制备四溴乙烷的工艺及设备

摘要

本发明提供一种制备四溴乙烷的工艺，它解决的是现有的工艺由于乙炔与空气混合而可能发生爆炸和四溴乙烷收率低，质量不高的问题，其步骤为，溴液经抽吸至尾气釜中，再抽吸至合成釜中；用氮气将合成釜、尾气釜中的空气排空；再向合成釜中通入乙炔气，乙炔与溴反应生成四溴乙烷；尾气进尾气釜，尾气中未反应的乙炔气再和尾气釜中的溴液反应生成四溴乙烷；尾气经碱水吸收桶后排空。

权利要求

1.制备四溴乙烷的工艺，包括以下步骤，溴液经抽吸至尾气釜中，再抽吸至合成釜中；再向合成釜中通入乙炔气，乙炔与溴反应生成四溴乙烷；尾气进尾气釜，尾气中未反应的乙炔气再为尾气釜中的溴液吸收；其特征是：再向合成釜中通入乙炔气前，用氮气置换合成釜、尾气釜中的空气。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：它还包括用氮气置换浓缩釜中的空气，再将所得四溴乙烷抽吸至浓缩釜进行浓缩的步骤。

3.根据权利要求2所述的工艺，其特征是：它还包括用氮气置换脱色釜中的空气，再将浓缩后的四溴乙烷抽吸至脱色釜进行脱色的步骤。

4.实现权利要求1所述工艺的设备，包括与溴源相通的尾气釜、与乙炔相通的合成釜、连通尾气釜、合成釜的连通管、连通尾气釜和碱水吸收桶的尾气排放管，其特征是：所述尾气釜、合成釜分别与氮气源相通。

5.根据权利要求4所述的设备，其特征是：它还包括分别与氮气源相通的浓缩釜、脱色釜；合成釜、尾气釜分别通过出料管与浓缩釜相通；浓缩釜再与脱色釜相通。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征是：它还包括氮气平衡槽，氮气平衡槽分别与尾气釜、合成釜、浓缩釜、脱色釜和氮气源相通。

说明书

技术领域

本发明涉及制备四溴乙烷的工艺。

背景技术

四溴乙烷是用乙炔气和溴液反应制备的。其合成部份的工艺流程为：原料罐中的溴液经真空抽吸至尾气釜中，再抽吸至合成釜中。放空消除真空后，缓缓向合成釜中通入乙炔气，开始合成。尾气进尾气釜，尾气中未反应的乙炔气再和尾气釜中的少量溴液继续反应，此后，尾气经尾气排放管进入碱水吸收桶后排空。然后，将所得四溴乙烷抽吸至浓缩釜、脱色釜再进行浓缩、脱色处理。
上述合成工艺存在的问题是：1、乙炔与空气能形成爆炸性的混合物。乙炔在空气中的爆炸极限是3％～81％(体积分数)。从乙炔的爆炸极限中可以看出，乙炔与空气构成的爆炸混合物的组成范围比其他烃类要大得多。在上述流程中，当溴液抽入合成釜中后放空，整个生产系统充满空气，开始通入乙炔时，乙炔就有可能和系统中的空气形成爆炸混合物，从而形成安全事故。为避免这一问题，有的厂家在合成釜和尾气釜的放空阀与釜的连接处安装了防爆管，万一出现混爆现象，即从此处泄压。还有的厂家在生产初始时尽量放慢乙炔的进气速度，试图避免混爆现象。这些措施并不能从根本上解决问题。2、四溴乙烷是很不稳定的化合物，在空气中能发生缓慢的自由基链反应，产生许多副产物。反应的较高温度环境，更加快了这一变化。因此，当生产系统中充满空气时，还会使产品收率降低，质量受到影响。

发明内容

本发明解决的是现有的制备四溴乙烷工艺，由于乙炔与空气混合而可能发生爆炸和四溴乙烷收率低，质量不高的问题。
该制备四溴乙烷的工艺，包括以下步骤，溴液经抽吸至尾气釜中，再抽吸至合成釜中；用氮气将合成釜、尾气釜中的空气排空；再向合成釜中通入乙炔气，乙炔与溴反应生成四溴乙烷；尾气进尾气釜，尾气中未反应的乙炔气再和尾气釜中的溴液反应生成四溴乙烷；尾气经碱水吸收桶后排空。
本工艺在原有的工艺基础上，建立氮气保护系统，在通入乙炔气前，用氮气置换合成釜、尾气釜中的空气。保证了乙炔不与空气混合，因而不会发生爆炸；也防止了四溴乙烷产生许多副产物，提高了四溴乙烷收率，纯度较高。
作为对本发明的工艺进一步改进，它还包括用氮气将浓缩釜中的空气排空，再将所得四溴乙烷抽吸至浓缩釜进行浓缩的步骤；以及用氮气将脱色釜中的空气排空，再将浓缩后的四溴乙烷抽吸至脱色釜进行脱色的步骤。
本发明同时提出了实现上述工艺的设备，包括与溴源相通的尾气釜、与乙炔相通的合成釜、连通尾气釜、合成釜的连通管、连通尾气釜和碱水吸收桶的尾气排放管；所述尾气釜、合成釜分别与氮气源相通。
作为对本发明的设备进一步改进，它还包括分别与氮气源相通的浓缩釜、脱色釜；合成釜、尾气釜分别通过出料管与浓缩釜相通；浓缩釜再与脱色釜相通。

附图说明

图1是制备四溴乙烷的设备简图。

具体实施方式

图1中，尾气釜1与溴源相通，合成釜2与乙炔相通，连通管3连通尾气釜和合成釜，尾气排放管4连通尾气釜和碱水吸收桶6。氮气平衡槽5分别与尾气釜、合成釜、浓缩釜、脱色釜和氮气源相通。
下面说明制备四溴乙烷的工艺，溴源(原料罐)中的溴液经真空抽吸至尾气釜1中，再通过连通管3抽吸至合成釜2中。放空消除真空后，用氮气平衡槽5中的氮气通入合成釜，合成釜中空气(包括少量溴气)即通过连通管3进入尾气釜1中；用氮气平衡槽5中的氮气通入尾气釜1，尾气釜中的空气(包括少量溴气)即通过尾气排放管4进入碱水吸收桶6中的碱水中，少量溴气被吸收，空气排空。然后缓缓向合成釜中通入乙炔气，开始合成四溴乙烷。合成釜2中尾气通过连通管3进尾气釜，尾气中未反应的乙炔气再和尾气釜中的少量溴液继续反应合成四溴乙烷，此后，尾气釜1中尾气经尾气排放管4进入碱水吸收桶后排空。合成釜2、尾气釜1中合成的四溴乙烷可进一步抽吸至浓缩釜、脱色釜进行浓缩、脱色处理。
氮气平衡槽系现有技术，其容量根据装置规模而定，一般地，500L-1000L的反应装置，平衡槽有400L的容积即可。
采用上述方法和设备，可以从根本上避免四溴乙烷生产过程中可能发生的乙炔和空气混爆问题，保证安全生产，同时也有利于提高生产效率、改善产品质量、降低原料消耗。