氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法转让专利
申请号 : CN200510044104.3
文献号 : CN100593527C
文献日 : 2010-03-10
发明人 : 唐竹兴 , 田贵山
申请人 : 山东理工大学
摘要 :
本发明提供一种氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，工艺流程依次为氧化钇复合陶瓷浆料的制备、真空处理、成型、脱模、干燥、烧成，其特征在于：在氧化钇复合陶瓷浆料制备中，先将氧化钇复合陶瓷粉体、有机溶液、分散剂、pH值调整剂按一定比例混合制得氧化钇复合陶瓷浆料，将氧化钇复合陶瓷浆料真空处理至浆料中没有气泡逸出为止，再加入一定量引发剂和催化剂真空搅拌均匀，然后将浆料注入离心注凝成型机料筒中成型，所得坯体在一定气氛和一定温度下烧成得到氧化钇透明透波薄壁陶瓷管。本发明特点是适合制备复杂形状、大尺寸氧化钇透明陶瓷，简化方便了制备工艺，劳动工作量小，生产效率高，生坯强度高，产品性能优越，适宜工业化大生产。
权利要求 :
1、一种氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，工艺流程依次为氧化钇复合陶瓷浆料的制备、真空处理、成型、脱模、干燥、烧成，其特征在于：在氧化钇复合陶瓷浆料的制备工序中，先将氧化钇复合陶瓷粉体、有机溶液、分散剂、ph值调整剂以30-90wt％、9.5-45wt％、0-15wt％、0-5wt％的重量配比混合，加球石研磨制得氧化钇复合陶瓷浆料，其中氧化钇复合陶瓷粉体的组分及重量配比：粒度为50-500nm的氧化钇粉体80-90wt％和粒度为50-500nm的添加剂10-20wt％，添加剂是氧化钍、氧化镧、氟化锂中的一种或者其中的几种，当添加剂是上述几种复合时，其组分及重量配比为：氧化钍1-59wt％、氧化镧40-50wt％、氟化锂1-49wt％；真空处理工序中先将氧化钇复合陶瓷浆料真空处理至真空度达到-0.1MPa、浆料中没有气泡逸出为止，再加入引发剂0.01～0.06wt％真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，然后将搅拌得浆料注入离心注凝成型机的料筒中凝固成型。
2、 如权利耍求1所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，其特征在于：有机溶液的组分及重量配比为有机单体1-70 vrt%，蒸馏水30-99 vrt%，其中有机单体为N， N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，按照重量比为l: l-99的比例混合制成。
3、 如权利要求1所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，其特征在于：分散剂采用浓度为20-60wt。/。的聚丙烯酸铵溶液，ph值调整剂采用氨水，ph值控制范围9〜11。
4、 如权利要求1所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，其特征在于：引发剂采用浓度为l-5wty。的过硫酸铵溶液。
5、 如权利要求1所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，其特征在于：干燥后的坯体在氢气中于1100-200(TC以上高温烧成透明多晶体。
说明书 :
氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，属于特种陶瓷制备工艺技术领域。
背景技术
氧化钇是一种透明、透波、耐高温陶瓷材料， 一般采用注浆、干压或注射成型等成型方 法，采用上述成型方法制备氧化钇陶瓷材料其制品的形状及制品的尺寸受到一定限制，如： 采用注浆、干压成型，由于坯体强度低，适宜成型形状简单、体积较小的制品，且坯体内部 产生密度梯度，制品显微结构均匀性较差；采用注射成型虽然可以制备形状较复杂陶瓷制品， 但在该工艺中，使用有机物作溶剂，不但成木高，且对环境造成严重污染，在工艺屮，浆料 的固体含量较低，脱脂工艺极其复杂，制品烧成时收缩大，成品率降低，不适宜形状复杂、 尺寸大的制品的大批量生产。 发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、操作方便、牛产周期短、劳动工作量小、生 产效率高、生产成品率高的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法。其技术方案为：
一种氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，工艺流程依次为氧化钇复合陶瓷楽料的制备、 真空处理、成型、脱模、干燥、烧成，其特征在于：在氧化钇复合陶瓷浆料的制备工序中，
先将氧化钇复合陶瓷粉体、有机溶液、分散剂、ph值调整剂以30-90 wt%、 9. 5-45wt%、 0-15 wt%、 0-5wty。的重量配比混合加球石研磨制得氧化钇复合陶瓷浆料，其中氧化钇复合陶瓷粉体 的组分及重量配比：粒度为50-500，的氧化钇粉体80-90wt。/。和粒度为50-500nm的添加剂 10-20wt%，添加剂是氧化钍、氧化镧、氟化锂中的一种或者其中的几种，当添加剂是上述几 种复合时，其组分及重量配比为：氧化钍1-59wt%、氧化镧40-50 wt%、氟化锂1-49 wt%; 真空处理工序中先将氧化钇复合陶瓷浆料真空处理至浆料中没有气泡逸出为止，再加入引发 剂0.01〜0.06wt。/。真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，然后将搅拌得浆料注入离心注凝 成型机的料筒中凝固成型。
所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，有机溶液的组分及重量配比为有机单体1-70 wt%，蒸馏水30-99 wt%，其中有机单体为N， N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，按照重量 比为1: 1-99的比例混合制成。
所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，分散剂采用浓度为20-60wty。的聚丙烯酸铵 溶液，Ph值调整剂采用氨水、乳酸、盐酸的一种或几种，ph值控制范围9〜11。
所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，引发剂采用浓度为1-5wt。/。的过硫酸铵溶液。
所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，干燥后的坯体在氢气中于iioo-2oo(rc以 上高温烧成透明多晶体。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、 氧化钇材料本身氧化钇晶粒尺寸大小的均匀性和显微结构的均匀性是影响氧化钇陶 瓷材料性能的关键，本方法采用浆料中有机物原位聚合成型，浆料中各成分在聚合时不发生
位置变化，使制品各部位的组成及密度均匀一致，烧成后制品的显微结构均匀；
2、 本方法采用水基成型，有机物含量小，不会对环境产生影响；
3、 成型工序采用注凝成型技术，适合制备复杂形状、大尺寸氧化钇透明陶瓷，操作方 便，生产周期短，劳动工作量小，生产效率高，生坯强度高，生产成品率高，产品性能优越， 特别适宜工业化大生产。
4、 采用本方法氧化钇透明陶瓷基片径粒大小适宜均匀，透光性及透波性较佳。 具体实施方式
实施例1:
氧化钇复合粉体的组成为：粒度为60nm的氧化钇粉体100wt%，有机溶液的组成为：有 机单体5wt。/。、蒸馏水95wty。，其中有机单体为N， N-亚甲基丙烯酰胺2wt。/。与丙烯酰胺98wt呢 混合而成；分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为30wt。/。； ph值调整剂采用40wty。氨水，ph值 控制在9-11的范围内；引发剂釆用浓度为4wty。的过硫酸铵溶液。
制备：将上述有机溶液、分散剂、ph值调整剂按照重量百分比89: 10: l的比例混合制
成混合有机溶液，再将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比80: 20混合后加球石 研磨，制成均匀悬浮氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-O. lMPa、浆料中没有气泡 逸出为止，再外加引发剂O.Ol wt %后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，将浆料注入 离心注凝成型机的料筒中，在温度90。C，时间10-20分钟的条件下固化，然后脱模、干燥， 最后将千燥后的坯体在170(TC的温度范围内烧成，制成本发明氧化钇透明透波薄壁陶瓷管。 实施例2:
4氧化钇复合粉体的组成为：粒度为60nm的氧化钇粉体与氧化钍添加剂以90: 10的比混 合制成；有机溶液的组成为有机单体5 wt%、蒸馏水95 wt%，其中有机单体的组成及配比为 N， N-亚甲基丙烯酰胺2wt。/。，丙烯酰胺98wt。/。；分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为30w"/o; ph值调整剂采用40wty。氨水，ph值控制在9-11的范围内；引发剂采用浓度为4wt。/。的过硫酸 铵溶液。
制备：将上述有机溶液、分散剂、ph值调整剂按照重量百分比89: 10: l的比例混合制
成混合有机溶液，然后将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比80: 20混合后加球 石研磨，制成均匀悬浮氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-0. lMPa、浆料中没有气 泡逸出为止，再外加引发剂O.Ol rt %后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，将浆料注 入离心注凝成型机的料筒中，在温度9(TC，时间10-20分钟的条件下固化，然后脱模、干燥； 最后将干燥后的坯体在170(TC的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管。 实施例3:
氧化钇复合粉体的组成为：粒度为500nm的氧化钇90wt%，氧化镧添加剂10wt%;有机 溶液的组成为：有机单体5 wt%、蒸馏水95 wt%，其中有机单体的组成为N， N-亚甲基丙烯 酰胺5wt%、丙烯酰胺95wt%;分散剂采用浓度为30wty。的聚丙烯酸铵溶液，浓度为30wt%; ph 值调整剂采用40wty。氨水，ph值控制在9-11的范围内；引发剂采用浓度为lwt。/。的过硫酸铵 溶液。
制备：将上述有机溶液、分散剂、ph值调整剂按照重量百分比89: 10: l的比例混合制 成混合有机溶液，然后将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比80: 20混合后加球 石研磨，制成均匀悬浮氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-0. lMPa、浆料中没有气 泡逸出为止，再外加引发剂0.06 wt %后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，将浆料注 入离心注凝成型机的料筒中，在温度9(TC，时间0.5小时的条件下固化，然后脱模、干燥； 最后将干燥后的坯体在170(TC的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管。 实施例4:
氧化钇复合粉体的组成为：粒度为60nm的氧化钇粉体与氧化钍、氟化锂添加剂以90: 6: 4的比例混合制成；有机溶液的组成为有机单体5 wt%、蒸馏水95 wt%，其中有机单体的组 成及配比为N, N-亚甲基丙烯酰胺2wt%，丙烯酰胺98wt%;分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓 度为30wt。/。； ph值控制在9-11的范围内，ph值调整剂采用40wt。/。氨水；引发剂采用浓度为 4wty。的过硫酸铵溶液。
制备：将上述有机溶液、分散剂、ph值调整剂按照重量百分比89: 10: l的比例混合制成混合有机溶液，然后将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比40: 60混合 后加球石研磨，制成均匀悬浮氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-O. lMPa、浆料中 没有气泡逸出为止，再外加引发剂O.Ol wt。/。后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，将 浆料注入离心注凝成型机的料筒中，在温度9(TC，时间10-20分钟的条件下固化，然后脱模、 干燥；最后将干燥后的坯体在170(TC的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明透波薄壁 陶瓷管。
上述实施例所用的配料原料的纯度：氧化钇、氧化钍、氧化镧和氟化理纯度为99. 999%， 其它均为分析纯。
经检验，制得的产品的技术指标为：介电常数为12〜14，透明性好，在远红外区仍有约 80%的直线透过率。
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、操作方便、牛产周期短、劳动工作量小、生 产效率高、生产成品率高的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法。其技术方案为：
一种氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，工艺流程依次为氧化钇复合陶瓷楽料的制备、 真空处理、成型、脱模、干燥、烧成，其特征在于：在氧化钇复合陶瓷浆料的制备工序中，
先将氧化钇复合陶瓷粉体、有机溶液、分散剂、ph值调整剂以30-90 wt%、 9. 5-45wt%、 0-15 wt%、 0-5wty。的重量配比混合加球石研磨制得氧化钇复合陶瓷浆料，其中氧化钇复合陶瓷粉体 的组分及重量配比：粒度为50-500，的氧化钇粉体80-90wt。/。和粒度为50-500nm的添加剂 10-20wt%，添加剂是氧化钍、氧化镧、氟化锂中的一种或者其中的几种，当添加剂是上述几 种复合时，其组分及重量配比为：氧化钍1-59wt%、氧化镧40-50 wt%、氟化锂1-49 wt%; 真空处理工序中先将氧化钇复合陶瓷浆料真空处理至浆料中没有气泡逸出为止，再加入引发 剂0.01〜0.06wt。/。真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，然后将搅拌得浆料注入离心注凝 成型机的料筒中凝固成型。
所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，有机溶液的组分及重量配比为有机单体1-70 wt%，蒸馏水30-99 wt%，其中有机单体为N， N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，按照重量 比为1: 1-99的比例混合制成。
所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，分散剂采用浓度为20-60wty。的聚丙烯酸铵 溶液，Ph值调整剂采用氨水、乳酸、盐酸的一种或几种，ph值控制范围9〜11。
所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，引发剂采用浓度为1-5wt。/。的过硫酸铵溶液。
所述的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管制备方法，干燥后的坯体在氢气中于iioo-2oo(rc以 上高温烧成透明多晶体。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、 氧化钇材料本身氧化钇晶粒尺寸大小的均匀性和显微结构的均匀性是影响氧化钇陶 瓷材料性能的关键，本方法采用浆料中有机物原位聚合成型，浆料中各成分在聚合时不发生
位置变化，使制品各部位的组成及密度均匀一致，烧成后制品的显微结构均匀；
2、 本方法采用水基成型，有机物含量小，不会对环境产生影响；
3、 成型工序采用注凝成型技术，适合制备复杂形状、大尺寸氧化钇透明陶瓷，操作方 便，生产周期短，劳动工作量小，生产效率高，生坯强度高，生产成品率高，产品性能优越， 特别适宜工业化大生产。
4、 采用本方法氧化钇透明陶瓷基片径粒大小适宜均匀，透光性及透波性较佳。 具体实施方式
实施例1:
氧化钇复合粉体的组成为：粒度为60nm的氧化钇粉体100wt%，有机溶液的组成为：有 机单体5wt。/。、蒸馏水95wty。，其中有机单体为N， N-亚甲基丙烯酰胺2wt。/。与丙烯酰胺98wt呢 混合而成；分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为30wt。/。； ph值调整剂采用40wty。氨水，ph值 控制在9-11的范围内；引发剂釆用浓度为4wty。的过硫酸铵溶液。
制备：将上述有机溶液、分散剂、ph值调整剂按照重量百分比89: 10: l的比例混合制
成混合有机溶液，再将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比80: 20混合后加球石 研磨，制成均匀悬浮氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-O. lMPa、浆料中没有气泡 逸出为止，再外加引发剂O.Ol wt %后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，将浆料注入 离心注凝成型机的料筒中，在温度90。C，时间10-20分钟的条件下固化，然后脱模、干燥， 最后将千燥后的坯体在170(TC的温度范围内烧成，制成本发明氧化钇透明透波薄壁陶瓷管。 实施例2:
4氧化钇复合粉体的组成为：粒度为60nm的氧化钇粉体与氧化钍添加剂以90: 10的比混 合制成；有机溶液的组成为有机单体5 wt%、蒸馏水95 wt%，其中有机单体的组成及配比为 N， N-亚甲基丙烯酰胺2wt。/。，丙烯酰胺98wt。/。；分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为30w"/o; ph值调整剂采用40wty。氨水，ph值控制在9-11的范围内；引发剂采用浓度为4wt。/。的过硫酸 铵溶液。
制备：将上述有机溶液、分散剂、ph值调整剂按照重量百分比89: 10: l的比例混合制
成混合有机溶液，然后将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比80: 20混合后加球 石研磨，制成均匀悬浮氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-0. lMPa、浆料中没有气 泡逸出为止，再外加引发剂O.Ol rt %后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，将浆料注 入离心注凝成型机的料筒中，在温度9(TC，时间10-20分钟的条件下固化，然后脱模、干燥； 最后将干燥后的坯体在170(TC的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管。 实施例3:
氧化钇复合粉体的组成为：粒度为500nm的氧化钇90wt%，氧化镧添加剂10wt%;有机 溶液的组成为：有机单体5 wt%、蒸馏水95 wt%，其中有机单体的组成为N， N-亚甲基丙烯 酰胺5wt%、丙烯酰胺95wt%;分散剂采用浓度为30wty。的聚丙烯酸铵溶液，浓度为30wt%; ph 值调整剂采用40wty。氨水，ph值控制在9-11的范围内；引发剂采用浓度为lwt。/。的过硫酸铵 溶液。
制备：将上述有机溶液、分散剂、ph值调整剂按照重量百分比89: 10: l的比例混合制 成混合有机溶液，然后将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比80: 20混合后加球 石研磨，制成均匀悬浮氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-0. lMPa、浆料中没有气 泡逸出为止，再外加引发剂0.06 wt %后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，将浆料注 入离心注凝成型机的料筒中，在温度9(TC，时间0.5小时的条件下固化，然后脱模、干燥； 最后将干燥后的坯体在170(TC的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明透波薄壁陶瓷管。 实施例4:
氧化钇复合粉体的组成为：粒度为60nm的氧化钇粉体与氧化钍、氟化锂添加剂以90: 6: 4的比例混合制成；有机溶液的组成为有机单体5 wt%、蒸馏水95 wt%，其中有机单体的组 成及配比为N, N-亚甲基丙烯酰胺2wt%，丙烯酰胺98wt%;分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓 度为30wt。/。； ph值控制在9-11的范围内，ph值调整剂采用40wt。/。氨水；引发剂采用浓度为 4wty。的过硫酸铵溶液。
制备：将上述有机溶液、分散剂、ph值调整剂按照重量百分比89: 10: l的比例混合制成混合有机溶液，然后将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比40: 60混合 后加球石研磨，制成均匀悬浮氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-O. lMPa、浆料中 没有气泡逸出为止，再外加引发剂O.Ol wt。/。后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，将 浆料注入离心注凝成型机的料筒中，在温度9(TC，时间10-20分钟的条件下固化，然后脱模、 干燥；最后将干燥后的坯体在170(TC的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明透波薄壁 陶瓷管。
上述实施例所用的配料原料的纯度：氧化钇、氧化钍、氧化镧和氟化理纯度为99. 999%， 其它均为分析纯。
经检验，制得的产品的技术指标为：介电常数为12〜14，透明性好，在远红外区仍有约 80%的直线透过率。