丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺

摘要

本发明涉及一种丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺。丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺，其特征在于它包括如下步骤：将煤系高岭土原矿经过洗矿后，用输送带送入颚式破碎机粗碎至10mm以下；然后进入机械磨超细粉碎，同时通过振动加料器加入占煤系高岭土原矿质量0.5～1％的助磨剂760，经过打散、分级后得到分级粉料；将分级粉料送入插层窑中与尿素混合、插层，所述的尿素添加量为分级粉料质量的3～5％；插层粉料经过旋风打散后，再送入立式煅烧窑中900～950℃煅烧，再打散、分级，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％、白度大于82的丁基胶塞用煅烧高岭土产品。本发明工艺制备出的产品杂质元素含量小、粒度细、白度高等优点。

权利要求

1.丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺，其特征在于它包括如下步骤：将煤系高岭土原矿经过洗矿后，用输送带送入颚式破碎机粗碎至10mm以下；然后进入机械磨超细粉碎，同时通过振动加料器加入占煤系高岭土原矿质量0.5～1％的助磨剂760，经过打散、分级后得到粒径小于2μm所占质量比例大于65％的粉料，得分级粉料；将分级粉料送入插层窑中与尿素混合、插层，所述的尿素添加量为分级粉料质量的3～5％，得插层粉料；插层粉料经过旋风打散后，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％的打散后的插层粉料；打散后的插层粉料再送入立式煅烧窑中900～950℃煅烧，煅烧时间为3～5小时；煅烧后物料再经旋风式分级机打散、分级，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％、白度大于82的丁基胶塞用煅烧高岭土产品。

说明书

技术领域

本发明属于非金属矿深加工技术领域，涉及一种医用丁基胶塞填料的制备工艺，尤其是一种丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺。

技术背景

近几年来，我国医药包装行业正在逐步淘汰天然橡胶瓶塞，引进国外氯化丁基橡胶瓶塞生产线。丁基橡胶由于其良好的物理性能和化学性能，与药品的良好相容性而普遍使用于抗生素及输液产品上。在丁基胶塞加工合成的过程中，为进一步提高其性能，往往会加入补强剂或填充剂。与传统的高分子填料相比，煅烧高岭土具有优良的耐化学腐蚀性、耐溶剂性、耐酸碱性和低吸水性，并有良好的补强性、中等成本、良好的加工性能以及较高的硬度，是药用丁基胶塞的首选填料。

目前市场上医用丁基橡胶瓶塞对煅烧高岭土的质量要求如表1所示。

表1、医用丁基橡胶瓶塞对煅烧高岭土的质量标准

*石家庄第一橡胶制品厂和湖北华强化工厂的企业标准。

我国在煅烧高岭土方面的研究已有多年，取得了较大进步，中低档产品已基本实现了产业化。在国内，关于湿法制备煅烧高岭土的专利主要有：

中国专利02143657.6提到了一种高岭土煅烧加工生产工艺，它经过选矿，将矿石破碎，磨成325目以下的粉料；将粉料送入浆桶加入水及分散剂搅拌打浆，进行超细粉碎至4500-6000目；将超细粉碎后的粉浆进行干燥打散，送入煅烧炉进行煅烧，煅烧时加入总重量1-3％的助白剂，煅烧温度970-990℃，时间为30-40分钟；打散包装为成品。助白剂是由精煤、硫酸钠及氯化钠组成，按重量10∶0.3∶0.2混合。

中国专利01141668.8提到了一种湿法超细煅烧高岭土的生产方法，它由下述步骤完成：1、粗破：将高岭土矿石破碎成粉料；2、湿法超细：将粉料与水混合，配成原料浆，接着磨成超细料浆；3、闪蒸干燥：把超细料浆输送至闪蒸干燥设备中干燥；4、电加热煅烧：经在预热区中预热；在煅烧区中煅烧；在冷却区中冷却后即完成物料的煅烧；5、打散：将煅烧后的物料打散即制成超细粉的高岭土成品。

中国专利200410027372.X提到了一种高纯超细高白度高岭土的制备方法，其具体步骤是：(1)除杂处理：取高岭土原矿和水配成浆液，加入连二亚硫酸钠和硫酸或盐酸，在常温下搅拌1小时；(2)粉碎处理：将上述浆液抽入研磨仪内研磨1小时，研磨过程中加入十二磺基酸钠；(3)压饼过滤处理：采用自动拉板压滤机，使固液分离；(4)干燥处理：利用干燥设备对滤饼进行干燥分量处理，设备的入口温度控制为270度，出口温度控制为160-180度，处理后的粉体的含水量小于1％；(5)煅烧处理：将粉体置于回转窑炉内，炉温控制于1200-1250度煅烧1小时；(6)自然退火，常温冷却，得到6000目白度大于97％的产品，可以替代昂贵的钛白粉。

但这些专利都是采用湿法作业，工艺复杂，成本高，而且容易引入杂质，工业化不易实现。

关于干法制备煅烧高岭土的专利主要有：

中国专利03125386.5提到了一种煤矸石干法制备超细煅烧高岭土方法，它是将粒度小于45μm的煤矸石粉料和尿素混合后，加入球磨机或振动磨中，干法研磨得插层复合物，然后置入煅烧炉中，以5℃/分钟的升温速度升温至600℃恒温0.5小时，再加热至850～900℃，恒温1小时，煅烧过的粉料冷却后，再送入打散机打散，得粒度小于2μm的量大于90％，白度大于90％的“双90”超细煅烧高岭土。此专利虽是干法作业，但由于插层时需要一定水分，用球磨机或振动磨都存在着粘球、粘壁的问题，工业上很难实现连续式生产。

中国专利200510018202.X提到了一种煤系高岭土制备丁基橡胶瓶塞补强填料的方法，其主要工艺过程包括过选矿、洗矿后、粗碎，在粗碎后的煤系高岭土矿石中拌入活性增白剂；将加入活性增白剂后的煤系高岭土矿石超细粉碎后装入匣钵通过窑车送入燃烧隧道高温煅烧；煅烧后的煤系高岭土再添加表面改性剂送入解聚机粉碎得到成品。但此专利中只是制备了粒度为-10μm的改性煅烧高岭土，并未提到具体的产品指标，无法确定其产品是否符合丁基橡胶瓶塞用高岭土的质量要求。

综上所述，虽然这些专利都可制备得到超细煅烧高岭土，但都存在着工艺流程复杂，成本过高、难以规模化生产的问题，而且医药用丁基胶塞对填料质量有特殊要求，它对Pb、Mn、Cr、Cu、Zn等有害元素控制很严格，湿法工艺或者添加增白剂等外加物质，都容易引入有害元素，有可能会对产品产生污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、生产成本低的丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺，利用本发明工艺制备出的产品适用于作为医用丁基胶塞填料使用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺，其特征在于它包括如下步骤：将煤系高岭土原矿经过洗矿后，用输送带送入颚式破碎机粗碎至10mm以下；然后进入机械磨超细粉碎，同时通过振动加料器加入占煤系高岭土原矿质量0.5～1％的助磨剂760(白色粉末状，离子型分散剂，德国科宁公司生产)，经过打散、分级后得到粒径小于2μm所占质量比例大于65％的粉料，得分级粉料；将分级粉料送入插层窑中与尿素混合、插层，所述的尿素添加量为分级粉料质量的3～5％，得插层粉料；插层粉料经过旋风打散后，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％的打散后的插层粉料；打散后的插层粉料再送入立式煅烧窑中900～950℃煅烧，煅烧时间为3～5小时；煅烧后物料再经旋风式分级机打散、分级，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％、白度大于82的丁基胶塞用煅烧高岭土产品。
所述煤系高岭土原矿中，高岭土质量含量大于99％，XRD图谱中无杂质衍射峰。
本发明制备工艺具有如下优点：
1、生产线采用负压输送，全封闭式作业，无粉尘污染，符合环保要求；
2、采用干法工艺，省略了湿法生产中的过滤、烘干过程，降低了生产成本；
3、采用助磨剂760，有效降低了颗粒的粘附和凝集，防止颗粒间的结团和颗粒与研磨体的粘附，改善物料的流动性。因此，加入助磨剂760不仅提高了高岭土的磨矿效率，使粒度-2μm的高岭土含量提高了3～5％；而且实现了对高岭土粉体的表面改性，增强了高岭土粉体与丁基橡胶的相容性；
4、插层工艺效率高，时间短，只需20～30min；
5、可连续式生产，非常适合大规模工业化应用；
6、生产的产品杂质元素含量小、粒度细、白度高，且不会引入任何新的有害杂质，完全符合医用丁基胶塞填料的质量要求。
7、工艺简单。

附图说明

图1为本发明工艺流程图

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺，它包括如下步骤：取湖北省宜昌采花煤系高岭土原矿为原料(煤矸石高岭土含量高，结晶形态好，杂质含量少；高岭土质量含量大于99％，XRD图谱中无杂质衍射峰)，将煤系高岭土原矿经过洗矿晒干后，用输送带送入颚式破碎机粗碎至10mm以下；然后进入机械磨超细粉碎，同时通过振动加料器加入占煤系高岭土原矿质量0.5％的助磨剂760(白色粉末状，离子型分散剂，德国科宁公司生产)，经过打散、分级后得到粒径小于2μm所占质量比例大于65％的粉料，得分级粉料；将分级粉料送入插层窑中与尿素混合、插层，所述的尿素添加量为分级粉料质量的3％，得插层粉料；插层粉料经过旋风打散后，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％的打散后的插层粉料；打散后的插层粉料再送入立式煅烧窑中900℃煅烧，煅烧时间为3小时；煅烧后物料再经旋风式分级机打散、分级，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％、白度大于82的丁基胶塞用煅烧高岭土；然后装袋、包装，即得到符合质量要求的丁基胶塞用煅烧高岭土产品。最终产品指标如表2所示。
表2、产品指标


实施例2：
丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺，它包括如下步骤：取湖北省宜昌长阳煤系高岭土原矿为原料(煤矸石高岭土含量高，结晶形态好，杂质含量少；高岭土质量含量大于99％，XRD图谱中无杂质衍射峰)，将煤系高岭土原矿经过洗矿后，用输送带送入颚式破碎机粗碎至10mm以下；然后进入机械磨超细粉碎，同时通过振动加料器加入占煤系高岭土原矿质量1％的助磨剂760(白色粉末状，离子型分散剂，德国科宁公司生产)，经过打散、分级后得到粒径小于2μm所占质量比例大于65％的粉料，得分级粉料；将分级粉料送入插层窑中与尿素混合、插层，所述的尿素添加量为分级粉料质量的5％，得插层粉料；插层粉料经过旋风打散后，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％的打散后的插层粉料；打散后的插层粉料再送入立式煅烧窑中950℃煅烧，煅烧时间为5小时；煅烧后物料再经旋风式分级机打散、分级，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％、白度大于82的丁基胶塞用煅烧高岭土；然后装袋、包装，即得到符合质量要求的丁基胶塞用煅烧高岭土产品。
实施例3：
丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺，它包括如下步骤：取湖北省宜昌五峰煤系高岭土原矿为原料(煤矸石高岭土含量高，结晶形态好，杂质含量少；高岭土质量含量大于99％，XRD图谱中无杂质衍射峰)，将煤系高岭土原矿经过洗矿后，用输送带送入颚式破碎机粗碎至10mm以下；然后进入机械磨超细粉碎，同时通过振动加料器加入占煤系高岭土原矿质量0.8％的助磨剂760(白色粉末状，离子型分散剂，德国科宁公司生产)，经过打散、分级后得到粒径小于2μm所占质量比例大于65％的粉料，得分级粉料；将分级粉料送入插层窑中与尿素混合、插层，所述的尿素添加量为分级粉料质量的4％，得插层粉料；插层粉料经过旋风打散后，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％的打散后的插层粉料；打散后的插层粉料再送入立式煅烧窑中930℃煅烧，煅烧时间为4小时；煅烧后物料再经旋风式分级机打散、分级，得粒径小于2μm所占质量比例大于80％、白度大于82的丁基胶塞用煅烧高岭土；然后装袋、包装，即得到符合质量要求的丁基胶塞用煅烧高岭土产品。