一种微型毛细管电泳电化学检测池的制作方法转让专利
申请号 : CN200710030381.8
文献号 : CN100590431C
文献日 : 2010-02-17
发明人 : 杨冰仪 , 翟海云
申请人 : 广东药学院
摘要 :
本发明涉及电化学检测设备领域，目的在于克服现有技术的缺点，提供一种结构简单，成型及脱模方便，可以批量生产的微型毛细管电泳电化学检测池及其制作方法。设计了一种采用聚二甲基硅氧烷制作微型毛细管电泳电化学检测池，PDMS是一种硅橡胶，具有透光性能好、折射率低、绝缘和可通过模具浇铸法进行大批量生产等特点。用PDMS来制作检测池，制作工艺十分简单，且脱模效果好，成品率高，具有大批量生产的特点。
权利要求 :
1.一种微型毛细管电泳电化学检测池的制作方法，其特征在于包括以下步骤： ①在盒形模具侧壁上打孔，插入不锈钢丝，制作成所需的微管道布局； ②按聚二甲基硅氧烷：固化剂的比例为10∶1将聚二甲基硅氧烷和固化剂混合均匀，并进行脱气； ③将脱气后的聚二甲基硅氧烷浇铸于盒形模具中，浇铸的厚度高出不锈钢丝，进行烘干； ④进行冷却、脱模； ⑤抽出不锈钢丝，并在池体中间切割出检测池。
2.艮据权利1所述的微型毛细管电泳电化学^r测池的制作方法，其特征在于 所述不锈钢丝的直径在300至450微米之间。
3. 才艮据;k利1所述的^L型毛细管电泳电化学4企测池的制作方法，其特征在于 步骤②中脱气的过程是进行抽真空脱气20分钟。
4. 根据权利1所述的微型毛细管电泳电化学检测池的制作方法，其特征在于 步骤③中烘干的过程是在60。C的温度下进行热处理0.5个小时。
说明书 :
一种微型毛细管电泳电化学检测池的制作方法
技术领域
本发明涉及电化学检测设备领域，更具体的说是一种孩史型毛细管电泳电化 学检测池及其制作方法。 技术背景
在毛细管电泳中，电化学检测是一类灵敏、简单、价廉的方法，曾被喻为
是CE未来最有潜力的一种检测技术。电化学检测是根据电化学原理和物质的电 化学性质进行检测的。电化学检测器虽有其质量检测限低、线性范围宽、选择 性好、仪器简单和价格低廉的独特优点，但仍没有被广泛应用。究其原因，其 中 一个困难之处在于超微电极检测池的制备。
目前文献报道的各类型的方法大多采用在毛细管壁上打孔置入电极进行检 测，这类方法通常需要比较苛刻的工艺条件，较难达到，且存在电极更换和清 洗困难等缺点；在柱端检测中如何将微电极与毛细管出口固定和对准也是一个 亟待解决的问题。
高分子材料成本低，加工容易，适合于制作一次性器件。因而近年来用高 聚物制作集成毛细管电泳芯片的研究引起了人们的兴趣。PDMS (Poly(dimethylsiloxane),又称硅酮高弹性体）化学名为聚二甲M氧烷，是一种 硅橡胶，具有透光性能好、折射率低、绝缘和可通过模具浇铸法进行大批量生 产等特点。
在毛细管电泳中，电化学检测是一类灵敏、简单、价廉的方法，曾被喻为
是CE未来最有潜力的一种检测技术。电化学检测是根据电化学原理和物质的电 化学性质进行检测的。电化学检测器虽有其质量检测限低、线性范围宽、选择 性好、仪器简单和价格低廉的独特优点，但仍没有被广泛应用。究其原因，其 中 一个困难之处在于超微电极检测池的制备。
目前文献报道的各类型的方法大多采用在毛细管壁上打孔置入电极进行检 测，这类方法通常需要比较苛刻的工艺条件，较难达到，且存在电极更换和清 洗困难等缺点；在柱端检测中如何将微电极与毛细管出口固定和对准也是一个 亟待解决的问题。
高分子材料成本低，加工容易，适合于制作一次性器件。因而近年来用高 聚物制作集成毛细管电泳芯片的研究引起了人们的兴趣。PDMS (Poly(dimethylsiloxane),又称硅酮高弹性体）化学名为聚二甲M氧烷，是一种 硅橡胶，具有透光性能好、折射率低、绝缘和可通过模具浇铸法进行大批量生 产等特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种结构简单，成型及脱模 方便，可以批量生产的微型毛细管电泳电化学检测池及其制作方法。 本发明通过以下技术方案实现其目的。
本发明设计了 一种采用聚二甲基硅氧烷制作微型毛细管电泳电化学检测 池，PDMS是一种硅橡胶，具有透光性能好、折射率低、绝缘和可通过模具浇 铸法进行大批量生产等特点。用PDMS来制作检测池，制作工艺十分简单，且 脱模效果好，成品率高，具有大批量生产的特点。
3孩丈型毛细管电泳电化学纟企测池的结构为在池体中间i殳有冲全测池，池体侧壁 开设有用于安装分离毛细管、检测电极和参比电极的管道，管道与检测池相通。 进一步的结构改良是用于安装分离毛细管和检测电极的管道在同一直线上，这 样方便分离毛细管出口于检测电极的对接。
本发明还提供了一种微型毛细管电泳电化学检测池的制作方法，包括以下
步骤：
① 在盒形模具侧壁上打孔，插入直径在300至450孩i:米之间不锈钢丝，制 作成所需的微管道布局；
② 按聚二曱基硅氧烷：固化剂的比例为10: 1将聚二甲基硅氧烷和固化剂 混合均匀，进行抽真空脱气20分钟；
③ 将脱气后的聚二甲基硅氧烷浇铸于盒形模具中，浇铸的厚度高出不锈钢 丝，在6CTC的温度下进行热处理0.5个小时；
@进行冷却、脱模；
©抽出不锈钢丝，并在池体中间切割出检测池。
由上述可见，这种微型的检测池与传统的检测池相比，更具有美观，体积 小，携带方便等优点，緩冲液用量少，最主要是它的制作方法很简便，在普通
测池。可直接调节毛细管出口和检测电极的位置，大大减少了自组装仪器的体 积，使仪器向微型化方向发展。 附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为图1的主一见图；
图3为本发明电导检测结果示意图；
图4为本发明安培检测结果示意图。
本发明设计了 一种采用聚二甲基硅氧烷制作微型毛细管电泳电化学检测 池，PDMS是一种硅橡胶，具有透光性能好、折射率低、绝缘和可通过模具浇 铸法进行大批量生产等特点。用PDMS来制作检测池，制作工艺十分简单，且 脱模效果好，成品率高，具有大批量生产的特点。
3孩丈型毛细管电泳电化学纟企测池的结构为在池体中间i殳有冲全测池，池体侧壁 开设有用于安装分离毛细管、检测电极和参比电极的管道，管道与检测池相通。 进一步的结构改良是用于安装分离毛细管和检测电极的管道在同一直线上，这 样方便分离毛细管出口于检测电极的对接。
本发明还提供了一种微型毛细管电泳电化学检测池的制作方法，包括以下
步骤：
① 在盒形模具侧壁上打孔，插入直径在300至450孩i:米之间不锈钢丝，制 作成所需的微管道布局；
② 按聚二曱基硅氧烷：固化剂的比例为10: 1将聚二甲基硅氧烷和固化剂 混合均匀，进行抽真空脱气20分钟；
③ 将脱气后的聚二甲基硅氧烷浇铸于盒形模具中，浇铸的厚度高出不锈钢 丝，在6CTC的温度下进行热处理0.5个小时；
@进行冷却、脱模；
©抽出不锈钢丝，并在池体中间切割出检测池。
由上述可见，这种微型的检测池与传统的检测池相比，更具有美观，体积 小，携带方便等优点，緩冲液用量少，最主要是它的制作方法很简便，在普通
测池。可直接调节毛细管出口和检测电极的位置，大大减少了自组装仪器的体 积，使仪器向微型化方向发展。 附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为图1的主一见图；
图3为本发明电导检测结果示意图；
图4为本发明安培检测结果示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的说明。
如图1所示，微型毛细管电泳电化学检测池的池体1呈立方体结构，在其 一个面的中间开设有圓柱形的检测池2，内径为0.5cm,在其侧面上开设有与检 测池2相通的四条管道31、 32、 33和34，分别用于安装分离毛细管4、检测电极5、参比电极6和负极7。再如图2所示，用于安装分离毛细管4和检测电极 5的管道31和32在同一直线上，这样有利于分离毛细管4出口于检测电极5的对接。
本发明的详细制作过程如下：
首先是模具的制作过程，将不锈钢盒子用水，酒精清洗，晾干，或用吹风 机吹干，在铁盒四周合适位置打孔，插入外径约380微米的不4秀钢丝，制作成 所需^:管道布局。
然后是进行PDMS预聚合物配制，按Sylgardl84型PDMS基质：固化剂的 比例是10 : 1 (质量比）称取适量的PDMS基质和固化剂，混合均匀，抽真空 脱气20 min。
浇注于加热成形的过程是将脱气后的PDMS小心浇注于已布好不锈钢丝的 模具中，浇注的预聚合物厚度应略高出不锈钢，再将其转入到6(TC的烘箱中热 处理0.5h。
对浇铸好的微型电化学检测池进行冷却、脱模。从烘箱取出成形的模具， 冷却后，将不锈钢丝小心抽出，形成管道，脱去模具，切割出中心的检测池， 得到PDMS检测池。管道可以插入分离毛细管和检测电极以及参比电极，并方 便分离毛细管出口于检测电极的对接。
本发明的电导检测的结果如图3所示。
在安培检测中的操作条件是：分离毛细管-50 ju m x 36cm,分离电压-15kV, 緩冲溶液-10mmol/L的三羟曱基氨基曱烷-lmmol/L柠檬酸。结果如图4所示， DA为多巴胺，NP为肾上腺素。
综上所述，本发明的微型毛细管电泳电化学检测池与传统的检测池相比， 更具有美观，体积小，携带方便等优点，緩冲液用量少，最主要是它的制作方 法很简便，在普通实验室就可制作。还可以根据每个实验的不同需要而设计成 各种不同通道的检测池。可直接调节毛细管出口和检测电极的位置，大大减少 了自组装仪器的体积，使仪器向微型化方向发展。
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如图1所示，微型毛细管电泳电化学检测池的池体1呈立方体结构，在其 一个面的中间开设有圓柱形的检测池2，内径为0.5cm,在其侧面上开设有与检 测池2相通的四条管道31、 32、 33和34，分别用于安装分离毛细管4、检测电极5、参比电极6和负极7。再如图2所示，用于安装分离毛细管4和检测电极 5的管道31和32在同一直线上，这样有利于分离毛细管4出口于检测电极5的对接。
本发明的详细制作过程如下：
首先是模具的制作过程，将不锈钢盒子用水，酒精清洗，晾干，或用吹风 机吹干，在铁盒四周合适位置打孔，插入外径约380微米的不4秀钢丝，制作成 所需^:管道布局。
然后是进行PDMS预聚合物配制，按Sylgardl84型PDMS基质：固化剂的 比例是10 : 1 (质量比）称取适量的PDMS基质和固化剂，混合均匀，抽真空 脱气20 min。
浇注于加热成形的过程是将脱气后的PDMS小心浇注于已布好不锈钢丝的 模具中，浇注的预聚合物厚度应略高出不锈钢，再将其转入到6(TC的烘箱中热 处理0.5h。
对浇铸好的微型电化学检测池进行冷却、脱模。从烘箱取出成形的模具， 冷却后，将不锈钢丝小心抽出，形成管道，脱去模具，切割出中心的检测池， 得到PDMS检测池。管道可以插入分离毛细管和检测电极以及参比电极，并方 便分离毛细管出口于检测电极的对接。
本发明的电导检测的结果如图3所示。
在安培检测中的操作条件是：分离毛细管-50 ju m x 36cm,分离电压-15kV, 緩冲溶液-10mmol/L的三羟曱基氨基曱烷-lmmol/L柠檬酸。结果如图4所示， DA为多巴胺，NP为肾上腺素。
综上所述，本发明的微型毛细管电泳电化学检测池与传统的检测池相比， 更具有美观，体积小，携带方便等优点，緩冲液用量少，最主要是它的制作方 法很简便，在普通实验室就可制作。还可以根据每个实验的不同需要而设计成 各种不同通道的检测池。可直接调节毛细管出口和检测电极的位置，大大减少 了自组装仪器的体积，使仪器向微型化方向发展。
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