与Al制靶材的熔析性变低 的倾向。另一方面，当Zn含量若超出上述上限值则容易生成氧化物， 会有结合强度下降的倾向。
适于作为接合材料使用本发明的焊接合金的支撑板的材质从与该 焊接合金的熔析性好，尤其是结合强度高的角度考虑，优选为Cu及 Cu合金，更优选为Cu。 Cu合金有铬铜等以Cu主成分的合金。通过 使用本发明的焊接合金，在靶材与上述Cu制或Cu合金制支撑板通过 焊接合金接合时，能显著降低支撑板Cu的腐蚀，所以，可防止该支撑 板在反复使用而强度劣化。
上述焊接合金的熔点优选为198 ~ 220°C (或Sn - Zn合金的共晶 点为198°C)。当合金熔点超出220。C时会促进焊接合金与支撑板的氧
9化，有接合度下降的危险。另，因是高温无法确保操作性，降低生产 率及成品率。
但具体有A1、 Ti、 Mo、 Ta、 Nb、 Cu、 Cr、 Ag中的任意一种金属和Si, 或至少是以其中一种为主要成分的合金。
上述合金包括：如A1-Ni合金、Al-Nd合金、A1-Cu合金、Al - Ti合金等的Al合金；Ti - W合金等的Ti合金；Mo - W合金等的 Mo合金；Ag-Pd合金、Ag-Au合金等的Ag合金；Cu - Ni合金等 的Cu合金；Cr-Ni合金等的Cr合金等。这些合金组份可根据要通过 溅射制作的薄膜组^除适当确定，无特别的限制。
其中，从通过溅射施加大电力让温度容易上升，使本发明更有效 地发挥效果的角度，优选为Al靶材或Al合金靶材。此类A1或A1合 金靶材的接合中作为接合材料使用In或Sn时，.与靶材的熔析性低， 所以一般采用通过溅射或蒸镀，在耙材的接合面镀上被称为内粘膜的 Cu膜或Ni - Cu合金膜的方法来确保熔析性。但是此类方法因需要成 膜装置，所以有成本高、工序次数多而降低生产效率的问题，并非优 选方法。
针对于此，本发明的焊接合金因与Al或Al合金靶材的熔析性好， 所以不特别要求上述内粘膜的形成，可降低成本及提高生产率。
将本发明的焊接合金制造成上述成分的上述量时，可使用已有方 法的进行计量、添加、搅拌、混合、加热、融解、冷却等获得，对其 制造方法无特殊限制。
『溅射革巴』 10本发明的溅射靶是使用通常的方法，通过本发明的焊接合金所形 成的接合材层接合靶材与支撑板而获得。
上述靶靶材及支撑板的形状自身并无特殊限制，只要它们的接合 面实质性的平行即可。且，为了更加提高焊接合金的熔析性，可根据 需要进行粗面化处理。
具体为，如将靶材的接合面通过铣刀、车床、平面磨床等加工， 根据需要进行后述的粗面化处理后，通过使用有机溶剂等的洗净而脱 脂，将该靶材加热到焊接合金的熔点以上温度后，用浸涂法在其接合 面涂上融解状态的焊接合金，形成接合材料层的同时，对支撑板也同 样进行脱脂，加热到焊接合金熔点以上的温度。将它们的接合面中间 介入接合材料层的状态下，相对结合加于适当的压力接合靶材与支撑 板，制造'践射把。加压时的压力无特殊限制，对耙面积的压力通常为
0.0001 ~0.1MPa即可。
若需要则，也可以与上述同样的方法在靶材的接合面形成接合材 料层的同时，在脱脂、加热的支撑板接合面同样涂布焊接合金形成接 合材料层后，加热到焊接合金熔点以上的状态下，以将它们的接合面 中间介入接合材料层的状态下，结合加压。
如上述得到的賊射靶接合层，考虑焊接合金的抵抗则，其厚度通 常应2mm以下，优选为0.1 ~ lmm。且可以将得到的濺射靶冷却到室 温温度后对其进行矫正处理。
以下将根据实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限 定于以下的实施例。
实施例1~2,比较例1~6用原料Sn (纯度99.99 % )、 Zn (纯度99.99 % )调制了以Sn/Zn (重 量％ ) =97/3、 91/9的比例的Sn-Zn焊接合金（按顺序称为试料No.l、 2)。
作为比4交，用相同原料调制了以Sn/Zn (重量％ ) -100/0、 99/1、 90/10、 85/15的比例的Sn - Zn焊接合金(按顺序称为试料No.3 ~ 6 )。
另，作为比较，用原料In (纯度99.99% )、 Sn (纯度99.99% )调 制了以In/Sn (重量％ ) = 100/0、 15/85的比例的焊接合金（按顺序称 为试料No.7、 8)。
用以下方法对析所得的试料No.l ~8的（1 )熔点、（2)接合强度 的温度依赖性、（3)支撑板（Cu)的腐蚀量、（4)与Al制靶材的熔析 性进行了评价。结果如表l所示。
(1 )熔点的测定方法
将上述试料No.l~8，分别在示差热分析装置TG-DTA2000S (MAC Science 7>司制造）上测定在以升温速度20。C/时间，加热到 300°C时的吸热反应峰值，将该峰值的温度定为熔点。
(2)接合强度的测定方法（结合强度温度依赖性的评价方法）
分别使用上述试料No. 1 ~ 8，与无内粘膜的①10mm x 50mm圓柱 形Al耙材与20mm x 20mm x 5mm t的Cu制支撑板接合后，再使用拉 伸试验装置之自动绘图仪AGS- 500B (岛津制作所制造），在室温 (23°C)下进行了接合强度测定。另，用热电偶测定接合部附近的温 度同时用Heating Gun (白光社制造）进行加热，对温度上升（60、卯、 120、 150°C)时的接合强度也同样进行了测定。(3)支撑板（Cu)的腐蚀量的测定方法
将上述试料No.1〜8,分别用超声波焊烙铁，底涂在经加热板上加 热到260°C的Cu制支撑板50mm x 50mm上面。底涂后，用硅（氧） 橡胶毛刷将支撑板上面的焊接合金削取，用ICP(等离子发光分光分析 装置）（SPS5100)进行分析，测定Cu量。
(4 )与Al制靶材的熔析性的评价方法
将上述试料No.1〜8，分别用超声波焊烙铁，用IO秒底涂在经加 热+反上加热到260 。C的Al制支撑才反50mm x 50mm内。其后，将Al 制靶材暂时冷却到室温温度后再次加热到260 °C后，用硅（氧）橡胶 毛刷削取该Al靶材上面的焊接合金。削取后，用目视观察焊接合金在 Al制耙材侧面上是否均匀残留。对熔析性好，焊接合金在侧面上均匀 残留没被剥落的评价为AA,熔析性低焊接合金剥落的评价为BB。
表1
l争 No. \ 组份 (Wt%) 熔点 (。C) 接合强度（Kgf/mm2) Cu腐蚀量 (wt%) 「S鄉
23°C 60oC 90°C 120°C 150°C 1 实施 例i Sn - 3Zn 215 6.3 5.5 4.9 4.7 3.8 0.21 AA
2 3 实施 例2 比较 例1 Sn - 9Zn 199 5.8 5.2 4.8 4.5 3.8 0.05 AA
100Sn 231 7.2 5.8 4.8 4.4 3.8 1.8 AA
4 比较 例2 Sn- 1Zn 225 6.9 5.8 4.7 4.4 3.5 1.2 AA
比较 例3 Sn- 10Zn 216 4.0 3.7 3.0 2.6 2.2 0.16 AA
6 比较 例4 Sn - 15Zn 251 3.8 3.5 2.9 2.6 2.1 0.05 AA
比较 例5 100In 157 1.8 1.3 0.9 0.6 0.1 2.9 AA
8 比较' 例6 In-85Sn 183 4.2 2.2 1.9 1.7 1.4 1.6 AA
13如表1所示，实施例1及2 (试冲牛No.l ， 2 )与比争支例2 ~ 6 (试料No.3〜8)相比，高温时的接合强度高，且可显著降低支撑板由来的Cu的侵蚀，而且，与Al制靶材的熔析性良好。
另，实施例1及2 (试料No.l, 2)的熔点也在提高賊射把制造工序效率基础上，处于优选范围内。
实施例3 ~ 17
使用上述实施例2的试料No.2 ( Sn/Zn (重量％ ) = 91/9 )焊接合金，将无内粘膜的①10mm x 50mm圓柱形的各种革巴材（Al合金、Ti、Ti合金、Mo、 Mo合金、Ta、 Si、 Nb、 Cu、 Cr、 Ag、 Ag合金）与20mm
x 20mm x 5mm t的Cu制支撑板接合后，再使用拉伸试验装置自动绘图仪AGS- 500B (岛津制作所制造），在室温（23°C)进行了接合强度测定。另， 一边用热电偶测定接合部附近的温度的同时用Heating Gun
(加热枪；白光社制造）进行加热，还分别对温度上升（60、 90、 120、150°C)时的各个接合强度进行了测定。
其结果如表2所示。
另，用与实施例2相同的方法测定了各支撑^反（Cu)的腐蚀量的结果，与实施例2的结果几乎相同。表2
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本发明的焊接合金是，在溅射靶制造时，用于靶材与Cu制或Cu 合金制支撑板的接合的接合材料，其特征为，Zn含量是3〜9重量y。， 剩余部分是Sn及无法清除的杂物。所述无法清除的杂物是指合金所含 的无法清除的、微量的、除Zn及Sn以外的别的元素。即本发明的焊 接合金实际上是以Sn与Zn构成。该焊接合金以Sn为主要成分，所以在高温时也可以维持高接合强 度。具体为，在使用该焊接合金接合靶材与Cu制或Cu合金制支撑板 时，150°C下的接合强度能达到2.5Kgf/mn^以上，优选时能达到3.0Kg f/mrr^以上。且，此时不限制接合强度的上限值。该焊接合金因高温时 的接合强度高，所以在使用该焊接合金接合耙材与Cu制或Cu合金制
靶材从支撑板上剥落。
该焊接合金的含Zn量在上述特定范围，所以能够抑止焊接合金中 的Sn与构成支撑板的主要元素Cu的反应，显著降低接合期间的支撑 板被腐蚀，能够在优选范围内调整合金的熔点，且可提高靶材的熔析 性。
该焊接合金的Zn含量若不满上述下限值则，在接合期间会导致支 撑板Cu的腐蚀量增多，有与靶材，尤其是与Al制靶材的熔析性变低 的倾向。另一方面，当Zn含量若超出上述上限值则容易生成氧化物， 会有结合强度下降的倾向。
适于作为接合材料使用本发明的焊接合金的支撑板的材质从与该 焊接合金的熔析性好，尤其是结合强度高的角度考虑，优选为Cu及 Cu合金，更优选为Cu。 Cu合金有铬铜等以Cu主成分的合金。通过 使用本发明的焊接合金，在靶材与上述Cu制或Cu合金制支撑板通过 焊接合金接合时，能显著降低支撑板Cu的腐蚀，所以，可防止该支撑 板在反复使用而强度劣化。
上述焊接合金的熔点优选为198 ~ 220°C (或Sn - Zn合金的共晶 点为198°C)。当合金熔点超出220。C时会促进焊接合金与支撑板的氧
9化，有接合度下降的危险。另，因是高温无法确保操作性，降低生产 率及成品率。
但具体有A1、 Ti、 Mo、 Ta、 Nb、 Cu、 Cr、 Ag中的任意一种金属和Si, 或至少是以其中一种为主要成分的合金。
上述合金包括：如A1-Ni合金、Al-Nd合金、A1-Cu合金、Al - Ti合金等的Al合金；Ti - W合金等的Ti合金；Mo - W合金等的 Mo合金；Ag-Pd合金、Ag-Au合金等的Ag合金；Cu - Ni合金等 的Cu合金；Cr-Ni合金等的Cr合金等。这些合金组份可根据要通过 溅射制作的薄膜组^除适当确定，无特别的限制。
其中，从通过溅射施加大电力让温度容易上升，使本发明更有效 地发挥效果的角度，优选为Al靶材或Al合金靶材。此类A1或A1合 金靶材的接合中作为接合材料使用In或Sn时，.与靶材的熔析性低， 所以一般采用通过溅射或蒸镀，在耙材的接合面镀上被称为内粘膜的 Cu膜或Ni - Cu合金膜的方法来确保熔析性。但是此类方法因需要成 膜装置，所以有成本高、工序次数多而降低生产效率的问题，并非优 选方法。
针对于此，本发明的焊接合金因与Al或Al合金靶材的熔析性好， 所以不特别要求上述内粘膜的形成，可降低成本及提高生产率。
将本发明的焊接合金制造成上述成分的上述量时，可使用已有方 法的进行计量、添加、搅拌、混合、加热、融解、冷却等获得，对其 制造方法无特殊限制。
『溅射革巴』 10本发明的溅射靶是使用通常的方法，通过本发明的焊接合金所形 成的接合材层接合靶材与支撑板而获得。
上述靶靶材及支撑板的形状自身并无特殊限制，只要它们的接合 面实质性的平行即可。且，为了更加提高焊接合金的熔析性，可根据 需要进行粗面化处理。
具体为，如将靶材的接合面通过铣刀、车床、平面磨床等加工， 根据需要进行后述的粗面化处理后，通过使用有机溶剂等的洗净而脱 脂，将该靶材加热到焊接合金的熔点以上温度后，用浸涂法在其接合 面涂上融解状态的焊接合金，形成接合材料层的同时，对支撑板也同 样进行脱脂，加热到焊接合金熔点以上的温度。将它们的接合面中间 介入接合材料层的状态下，相对结合加于适当的压力接合靶材与支撑 板，制造'践射把。加压时的压力无特殊限制，对耙面积的压力通常为
0.0001 ~0.1MPa即可。
若需要则，也可以与上述同样的方法在靶材的接合面形成接合材 料层的同时，在脱脂、加热的支撑板接合面同样涂布焊接合金形成接 合材料层后，加热到焊接合金熔点以上的状态下，以将它们的接合面 中间介入接合材料层的状态下，结合加压。
如上述得到的賊射靶接合层，考虑焊接合金的抵抗则，其厚度通 常应2mm以下，优选为0.1 ~ lmm。且可以将得到的濺射靶冷却到室 温温度后对其进行矫正处理。
以下将根据实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限 定于以下的实施例。
实施例1~2,比较例1~6用原料Sn (纯度99.99 % )、 Zn (纯度99.99 % )调制了以Sn/Zn (重 量％ ) =97/3、 91/9的比例的Sn-Zn焊接合金（按顺序称为试料No.l、 2)。
作为比4交，用相同原料调制了以Sn/Zn (重量％ ) -100/0、 99/1、 90/10、 85/15的比例的Sn - Zn焊接合金(按顺序称为试料No.3 ~ 6 )。
另，作为比较，用原料In (纯度99.99% )、 Sn (纯度99.99% )调 制了以In/Sn (重量％ ) = 100/0、 15/85的比例的焊接合金（按顺序称 为试料No.7、 8)。
用以下方法对析所得的试料No.l ~8的（1 )熔点、（2)接合强度 的温度依赖性、（3)支撑板（Cu)的腐蚀量、（4)与Al制靶材的熔析 性进行了评价。结果如表l所示。
(1 )熔点的测定方法
将上述试料No.l~8，分别在示差热分析装置TG-DTA2000S (MAC Science 7>司制造）上测定在以升温速度20。C/时间，加热到 300°C时的吸热反应峰值，将该峰值的温度定为熔点。
(2)接合强度的测定方法（结合强度温度依赖性的评价方法）
分别使用上述试料No. 1 ~ 8，与无内粘膜的①10mm x 50mm圓柱 形Al耙材与20mm x 20mm x 5mm t的Cu制支撑板接合后，再使用拉 伸试验装置之自动绘图仪AGS- 500B (岛津制作所制造），在室温 (23°C)下进行了接合强度测定。另，用热电偶测定接合部附近的温 度同时用Heating Gun (白光社制造）进行加热，对温度上升（60、卯、 120、 150°C)时的接合强度也同样进行了测定。(3)支撑板（Cu)的腐蚀量的测定方法
将上述试料No.1〜8,分别用超声波焊烙铁，底涂在经加热板上加 热到260°C的Cu制支撑板50mm x 50mm上面。底涂后，用硅（氧） 橡胶毛刷将支撑板上面的焊接合金削取，用ICP(等离子发光分光分析 装置）（SPS5100)进行分析，测定Cu量。
(4 )与Al制靶材的熔析性的评价方法
将上述试料No.1〜8，分别用超声波焊烙铁，用IO秒底涂在经加 热+反上加热到260 。C的Al制支撑才反50mm x 50mm内。其后，将Al 制靶材暂时冷却到室温温度后再次加热到260 °C后，用硅（氧）橡胶 毛刷削取该Al靶材上面的焊接合金。削取后，用目视观察焊接合金在 Al制耙材侧面上是否均匀残留。对熔析性好，焊接合金在侧面上均匀 残留没被剥落的评价为AA,熔析性低焊接合金剥落的评价为BB。
表1
l争 No. \ 组份 (Wt%) 熔点 (。C) 接合强度（Kgf/mm2) Cu腐蚀量 (wt%) 「S鄉
23°C 60oC 90°C 120°C 150°C 1 实施 例i Sn - 3Zn 215 6.3 5.5 4.9 4.7 3.8 0.21 AA
2 3 实施 例2 比较 例1 Sn - 9Zn 199 5.8 5.2 4.8 4.5 3.8 0.05 AA
100Sn 231 7.2 5.8 4.8 4.4 3.8 1.8 AA
4 比较 例2 Sn- 1Zn 225 6.9 5.8 4.7 4.4 3.5 1.2 AA
比较 例3 Sn- 10Zn 216 4.0 3.7 3.0 2.6 2.2 0.16 AA
6 比较 例4 Sn - 15Zn 251 3.8 3.5 2.9 2.6 2.1 0.05 AA
比较 例5 100In 157 1.8 1.3 0.9 0.6 0.1 2.9 AA
8 比较' 例6 In-85Sn 183 4.2 2.2 1.9 1.7 1.4 1.6 AA
13如表1所示，实施例1及2 (试冲牛No.l ， 2 )与比争支例2 ~ 6 (试料No.3〜8)相比，高温时的接合强度高，且可显著降低支撑板由来的Cu的侵蚀，而且，与Al制靶材的熔析性良好。
另，实施例1及2 (试料No.l, 2)的熔点也在提高賊射把制造工序效率基础上，处于优选范围内。
实施例3 ~ 17
使用上述实施例2的试料No.2 ( Sn/Zn (重量％ ) = 91/9 )焊接合金，将无内粘膜的①10mm x 50mm圓柱形的各种革巴材（Al合金、Ti、Ti合金、Mo、 Mo合金、Ta、 Si、 Nb、 Cu、 Cr、 Ag、 Ag合金）与20mm
x 20mm x 5mm t的Cu制支撑板接合后，再使用拉伸试验装置自动绘图仪AGS- 500B (岛津制作所制造），在室温（23°C)进行了接合强度测定。另， 一边用热电偶测定接合部附近的温度的同时用Heating Gun
(加热枪；白光社制造）进行加热，还分别对温度上升（60、 90、 120、150°C)时的各个接合强度进行了测定。
其结果如表2所示。
另，用与实施例2相同的方法测定了各支撑^反（Cu)的腐蚀量的结果，与实施例2的结果几乎相同。表2