一种治疗打鼾的药物组合物及制备方法和检测方法转让专利
申请号 : CN200610065671.1
文献号 : CN101040999B
文献日 : 2010-06-09
发明人 : 吴昊 , 吴洵邦
申请人 : 吴洵邦
摘要 :
权利要求 :
1.一种通过口服消肿治疗打鼾的药物组合物,其特征在于该药物组合物的原料组成为:三七10-50重量份、苎麻根10-100重量份、浙贝母10-50重量份、冬虫夏草0.2-10重量份、甘草3-30重量份、桔梗10-30重量份。
2.如权利要求1所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物的原料组成为:三七30重量份、苎麻根30重量份、浙贝母30重量份、冬虫夏草3重量份、甘草9重量份、桔梗20重量份。
3.如权利要求1或2所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物的原料药组成中加入如下重量份的丹参、川芎、人参、郁金:丹参20-100重量份、川芎10-50重量份、人参
10-50重量份、郁金10-50重量份。
4.如权利要求3所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物加入的原料药为:丹参
60重量份、川芎30重量份、人参30重量份、郁金30重量份。
5.如权利要求3所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物加入的原料药为:丹参
30重量份、川芎40重量份、人参40重量份、郁金20重量份。
6.如权利要求3所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物加入的原料药为:丹参
90重量份、川芎20重量份、人参20重量份、郁金40重量份。
7.如权利要求1或2所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物的原料药组成中加入如下重量份的法半夏、海蛤壳、蝉衣、牛蒡子、黄芪:法半夏10-50重量份、海蛤壳30-150重量份、蝉衣5-30重量份、牛蒡子10-100重量份、黄芪10-50重量份。
8.如权利要求7所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物加入的原料药为:法半夏30重量份、海蛤壳90重量份、蝉衣15重量份、牛蒡子60重量份、黄芪30重量份。
9.如权利要求7所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物加入的原料药为:法半夏20重量份、海蛤壳140重量份、蝉衣25重量份、牛蒡子30重量份、黄芪40重量份。
10.如权利要求7所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物加入的原料药为:法半夏40重量份、海蛤壳30重量份、蝉衣10重量份、牛蒡子90重量份、黄芪20重量份。
11.如权利要求8、9或10所述的药物组合物的制备方法,其特征在于该方法任选如下一种:
A.三七与冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;浙贝母加40-95%乙醇回流提取1-4次,每次0.5-3小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度1.01~1.30的清膏;海蛤壳加水2-30倍,煎10-120分钟后加入法半夏、桔梗、蝉衣、牛蒡子、黄芪、苎麻根、甘草一起煎煮,煎煮1-4次,每次0.5-3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.01~1.25的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为1.01~1.30的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,制成细粉,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的制剂;
B.冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;三七与浙贝母加40-95%乙醇回流提取1-4次,每次0.5-3小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度1.01~1.30的清膏;海蛤壳加水2-30倍,煎10-120分钟后加入法半夏、桔梗、蝉衣、牛蒡子、黄芪、苎麻根、甘草一起煎煮,煎煮1-4次,每次0.5-3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.01~1.25的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为1.01~1.30的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,制成细粉,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的制剂。
12.如权利要求11所述的药物组合物的制备方法,其特征在于该方法任选如下一种:
A.三七与冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;浙贝母加70%乙醇回流提取3次,每次
1.5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度1.15的清膏;海蛤壳加水16倍,煎30分钟后加入法半夏、桔梗、蝉衣、牛蒡子、黄芪、苎麻根、甘草一起煎煮,煎煮3次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.13的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为50%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为1.15的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,制成细粉,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的口服固体制剂;
B.冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;三七与浙贝母加70%乙醇回流提取3次,每次
1.5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度1.15的清膏;海蛤壳加水16倍,煎30分钟后加入法半夏、桔梗、蝉衣、牛蒡子、黄芪、苎麻根、甘草一起煎煮,煎煮3次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.13的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为50%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为1.15的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,制成细粉,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的口服固体制剂。
13.如权利要求7所述的药物组合物的制备方法,其特征在于该方法任选如下一种:
A.三七与冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;浙贝母加40-95%乙醇回流提取1-4次,每次0.5-3小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度1.01~1.30的清膏;海蛤壳加水2-30倍,煎10-120分钟后加入法半夏、桔梗、蝉衣、牛蒡子、黄芪、苎麻根、甘草一起煎煮,煎煮1-4次,每次0.5-3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.01~1.25的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为1.01~1.30的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,制成细粉,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的制剂;
B.冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;三七与浙贝母加40-95%乙醇回流提取1-4次,每次0.5-3小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度1.01~1.30的清膏;海蛤壳加水2-30倍,煎10-120分钟后加入法半夏、桔梗、蝉衣、牛蒡子、黄芪、苎麻根、甘草一起煎煮,煎煮1-4次,每次0.5-3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.01~1.25的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为1.01~1.30的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,制成细粉,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的制剂。
14.如权利要求4、5或6所述的药物组合物的制备方法,其特征在于该方法任选如下一种:
A.三七、人参、冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;丹参、浙贝母加40-95%乙醇回流提取1-4次,每次0.5-3小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度
1.01-1.30的清膏;川芎、郁金加水6-20倍,采用常规水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,挥发油另存备用,药液滤过浓缩成清膏,药渣与桔梗、苎麻根、甘草加水煎煮1-4次,每次0.5-3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.01-1.25的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为
1.01-1.30的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述挥发油、细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的制剂;
B.冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;三七、人参、丹参、浙贝母加40-95%乙醇回流提取1-4次,每次0.5-3小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度
1.01-1.30的清膏;川芎、郁金加水6-20倍,采用常规水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,挥发油另存备用,药液滤过浓缩成清膏,药渣与桔梗、苎麻根、甘草加水煎煮1-4次,每次0.5-3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.01-1.25的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为
1.01-1.30的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述挥发油、细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的制剂。
15.如权利要求14所述的药物组合物的制备方法,其特征在于该方法任选如下一种:
A.三七、人参、冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;丹参、浙贝母加40-95%乙醇回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度1.15的清膏;川芎、郁金加水15倍,采用常规水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,挥发油另存备用,药液滤过浓缩成清膏,药渣与桔梗、苎麻根、甘草加水煎煮3次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.13的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置
24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为1.15的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述挥发油、细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的口服固体制剂;
B.冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;三七、人参、丹参、浙贝母加40-95%乙醇回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度1.15的清膏;川芎、郁金加水15倍,采用常规水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,挥发油另存备用,药液滤过浓缩成清膏,药渣与桔梗、苎麻根、甘草加水煎煮3次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.13的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置
24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为1.15的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述挥发油、细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的口服固体制剂。
16.如权利要求3所述的药物组合物的制备方法,其特征在于该方法任选如下一种:
A.三七、人参、冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;丹参、浙贝母加40-95%乙醇回流提取1-4次,每次0.5-3小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度
1.01-1.30的清膏;川芎、郁金加水6-20倍,采用常规水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,挥发油另存备用,药液滤过浓缩成清膏,药渣与桔梗、苎麻根、甘草加水煎煮1-4次,每次0.5-3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.01-1.25的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为
1.01-1.30的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述挥发油、细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的制剂;
B.冬虫夏草粉碎成细粉,过筛,混匀;三七、人参、丹参、浙贝母加40-95%乙醇回流提取1-4次,每次0.5-3小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-70℃下相对密度
1.01-1.30的清膏;川芎、郁金加水6-20倍,采用常规水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,挥发油另存备用,药液滤过浓缩成清膏,药渣与桔梗、苎麻根、甘草加水煎煮1-4次,每次0.5-3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至40-70℃下相对密度为1.01-1.25的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为10-90%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至40-60℃下相对密度为
1.01-1.30的清膏;上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述挥发油、细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的制剂。
17.如权利要求1或2所述的药物组合物的检测方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种:含量测定:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈和水为流动相,梯度洗脱方式为乙腈∶水=19∶81洗脱0-12分钟;乙腈∶水=19-36∶81-64洗脱12-60分钟;检测波长为203nm;理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成对照品溶液;
供试品溶液的制备:取按上述处方和制法制备的本发明药物组合物制剂,精密称定,精密加入甲醇50ml称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,防冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得;本发明药物组合物制剂按干燥品计算,含人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1三者的总量为0.01-50%;
鉴别:
A.三七薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1g,,加水5滴,搅匀,再加以水饱和正丁醇10ml,密塞,振摇约10分钟,放置2小时,滤过,滤液加以正丁醇饱和的水25ml,摇匀,放置使分层;取正丁醇层,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml,作为供试品溶液;
另取人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.5μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以5-25∶20-60∶10-30∶5-15比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水
10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在
105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.苎麻根薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取20g,加水100ml超声提取15分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成0.5ml,作为供试品溶液;
另取对照药材6g,加水100ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成使成0.5ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
5-15∶0.5-5∶0.1-1.0比例的石油醚-乙酸乙酯-丁酮溶液为展开剂,展距8cm,展开,晾干,在紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
C.浙贝母薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取10g,加80%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液置分液漏斗中,用氨水调至碱性,用氯仿萃取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解使成0.5ml,作为供试品溶液;另取贝母素甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以1-10∶2-6∶0.5-1.5比例的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液,至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
D.甘草薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1~5g,加甲醇20~150ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,取用水饱和的正丁醇萃取3次,每次15ml,合并正丁醇液,再取用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,使成2ml,作为供试品溶液;
另取甘草对照药材1g,同上法制备,使成1ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液1μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一1%氢氧化钠硅胶G薄层板上,以
5-25∶0.1-5∶0.1-5∶1-3比例的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
E.桔梗薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5~25g,加1∶3比例的7%硫酸乙醇-水混合液
20~250ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇溶解,作为供试品溶液;
另取桔梗对照药材,同法制备成对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照药材溶液1~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以0.1-5∶0.1-5比例的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
18.如权利要求17所述的药物组合物的检测方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种:含量测定:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈和水为流动相,梯度洗脱方式为乙腈∶水=19∶81,洗脱0-12分钟;乙腈∶水=28∶73,洗脱
12-60分钟;检测波长为203nm;理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成对照品溶液;
供试品溶液的制备:取按上述处方和制法制备的本发明药物组合物制剂,精密称定,精密加入甲醇50ml称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,防冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得;本发明药物组合物制剂按干燥品计算,含人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1三者的总量为4%;
鉴别:A.三七薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1g,,加水5滴,搅匀,再加以水饱和正丁醇10ml,密塞,振摇约10分钟,放置2小时,滤过,滤液加以正丁醇饱和的水25ml,摇匀,放置使分层;取正丁醇层,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml,作为供试品溶液;
另取人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.5μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15∶40∶22∶10比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.苎麻根薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取20g,加水100ml超声提取15分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成0.5ml,作为供试品溶液;
另取对照药材6g,加水100ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成使成0.5ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
8∶2.5∶0.5比例的石油醚-乙酸乙酯-丁酮溶液为展开剂,展距8cm,展开,晾干,在紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
C.浙贝母薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取10g,加80%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液置分液漏斗中,用氨水调至碱性,用氯仿萃取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解使成0.5ml,作为供试品溶液;
另取贝母素甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
5∶4∶1比例的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液,至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
D.甘草薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1~5g,加甲醇20~150ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,取用水饱和的正丁醇萃取3次,每次15ml,合并正丁醇液,再取用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,使成2ml,作为供试品溶液;
另取甘草对照药材1g,同上法制备,使成1ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液1μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一1%氢氧化钠硅胶G薄层板上,以
15∶1∶1∶2比例的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
E.桔梗薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5~25g,加1∶3比例的7%硫酸乙醇-水混合液
20~250ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇溶解,作为供试品溶液;
另取桔梗对照药材,同法制备成对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照药材溶液1~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以1∶1比例的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
19.如权利要求4、5或6所述的药物组合物的检测方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种:含量测定:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈和水为流动相,梯度洗脱方式为乙腈∶水=19∶81洗脱0-12分钟;乙腈∶水=19-36∶81-64洗脱12-60分钟;检测波长为203nm;理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成对照品溶液;
供试品溶液的制备:取按上述处方和制法制备的本发明药物组合物制剂,精密称定,精密加入甲醇50ml称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,防冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得;本发明药物组合物制剂按干燥品计算,含人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1三者的总量为0.01-50%;
鉴别:
A.三七薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1g,,加水5滴,搅匀,再加以水饱和正丁醇10ml,密塞,振摇约10分钟,放置2小时,滤过,滤液加以正丁醇饱和的水25ml,摇匀,放置使分层;取正丁醇层,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml,作为供试品溶液;
另取人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.5μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以5-25∶20-60∶10-30∶5-15比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水
10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在
105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.苎麻根薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取20g,加水100ml超声提取15分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成0.5ml,作为供试品溶液;
另取对照药材6g,加水100ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成使成0.5ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
5-15∶0.5-5∶0.1-1.0比例的石油醚-乙酸乙酯-丁酮溶液为展开剂,展距8cm,展开,晾干,在紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
C.浙贝母薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取10g,加80%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液置分液漏斗中,用氨水调至碱性,用氯仿萃取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解使成0.5ml,作为供试品溶液;另取贝母素甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以1-10∶2-6∶0.5-1.5比例的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液,至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
D.甘草薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1~5g,加甲醇20~150ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,取用水饱和的正丁醇萃取3次,每次15ml,合并正丁醇液,再取用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,使成2ml,作为供试品溶液;
另取甘草对照药材1g,同上法制备,使成1ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液1μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一1%氢氧化钠硅胶G薄层板上,以
5-25∶0.1-5∶0.1-5∶1-3比例的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
E.桔梗薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5~25g,加1∶3比例的7%硫酸乙醇-水混合液
20~250ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇溶解,作为供试品溶液;
另取桔梗对照药材,同法制备成对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照药材溶液1~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以0.1-5∶0.1-5比例的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
F.丹参薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5g,加乙醚20ml,超声处理5~10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣乙酸乙酯使溶解,作为供试品溶液;
另取丹参酮IIA对照品,加乙酸乙酯制成对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照品溶液1~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10-30∶0.1-5比例的苯-乙酸乙酯溶液为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与对照品丹参酮II A色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
G.川芎薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1~5g,加乙醚20~100ml,超声处理5~10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣乙酸乙酯使溶解,作为供试品溶液;
另取阿魏酸对照品,加甲醇制成对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照品溶液1~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以5-15∶30-70∶0.1-5比例的乙醚-三氯甲烷溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品阿魏酸色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
H.人参薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1g,,加水5滴,搅匀,再加以水饱和正丁醇10ml,密塞,振摇约10分钟,放置2小时,滤过,滤液加以正丁醇饱和的水25ml,摇匀,放置使分层;取正丁醇层,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml,作为供试品溶液;
另取人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.5μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以5-25∶20-60∶0-30∶5-15比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水
10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在
105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
20.如权利要求19所述的药物组合物的检测方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种:含量测定:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈和水为流动相,梯度洗脱方式为乙腈∶水=19∶81,洗脱0-12分钟;乙腈∶水=28∶73,洗脱
12-60分钟;检测波长为203nm;理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成对照品溶液;
供试品溶液的制备:取按上述处方和制法制备的本发明药物组合物制剂,精密称定,精密加入甲醇50ml称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,防冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;本发明药物组合物制剂按干燥品计算,含人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1三者的总量为4%;
鉴别:A.三七薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1g,,加水5滴,搅匀,再加以水饱和正丁醇10ml,密塞,振摇约10分钟,放置2小时,滤过,滤液加以正丁醇饱和的水25ml,摇匀,放置使分层;取正丁醇层,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml,作为供试品溶液;
另取人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.5μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15∶40∶22∶10比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.苎麻根薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取20g,加水100ml超声提取15分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成0.5ml,作为供试品溶液;
另取对照药材6g,加水100ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成使成0.5ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
8∶2.5∶0.5比例的石油醚-乙酸乙酯-丁酮溶液为展开剂,展距8cm,展开,晾干,在紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
C.浙贝母薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取10g,加80%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液置分液漏斗中,用氨水调至碱性,用氯仿萃取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解使成0.5ml,作为供试品溶液;
另取贝母素甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
5∶4∶1比例的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液,至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
D.甘草薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1~5g,加甲醇20~150ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸于,残渣加水30ml使溶解,取用水饱和的正丁醇萃取3次,每次15ml,合并正丁醇液,再取用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,使成2ml,作为供试品溶液;
另取甘草对照药材1g,同上法制备,使成1ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液1μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一1%氢氧化钠硅胶G薄层板上,以
15∶1∶1∶2比例的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
E.桔梗薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5~25g,加1∶3比例的7%硫酸乙醇-水混合液
20~250ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇溶解,作为供试品溶液;
另取桔梗对照药材,同法制备成对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照药材溶液l~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以1∶1比例的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
F.丹参薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5g,加乙醚20ml,超声处理5~10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣乙酸乙酯使溶解,作为供试品溶液;
另取丹参酮II A对照品,加乙酸乙酯制成对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照品溶液1~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以19∶l比例的苯-乙酸乙酯溶液为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与对照品丹参酮II A色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
G.川芎薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1~5g,加乙醚20~100ml,超声处理5~10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣乙酸乙酯使溶解,作为供试品溶液;
另取阿魏酸对照品,加甲醇制成对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照品溶液1~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10∶50∶1比例的乙醚-三氯甲烷-甲酸溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品阿魏酸色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
H.人参薄层色谱鉴别方法
取本药物组合物制剂研细,称取1g,,加水5滴,搅匀,再加以水饱和正丁醇10ml,密塞,振摇约10分钟,放置2小时,滤过,滤液加以正丁醇饱和的水25ml,摇匀,放置使分层;取正丁醇层,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml,作为供试品溶液;
另取人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.5μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15∶40∶22∶10比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
21.如权利要求8、9或10所述的药物组合物的检测方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种:含量测定:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈和水为流动相,梯度洗脱方式为乙腈∶水=19∶81洗脱0-12分钟;乙腈∶水=19-36∶81-64洗脱12-60分钟;检测波长为203nm;理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成对照品溶液;
供试品溶液的制备:取按上述处方和制法制备的本发明药物组合物制剂,精密称定,精密加入甲醇50ml称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,防冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得;本发明药物组合物制剂按干燥品计算,含人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1三者的总量为0.01-50%;
鉴别:
A.三七薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1g,,加水5滴,搅匀,再加以水饱和正丁醇10ml,密塞,振摇约10分钟,放置2小时,滤过,滤液加以正丁醇饱和的水25ml,摇匀,放置使分层;取正丁醇层,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml,作为供试品溶液;
另取人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.5μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以5-25∶20-60∶10-30∶5-15比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水
10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在
105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.苎麻根薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取20g,加水100ml超声提取15分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成0.5ml,作为供试品溶液;
另取对照药材6g,加水100ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成使成0.5ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
5-15∶0.5-5∶0.1-1.0比例的石油醚-乙酸乙酯-丁酮溶液为展开剂,展距8cm,展开,晾干,在紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
C.浙贝母薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取10g,加80%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液置分液漏斗中,用氨水调至碱性,用氯仿萃取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解使成0.5ml,作为供试品溶液;另取贝母素甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以1-10∶2-6∶0.5-1.5比例的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液,至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
D.甘草薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1~5g,加甲醇20~150ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,取用水饱和的正丁醇萃取3次,每次15ml,合并正丁醇液,再取用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,使成2ml,作为供试品溶液;
另取甘草对照药材1g,同上法制备,使成1ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液1μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一1%氢氧化钠硅胶G薄层板上,以
5-25∶0.1-5∶0.1-5∶1-3比例的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
E.桔梗薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5~25g,加1∶3比例的7%硫酸乙醇-水混合液
20~250ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇溶解,作为供试品溶液;
另取桔梗对照药材,同法制备成对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照药材溶液1~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以0.1-5∶0.1-5比例的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
F.牛蒡子薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5~25g,加乙醇200ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣乙醇溶解,作为供试品溶液;
另取牛蒡子对照药材,同法制备成对照药材溶液,再取牛蒡苷对照品,加乙醇制成对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照药材溶液1~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以20-60∶5-15∶0.1-5比例的三氯甲烷-甲醇-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
22.如权利要求21所述的药物组合物的检测方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种:含量测定:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈和水为流动相,梯度洗脱方式为乙腈∶水=19∶81,洗脱0-12分钟;乙腈∶水-28∶73,洗脱
12-60分钟;检测波长为203nm;理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成对照品溶液;
供试品溶液的制备:取按上述处方和制法制备的本发明药物组合物制剂,精密称定,精密加入甲醇50ml称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,防冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得;本发明药物组合物制剂按干燥品计算,含人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1三者的总量为4%;
鉴别:A.三七薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1g,,加水5滴,搅匀,再加以水饱和正丁醇10ml,密塞,振摇约10分钟,放置2小时,滤过,滤液加以正丁醇饱和的水25ml,摇匀,放置使分层;取正丁醇层,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml,作为供试品溶液;
另取人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.5μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15∶40∶22∶10比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.苎麻根薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取20g,加水100ml超声提取15分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成0.5ml,作为供试品溶液;
另取对照药材6g,加水100ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用氯仿萃取3次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,使成使成0.5ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
8∶2.5∶0.5比例的石油醚-乙酸乙酯-丁酮溶液为展开剂,展距8cm,展开,晾干,在紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
C.浙贝母薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取10g,加80%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液置分液漏斗中,用氨水调至碱性,用氯仿萃取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解使成0.5ml,作为供试品溶液;
另取贝母素甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
5∶4∶1比例的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液,至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
D.甘草薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取1~5g,加甲醇20~150ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,取用水饱和的正丁醇萃取3次,每次15ml,合并正丁醇液,再取用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,使成2ml,作为供试品溶液;
另取甘草对照药材1g,同上法制备,使成1ml,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液1μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一1%氢氧化钠硅胶G薄层板上,以
15∶1∶1∶2比例的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
E.桔梗薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5~25g,加1∶3比例的7%硫酸乙醇-水混合液
20~250ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇溶解,作为供试品溶液;
另取桔梗对照药材,同法制备成对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照药材溶液1~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以1∶1比例的三氯甲烷-乙醚溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
F.牛蒡子薄层色谱鉴别
取本药物组合物制剂研细,称取5~25g,加乙醇200ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣乙醇溶解,作为供试品溶液;
另取牛蒡子对照药材,同法制备成对照药材溶液,再取牛蒡苷对照品,加乙醇制成对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品和对照药材溶液1~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以40∶8∶1比例的三氯甲烷-甲醇-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以
10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
23.如权利要求1、2、4、5、6、8、9或10所述的药物组合物在制备通过口服消肿治疗打鼾的药物中的应用。
24.如权利要求3所述的药物组合物在制备通过口服消肿治疗打鼾的药物中的应用。
25.如权利要求7所述的药物组合物在制备通过口服消肿治疗打鼾的药物中的应用。
说明书 :
一种治疗打鼾的药物组合物及制备方法和检测方法
技术领域
背景技术
发明内容
上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的口服固体制剂;
上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的口服固体制剂。
5-15∶0.5-5∶0.1-1.0比例的石油醚-乙酸乙酯-丁酮溶液为展开剂,展距8cm,展开,晾干,在紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
8∶2.5∶0.5比例的石油醚-乙酸乙酯-丁酮溶液为展开剂,展距8cm,展开,晾干,在紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的胶囊剂。
上述两种清膏经常规减压或喷雾干燥处理,与上述细粉混匀,即得混合药粉;混合药粉加入常规辅料,经常规方法,制成临床接受的浓缩丸。
8∶2.5∶0.5比例的石油醚-乙酸乙酯-丁酮溶液为展开剂,展距8cm,展开,晾干,在紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解使成0.5ml,作为供试品溶液;