环境友好型水性聚氨酯接枝含氟织物整理剂的制备方法转让专利
申请号 : CN200710133164.1
文献号 : CN101130594B
文献日 : 2010-06-09
发明人 : 华明扬
申请人 : 华明扬
摘要 :
权利要求 :
1.一种环境友好型水性聚氨酯接枝含氟织物整理剂的制备方法,其特征在于:用二异氰酸酯和二元醇类化合物生成端基为-NCO的预聚体,然后用亲水单体、含氟二醇、1、4-丁二醇扩链反应,用羟基丙烯酸酯封端,再用胺调节pH值至中性后,加入去离子水搅拌,得到PUA预乳液,再用含氟丙烯酸酯接枝共聚,具体方法为:在反应容器内加入二元醇类化合物、二异氰酸酯,在85℃±5℃下反应1.5小时±0.5小时,降温至70-75℃,加入二羟甲基丙酸、含氟二醇、1、4-丁二醇,保温搅拌30-40min,滴加占二异氰酸酯重量0.08-0.12%的二丁基二月桂酸锡,加入占织物整理剂成品总重量0.8-1.2%的乙酸乙酯或丙酮,保温4.5小时±0.5小时,用羟基丙烯酸酯封端,保温4小时±0.5小时,再用三乙胺调节pH值至中性后,加入去离子水搅拌,得到PUA预乳液,再用含氟丙烯酸酯接枝共聚4小时±0.5小时,即得环境友好型水性聚氨酯接枝含氟织物整理剂,各物料是按照以下配比进行反应:-NCO∶-OH=1.5-3∶1摩尔比,其中-NCO表示异氰酸酯基,-OH表示二元醇类化合物的羟基,二羟甲基丙酸与二元醇类化合物的摩尔比为0.3-1∶1,
1、4-丁二醇与二元醇类化合物的摩尔比为0.8-1.5∶1,
PUA预乳液与含氟丙烯酸的质量比:3-10∶1,
所述二元醇类化合物为分子量为1000的聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种环境友好型水性聚氨酯接枝含氟织物整理剂的制备方法,其特征在于:所述二异氰酸酯为IPDI、HDI、TDI或MDI。
3.根据权利要求1所述的一种环境友好型水性聚氨酯接枝含氟织物整理剂的制备方法,其特征在于:所述含氟二醇为二十四氟十七碳二醇或六氟戊二醇。
4.根据权利要求1所述的一种环境友好型水性聚氨酯接枝含氟织物整理剂的制备方法,其特征在于:所述PUA预乳液的固含量为20-40%。
说明书 :
技术领域
本发明涉及一种环境友好型水性聚氨酯接枝含氟织物整理剂的制备方法。该法生产的整理剂主要用于织物的防水防油整理。属于纺织助剂技术领域。
背景技术
含有的大量有机溶剂易造成环境污染,而且整理后的织物要么防水性好,要么防油性好,很难同时具备防水又防油的优良性能。
发明内容
本发明的目的是这样实现的:一种环境友好型水性聚氨酯接枝含氟织物整理剂的制备方法,其特征在于:用二异氰酸酯和二元醇类化合物生成端基为-NCO的预聚体,然后用亲水单体、含氟二醇、1、4丁二醇扩链反应,用羟基丙烯酸酯封端,再用胺调节pH值至中性后,加入去离子水搅拌,得到PUA预乳液,再用含氟丙烯酸酯接枝共聚,具体方法为:在反应容器内加入二元醇类化合物、二异氰酸酯,在85℃±5℃下反应1.5小时±0.5小时,降温至70-75℃,加入二羟甲基丙酸(DMPA)、含氟二醇、1、4丁二醇,保温搅拌30-40min,滴加占二异氰酸酯重量0.08-0.129%的二丁基二月桂酸锡,加入占织物整理剂成品总重量0.8-1.2%的乙酸乙酯或丙酮降低体系粘度,保温4.5小时±0.5小时,用羟基丙烯酸酯封端,保温4小时±0.5小时,再用三乙胺调节pH值至中性后,加入去离子水搅拌,得到PUA预乳液,再用含氟丙烯酸酯接枝共聚4小时±0.5小时,即得环境友好型水性聚氨酯接枝含氟织物整理剂,各物料是按照以下配比进行反应:
-NCO∶-OH=1.5-3∶1摩尔比,其中-NCO表示异氰酸酯基,-OH表示大分子二元醇类化合物的羟基,
二羟甲基丙酸与二元醇类化合物的摩尔比为0.3-1∶1,
1、4丁二醇与二元醇类化合物的摩尔比为0.8-1.5∶1,
PUA预乳液与含氟丙烯酸的质量比:3-10∶1。
所述二异氰酸酯可以为IPDI、HDI、TDI或MDI。
所述二元醇类化合物可以为分子量为1000-2000的聚乙二醇、聚醚220或聚醚210。
所述含氟二醇可以为二十四氟十七碳二醇或六氟戊二醇。
所述PUA预乳液的固含量为20-40%。
本发明织物整理剂是一种环保型单组分水性聚氨酯,是以水为溶剂,可以根本上消除涂料中的有害物质。制得的热熔胶的平均分子量为20000-50000(waters公司的凝胶色谱仪检测),粘度为1000-1500cps(埃米拉粘度计检测)。本发明的特点在于该涂层胶的粘合牢度大,强度高,粘结织物的手感柔软,憎水憎油,防水透气透湿,是理想的织物整理材料。本发明的另一特点是在辊涂和刮涂浸轧固化过程无有害溶剂挥发。完全符合纺织环保技术要求。
具体实施方式
在烧瓶内加入80克分子量为1000的聚乙二醇,36克二异氰酸酯(MDI),在85℃下反应1.5小时,降温至70℃,加入6克二羟甲基丙酸(DMPA),4克二十四氟十七碳二醇,8.6克1、4丁二醇,保温搅拌30min,滴加5滴二丁基二月桂酸锡,加入70克丙酮降低体系粘度,保温4.5小时,加入3克羟基丙烯酸酯封端,保温4小时。再用三乙胺调节pH值至中性后,加入去离子水高速搅拌,得到PUA预乳液。取上述PUV乳液100g,滴加含氟丙烯酸酯和0.14克过硫酸铵,2小时滴完,80℃保温4小时,即得到织物涂层整理剂。
实施例2:
在烧瓶内加入117克聚醚220,40克MDI,在85℃下反应1.5小时,降温至75℃,加入6克DMPA,5克六氟戊二醇,7.5克1、4丁二醇,保温搅拌30min,滴加5滴二丁基二月桂酸锡,加入80克丙酮降低体系粘度,保温4.5小时,加入3克羟基丙烯酸酯封端,保温4小时。再用三乙胺调节pH值至中性后,加入去离子水高速搅拌,得到PUA预乳液。取上述PUV乳液100g,滴加含氟丙烯酸酯和0.15克过硫酸铵,2小时滴完,80℃保温4小时,即得到织物涂层整理剂。