用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法转让专利
申请号 : CN200810039485.X
文献号 : CN100595578C
文献日 : 2010-03-24
发明人 : 王依婷 , 朱自强 , 张健 , 朱建中
申请人 : 华东师范大学
摘要 :
权利要求 :
1、一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法,需在电弧炉、 电子束蒸发沉积装置、电解池的设备中和在电化学工作站供电下施 行,电解池内安装有工作电极、对电极、参比电极,其特征在于,工 作电极为硅衬底,具体操作步骤:第一步表面处理硅衬底的表面
用标准微电子平面工艺中的清洗方法将硅衬底的表面清洗干净, 待用;
第二步制备PtSi合金
分别称取纯度为99.999%的铂和硅1.56g和0.0562g,在电弧炉 中熔炼成PtSi合金,熔炼三次,制得PtSi合金,化学分析表明,铂 与硅的原子比为8∶2;
第三步在硅衬底上蒸发沉积PtSi合金膜
将钛、铂、第二步制得的PtSi合金分别置于电子束蒸发沉积装置 中的三个坩埚内,将硅衬底置于沉积台上,将钛、铂、和PtSi合金 依次蒸发沉积在硅衬底上,三种薄膜的平均厚度分别为1nm,30nm 和150nm,Ti膜可增强硅衬底与铂膜之间的黏附,铂膜作为阻挡层, 阻挡后续步骤中的电刻蚀溶液对硅衬底的腐蚀;
第四步制备Si电刻蚀溶液
吸取3.0ml氢氟酸于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,制得Si 电刻蚀溶液待用;
第五步电刻蚀蚀去PtSi合金膜中的Si
将表面上沉积有PtSi合金膜的硅衬底划片后安装成工作电极,与 参比电极和对电极一起插入Si电刻蚀溶液,电化学工作站为工作电 极和对电极提供恒定电压,恒定电压介于200-500毫伏之间,参比电 极提供基准电位,至刻蚀电流降至零,制得铂纳米多孔电极粗品;
第六步制备电极清洗溶液
吸取5.4ml浓硫酸于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,制得 1.0M硫酸溶液,即电极清洗溶液;
第七步去除残留在铂纳米多孔电极粗品表面的杂质
将工作电极、参比电极、对电极清洗干净后插入电极清洗溶液, 电化学工作站为工作电极和对电极提供+1.0伏至-0.45伏扫描电压, 参比电极提供基准电位,扫描至获得可重复的伏安循环曲线为止,至 此,制得铂纳米多孔电极,铂纳米多孔电极就是表面沉积有铂纳米多 孔膜的硅衬底。
说明书 :
技术领域
本发明涉及一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法,铂纳米 多孔电极可用于燃料电池和无酶检测葡萄糖,属材料制备和电化学电 池和电化学分析的技术领域。
背景技术
发明内容
为实现上述目的,本发明采用以下的技术方案:用电子束蒸发沉 积方法在衬底上沉积一层铂合金,然后用电化学刻蚀方法去合金化, 制得铂纳米多孔电极。
现详细说明本发明的技术方案。一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔 电极的方法,需在电弧炉、电子束蒸发沉积装置、电解池的设备中和 在电化学工作站供电下施行,电解池内安装有工作电极、对电极、参 比电极,其特征在于,工作电极为硅衬底,具体操作步骤:
第一步 表面处理硅衬底的表面
用标准微电子平面工艺中的清洗方法将硅衬底的表面清洗干净, 待用;
第二步 制备PtSi合金
分别称取纯度为99.999%的铂和硅1.56g和0.0562g,在电弧炉 中熔炼成PtSi合金,熔炼三次,制得PtSi合金,化学分析表明,铂 与硅的原子比为8∶2;
第三步 在硅衬底上蒸发沉积PtSi合金膜
将钛、铂、第二步制得的PtSi合金分别置于电子束蒸发沉积装置 中的三个坩埚内,将硅衬底置于沉积台上,将钛、铂、和PtSi合金 依次蒸发沉积在硅衬底上,三种薄膜的平均厚度分别为1nm,30nm 和150nm,Ti膜可增强硅衬底与铂膜之间的黏附,铂膜作为阻挡层, 阻挡后续步骤中的电刻蚀溶液对硅衬底的腐蚀;
第四步 制备Si电刻蚀溶液
吸取3.0ml氢氟酸于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,制得Si 电刻蚀溶液待用;
第五步电刻蚀蚀去PtSi合金膜中的Si
将表面上沉积有PtSi合金膜的硅衬底划片后安装成工作电极,与 参比电极和对电极一起插入Si电刻蚀溶液,电化学工作站为工作电 极和对电极提供恒定电压,恒定电压介于200-500毫伏之间,参比电 极提供基准电位,至刻蚀电流降至零,制得铂纳米多孔电极粗品;
第六步 制备电极清洗溶液
吸取5.4ml浓硫酸于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,制得 1.0M硫酸溶液,即电极清洗溶液;
第七步 去除残留在铂纳米多孔电极粗品表面的杂质
将工作电极、参比电极、对电极清洗干净后插入电极清洗溶液, 电化学工作站为工作电极和对电极提供+1.0伏至-0.45伏扫描电压, 参比电极提供基准电位,扫描至获得可重复的伏安循环曲线为止,至 此,制得铂纳米多孔电极,铂纳米多孔电极就是表面沉积有铂纳米多 孔膜的硅衬底。
与背景技术相比,本发明有以下优点:
1、电子束蒸发沉积确保铂硅合金膜的组分和厚度具有优异的重 复性,继而确保铂纳米多孔膜具有优异的重复性;
2、适合大批量生产。
附图说明
图2是电子束蒸发沉积装置示意图。图中21是电子束发射源; 22是控制电子束运动方向的电磁控制装置23是装有钛的坩埚;24 是装有铂的坩埚25是装有铂硅合金的坩埚;27是真空室,31是安 装在沉积平台上的硅衬底。
图3、4和5是铂纳米多孔电极制备过程的示意图。图中,32是 钛黏附层33是铂膜;34是铂硅合金膜;35是经电刻蚀去合金化形 成的铂纳米多孔膜。
图6是经电刻蚀去合金化形成的铂纳米多孔膜的扫描电子显微 镜的图像。
具体实施方式
实施例1
第五步中,电化学工作站1提供的恒定电压为200毫伏。
实施例2
第五步中,电化学工作站1提供的恒定电压为350毫伏。
实施例3
第五步中,电化学工作站1提供的恒定电压为500毫伏。
本发明的方法制备的铂纳米多孔电极特别适于用来作燃料电池 和无酶检测葡萄糖中的电极。
参考文献
[1]Sejin Park,Taek Dong Chung,Hee Chan Kim,Nonenzymatic Glucose Detection Using Mesoporous Platinum,Anal.Chem.2003,75,3046-3049