用于真空绝热板的阻隔薄膜漏率检测方法转让专利
申请号 : CN200610122868.4
文献号 : CN100592078C
文献日 : 2010-02-24
发明人 : 汪坤明 , 胡永年
申请人 : 福建赛特新材料有限公司
摘要 :
用于VIP板的阻隔薄膜漏率检测方法，涉及一种用于VIP板阻隔薄膜，提供用于VIP板阻隔薄膜包括片状复合薄膜和包装袋漏率检测方法。检测片状复合薄膜漏率时将薄膜放在工件台，薄膜上方密封；测试台右工位处于检测位；启动泵，按下检漏仪右隔断阀右工位抽空，真空度小于20Pa；打开右检漏阀，关闭隔断阀开始检漏；漏率显示零点：在标准漏孔关闭状态，使漏率显示在最灵敏档记录初读数；向薄膜表面喷射氦气并观察，若读数明显上升，则此读数减去初读数即为漏率，若无明显变化，继续下一步骤；将氦气罩罩在铺有薄膜的工件台，从罩顶注入氦气，将小孔堵住，记下初始时间并观察检漏仪，若显示上升，将此读数减去初读数并除以间隔时间即为漏率。
权利要求 :
1.用于真空绝热板的阻隔薄膜漏率检测方法，其特征在于所述的阻隔薄膜为片状复合 薄膜，其具体步骤为：
1)将尺寸大于250mm×350mm的薄膜平放在打满小孔的真空室的工件台上，工件台四 周有硅橡胶圈密封，薄膜上方以不锈钢框将薄膜压紧达到密封的目的；
2)打开总电源，真空表显示正常，使测试台的右工位处于检测位；
3)启动机械泵，按下检漏仪的右隔断阀，对测试台右工位抽空，真空度达到小于20Pa；
4)打开右检漏阀，关闭右隔断阀，检漏仪开始检漏；
5)漏率显示零点：在“标准漏孔”关闭状态，调节“细调零”或“粗调零”使漏率显 示在最灵敏档，并记录下初读数；
6)用氦喷枪向薄膜表面喷射氦气并观察检漏仪的显示，若读数上升至9×10-7Pa L/S， 则此读数减去初读数即为漏率，若读数无明显变化，则继续下一步骤的操作；
7)将不锈钢制的氦气罩罩在铺有薄膜的打满小孔的真空室的工件台上，不锈钢制的氦 气罩底部有密封圈与工件台密封，从不锈钢制的氦气罩顶部的小孔注入氦气，然后将小孔 堵住，记下初始时间并观察检漏仪的显示，若显示上升到某一数值，将此读数减去初读数 并除以间隔时间即为漏率；
所述检漏仪为氦质谱检漏仪。
说明书 :
技术领域
本发明涉及一种用于真空绝热板(VIP板)的阻隔薄膜，尤其是涉及一种用于VIP板的 阻隔薄膜漏率检测方法。
背景技术
VIP板是一种新型保温材料，一般是将芯材(玻纤、PF、PU、SIO2、SIC等)装入包装 袋(由PE，PET，PA，EVOH，PVDC，LDPE，PA等薄膜及铝箔复合组成)抽去袋中的空气而成， 因此包装袋必须具备良好的阻隔各种气体的功能。现有的检测阻隔薄膜漏率的方法包括： 氧气透过率的检测方法(国标GB1038)和水蒸气透过率的检测方法(用ASTMF1249)。这些 方法大都用来检测食品包装复合薄膜，其测量精度较低。而VIP板要求的使用寿命要达到 10～15年，需要建立非常灵敏的检测阻隔薄膜漏率的方法。
株式会社东芝和东芝AVE株式会社在公开号为CN1132346的发明专利申请中公开一种 绝热框体，由内箱和外箱组合而成的外壳体，夹设在该内箱与外箱之间的多块真空绝热板， 真空绝热板以外的绝热材料；上述真空绝热板是在不透气性包装材的的收容部内填充着绝 热性材料并排出该收容部内的空气而成的气密状板；上述真空绝热板以外的绝热材料填充 在上述内箱与外箱之间的设置了真空绝热板以外的空间部内。
欧文斯科尔宁格公司在公开号为CN1295917的发明专利申请中公开一种生产绝热模板 的方法，其步骤有：连续地把真空绝热板传向一成形模；填充两相邻真空隔热板之间的接 头间隔以形成一个包括上述真空绝热板的大致呈连续的内芯；填充上述真空绝热板的边缘 以在上述大致呈连续的内芯上，形成大致呈连续的侧缘；把纤维增强料安置在上述大致呈 连续的内芯的外表面上以构成的一复合物；用树脂浸渍纤维增强料；按上述复合料移过上 述成形模以生产一连续的绝热模板长块；和在选定的已充填的接头间隔处切断上述连续的 绝缘模板的连续长块以制成至少一种尺寸的绝热模板。
日立家用电器公司在公开号为CN1603674的发明专利申请中公开一种真空绝热板的制 造方法，其是通过使无机纤维材料浸渍粘合剂来增加芯体材料的结合力从而制造真空绝热 板的制造方法，在使所述无机纤维材料浸透粘合剂后，具有减少所述无机纤维材料中和粘 合剂同时浸渍的水分的干燥工序。
株式会社东芝和东芝AVE株式会社在公开号为CN1132346的发明专利申请中公开一种 绝热框体，由内箱和外箱组合而成的外壳体，夹设在该内箱与外箱之间的多块真空绝热板， 真空绝热板以外的绝热材料；上述真空绝热板是在不透气性包装材的的收容部内填充着绝 热性材料并排出该收容部内的空气而成的气密状板；上述真空绝热板以外的绝热材料填充 在上述内箱与外箱之间的设置了真空绝热板以外的空间部内。
欧文斯科尔宁格公司在公开号为CN1295917的发明专利申请中公开一种生产绝热模板 的方法，其步骤有：连续地把真空绝热板传向一成形模；填充两相邻真空隔热板之间的接 头间隔以形成一个包括上述真空绝热板的大致呈连续的内芯；填充上述真空绝热板的边缘 以在上述大致呈连续的内芯上，形成大致呈连续的侧缘；把纤维增强料安置在上述大致呈 连续的内芯的外表面上以构成的一复合物；用树脂浸渍纤维增强料；按上述复合料移过上 述成形模以生产一连续的绝热模板长块；和在选定的已充填的接头间隔处切断上述连续的 绝缘模板的连续长块以制成至少一种尺寸的绝热模板。
日立家用电器公司在公开号为CN1603674的发明专利申请中公开一种真空绝热板的制 造方法，其是通过使无机纤维材料浸渍粘合剂来增加芯体材料的结合力从而制造真空绝热 板的制造方法，在使所述无机纤维材料浸透粘合剂后，具有减少所述无机纤维材料中和粘 合剂同时浸渍的水分的干燥工序。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的检测阻隔薄膜漏率的方法存在的测量精度和灵敏度较低 等缺点，提供一种用于真空绝热板的阻隔薄膜包括片状复合薄膜和包装袋漏率的检测方法。
用于真空绝热板的片状复合薄膜漏率的检测方法，其具体步骤为：
1)将尺寸大于250mm×350mm的薄膜平放在打满小孔的真空室的工件台上，工件台四 周有硅橡胶圈密封，薄膜上方以不锈钢框将薄膜压紧达到密封的目的；
2)打开总电源，真空表显示正常，使测试台的右工位处于检测位；
3)启动机械泵，按下检漏仪的右隔断阀，对测试台右工位抽空，真空度达到小于20Pa；
4)打开右检漏阀，关闭右隔断阀，检漏仪开始检漏；
5)漏率显示零点：在“标准漏孔”关闭状态，调节“细调零”或“粗调零”使漏率显 示在最灵敏档(×10-10)为0.5左右，并记录下初读数；
6)用氦喷枪向薄膜表面喷射氦气并观察检漏仪的显示，若读数明显上升，到某一数值 例如9×10-7Pam3L/S，则此读数减去初读数即为漏率，若读数无明显变化，则继续下一步骤 的操作；
7)将不锈钢制的氦气罩罩在铺有薄膜的打满小孔的真空室的工件台上，不锈钢制的氦 气罩底部有密封圈与工件台密封，从不锈钢制的氦气罩顶部的小孔注入氦气，然后将小孔 堵住，记下初始时间并观察检漏仪的显示，若显示上升到某一数值，将此读数减去初读数 并除以间隔时间即为漏率。
检测设备包括检漏仪和辅助检测台两部分，检漏仪可采用氦质谱检漏仪，辅助检测台 的台面上有两个工位，右工位检测片状薄膜样品，左工位检测標准尺寸为直径350mm～550mm 的包装袋样品。
用于真空绝热板的包装袋漏率的检测方法，其具体步骤为：
1)将标准尺寸为直径350mm～550mm的包装袋样品套在辅助检测台的不锈钢开孔框架 上；
2)不锈钢开孔框架的底部为有倾斜角度的密封面，将相同斜率的不锈钢密封环通过硅 橡胶圈将塑料袋口压紧密封；
3)打开总电源，真空表显示正常，使测试台的左工位处于检测位；
4)启动机械泵，按下检漏仪的左隔断阀，对左工位抽空，真空度达到小于20Pa；
5)打开左检漏阀，关闭左隔断阀，检漏仪开始检漏；
6)漏率显示零点：在“标准漏孔”关闭状态，调节“细调零”或“粗调零”使漏率显 示在最灵敏档(×10-10)为0．5左右，并记录下初读数；
7)用氦喷枪向阻隔薄膜袋表面由上而下的喷射氦气，并观察检漏仪的显示，如读数明 显上升，到某一数值例如9×10-7Pam3L/S此读数减去初读数即为漏率，若读数无明显的变化， 则继续下面的操作；
8)用一个大的塑料袋将整个被测工件罩起来并将塑料袋的底捆扎好，从上面开一小孔， 从小孔打入氦气，并将塑料袋小孔扎住，观察氦气对阻隔膜口袋的渗漏情况，同时记下初 始时间，若检漏仪读数发生变化，读数不断增大，当读数稳定后记下读数，将此读数减去 初读数并除以间隔时间即为漏率。
与现有的检测阻隔薄膜漏率的方法相比，本发明具有以下突出优点：
1．检测方便、快捷、精确、可靠。
2．检测灵敏度高：例如一块45cm×28cm×2．5cm的VIP板，它的体积V为3.15L，要 求使用寿命为10年，把这些数据代入下式求出最大允许漏率Q：
Q＝(P2-P1)V/t
＝(100-1)3.15/10×365×24×3600
＝3.12×103/3.15×108
＝9.9×10-5Pa.L/s
式中，P1：初始真空度(单位：Pa)；P2：寿命终了时的真空度(单位：Pa)；Q：10年寿命每 秒最大允许漏率(单位：Pa.L/S)；V：VIP板的体积(单位：L)；T：时间(单位：S)。
上述表明，10年寿命每秒最大允许漏率为9．9×10-5Pa.L/s，而检漏仪的精度为1.0 ×10-10Pa.M3/s＝1.0×10-7Pa.L/s，完全可以满足检测要求。
用于真空绝热板的片状复合薄膜漏率的检测方法，其具体步骤为：
1)将尺寸大于250mm×350mm的薄膜平放在打满小孔的真空室的工件台上，工件台四 周有硅橡胶圈密封，薄膜上方以不锈钢框将薄膜压紧达到密封的目的；
2)打开总电源，真空表显示正常，使测试台的右工位处于检测位；
3)启动机械泵，按下检漏仪的右隔断阀，对测试台右工位抽空，真空度达到小于20Pa；
4)打开右检漏阀，关闭右隔断阀，检漏仪开始检漏；
5)漏率显示零点：在“标准漏孔”关闭状态，调节“细调零”或“粗调零”使漏率显 示在最灵敏档(×10-10)为0.5左右，并记录下初读数；
6)用氦喷枪向薄膜表面喷射氦气并观察检漏仪的显示，若读数明显上升，到某一数值 例如9×10-7Pam3L/S，则此读数减去初读数即为漏率，若读数无明显变化，则继续下一步骤 的操作；
7)将不锈钢制的氦气罩罩在铺有薄膜的打满小孔的真空室的工件台上，不锈钢制的氦 气罩底部有密封圈与工件台密封，从不锈钢制的氦气罩顶部的小孔注入氦气，然后将小孔 堵住，记下初始时间并观察检漏仪的显示，若显示上升到某一数值，将此读数减去初读数 并除以间隔时间即为漏率。
检测设备包括检漏仪和辅助检测台两部分，检漏仪可采用氦质谱检漏仪，辅助检测台 的台面上有两个工位，右工位检测片状薄膜样品，左工位检测標准尺寸为直径350mm～550mm 的包装袋样品。
用于真空绝热板的包装袋漏率的检测方法，其具体步骤为：
1)将标准尺寸为直径350mm～550mm的包装袋样品套在辅助检测台的不锈钢开孔框架 上；
2)不锈钢开孔框架的底部为有倾斜角度的密封面，将相同斜率的不锈钢密封环通过硅 橡胶圈将塑料袋口压紧密封；
3)打开总电源，真空表显示正常，使测试台的左工位处于检测位；
4)启动机械泵，按下检漏仪的左隔断阀，对左工位抽空，真空度达到小于20Pa；
5)打开左检漏阀，关闭左隔断阀，检漏仪开始检漏；
6)漏率显示零点：在“标准漏孔”关闭状态，调节“细调零”或“粗调零”使漏率显 示在最灵敏档(×10-10)为0．5左右，并记录下初读数；
7)用氦喷枪向阻隔薄膜袋表面由上而下的喷射氦气，并观察检漏仪的显示，如读数明 显上升，到某一数值例如9×10-7Pam3L/S此读数减去初读数即为漏率，若读数无明显的变化， 则继续下面的操作；
8)用一个大的塑料袋将整个被测工件罩起来并将塑料袋的底捆扎好，从上面开一小孔， 从小孔打入氦气，并将塑料袋小孔扎住，观察氦气对阻隔膜口袋的渗漏情况，同时记下初 始时间，若检漏仪读数发生变化，读数不断增大，当读数稳定后记下读数，将此读数减去 初读数并除以间隔时间即为漏率。
与现有的检测阻隔薄膜漏率的方法相比，本发明具有以下突出优点：
1．检测方便、快捷、精确、可靠。
2．检测灵敏度高：例如一块45cm×28cm×2．5cm的VIP板，它的体积V为3.15L，要 求使用寿命为10年，把这些数据代入下式求出最大允许漏率Q：
Q＝(P2-P1)V/t
＝(100-1)3.15/10×365×24×3600
＝3.12×103/3.15×108
＝9.9×10-5Pa.L/s
式中，P1：初始真空度(单位：Pa)；P2：寿命终了时的真空度(单位：Pa)；Q：10年寿命每 秒最大允许漏率(单位：Pa.L/S)；V：VIP板的体积(单位：L)；T：时间(单位：S)。
上述表明，10年寿命每秒最大允许漏率为9．9×10-5Pa.L/s，而检漏仪的精度为1.0 ×10-10Pa.M3/s＝1.0×10-7Pa.L/s，完全可以满足检测要求。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明。
检测设备由辅助测试台和ZQJ-230D氦质谱检漏仪组成，氦质谱检漏仪也可选用 ZQJ-291，SFJ-231或ZLS-260/T型氦质谱检漏。
辅助测试台：辅助测试台尺寸为1000mm×1000mm×900mm(长×宽×高)，台面上设有 2个测试工位，右工位为250mm×350mm的长方形，可以检测片状阻隔薄膜。左工位是检测 350mm×550mm的阻隔薄膜袋，前者可检测片状复合薄膜，后者可检测复合薄膜袋。辅助测试 台配备一台2X-1的旋片真空泵及与之相配套的真空管道及阀门。与辅助测试台配套的 ZQJ-230D氦质谱检漏仪的参数为：
最小可检漏率(对氦) ＜5×10-11Pa.m3/s；
反应时间 ＜3s
启动时间 ＜8min
漏率指示范围 10-10～10-7
10-9～10-5
10-8～10-5
允许检漏口最高压力 20Pa
允许质谱管最高工作压力 3×10-2Pa
实施例1：片状复合薄膜检漏。
1)将尺寸大于250mm×350mm的薄膜平放在打满小孔的真空室的工件台上，工件台四 周有硅橡胶圈密封，薄膜上方以不锈钢框将薄膜压紧达到密封的目的。
2)打开总电源，真空表显示正常，规1灯亮，表示右工位处于检测位。
3)按下机械泵开按钮，启动机械泵，按下检漏仪的左隔断阀，对左工位抽空，真空度 达到小于20Pa。
4)打开左检漏阀，关闭隔断阀，检漏仪开始检漏。
5)漏率显示零点：在“标准漏孔”关闭状态，调节“细调零”或“粗调零”使漏率显 示在最灵敏档(×10-10)为0.5左右，并记录下初读数。假设初读数为3×10-10Pam3/S。
6)用氦喷枪向薄膜表面喷射氦气并观察检漏仪的显示，若读数明显上升，到某一数值 如9×10-10Pam3/S则此读数减去初读数即为漏率。若读数无明显变化，则继续下一步骤的操 作。
7)将不锈钢制的氦气罩罩在铺有薄膜的打满小孔的真空室的工件台上，不锈钢制的氦 气罩底部有密封圈与工件台密封，从不锈钢制的氦气罩顶部的小孔注入氦气，然后将小孔 堵住，记下初始时间并观察检漏仪的显示，若显示上升到某一数值，将此读数减去初读数 并除以间隔时间即为漏率。
实施例2：包装袋检测方法。
1)標准尺寸的包装袋样品(宽350mm长550mm)套在辅助检测台的不锈钢开孔框架上。
2)不锈钢开孔框架的底部为有一定倾斜角度的密封面，将相同斜率的不锈钢密封环通 过硅橡胶圈将塑料袋口压紧密封。
3)打开总电源，真空表显示正常，规1灯亮，表示左工位处于检测位。
4)按下机械泵开按钮，机械泵启动，按下左隔断阀，对左工位抽空，真空度达到小于 20Pa。
5)打开左检漏阀，关闭隔断阀，检漏仪开始检漏。
6)漏率显示零点：在“标准漏孔”关闭状态，调节“细调零”或“粗调零”使漏率显 示在最灵敏档(×10-10)为0.5左右，并记录下初读数。假设初读数为3×10-10Pam3L/S。
7)用氦喷枪向阻隔薄膜袋表面由上而下的喷射氦气，并观察检漏仪的显示，如显示上 升到某一数值如9×10-10Pam3L/S此读数减去初读数即为漏率。若读数无明显的变化则继续 下面的操作。
8)用一个大的塑料袋将整个被测工件罩起来并将塑料袋的底捆扎好，从上面开一小孔 从小孔打入氦气，并将塑料袋小孔扎住，观察氦气对阻隔膜口袋的渗漏情况，同时记下初 始时间，若检漏仪读数发生变化，当读数稳定后记下读数，将此读数减去初读数并除以间 隔时间即为漏率。
检测设备由辅助测试台和ZQJ-230D氦质谱检漏仪组成，氦质谱检漏仪也可选用 ZQJ-291，SFJ-231或ZLS-260/T型氦质谱检漏。
辅助测试台：辅助测试台尺寸为1000mm×1000mm×900mm(长×宽×高)，台面上设有 2个测试工位，右工位为250mm×350mm的长方形，可以检测片状阻隔薄膜。左工位是检测 350mm×550mm的阻隔薄膜袋，前者可检测片状复合薄膜，后者可检测复合薄膜袋。辅助测试 台配备一台2X-1的旋片真空泵及与之相配套的真空管道及阀门。与辅助测试台配套的 ZQJ-230D氦质谱检漏仪的参数为：
最小可检漏率(对氦) ＜5×10-11Pa.m3/s；
反应时间 ＜3s
启动时间 ＜8min
漏率指示范围 10-10～10-7
10-9～10-5
10-8～10-5
允许检漏口最高压力 20Pa
允许质谱管最高工作压力 3×10-2Pa
实施例1：片状复合薄膜检漏。
1)将尺寸大于250mm×350mm的薄膜平放在打满小孔的真空室的工件台上，工件台四 周有硅橡胶圈密封，薄膜上方以不锈钢框将薄膜压紧达到密封的目的。
2)打开总电源，真空表显示正常，规1灯亮，表示右工位处于检测位。
3)按下机械泵开按钮，启动机械泵，按下检漏仪的左隔断阀，对左工位抽空，真空度 达到小于20Pa。
4)打开左检漏阀，关闭隔断阀，检漏仪开始检漏。
5)漏率显示零点：在“标准漏孔”关闭状态，调节“细调零”或“粗调零”使漏率显 示在最灵敏档(×10-10)为0.5左右，并记录下初读数。假设初读数为3×10-10Pam3/S。
6)用氦喷枪向薄膜表面喷射氦气并观察检漏仪的显示，若读数明显上升，到某一数值 如9×10-10Pam3/S则此读数减去初读数即为漏率。若读数无明显变化，则继续下一步骤的操 作。
7)将不锈钢制的氦气罩罩在铺有薄膜的打满小孔的真空室的工件台上，不锈钢制的氦 气罩底部有密封圈与工件台密封，从不锈钢制的氦气罩顶部的小孔注入氦气，然后将小孔 堵住，记下初始时间并观察检漏仪的显示，若显示上升到某一数值，将此读数减去初读数 并除以间隔时间即为漏率。
实施例2：包装袋检测方法。
1)標准尺寸的包装袋样品(宽350mm长550mm)套在辅助检测台的不锈钢开孔框架上。
2)不锈钢开孔框架的底部为有一定倾斜角度的密封面，将相同斜率的不锈钢密封环通 过硅橡胶圈将塑料袋口压紧密封。
3)打开总电源，真空表显示正常，规1灯亮，表示左工位处于检测位。
4)按下机械泵开按钮，机械泵启动，按下左隔断阀，对左工位抽空，真空度达到小于 20Pa。
5)打开左检漏阀，关闭隔断阀，检漏仪开始检漏。
6)漏率显示零点：在“标准漏孔”关闭状态，调节“细调零”或“粗调零”使漏率显 示在最灵敏档(×10-10)为0.5左右，并记录下初读数。假设初读数为3×10-10Pam3L/S。
7)用氦喷枪向阻隔薄膜袋表面由上而下的喷射氦气，并观察检漏仪的显示，如显示上 升到某一数值如9×10-10Pam3L/S此读数减去初读数即为漏率。若读数无明显的变化则继续 下面的操作。
8)用一个大的塑料袋将整个被测工件罩起来并将塑料袋的底捆扎好，从上面开一小孔 从小孔打入氦气，并将塑料袋小孔扎住，观察氦气对阻隔膜口袋的渗漏情况，同时记下初 始时间，若检漏仪读数发生变化，当读数稳定后记下读数，将此读数减去初读数并除以间 隔时间即为漏率。