一种杀虫剂组合物及其加工方法

摘要

一种杀虫剂组合物及其加工方法，属于植物源农药及其制造方法技术领域。其特征在于含有总重量0.1-2.0%的活性组份，该活性组份为符合通式I的单一化合物或多种化合物的混合物，见右式，其中：R1为Na、K或NH4，R2为H或OH。上述杀虫剂组合物，采用开环喜树碱盐作为杀虫活性化合物，喜树碱盐不仅活性高，而且能溶解于水，加工方法简单，大大降低了农药的制造成本，因无需使用有机溶剂，减少了环境污染。且制得的杀虫剂组合物不仅对稻飞虱、蚜虫、二化螟、烟粉虱、假眼小绿叶蝉、小菜蛾、菜青虫等害虫的防治效果好，而且钾盐和胺盐可以为作物提供营养成分，具有促进植物生长的作用，使用安全、可靠。

权利要求

1、一种杀虫剂组合物，其特征在于含有总重量0.1-2.0％的活性组份，该活性 组份为符合通式I的单一化合物或多种化合物的混合物，

通式I

其中：R1为Na、K或NH4，R2为H或OH。

2、如权利要求1所述的一种杀虫剂组合物，其特征在于还含有总重量2-8％的 农药助剂，该农药助剂为木质素苯磺酸钙、木质素苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯硫酸钠、湿润剂JFC中的一种或一种以上的混合物。

3、如权利要求1所述的一种杀虫剂组合物，其特征在于所述活性组份含量为 0.2-0.8％。

4、如权利要求1所述的一种杀虫剂组合物，其特征在于所述活性组份含量为 0.3-0.6％。

5、如权利要求2所述的一种杀虫剂组合物，其特征在于所述农药助剂含量为 4-6％。

6、如权利要求1所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于包括以下 步骤：1)采用喜树作为原料，用粉碎机粉碎至100-300目，加入喜树干物重量2-40 倍的碱或碱性盐的水溶液，所述碱或碱性盐水溶液的浓度为0.1-1.0％，经加热搅拌， 加热温度为25-75℃，加热时间为2-24小时，制得浆液固、液分离，收集液体部分 备用；

所述的碱或碱性盐水溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钠、磷酸钾、氨 水、碳酸钠、碳酸氢钠、依地酸钠、枸橼酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸氢二钠、 磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯硫酸钠或木质素苯磺酸 钠中的一种或一种以上混合物；

2)将步骤1)中收集的液体进行减压加热蒸馏浓缩至喜树干物重量的0.05-1.0 倍，加热温度为40-80℃，压力为0.05-0.55MPa；

3)在制得的浓缩液中加入制剂总重量2-8％的的农药助剂，制得所述的杀虫剂 组合物，该农药助剂为木质素苯磺酸钙、木质素苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十 二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯硫酸钠、湿润剂JFC中的一种或一种以上的混合物。

7、如权利要求6所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于采用提纯 的喜树碱作为原料，加入喜树碱重量的50-1000倍的碱或碱性盐水溶液，然后加入 制剂总重量2-8％的农药助剂，制得所述的杀虫剂组合物。

8、如权利要求6所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于步骤1)中 加入喜树干物重量的5-30倍的碱或碱性盐水溶液。

9、如权利要求6所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于所述碱或 碱性盐水溶液的浓度为0.2-0.8％。

10、如权利要求6所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于将步骤1) 中收集的液体进行减压加热蒸馏浓缩至喜树干物重量的0.1-0.5倍。

说明书

技术领域

本发明属于植物源农药及其制造方法技术领域，具体为一种杀虫剂组合物及其 加工方法。

背景技术

喜树碱(camptothecin，简称CPT)是一种天然的细胞毒素生物碱，1966年由 Wall等人首次从由我国引种的珙桐科植物喜树(Camptotheca acuminata)的杆和 皮中分离得到。研究发现喜树碱及其衍生物具有杀虫活性，但是，由于喜树碱及其 衍生物不溶解于水，也难于溶解于其它农药常用溶剂，作为杀虫剂其提取和制造成 本很高，难以产业化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的上述上述问题，本发明的目的在于设计提供一种杀虫剂 组合物及其加工方法的技术方案，其加工方法简单，生产成本低，防治效果好。
所述的一种杀虫剂组合物，其特征在于含有总重量0.1-2.0％的活性组份，该活 性组份为符合通式I的单一化合物或多种化合物的混合物，

通式I
其中：R1为Na、K或NH4，R2为H或OH。
所述的一种杀虫剂组合物，其特征在于所述符合通式I的化合物具体为：开环 喜树碱钠盐、开环喜树碱钾盐、开环喜树碱铵盐、开环10-羟基喜树碱钠盐、开环 10-羟基喜树碱钾盐或开环10-羟基喜树碱铵盐。
所述的一种杀虫剂组合物，其特征在于还含有总重量2-8％的农药助剂，该农药 助剂为木质素苯磺酸钙、木质素苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、 十二烷基苯硫酸钠、湿润剂JFC中的一种或一种以上的混合物。
所述的一种杀虫剂组合物，其特征在于所述活性组份含量为0.2-0.8％，优选 0.3-0.6％。
所述的一种杀虫剂组合物，其特征在于所述农药助剂含量为4-6％。
所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于包括以下步骤：
1)采用喜树作为原料，用粉碎机粉碎至100-300目，加入喜树干物重量2-40 倍的碱或碱性盐的水溶液，所述碱或碱性盐水溶液的浓度为0.1-1.0％，经加热搅拌， 加热温度为25-75℃，加热时间为2-24小时，制得浆液固、液分离，收集液体部分 备用；
所述的碱或碱性盐水溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钠、磷酸钾、氨 水、碳酸钠、碳酸氢钠、依地酸钠、枸橼酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸氢二钠、 磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯硫酸钠或木质素苯磺酸 钠中的一种或一种以上混合物；
2)将步骤1)中收集的液体进行减压加热蒸馏浓缩至喜树干物重量的0.05-1.0 倍，加热温度为40-80℃，压力为0.05-0.55MPa；
3)在制得的浓缩液中加入制剂总重量2-8％的的农药助剂，制得所述的杀虫剂 组合物，该农药助剂为木质素苯磺酸钙、木质素苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十 二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯硫酸钠、湿润剂JFC中的一种或一种以上的混合物。
所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于采用提纯的喜树碱作为原 料，加入喜树碱重量的50-1000倍，优选为100-750倍，进一步优选为200-500倍 的碱或碱性盐水溶液，然后加入制剂总重量2-8％的农药助剂，制得所述的杀虫剂组 合物。
所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于步骤1)中加入喜树干物重 量的5-30倍，进一步优选为10-20倍的碱或碱性盐水溶液。
所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于所述碱或碱性盐水溶液的浓 度为0.2-0.8％，优选为0.3-0.6％。
所述的一种杀虫剂组合物的加工方法，其特征在于将步骤1)中收集的液体进 行减压加热蒸馏浓缩至喜树干物重量的0.1-0.5倍，优选为0.2-0.4倍。
上述新鲜喜树在温度为80-105℃，优选90-100℃条件下烘干制得喜树干物， 喜树干物重量的1份等同于喜树鲜物重量的5份。
上述杀虫剂组合物，采用开环喜树碱盐作为杀虫活性化合物，喜树碱盐不仅活 性高，而且能溶解于水，加工方法简单，大大降低了农药的制造成本，因无需使用 有机溶剂，减少了环境污染。且制得的杀虫剂组合物不仅对稻飞虱、蚜虫、二化螟、 烟粉虱、假眼小绿叶蝉、小菜蛾、菜青虫等害虫的防治效果好，而且钾盐和胺盐可 以为作物提供营养成分，具有促进植物生长的作用，使用安全、可靠。

具体实施方式

现结合本发明的实施例和药效试验，进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
向反应釜或搅拌罐内投入400公斤浓度为0.4％的氢氧化钠水溶液，慢慢加入 0.5kg纯度为80％的喜树碱，加热到35℃并不断搅拌反应(开环成盐反应)，在完 全溶解后，再加入20公斤十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀，即成最终产品。
实施例2
向反应釜或搅拌罐内投入400公斤浓度为0.2％的氢氧化钾水溶液，慢慢加入 0.2公斤纯度为80％的10-羟基喜树碱，加热到40℃并不断搅拌反应(开环成盐反 应)，在完全溶解后，再加入10公斤NP-10搅拌均匀，即成最终产品。
实施例3
向反应釜或搅拌罐内投入400公斤浓度为0.4％的氢氧化钾水溶液，慢慢加入 0.4公斤纯度为80％的喜树碱和0.1公斤纯度为80％的10-羟基喜树碱，加热到40 ℃并不断搅拌反应(开环成盐反应)，在完全溶解后，再加入30公斤十二烷基苯硫 酸钠搅拌均匀，即成最终产品。
实施例4
向植物粉碎机内投入喜树鲜叶180公斤，粉碎10分钟成浆状，加入220公斤 浓度为0.1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，继续粉碎10分钟，加热到45℃并不断搅 拌反应(开环成盐反应)5h，使用200目摔干机将固体液体分离，收集液体部分， 减压到0.1MPa在60℃经过减压蒸蒸馏浓缩到10公斤，再加入0.2公斤JFC搅拌均 匀，即成最终产品。
实施例5
向植物粉碎机内投入喜树干叶30公斤，粉碎到150目，加入300公斤浓度为 0.1％的氢氧化钾水溶液，加热到40℃并不断搅拌反应(开环成盐反应)8h，使用摔 干机将固体液体分离，收集液体部分，减压到0.05MPa在50℃经过减压蒸馏浓缩 到10公斤，再加入0.8公斤木质素苯磺酸钠搅拌均匀，即成最终产品。
实施例6
向植物粉碎机内投入喜树鲜果60公斤，粉碎到50目，加入400公斤浓度为0.3％ 的磷酸氢二钾水溶液，加热到50℃并不断搅拌反应(开环成盐反应)10h，使用摔 干机将固体液体分离，收集液体部分，减压到0.10MPa在60℃经过减压蒸馏浓缩 到1.5公斤，再加入0.5kg木质素苯磺酸钙搅拌均匀，即成最终产品。
实施例7
向植物粉碎机内投入喜树干果30公斤，粉碎到100目，加入浓度为0.6％氨水 水溶液400公斤，加热到30℃并不断搅拌反应(开环成盐反应)10h，使用摔干机 将固体液体分离，收集液体部分，减压到0.15MPa在65℃经过减压蒸蒸馏浓缩到 3.5公斤，再加入0.2公斤十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀，即成最终产品。
实施例8
向植物粉碎机内投入喜树干枝30公斤，粉碎到200目，加入浓度为0.6％木质 素苯磺酸钠水溶液400公斤，加热到30℃并不断搅拌反应(开环成盐反应)10h，使 用摔干机将固体液体分离，收集液体部分，减压到0.15MPa在75℃减压蒸馏浓缩 到3公斤，再加入0.06公斤JFC搅拌均匀，即成最终产品。
以下通过试验说明上述杀虫剂组合物的防治效果。
表1 实施例1-8防治水稻稻飞虱效果(活性成分浓度2mg/L)

表2 实施例1-8防治茶叶蚜虫效果(活性成分浓度2mg/L)

表3 实施例1-8防治水稻二化螟效果(活性成分浓度2mg/L)

表4 实施例1-8防治甘蓝烟粉虱效果(活性成分浓度2mg/L)

表5 实施例1-8防治茶叶假眼小绿叶蝉效果(活性成分浓度2mg/L)

表6 实施例1-8防治甘蓝小菜蛾效果(活性成分浓度2mg/L)

表7 实施例1-8防治甘蓝菜青虫效果(活性成分浓度2mg/L)

表1-7的试验结果表明：实施例1-8对稻飞虱、蚜虫、二化螟、烟粉虱、假眼 小绿叶蝉、小菜蛾、菜青虫等农林害虫在活性成分浓度2mg/L具有较高的防治效果； 其中，实施例1-8中的不同实施例、同一实施例对不同的害虫均表现出不同大小的 杀虫活性，在实际生产和农药使用的过程中可以通过调整农药的剂型(有效成分含 量)和稀释使用的倍数，达到完全控制以上害虫的目的。