一种分离、精制高纯度三甲胺的方法转让专利
申请号 : CN200710131559.8
文献号 : CN101130500B
文献日 : 2010-07-28
发明人 : 耿皎 , 秦松
申请人 : 南京大学
摘要 :
一种分离、精制高纯度三甲胺的方法，它主要由萃取塔萃取、三甲胺精馏塔精馏和脱水塔脱水组成：萃取塔采用回收循环水为萃取剂，塔顶采出质量浓度大于97％的三甲胺进入三甲胺精馏塔精馏，萃取塔釜料液进入脱水塔回收一、二甲胺和甲醇后循环利用；三甲胺精馏塔塔顶料液与塔釜料液一起回萃取塔重新萃取，高纯度三甲胺产品(质量浓度＞99.9％，一、二甲胺＜200ppm)由三甲胺精馏塔侧线采出。新工艺具有产品等级高、萃取水用量少(只需原萃取水用量的1/2～2/3)，能耗低(总体节约15～30％左右蒸汽)，操作灵活、可靠性强等优点。
权利要求 :
1.一种分离、精制高纯度三甲胺的方法，其特征是它主要由萃取塔(T1)萃取、三甲胺精馏塔(T2)精馏和脱水塔(T3)脱水三步骤组成：步骤1.含一、二、三甲胺，甲醇和水的料液从萃取塔(T1)中部进入，萃取水从萃取塔(T1)上部加入，塔顶采出质量浓度大于97％的三甲胺进入三甲胺精馏塔(T2)精馏；
步骤2.将步骤1萃取塔(T1)塔顶采出的三甲胺在三甲胺精馏塔(T2)精馏，三甲胺精馏塔(T2)塔顶料液与三甲胺精馏塔(T2)塔釜料液一起返回萃取塔(T1)重新萃取，高纯度三甲胺产品由三甲胺精馏塔(T2)的侧线采出，所述的三甲胺精馏塔(T2)塔顶压力0.9～1.5MPa，塔顶温度65～85℃，塔釜温度145～180℃，理论板数36～70块，塔顶回流比5～80；进料入塔位置在塔上部13～39块理论板处，高纯度三甲胺产品由三甲胺精馏塔(T2)侧线采出，采出位置在分离塔总理论板数70～99％之间；
步骤3.将步骤1的萃取塔(T1)塔釜料液从脱水塔(T3)中部进入，脱水塔(T3)塔顶蒸出一、二甲胺和甲醇进入后续一、二甲胺精制分离，塔釜水一部分作为萃取塔(T1)的萃取水循环利用，小部分进行环保治理。
2.根据权利要求1所述方法，其特征是：所述的步骤1中，萃取塔(T1)塔顶压力为0.8～1.1MPa，塔顶温度75～90℃，塔釜温度145～180℃，理论板数45～70块，塔顶三甲胺部分回流，回流比0.5～5；萃取水用量与进料量之比为0.5～2，萃取水温度80～95℃，萃取水入塔位置在塔上部3～9块理论板处。
3.根据权利要求1所述方法，其特征是：所述的步骤3中，脱水塔(T3)塔顶压力0.4～0.8MPa，塔顶温度35～50℃，塔釜温度145～190℃，理论板数35～70块，塔顶回流比2～5；进料入塔位置在分离塔总理论板数20～46％之间。
说明书 :
技术领域
本发明涉及高纯度三甲胺的精制分离的方法。
背景技术
三甲胺是一种重要的化工原料，可用于制造氯化胆碱、离子交换树脂、橡胶助剂，还用于制造炸药、化纤溶剂、表面活性剂、感光材料、显影剂、植物生长激素、矮壮素等等，其中出口部分最主要是用来生产氯化胆碱。在反应生成氯化胆碱的过程中，三甲胺中所含的一、二甲胺会在副反应中生成致癌物质，因此对其含量必须进行控制。2007年欧盟颁布了氯化胆碱产品的新标准，标准中明确规定：三甲胺中一、二甲胺的含量必须小于200ppm。这就对国内三甲胺生产企业提出了更高的要求。目前国内甲胺生产企业的三甲胺产品普遍超标(三甲胺含量98.5～99.8％，其中水含量0.3～0.5％左右，一、二甲胺500～5000ppm不等)。
传统甲胺的反应和分离流程如下：用甲醇和氨进行反应，产生一甲胺、二甲胺、三甲胺和水，以及未反应完全的氨和甲醇。在后续的精馏分离单元中，脱氨后，塔顶未反应的氨和部分三甲胺形成的共沸物冷凝后循环回反应器，塔釜物料进入萃取塔。一甲胺和二甲胺的沸点虽然比三甲胺的沸点要低，但易溶于水，而三甲胺基本不溶于水。因此加入萃取剂水后，萃取塔塔顶得到三甲胺产品，塔釜得到含一、二甲胺的废水去脱水塔分离回收再分离精制。
中石化提出了一种甲胺分离精制专利(CN99119955.3)，主要解决以往技术中一甲胺、二甲胺和三甲胺产品在同一流程中不能同时得到或产生废水多，新鲜水用量大，能耗高的问题。主要是将脱水塔釜部分物流循环作为萃取剂的一部分，以及将分离塔釜液循环入脱水塔中部的方案，这样一来减少新鲜水用量，降低能耗。目前国内企业多采用了此种方法。但循环水中含有未回收完全的一、二甲胺，这样在萃取塔中会增加分离难度，并且降低三甲胺的质量。专利CN 01113480.1所提方案与此相类似。
三菱丽阳株式会社公开了一种三甲胺的精制方法(CN 02118417.8)，其特征是该方法包括工序1和2，工序1是甲胺混合物和甲醇的至少一种与氨在沸石催化剂存在下进行气相接触反应得到的甲胺反应混合物在氨分离塔中分离未反应的氨后，用塔1(三甲胺分离塔)进行水提取蒸馏得到粗三甲胺的工序；工序2是用必要量的塔2(三甲胺精制塔)进行水提取蒸馏得到高纯度的三甲胺。这其实就是用双级萃取塔来提纯三甲胺，虽然三甲胺产品质量提高了，但是萃取水用量和能耗也是大幅度增加。
专利CN 200510023665.5提出一种改良的甲胺生产工艺，以解决现有工艺三甲胺过剩以及萃取水和生成水的后处理技术问题。其主要针对环保，未能解决目前迫切提高三甲胺产品质量所面临的问题。
无论是传统工艺还是近年来所提出的专利，都没有能够同时解决高品质三甲胺生产、减少废水排放或者回收、节能环保这三方面难题。从以上各类方法和工艺可以看出，萃取塔作为直接得到三甲胺的主要设备，其性能好坏直接影响到产品质量和能耗大小。要得到高质量三甲胺产品，对于萃取塔的要求非常高：首先分离理论板数要充足；其次萃取水的温度要严格控制在90℃左右，温度高会降低分离性能，温度低会增大能耗；再次萃取水用量很大，产生大量废水，虽然可以回收循环利用，但能耗同时也大幅度提升；萃取水入口位置难以把握。这些导致三甲胺生产企业都面临萃取塔分离效果不理想的境况。
发明内容：
本发明提供一种分离高纯度三甲胺绿色节能新工艺，以满足萃取水用量小、能耗低、操作灵活、可靠性强以及产品符合欧盟出口标准的超纯三甲胺产品(＞99.9％，一、二甲＜200ppm)的需要，
本发明技术方案如下：
一种分离、精制高纯度三甲胺的方法，它主要由萃取塔萃取、三甲胺精馏塔精馏和脱水塔脱水三步骤组成，
步骤1.含一、二、三甲胺，甲醇和水的料液从萃取塔中部进入，萃取水从萃取塔上部加入，塔顶采出质量浓度大于97％的三甲胺进入三甲胺精馏塔精馏；
步骤2.将步骤1塔顶采出的三甲胺在三甲胺精馏塔精馏，三甲胺精馏塔塔顶料液与三甲胺精馏塔塔釜料液一起返回萃取塔重新萃取，高纯度三甲胺产品(质量浓度＞99.9％，一、二甲＜200ppm)由三甲胺精馏塔的侧线采出；
步骤3.将步骤1的萃取塔塔釜料液从脱水塔中部进入，脱水塔顶蒸出一、二甲胺和甲醇进入后续一、二甲胺精制分离，塔釜水一部分作为萃取塔的萃取水循环利用，小部分进行环保治理。
上述方法中萃取塔塔顶压力为0.8～1.1MPa，塔顶温度75～90℃，塔釜温度145～180℃，理论板数45～70块，塔顶三甲胺部分回流，回流比0.5～5；萃取水用量与进料量之比为0.5～2，萃取水温度80～95℃，萃取水入塔位置在塔上部3～9块理论板处。
上述方法中三甲胺精馏塔塔顶压力0.9～1.5MPa，塔顶温度65～85℃，塔釜温度145～180℃，理论板数36～70块，塔顶回流比5～80；进料入塔位置在塔上部13～39块理论板处，高纯度三甲胺产品(质量浓度＞99.9％，一、二甲＜200ppm)由三甲胺精馏塔侧线采出，采出位置在分离塔总理论板数70～99％之间。
上述方法中脱水塔塔顶压力0.4～0.8MPa，塔顶温度35～50℃，塔釜温度145～190℃，理论板数35～70块，塔顶回流比2～5；进料入塔位置在分离塔总理论板数20～46％之间。
以上各塔内传质元件可单独选用高效塔板、高效规整填料或合适的散堆填料，也可以根据各塔各段气液流量、物性的特点，采用以上各种传质元件的优化组合方式，所选传质元件必须满足各塔的理论板数要求。
本发明方法具有以下优点：
1、产品等级高：可以得到满足欧盟标准的高纯度三甲胺产品(质量浓度＞99.9％，一、二甲＜200ppm)，总回收率高；
2、操控灵活，可靠性强：对萃取塔分离要求大大降低，原工艺要求塔顶三甲胺含量在98.5～99.5％，本发明只要求97％以上即可；实际操作时，当萃取塔塔顶出含量较高的三甲胺时，三甲胺塔的回流比可以降低以节约能耗；反之，当萃取塔分离不理想时，三甲胺塔仍可以通过加大回流的方法予以补偿，保证产品质量。
3、绿色环保：萃取水全部采用循环回收水，且用量仅为原工艺的1/2～2/3，符合目前国家环保、循环经济的发展趋势；
4、节能降耗：虽然三甲胺精馏塔增加了一部分能耗，但由于萃取水用量大大降低，且水的热焓值高，因此整套工艺的总能耗比原工艺降低15～30％；
5、本发明产出/投资比高，特别适用于生产规模大、质量要求高、环保节能的三甲胺生产企业。
传统甲胺的反应和分离流程如下：用甲醇和氨进行反应，产生一甲胺、二甲胺、三甲胺和水，以及未反应完全的氨和甲醇。在后续的精馏分离单元中，脱氨后，塔顶未反应的氨和部分三甲胺形成的共沸物冷凝后循环回反应器，塔釜物料进入萃取塔。一甲胺和二甲胺的沸点虽然比三甲胺的沸点要低，但易溶于水，而三甲胺基本不溶于水。因此加入萃取剂水后，萃取塔塔顶得到三甲胺产品，塔釜得到含一、二甲胺的废水去脱水塔分离回收再分离精制。
中石化提出了一种甲胺分离精制专利(CN99119955.3)，主要解决以往技术中一甲胺、二甲胺和三甲胺产品在同一流程中不能同时得到或产生废水多，新鲜水用量大，能耗高的问题。主要是将脱水塔釜部分物流循环作为萃取剂的一部分，以及将分离塔釜液循环入脱水塔中部的方案，这样一来减少新鲜水用量，降低能耗。目前国内企业多采用了此种方法。但循环水中含有未回收完全的一、二甲胺，这样在萃取塔中会增加分离难度，并且降低三甲胺的质量。专利CN 01113480.1所提方案与此相类似。
三菱丽阳株式会社公开了一种三甲胺的精制方法(CN 02118417.8)，其特征是该方法包括工序1和2，工序1是甲胺混合物和甲醇的至少一种与氨在沸石催化剂存在下进行气相接触反应得到的甲胺反应混合物在氨分离塔中分离未反应的氨后，用塔1(三甲胺分离塔)进行水提取蒸馏得到粗三甲胺的工序；工序2是用必要量的塔2(三甲胺精制塔)进行水提取蒸馏得到高纯度的三甲胺。这其实就是用双级萃取塔来提纯三甲胺，虽然三甲胺产品质量提高了，但是萃取水用量和能耗也是大幅度增加。
专利CN 200510023665.5提出一种改良的甲胺生产工艺，以解决现有工艺三甲胺过剩以及萃取水和生成水的后处理技术问题。其主要针对环保，未能解决目前迫切提高三甲胺产品质量所面临的问题。
无论是传统工艺还是近年来所提出的专利，都没有能够同时解决高品质三甲胺生产、减少废水排放或者回收、节能环保这三方面难题。从以上各类方法和工艺可以看出，萃取塔作为直接得到三甲胺的主要设备，其性能好坏直接影响到产品质量和能耗大小。要得到高质量三甲胺产品，对于萃取塔的要求非常高：首先分离理论板数要充足；其次萃取水的温度要严格控制在90℃左右，温度高会降低分离性能，温度低会增大能耗；再次萃取水用量很大，产生大量废水，虽然可以回收循环利用，但能耗同时也大幅度提升；萃取水入口位置难以把握。这些导致三甲胺生产企业都面临萃取塔分离效果不理想的境况。
发明内容：
本发明提供一种分离高纯度三甲胺绿色节能新工艺，以满足萃取水用量小、能耗低、操作灵活、可靠性强以及产品符合欧盟出口标准的超纯三甲胺产品(＞99.9％，一、二甲＜200ppm)的需要，
本发明技术方案如下：
一种分离、精制高纯度三甲胺的方法，它主要由萃取塔萃取、三甲胺精馏塔精馏和脱水塔脱水三步骤组成，
步骤1.含一、二、三甲胺，甲醇和水的料液从萃取塔中部进入，萃取水从萃取塔上部加入，塔顶采出质量浓度大于97％的三甲胺进入三甲胺精馏塔精馏；
步骤2.将步骤1塔顶采出的三甲胺在三甲胺精馏塔精馏，三甲胺精馏塔塔顶料液与三甲胺精馏塔塔釜料液一起返回萃取塔重新萃取，高纯度三甲胺产品(质量浓度＞99.9％，一、二甲＜200ppm)由三甲胺精馏塔的侧线采出；
步骤3.将步骤1的萃取塔塔釜料液从脱水塔中部进入，脱水塔顶蒸出一、二甲胺和甲醇进入后续一、二甲胺精制分离，塔釜水一部分作为萃取塔的萃取水循环利用，小部分进行环保治理。
上述方法中萃取塔塔顶压力为0.8～1.1MPa，塔顶温度75～90℃，塔釜温度145～180℃，理论板数45～70块，塔顶三甲胺部分回流，回流比0.5～5；萃取水用量与进料量之比为0.5～2，萃取水温度80～95℃，萃取水入塔位置在塔上部3～9块理论板处。
上述方法中三甲胺精馏塔塔顶压力0.9～1.5MPa，塔顶温度65～85℃，塔釜温度145～180℃，理论板数36～70块，塔顶回流比5～80；进料入塔位置在塔上部13～39块理论板处，高纯度三甲胺产品(质量浓度＞99.9％，一、二甲＜200ppm)由三甲胺精馏塔侧线采出，采出位置在分离塔总理论板数70～99％之间。
上述方法中脱水塔塔顶压力0.4～0.8MPa，塔顶温度35～50℃，塔釜温度145～190℃，理论板数35～70块，塔顶回流比2～5；进料入塔位置在分离塔总理论板数20～46％之间。
以上各塔内传质元件可单独选用高效塔板、高效规整填料或合适的散堆填料，也可以根据各塔各段气液流量、物性的特点，采用以上各种传质元件的优化组合方式，所选传质元件必须满足各塔的理论板数要求。
本发明方法具有以下优点：
1、产品等级高：可以得到满足欧盟标准的高纯度三甲胺产品(质量浓度＞99.9％，一、二甲＜200ppm)，总回收率高；
2、操控灵活，可靠性强：对萃取塔分离要求大大降低，原工艺要求塔顶三甲胺含量在98.5～99.5％，本发明只要求97％以上即可；实际操作时，当萃取塔塔顶出含量较高的三甲胺时，三甲胺塔的回流比可以降低以节约能耗；反之，当萃取塔分离不理想时，三甲胺塔仍可以通过加大回流的方法予以补偿，保证产品质量。
3、绿色环保：萃取水全部采用循环回收水，且用量仅为原工艺的1/2～2/3，符合目前国家环保、循环经济的发展趋势；
4、节能降耗：虽然三甲胺精馏塔增加了一部分能耗，但由于萃取水用量大大降低，且水的热焓值高，因此整套工艺的总能耗比原工艺降低15～30％；
5、本发明产出/投资比高，特别适用于生产规模大、质量要求高、环保节能的三甲胺生产企业。
附图说明
图1为本发明的三甲胺分离精制工艺流程示意图，其中：T1为萃取塔；T2为三甲胺精馏塔；T3为脱水塔；B为储槽；。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述
实施例1：三甲胺的分离、精制
某化工企业甲胺分离料液含一甲胺1830kg/h、二甲胺2820kg/h、三甲胺5080kg/h、甲醇100kg/h、水2800kg/h，温度125℃，压力2.04MPa。采用本发明的三甲胺分离、精制方法，工艺流程如图1所示，即从储槽B来的料液1含有一、二、三甲胺，甲醇和水，以液相从萃取塔T1中部加入，循环水8作为萃取水从萃取塔上部加入。萃取塔T1塔顶得到三甲胺冷凝后部分回流，物料3进入三甲胺塔T2进行精制，塔釜物料2进入脱水塔T3处理。三甲胺塔T2塔顶得到混合甲胺的共沸液4，返回到储槽B，靠近塔釜部分侧线采出高纯度三甲胺产品5，塔釜物料6进入萃取塔原料储槽B。脱水塔T3塔顶物料7，主要含一、二甲胺和甲醇，进入后续工段精制分离，塔釜物料8作为萃取水循环利用，塔釜物料9作为环保水集中治理。
原料液1液相减压后进入萃取塔。该塔塔顶操作压力0.94MPa，顶温80.2℃，塔釜操作压力0.98MPa，釜温165.8℃。萃取循环水用量18000kg/h，其中含一甲胺0.1％(质量分率)、二甲胺0.2％、甲醇0.1％，其余为水。操作回流比为4，总塔板数70块(实际塔板数，下同)，萃取塔塔顶出三甲胺含量为98％，一甲胺0.3％，二甲胺含量0.5％，其余为水和甲醇。该料液进入三甲胺精馏塔进行分离后，塔顶得到含三甲胺的共沸液200kg/h，三甲胺含量70％，塔釜料液140kg/h，其中三甲含量82.9％，一并返回萃取塔原料槽；三甲胺塔塔顶压力1.0MPa，顶温71.2℃，塔釜温度113.8℃，操作回流比20，实际塔板数70块。三甲胺在64块塔板侧线液相采出，采出量4800kg/h，三甲胺含量99.97％，二甲胺58ppm，一甲胺未检测到，水含量189ppm，甲醇33ppm。萃取塔塔釜料液从脱水塔中上部进入，脱水塔塔顶操作压力0.62MPa，顶温50.9℃，塔釜压力0.67MPa，釜温163.3℃，操作回流比3.5，总塔板数60块高效塔板。回收的水总量20690kg/h，其中18000kg/h做为萃取水循环使用，其余为开始原料中所带水分，集中进入环保治理。
该流程中，总消耗热量为7.2×106千卡/小时，循环冷量消耗6.2×106千卡/小时，不消
比较实例1：
某化工企业甲胺分离料液含一甲胺1830kg/h、二甲胺2820kg/h、三甲胺5080kg/h、甲醇100kg/h、水2800kg/h，温度125℃，压力2.04MPa，采用老工艺分离三甲胺。料液液相减压后进入萃取塔。该塔塔顶操作压力0.94MPa，顶温80.2℃，塔釜操作压力0.98MPa，釜温165.8℃。萃取循环水用量24000kg/h，其中含一甲胺0.1％(质量分率)、二甲胺0.2％、甲醇0.1％，其余为水。操作回流比为5，总塔板数80块，萃取塔塔顶出三甲胺含量为99.5％，一甲胺200ppm，二甲胺含量0.1％，其余为水和甲醇。萃取塔塔釜料液从脱水塔中上部进入，脱水塔塔顶操作压力0.62MPa，顶温50.9℃，塔釜压力0.67MPa，釜温163.3℃，操作回流比3.5，总塔板数60块高效塔板。回收的水总量26710kg/h，其中24000kg/h做为萃取水循环使用，其余为开始原料中所带水分，集中进入环保治理。
该流程中，总消耗热量为8.7×106千卡/小时，循环冷量消耗7.1×106千卡/小时，不消耗新鲜水(85～90℃)，萃取循环水用量24000kg/h，环保水排放量2710kg/h。三甲胺的产品等级达不到出口欧盟的标准。
比较实例2：
某化工企业甲胺分离料液含一甲胺1830kg/h、二甲胺2820kg/h、三甲胺5080kg/h、甲醇100kg/h、水2800kg/h，温度125℃，压力2.04MPa，采用老工艺分离三甲胺。料液液相减压后进入萃取塔。该塔塔顶操作压力0.94MPa，顶温80.2℃，塔釜操作压力0.98MPa，釜温165.8℃。萃取循环水用量18000kg/h，其中含一甲胺0.1％(质量分率)、二甲胺0.2％、甲醇0.1％，其余为水。操作回流比为4，总塔板数70块，萃取塔塔顶出三甲胺含量为98％，一甲胺0.3％，二甲胺含量0.5％，其余为水和甲醇。该料液进入二级萃取塔进行分离后，塔顶得到99.9％的三甲胺产品，二甲胺含量183ppm，水含量560ppm，塔釜料液与前一级萃取塔一起进入脱水塔处理。二级萃取塔塔顶压力0.9MPa，顶温79.8℃，塔釜温度165.8℃，操作回流比5，萃取水采用新鲜水11400kg/h，实际塔板数70块。萃取塔塔釜料液从脱水塔中上部进入，脱水塔塔顶操作压力0.62MPa，顶温50.9℃，塔釜压力0.67MPa，釜温163.3℃，操作回流比3.5，总塔板数60块高效塔板。回收的水总量32200kg/h，其中18000kg/h做为萃取水循环使用，其余为开始原料中所带水分，进入环保治理。
该流程中，总消耗热量为10.3×106千卡/小时，循环冷量消耗9.1×106千卡/小时，消耗新鲜水(85～90℃)11400kg/h，萃取循环水用量18000kg/h，环保水排放量14200kg/h。三甲胺的产品等级能够达到出口欧盟的标准。
实施例1：三甲胺的分离、精制
某化工企业甲胺分离料液含一甲胺1830kg/h、二甲胺2820kg/h、三甲胺5080kg/h、甲醇100kg/h、水2800kg/h，温度125℃，压力2.04MPa。采用本发明的三甲胺分离、精制方法，工艺流程如图1所示，即从储槽B来的料液1含有一、二、三甲胺，甲醇和水，以液相从萃取塔T1中部加入，循环水8作为萃取水从萃取塔上部加入。萃取塔T1塔顶得到三甲胺冷凝后部分回流，物料3进入三甲胺塔T2进行精制，塔釜物料2进入脱水塔T3处理。三甲胺塔T2塔顶得到混合甲胺的共沸液4，返回到储槽B，靠近塔釜部分侧线采出高纯度三甲胺产品5，塔釜物料6进入萃取塔原料储槽B。脱水塔T3塔顶物料7，主要含一、二甲胺和甲醇，进入后续工段精制分离，塔釜物料8作为萃取水循环利用，塔釜物料9作为环保水集中治理。
原料液1液相减压后进入萃取塔。该塔塔顶操作压力0.94MPa，顶温80.2℃，塔釜操作压力0.98MPa，釜温165.8℃。萃取循环水用量18000kg/h，其中含一甲胺0.1％(质量分率)、二甲胺0.2％、甲醇0.1％，其余为水。操作回流比为4，总塔板数70块(实际塔板数，下同)，萃取塔塔顶出三甲胺含量为98％，一甲胺0.3％，二甲胺含量0.5％，其余为水和甲醇。该料液进入三甲胺精馏塔进行分离后，塔顶得到含三甲胺的共沸液200kg/h，三甲胺含量70％，塔釜料液140kg/h，其中三甲含量82.9％，一并返回萃取塔原料槽；三甲胺塔塔顶压力1.0MPa，顶温71.2℃，塔釜温度113.8℃，操作回流比20，实际塔板数70块。三甲胺在64块塔板侧线液相采出，采出量4800kg/h，三甲胺含量99.97％，二甲胺58ppm，一甲胺未检测到，水含量189ppm，甲醇33ppm。萃取塔塔釜料液从脱水塔中上部进入，脱水塔塔顶操作压力0.62MPa，顶温50.9℃，塔釜压力0.67MPa，釜温163.3℃，操作回流比3.5，总塔板数60块高效塔板。回收的水总量20690kg/h，其中18000kg/h做为萃取水循环使用，其余为开始原料中所带水分，集中进入环保治理。
该流程中，总消耗热量为7.2×106千卡/小时，循环冷量消耗6.2×106千卡/小时，不消
比较实例1：
某化工企业甲胺分离料液含一甲胺1830kg/h、二甲胺2820kg/h、三甲胺5080kg/h、甲醇100kg/h、水2800kg/h，温度125℃，压力2.04MPa，采用老工艺分离三甲胺。料液液相减压后进入萃取塔。该塔塔顶操作压力0.94MPa，顶温80.2℃，塔釜操作压力0.98MPa，釜温165.8℃。萃取循环水用量24000kg/h，其中含一甲胺0.1％(质量分率)、二甲胺0.2％、甲醇0.1％，其余为水。操作回流比为5，总塔板数80块，萃取塔塔顶出三甲胺含量为99.5％，一甲胺200ppm，二甲胺含量0.1％，其余为水和甲醇。萃取塔塔釜料液从脱水塔中上部进入，脱水塔塔顶操作压力0.62MPa，顶温50.9℃，塔釜压力0.67MPa，釜温163.3℃，操作回流比3.5，总塔板数60块高效塔板。回收的水总量26710kg/h，其中24000kg/h做为萃取水循环使用，其余为开始原料中所带水分，集中进入环保治理。
该流程中，总消耗热量为8.7×106千卡/小时，循环冷量消耗7.1×106千卡/小时，不消耗新鲜水(85～90℃)，萃取循环水用量24000kg/h，环保水排放量2710kg/h。三甲胺的产品等级达不到出口欧盟的标准。
比较实例2：
某化工企业甲胺分离料液含一甲胺1830kg/h、二甲胺2820kg/h、三甲胺5080kg/h、甲醇100kg/h、水2800kg/h，温度125℃，压力2.04MPa，采用老工艺分离三甲胺。料液液相减压后进入萃取塔。该塔塔顶操作压力0.94MPa，顶温80.2℃，塔釜操作压力0.98MPa，釜温165.8℃。萃取循环水用量18000kg/h，其中含一甲胺0.1％(质量分率)、二甲胺0.2％、甲醇0.1％，其余为水。操作回流比为4，总塔板数70块，萃取塔塔顶出三甲胺含量为98％，一甲胺0.3％，二甲胺含量0.5％，其余为水和甲醇。该料液进入二级萃取塔进行分离后，塔顶得到99.9％的三甲胺产品，二甲胺含量183ppm，水含量560ppm，塔釜料液与前一级萃取塔一起进入脱水塔处理。二级萃取塔塔顶压力0.9MPa，顶温79.8℃，塔釜温度165.8℃，操作回流比5，萃取水采用新鲜水11400kg/h，实际塔板数70块。萃取塔塔釜料液从脱水塔中上部进入，脱水塔塔顶操作压力0.62MPa，顶温50.9℃，塔釜压力0.67MPa，釜温163.3℃，操作回流比3.5，总塔板数60块高效塔板。回收的水总量32200kg/h，其中18000kg/h做为萃取水循环使用，其余为开始原料中所带水分，进入环保治理。
该流程中，总消耗热量为10.3×106千卡/小时，循环冷量消耗9.1×106千卡/小时，消耗新鲜水(85～90℃)11400kg/h，萃取循环水用量18000kg/h，环保水排放量14200kg/h。三甲胺的产品等级能够达到出口欧盟的标准。