扫描电镜中纳米线原位拉伸装置及方法

摘要

一种扫描电镜中纳米线原位拉伸装置及方法，属于纳米材料力学性能原位测量领域。该发明通过控制加热器使双金属片发生弯曲变形，双金属片驱动滑块沿导轨向两侧直线运动，拉伸变形固定在样品台上面的纳米线，利用扫描电子显微镜原位实时记录纳米线在拉伸作用下弹塑性变形过程及断裂失效的方式，最大断裂应变量，将纳米线的力学性能与微观结构变化直接对应起来，从纳米尺度上揭示的纳米线的弹塑性变形机制、断裂失效的形式，脆韧转变机制等一维纳米线的力学性能。与现有技术相比，本发明具有结构简单，控制方便，应变速率可控等优点，可以方便地在扫描电子显微镜中工作，实现了纳米线力学性能的愿位，在线测量。

权利要求

1、一种扫描电子显微镜中纳米线原位拉伸装置，其特征在于： 包括底座(1)和固定在底座上的加热器(2)，加热器(2)上面固定 带有凹槽的支架(3)，支架上的两个凹槽里面用紧固螺钉(9)分别 固定两个双金属片(7)的一端，两双金属片(7)的另一端分别与一 对滑块(5)连接；

导轨(4)固定在底座(1)上面，导轨(4)与支架(3)平行， 与双金属片(7)垂直；一对滑块(5)设置在导轨(4)上面，两滑 块(5)上面分别设置一对水平位置可调节的样品台(6)，双金属片 (7)在安装时保证受热时向导轨(4)两侧运动。

2、根据权利要求1所述的一种扫描电子显微镜中纳米线原位拉 伸装置，其特征在于：所述的支架(3)和双金属片(7)上面加一顶 盖(8)。

3、一种使用如权利要求1所述的拉伸装置进行扫描电子显微 镜中纳米线原位拉伸方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将纳米线放入与试样不发生反应的有机溶剂中，超声波分散 10-30分种，将悬浮液滴在样品台上，使纳米线随机分布并附着在样 品台上；

2)在光学显微镜下利用微机械手将随机分布在样品台上的纳米 线搭接并固定在两样品台上，使纳米线的轴线与拉伸方向一致，将拉 伸装置放在扫描电子显微镜中；

3)使扫描电子显微镜保持真空度在2×10-4Pa以上的高真空状态， 给加热器施加电压使加热器开始工作；

4)利用扫描电子显微镜原位记录样品台拉动纳米线的变形过程， 通过扫描电子显微镜记录变形前后纳米线的长度，利用公式 $ϵ=\frac{l-l_0}{l_0}$ 计算纳米线的最大断裂应变量，其中l0是拉伸前纳米线的长度，l是 拉伸变形后纳米线的长度；

5)对拉伸断裂的纳米线通过扫描电子显微镜对断口的形貌进行 不同放大倍数的观察，从断裂前后纳米线的微结构变化对比揭示纳米 线的变形机制和断裂机理，尺寸效应；或者改变纳米线拉伸应变速率， 原位观测应变速率对纳米线断裂过程和失效方式的影响。

说明书

技术领域：

本发明涉及一种在扫描电子显微镜中原位拉伸纳米线的装置及方法，利 用扫描电子显微镜可以实时观测纳米线拉伸变形过程中的结构变化，揭示纳 米线在拉伸载荷下的变形机制，脆韧转变方式，属于纳米材料力学性能原位 测量领域。

背景技术：

随着纳米技术的发展和纳米器件的开发，纳米线是纳米器件的基本单元， 纳米线不仅具有良好的电、磁、光等性质，还要要求在器件中承载机械载荷， 传递力，执行运动等。纳米线在外力作用下的力学响应方式和失效形式，例 如脆性断裂或韧性断裂，最大断裂应变量，必将影响器件的可靠性，因此研 究单根纳米线在外力作用下的力学响应和服役行为，积累纳米线的力学性能 数据，是当前设计和开发纳米器件的基本材料准则。目前单根纳米线力学性 能原位测试的主要方法有，在透射电子显微镜和扫描电子显微镜中的原位高 频电场激励共振方法，原位弯曲法，拉伸法等。其中拉伸是最为直接的力学 性能测试手段，扫描电子显微镜由于操作方便，样品室空间较大，是研究纳 米材料结构和性能的有力工具，但是由于纳米材料结构细小，难于操纵，在 扫描电子显微镜中如何对单根纳米线样品进行固定和单轴拉伸变形，原位揭 示纳米线的力学性能和变形机制是当前纳米力学研究的难题。目前由于受到 实验手段的限制，对于单根纳米线/管的拉伸变形直接测量非常困难，其中已 经有文献报道了对于一维碳纳米管在单轴拉伸应力作用下的力学性能的实验 测量方法。

这种方法报道于《Science》2000年287卷637-640页，是将两套原子力 显微镜(AFM)探针安装于扫描电子显微镜(SEM)中，在SEM中通过原位化 学气相沉积将吸附在AFM针尖上的碳纳米管固定，调整AFM探针垂直相对， 通过施加载荷移动其中的一个AFM探针拉伸单根碳纳米管并在SEM下原位观 察，根据受到的拉力的大小和伸长的程度，计算得到单根多壁碳纳米管和单 壁碳纳米管的拉伸强度，并可直接观测纳米管的断裂过程。该方法集成了几 种精密设备同时工作，控制和操作系统复杂，需要较高的实验技术才能得到 可靠的实验数据，不利于普及推广。同时由于AFM针尖较细，纳米线在针尖 上的固定比较困难，对于较粗的纳米线或强度较大的纳米线这种方法难于适 用。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种安装在扫描电子显 微镜中的纳米线拉伸变形装置，利用扫描电子显微镜原位实时记录纳米线在 拉伸作用下弹塑性变形过程及断裂失效的方式，不同直径和材质的纳米线的 最大断裂应变量，将纳米线的断裂力学性能与微观结构变化直接对应起来， 从纳米尺度上揭示一维纳米线的力学性能。

为了实现上面的目的，本发明中扫描电子显微镜中单根纳米线原位拉伸 装置和方法，其特征在于：包括底座1和固定在底座上的加热器2，加热器2 上面固定带有凹槽的支架3，支架上的两个凹槽里面利用紧固螺钉9分别固定 两个双金属片7，双金属片7分别与一对滑块5连接。导轨4固定在底座1上 面，导轨4与支架3平行，与双金属片7垂直。一对滑块5设置在导轨4上 面，两滑块5上面分别设置一对水平位置可调节的样品台6，在室温时调节两 样品台之间的缝隙在几微米之间，保证较长的纳米线能横跨在两样品台之间。

支架3和双金属片7上面加可以起到保温作用的顶盖8。通过加热器2加 热支架3，传导到双金属片7上的热量使双金属片7发生弯曲变形，双金属片 驱动滑块5沿着导轨4向两侧直线运动，固定在滑块上面的样品台6会拉伸 固定在样品台两端的纳米线，使纳米线发生双向拉伸变形，利用扫描电子显 微镜成像系统同时依次记录纳米线的变形过程和微区的结构和形貌变化。

本发明也可以使用一个双金属片7，使一个滑块运动，另一个滑块固定 不动，实现对纳米线的单向拉伸变形。

进一步地，所述的双金属片为线膨胀系数不同的金属片叠焊在一起，当 温度变化时，因双金属片的两种不同材料线膨胀系数差异而产生不同的膨胀 和收缩，导致双金属片向线膨胀系数小的一侧弯曲变形。本发明中双金属片 的安装保证在受热时向导轨的两侧运动，双金属片受热后驱动滑块运动，固 定在滑块上的样品台实现对纳米线的拉伸变形。本发明中，为了保证在较低 温度下实现较大的的弯曲变形，推荐使用比弯曲大于10/10-6·℃-1的双金属片

进一步地，本发明所述的加热器为电阻加热器，包括直流可控电源，以 及温度指示器，加热器的线性升温范围0-350℃，可以根据设定的应变速率， 调整加热器的升温速率。

进一步地，两样品台之间的缝隙可以在滑块上面微调，样品台的端面和 上表面平滑，粗糙度小于100nm，在室温时(20-30℃)调整两样品台紧密接 触，接触间隙小于3μm。

进一步地，所述的拉伸装置固定在扫描电子显微镜样品室内，将组装好 的样品拉伸台加热器放在扫描电镜样品台上，设定加热器的升温速率，对样 品台进行加热，在扫描电镜成像状态下观察拉伸台的运动，原位观察固定在 拉伸台上的纳米线的拉伸变形及断裂的过程，从原位次序记录的图像直接计 算纳米线断裂前最大应变变量，从断口的形貌图像揭示纳米线的脆韧转变的 方式，尺寸效应。通过改变升温速率，来改变纳米线拉伸应变速率。

本发明装置的使用方法通过如下步骤实施：

1.将纳米线放入与试样不发生反应的有机溶剂(例如，乙醇、 丙酮等)中，超声波分散10-30分种，将悬浮液滴在样品台上，使纳米 线随机分布并附着在样品台上。

2.在光学显微镜下利用微机械手将拾取分布在样品台上的纳 米线搭接并固定在两样品台上，使纳米线的轴线与拉伸方向一致。将 拉伸装置放在扫描电子显微镜中。

3.使扫描电子显微镜保持真空度在2×10-4Pa以上的高真空状 态，根据设定的升温速率，给加热器施加电压使加热器开始工作。

4.利用扫描电子显微镜原位记录样品台拉动纳米线的变形过 程，通过扫描电子显微镜记录变形前后纳米线的长度利用公式 计算纳米线的最大断裂应变量，其中l0是拉伸前纳米线的长度，l是 拉伸变形后纳米线的长度。

5.对拉伸断裂的纳米线通过高分辨扫描电子显微镜对断口的 形貌进行不同放大倍数的观察，从断裂前后纳米线的微结构变化对比 揭示纳米线的变形机制和断裂机理，尺寸效应。或者通过控制升温速 率，改变纳米线拉伸应变速率，原位观测应变速率对纳米线断裂过程 和失效方式的影响。

与现有技术相比，本发明结构简单，控制方便，应变速率可控等优点， 可以方便地在扫描电子显微镜中工作，可以在一次实验中同时观察多根纳米 线在拉伸状态下发生的弹性变形、塑性变形以及失稳断裂过程，通过控制升 温速率可以实现不同应变速率下纳米线的力学性能测量，由于双金属片驱动 力较大，可以适用于所有的长径比大于5的一维纳米材料，甚至直径为微米 级的纤维和晶须也可以原位测量。该方法利用扫描电子显微镜原位次序成像， 将纳米线的力学性能和微观结构直接对应起来，可以从微观上解释不同材料 和不同直径的一维纳米材料的弹塑性变形机制以及断裂失效的形式，脆韧转 变机制，揭示一维纳米材料奇异的力学性能。

附图说明

图1为本发明提供的纳米拉伸台的原理结构示意图，纳米线分散在两个 可以相对运动的滑块上。
其中：1底座，2加热器  3支架  4导轨  5滑块  6样品台  7双金属片 8顶盖  9紧固螺钉。
图2一根正在拉伸的SiC纳米线
图3(a)两根同时被拉伸的SiC纳米线  (b)SiC纳米线被拉断裂
具体实施方式：
下面结合附图及具体实施方式进一步描述本发明。
扫描电镜中纳米线原位拉伸装置，是根据FEI Quanta 200环境扫描电子 显微镜和JEOL JSM 6500F场发射扫描电子显微镜设计的，该装置的长宽高是 30mm×20mm×10mm，可以方便地安装在扫描电子显微镜样品室中，双金属片 选用的牌号为5J20110，比弯曲20.8/10-6·℃-1，加热器线性升温范围0-350 ℃，控制精度0.1℃，两样品台在室温时调节距离保持≤2μm，最大直线位移 量程是5mm，位移精度0.2μm。将制备好SiC的纳米线，放在丙酮中超声分 散60min，将悬浮在丙酮中的纳米线随机分散在拉伸装置的两样品台上，在光 学显微镜下利用微机械手将拾取分布在样品台上的纳米线搭接并固定在两样 品台上，使纳米线的轴线与拉伸方向一致，然后将固定好纳米线的装置整体 放入扫描电子显微镜中，关上扫描电子显微镜样品室门，抽真空到扫描电镜 工作范围。调整扫描电子显微镜电子束显微成像系统，扫描参数，使电子束 聚焦于被测试的纳米线表面，接收二次电子像。调整加热电源，加热双金属 片，使双金属驱动样品台拉伸SiC纳米线，图2是将拉伸装置放在JEOL JSM 6500F场发射扫描电子显微镜中，一根两端固定好，正在被拉伸的SiC纳米线， 纳米线的平均直径是85nm。图3(a)是将拉伸装置放在FEI Quanta 200环 境扫描电子显微镜两根同时被拉伸的SiC纳米线，平均直径分别是88nm和 100nm，图3(b)中显示的两根SiC纳米线均被拉断，从原位记录的图像分析， 两根SiC在断裂前均发生了较大的弹性变形和塑性变形，其中图3(b)SiC 纳米线被拉伸断裂后一端迅速蹦走，另一端看见明显的缩颈现象，表现出了 韧性断裂的特征，通过测量纳米线断裂前的伸长量，计算两根SiC纳米线的 平均断裂应变分别为11％和25.6％，应变速率分别为3.2×10-9m/s和6.6× 10-9m/s，两根SiC纳米线在断裂前均发生了大的弹性和塑性变形，而体材料 的SiC在低温下断裂应变在0.1％-0.2％之间，并且表现为脆性断裂，通过扫描 电镜中纳米线原位拉伸装置及方法，揭示了材料在纳米尺度下奇异的力学性 能。