一种利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸镁的方法

摘要

一种利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸镁的方法，其包括以下步骤：(1)将原料氯化钠和泻利盐的混合盐混匀；(2)配料，按混合盐545-555重量份，水246-256重量份，卤水535-545重量份配制；(3)将配制的混合物物料加热至74℃-76℃，促进混合盐溶解；(4)将未溶解的NaCl过滤掉；(5)将滤去未溶解NaCl后的母液加热至74℃-76℃，蒸发浓缩，直至结晶出细粒一水硫酸镁和粗粒氯化钠；(6)过滤，得细粒一水硫酸镁和粗粒氯化钠混合物；(7)采用325目的标准筛在74℃-76℃下进行筛分，筛上物为氯化钠，筛下物经74℃-76℃烘干，即得一水硫酸镁产品。本发明操作条件温和，能耗低，生产成本低，无废液排放，对环境无污染。

权利要求

1.一种利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸镁的方法，其特征在于， 其包括以下步骤：(1)将原料氯化钠和泻利盐的混合盐混匀；(2)配料，按混合盐 545-555重量份，水246-256重量份，卤水535-545重量份配制；(3)将配制的混 合物物料加热至74℃-76℃，促进混合盐溶解；(4)将未溶解的NaCl过滤掉；(5) 将滤去未溶解NaCl后的母液加热至74℃-76℃，蒸发浓缩，直至结晶出细粒一 水硫酸镁和粗粒氯化钠；(6)过滤，得细粒一水硫酸镁和粗粒氯化钠混合物；(7) 采用325目的标准筛在74℃-76℃下进行筛分，筛上物为氯化钠，筛下物经74 ℃-76℃烘干，即得一水硫酸镁产品。

2.根据权利要求1所述的利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸镁的 方法，其特征在于，所述第(2)步，物料配比为：混合盐551.32重量份，淡 水255.34重量份，卤水540.46重量份。

3.根据权利要求1或2所述的利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸 镁的方法，其特征在于，所述第(3)步，加热至75℃；第(5)步，将滤去未溶解NaCl 后的母液加热至75℃，真空蒸发浓缩；第(7)步，热筛分温度为75℃，筛下 物细粒一水硫酸镁烘干温度也为75℃。

4、根据权利要求1或2所述的利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸 镁的方法，其特征在于，所述卤水为盐田加工蒸发结晶氯化钾、软钾镁矾后的 排放母液或用人工配制的氯化镁饱和母液。

5.根据权利要求3所述的利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸镁的 方法，其特征在于，所述卤水为盐田加工蒸发结晶氯化钾、软钾镁矾后的排放 母液或用人工配制的氯化镁饱和母液。

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸镁的方法。

背景技术

硫酸镁广泛用于医药、皮革和饲料等一系列生产领域，是工农业生产的基 本化工原料之一。
目前，一水硫酸镁的生产，通常是先制备泻利盐，然后，将泻利盐加热脱 结晶水，得到一水硫酸镁。
由卤水加热至75℃蒸发浓缩结晶，得到一水硫酸镁，是目前国内生产一水 硫酸镁的新工艺。该工艺采用的原料卤水必须是低钠高镁卤水，即对氯化钠和 泻利盐的含量有一定要求，通常该物料在75℃下Na+、Mg2+//Cl-、SO4 2-——H2O四 元体系相图中所在点位与相图中Na2Cl2顶点的连线延长线不能落在白钠镁矾区 或经过白钠镁矾区，否则结晶出白钠镁矾，而得不到一水硫酸镁或七水硫酸镁。 针对上述不适于直接蒸发、浓缩生成一水硫酸镁的含盐卤水或氯化钠与泻利盐 的混合盐，目前采取的有效方法是采用浮选方法将氯化钠与泻利盐分离，得到 精制的泻利盐，然后将得到的泻利盐精矿再通过化工方法进行精制，从而制得 一水硫酸镁或七水硫酸镁。该方法能耗较高，生产成本亦较高，排放的废液对 环境污染较重。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种操作条件温和，能 耗低，生产成本低，无废液排放的利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸 镁的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，其包括以下步骤2(1)将原料氯 化钠和泻利盐的混合盐混匀；(2)配料，按混合盐545-555重量份(优选551.32 重量份)，淡水246-256重量份(优选255.34重量份)重量份，卤水535-545 重量份(优选540.46重量份)配制；(3)将第(2)步配制的混合物料加热至74 ℃-76℃(优选75℃)，促进混合盐溶解；(4)将未溶解的NaCl过滤掉；(5)将滤去 未溶解NaCl后的母液加热至74℃-76℃(优选75℃)，蒸发浓缩(宜选用真空 蒸发，以加快蒸发浓缩速度)，直至结晶出细粒一水硫酸镁和粗粒氯化钠；(6) 过滤，得细粒一水硫酸镁和粗粒氯化钠混合物；(7)采用325目的标准筛在74 ℃-76℃(优选75℃)下进行筛分，筛上物为氯化钠，筛下物经74-76℃(优 选75℃)烘干，即得一水硫酸镁。
所述卤水可为盐田加工蒸发结晶氯化钾、软钾镁矾后的排放母液(俗称老 卤，主要成分为氯化镁)；也可为用人工配制的氯化镁饱和母液(例如，用水氯 镁石固体盐加淡水配成饱和溶液)。
第(6)步过滤后的母液可返回用于配料，这样，既有利于降低成生产成本， 又避免污染环境。
本发明选择在75℃下Na+、Mg2+//Cl-、SO4 2-——H2O四元体系相图(如图1所 示)作为理论指导。原料组成J值于相图中S点，该点位于NaCl结晶区内，根 据相图理论分析，加入老卤点M即循环母液使系统点位于P点，通过加入适量 的水使原料部分溶解，NaCl大部分残留在固相中，滤液N通过蒸发析出NaCl和 MgSO4·H2O，母液M供下一次循环使用。
本发明对原料适应范围广，对利用低钠的氯化钠与泻利盐的混合盐制取一 水硫酸镁也适用。
本发明操作条件温和，能耗低，生产成本低，无废液排放，对环境无污染。

附图说明

图1是75℃下Na+、Mg2+//Cl-、SO4 2-—H2O四元体系相图；
图2是实施例1物料平衡图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将原料氯化钠和泻利盐的混合盐(为提取钾镁肥后的尾矿)充分混匀， 原料具体化学组成见表1；(2)配料，称取混合盐551.32g，加入淡水255.34g， 卤水(系盐田加工蒸发结晶氯化钾、软钾镁矾后的排放母液，俗称老卤，主要 成分为氯化镁)540.46g，搅拌均匀；(3)加热至75℃，热溶半小时，促进混合盐 溶解；(4)将未溶解的NaCl过滤掉；(5)将滤去未溶解NaCl后的母液加热至75℃， 真空多效蒸发浓缩，直至蒸发掉约338.2g水(温度保持在75℃不变，蒸发时间 约30分钟)，从母液中结晶出细粒一水硫酸镁和粗粒氯化钠；(7)过滤，得细粒 一水硫酸镁和粗粒氯化钠混合物；(8)采用325目的标准筛在75℃下进行热筛 分，筛上物为粗粒氯化钠，筛下物为细粒一水硫酸镁，经75℃烘干，即得一水 硫酸镁产品。母液进入下一次循环，其物料平衡见图2。
表1  实施例1原料化学组成
  名称   2Na+   SO4 2-   2Cl-   Mg2+   H2O   w(％)   28.82   6.55   45.92   2.17   16.54   J值   87.53   9.53   90.47   12.47   64.18
上述物料平衡化学分析数据见表2。
表2  实施例1物料化学分析数据

实施例2
(1)将原料氯化钠和泻利盐的混合盐(提取钾镁肥后的尾矿)充分混匀，原 料具体化学组成见表3；(2)配料，称取混合盐546.12g，加入淡水247.05g，卤 水(系盐田加工蒸发结晶氯化钾、软钾镁矾后的排放母液，俗称老卤，主要成 分为氯化镁)536.01g，搅拌均匀；(3)加热至75℃，热溶半小时，促进混合盐溶 解；(4)将未溶解的NaCl过滤掉；(5)将滤去未溶解NaCl后的母液加热至75℃， 真空多效蒸发浓缩，直至蒸发掉约334.1g水(温度保持在75℃不变，蒸发时间 30分钟)，从母液中结晶出细粒一水硫酸镁和粗粒氯化钠；(7)过滤，得细粒一水 硫酸镁和粗粒氯化钠混合物；(8)采用325目的标准筛在75℃下进行热筛分， 筛上物为粗粒氯化钠，筛下物为细粒一水硫酸镁，经75℃烘干，即得一水硫酸 镁产品。母液进入下一次循环。
表3  实施例2原料化学组成
  名称   2Na+   SO4 2-   2Cl-   Mg2+   H2O   w(％)   27.92   6.85   46.82   2.07   16.52   J值   87.69   13.08   86.92   12.31   64.18
上述物料平衡化学分析数据见表4。
表4  实施例2物料化学分析数据

实施例3
(1)将原料氯化钠和泻利盐的混合盐(提取钾镁肥后的尾矿)充分混匀，原 料具体化学组成见表5；(2)配料，称取混合盐554g，加入淡水256g，卤水(系 盐田加工蒸发结晶氯化钾、软钾镁矾后的排放母液，俗称老卤，主要成分为氯 化镁)544.5g，搅拌均匀；(3)加热至75℃，热溶半小时，促进混合盐溶解；(4) 将未溶解的NaCl过滤掉；(5)将滤去未溶解NaCl后的母液加热至75℃，真空多 效蒸发浓缩，直至蒸发掉约335.2g水(温度保持在75℃不变，蒸发时间约30 分钟)，从母液中结晶出细粒一水硫酸镁和粗粒氯化钠；(7)过滤，得细粒一水硫 酸镁和粗粒氯化钠混合物；(8)采用325目的标准筛在75℃下进行热筛分，筛 上物为粗粒氯化钠，筛下物为细粒一水硫酸镁，经75℃烘干，即得一水硫酸镁 产品。母液进入下一次循环。
表5  实施例3原料化学组成
  名称   2Na+   SO4 2-   2Cl-   Mg2+   H2O   w(％)   29.18   5.75   47.05   2.55   15.45   J值   82.10   8.29   91.71   17.90   62.15
上述物料平衡化学分析数据见表6。
表6  实施例3物料化学分析数据