隔膜密封阀、色谱分析系统及其使用方法转让专利
申请号 : CN200580049422.7
文献号 : CN101163912B
文献日 : 2010-11-03
发明人 : Y·加马什 , A·福蒂埃
申请人 : 机械分析公司
摘要 :
提供了一种在色谱系统中特别有利的隔膜密封阀。该阀设有第一和第二本体以及可压缩地位于第一和第二本体之间的密封元件。第一本体具有第一、第二和共同端口，每个端口都开口到凹入的流体连通通道中并与其它端口相互连接，该流体连通通道沿第一本体的第一交界面延伸。该阀还设有第一和第二柱塞，每个柱塞都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置柱塞使密封元件下压抵靠在相应端口的基座上，用于关闭所述相应的端口，而在打开位置柱塞远离基座延伸，用于允许相应的端口和通道之间的流体连通。本发明还提供了组合的阀门和色谱系统以及色谱分析方法。
权利要求 :
1.一种隔膜密封阀，包括：
具有第一交界面的第一本体，该第一交界面设有在其内延伸的凹入的流体连通通道，所述第一本体具有第一、第二和共同流体端口，每个所述端口都开口到所述凹入的流体连通通道中，用于通过所述流体连通通道将每个所述端口互相连接在一起，所述第一和第二端口都设有基座，该基座布置成允许所述连通通道内在基座附近的流体连通；
与所述第一本体相互连接的第二本体，该第二本体具有面对所述第一交界面的第二交界面，所述第二本体具有第一和第二通路，每个所述通路分别面对所述第一和第二端口中的一个端口；
可压缩地位于所述第一和第二交界面之间的密封元件，所述密封元件具有适于覆盖所述第一和第二端口的形状；
第一和第二柱塞，每个柱塞分别可滑动地布置在所述第二本体的所述通路中的一个通路内，每个所述柱塞都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件下压抵靠在相应端口的基座上，用于关闭所述相应的端口，而在打开位置所述柱塞远离相应端口的基座延伸，用于使相应的端口和所述通道之间的流体连通；以及致动装置，用于在柱塞的所述关闭和打开位置之间致动每个所述柱塞，
其中所述密封元件包括Teflon垫片、金属隔膜和聚合物隔膜，它们每一个都以堆叠的关系布置，所述聚合物隔膜可压靠在第一和第二端口中每一个端口的基座上。
2.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中所述致动装置独立地致动每个所述柱塞。
3.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中所述第一和第二交界面都具有平面形状。
4.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中所述第一和第二端口的基座都包括升高部。
5.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中所述流体连通通道包括环形部。
6.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中密封元件的形状适于覆盖所述流体连通通道。
7.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中所述密封元件包括聚合物圆盘。
8.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中所述密封元件还包括与第一本体连接的密封板，用于将所述Teflon垫片，所述金属隔膜和所述聚合物隔膜保持在第一本体和密封板之间。
9.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中每个所述柱塞与所述密封元件连接。
10.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中所述致动装置包括第一和第二螺线管，每个螺线管分别致动所述柱塞中的一个柱塞。
11.如权利要求10所述的隔膜密封阀，其中所述致动装置还包括第一和第二弹性装置，每个弹性装置分别安装在相应的柱塞上，用于偏压所述相应的柱塞。
12.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中每个所述柱塞具有预定的静止位置，该静止位置提供所述关闭和打开位置中相应的一个位置。
13.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中所述第一柱塞通常处于所述打开位置，而所述第二柱塞通常处于所述关闭位置。
14.如权利要求1所述的隔膜密封阀，其中该阀还包括吹扫循环管路，该吹扫循环管路包括：在所述第一交界面中延伸并围绕流体连通通道的环形凹入部；以及
流体入口和流体出口，它们每一个都具有布置在所述环形凹入部中的开口，用于在所述环形凹入部中提供连续的流体流动。
15.一种色谱分析系统，包括：
如权利要求14所限定的隔膜密封阀；以及
与流体出口可操作地连接的监控装置，用于监控从流体出口通过的流体。
16.如权利要求15所述的色谱分析系统，其中所述监控装置包括纯度检测器，用于检测所述流体的污染。
17.如权利要求15所述的色谱分析系统，其中所述监控装置适于连续地监控所述流体。
18.一种隔膜密封阀，包括：
具有第一交界面的第一本体，该第一交界面设有多个在其内延伸的、不同的凹入的流体连通通道，所述第一本体具有多个端口组，每个端口组包括第一、第二和共同流体端口，相应组的每个端口分别开口到所述凹入的流体连通通道其中之一的相应通道中，用于通过所述相应的流体连通通道分别将所述相应组的每个端口互相连接在一起，每一组中的所述第一和第二端口中的每个端口都具有基座，该基座布置成允许所述相应的连通通道内在基座附近的流体连通；
与所述第一本体互相连接的第二本体，该第二本体具有面对所述第一交界面的第二交界面，所述第二本体具有多个通路对，每个通路对包括第一和第二通路，相应通路对的每个通路分别面对相应组中所述第一和第二端口中的一个端口；
可压缩地位于所述第一和第二交界面之间的密封元件，所述密封元件具有适于覆盖所有所述端口组中的第一和第二端口中的每一个端口的形状；
多对第一和第二柱塞，相应柱塞对的每个柱塞分别可滑动地布置在相应通路对的所述通路中的一个通路内，每个所述柱塞都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件下压抵靠在相应端口的基座上，用于关闭所述相应的端口，而在打开位置柱塞远离相应端口的基座延伸，用于允许相应的端口和相应的通道之间的流体连通；以及致动装置，用于在柱塞的所述关闭和打开位置之间致动每个所述柱塞，
其中所述密封元件包括Teflon垫片、金属隔膜和聚合物隔膜，它们每一个都以堆叠的关系布置，所述聚合物隔膜可压靠在第一和第二端口中每一个端口的基座上。
19.如权利要求18所述的隔膜密封阀，其中该阀还包括吹扫循环管路，该吹扫循环管路包括：在所述第一交界面中延伸的环形凹入流体回路，所述环形流体回路包括外环形凹入部和内凹入部，每个凹入部都在所述第一交界面中延伸，所述流体回路还包括多个在所述第一交界面中径向延伸的分离的凹入部，每个所述分离的凹入部都与所述内凹入部和外凹入部连接，用于限定多个彼此隔离的第一交界面部分，每个所述第一交界面部分包围所述流体连通通道其中之一；以及流体入口和流体出口，它们每一个都具有布置在所述第一交界面中的开口，所述入口和出口中的每一个都与所述内凹入部和外凹入部中相应的一个连续地流体连通，用于在所述环形凹入的流体回路中提供连续的流体流动。
20.如权利要求18所述的隔膜密封阀，其中所述第一和第二端口中的每一个都成圆形地布置在一个端口圆上，该端口圆与所述第一交界面同心。
21.如权利要求18所述的隔膜密封阀，其中所述致动装置独立地致动每个所述柱塞。
22.如权利要求18所述的隔膜密封阀，其中所述致动装置包括多对第一和第二螺线管，相应螺线管对中的每个螺线管分别致动相应柱塞对中相应的一个柱塞。
23.如权利要求18所述的隔膜密封阀，其中所述致动装置包括旋转凸轮，该旋转凸轮具有与每个所述柱塞相接触的凸轮接触面，所述凸轮接触面包括多个凹入部和多个突出部，特别地它们布置成抵靠每个所述柱塞和在所述柱塞上滑动，用于在所述柱塞的关闭和打开位置中相应的一个位置致动每个所述柱塞。
24.如权利要求18所述的隔膜密封阀，其中每个所述第一柱塞具有预定的第一长度，每个所述第二柱塞具有预定的第二长度，该第二长度比所述第一长度长，所述致动装置包括用于致动每个所述第一柱塞的第一同心致动器，和用于致动每个所述第二柱塞的第二同心致动器，所述第一致动器包括用于下压每个所述第一柱塞的短柱塞推板，所述第一致动器还包括特别地布置成用于抵靠作用在推板上以致动每个所述第一柱塞的上活塞和轴，所述第二致动器包括围绕所述轴延伸的下活塞，用于下压每个所述第二柱塞。
25.如权利要求18所述的隔膜密封阀，其中每个所述第一柱塞具有预定的第一长度，每个所述第二柱塞具有预定的第二长度，该第二长度比所述第一长度长，所述致动装置包括第一和第二独立致动器，用于分别致动每个所述第一柱塞和每个所述第二柱塞，所述第一致动器包括用于下压每个所述第一柱塞的短柱塞推板，所述第一致动器还包括特别地布置成用于抵靠作用在所述短柱塞推板上以致动每个所述第一柱塞的第一和第二螺线管，所述第二致动器包括与所述短柱塞推板同轴的长柱塞推动元件，该长柱塞推动元件适用于下压每个所述第二柱塞，所述第二致动器还包括特别地布置成用于抵靠作用在长柱塞推动元件上以致动每个所述第二柱塞的第一和第二螺线管。
说明书 :
技术领域
本发明一般涉及用于流体分析系统的隔膜密封阀，更加特别地，涉及具有改进特性的隔膜密封阀。本发明还涉及使用这种隔膜密封阀的色谱分析系统和色谱分析方法。
背景技术
本领域技术人员都知道，色谱系统通过利用阀来进行可再现的样品注入和各种柱切换方案。
目前，在色谱领域，主要有两种阀在使用：旋转阀和隔膜密封阀。旋转阀正如其名称所表示的，利用旋转运动来切换或转变特定应用所需的各个流路。这种阀的描述可以参见同一申请人的公开号为No.2006-0042686的美国专利申请。
旋转色谱阀非常适合于液体应用，它们甚至还适合于气体应用。它们的设计可以使用各种材料来提供惰性或非常长的使用寿命，以及提供在各种液相色谱应用中所需要的相对高的工作压力和温度。用来致动旋转阀的致动装置通常是气动旋转装置或装配有齿轮的电动机，该齿轮用于增大使阀旋转所需的扭矩。在这两种情况中，这些组件即致动装置和阀在系统中需要相对大的空间。此外，在使用气动致动装置的情况中，必须使用附加的三通电磁阀来切换气动气体。
在大量气体分析如He、H2、O2、N2、Ar、Kr、Xe、Ne、CO、CO2、CH4、THC、H2O和其它气体中，和液相色谱法相比，色谱系统的工作压力和温度相对较低。由于隔膜密封的色谱阀通常非常适合于气相色谱法，因此使用该色谱阀。明智且有益的是，对于气相色谱法来说，使用隔膜密封阀而不使用旋转阀，气相色谱法中的低压和温度应用可能会过度损坏旋转阀的设计。
当和使用陶瓷材料的旋转阀相比，由于隔膜密封阀占用的空间比旋转系统小得多，并且制造成本更低，同时能够提供长的工作寿命，因此是非常期望的。
最近四十年来，许多人为色谱法设计了多种隔膜阀。这些隔膜阀被用于许多可商业获得的气相色谱法。由于其物理尺寸，以及由于致动装置被嵌入阀本身中，因此它们能够更加容易地集成到气相色谱法中。这些特性使得它们对气相色谱法的制造商们来说具有吸引力。然而，其性能却不好。例如，从端口到端口的泄漏率过高，因而限制了系统性能。此外，在阀的各个端口上的压降彼此不同，从而导致系统中的压力和流动的变化。这对柱性能和检测器基线来说会产生不利的影响。此外，这些阀中有许多阀会产生过多的阀内污染。以下美国专利示出了这些阀的设计：No.3111849；3140615；3198018；3376894；3387496；3417605；3439542；3492873；3545491；3633426；4112766；4276907；4333500；5601115和6202698。图1中示出了这些阀的一般构思。
如图1所示，阀1具有顶部单元2，该顶部单元具有交界面4和多个端口6。每个端口6在交界面4上开口，并具有倾斜的螺纹通路8，以连接各种分析配件和管路(未示出)。在倾斜的螺纹通路8的底部，有一个在顶部单元2中延伸并开口到交界面4上的管道10。端口6布置在顶部单元2的交界面4上的环线上。该交界面4有利地是扁平的且被抛光，以使端口和环境大气之间的泄漏最小。阀1还设有底部单元12和隔膜14，该隔膜通常由聚酰亚胺、Teflon或其它聚合材料构成。隔膜14位于顶部单元的交界面4和底部单元12之间。阀1还包括多个柱塞16，每个柱塞分别布置成能够在两个端口6之间的一个位置将隔膜14压靠在顶部单元2上。优选地，正如所示出的，当阀处于静止状态时，三个柱塞16向上而其它三个柱塞向下。当柱塞向上时，它们将隔膜14压靠在顶部单元2上，用于封闭由隔膜凹入部18形成的导管，从而阻断流体循环。可替换地，在相应的柱塞向下的各端口之间存在流动的流体。隔膜14中的凹入部18坐落在底部单元12中形成的凹入部20中，由此形成流体循环的一些间隙。底部单元12使柱塞16和致动机构保持在合适的位置。
现在参考图2A，其示出了一种典型的色谱应用，其中样品被注入到分离柱中，以分离杂质，然后通过检测器对连续信号峰值积分来对杂质进行测量，这在本领域中是众所周知的。在图2A中，样品环管SL由样品气体吹扫，而分离柱和检测器由来自2#阀端口的载气吹扫。为了使该流路穿过阀，柱塞B、D和F向下，而柱塞A、C和E向上。图2B示出了该阀位置的相应机械状态(mechanical equivalent)。为了执行样品注入，首先使所有的阀端口彼此隔离，以避免总是导致错误测量的端口交叉泄漏。这可以通过将柱塞B、D和F设置在向上的位置中来实现。图3A和3B示出了阀的分析流路和该阀位置的相应机械状态。该步骤只是临时的中间步骤。其持续时间取决于所用的致动机构和所需的致动气压。接着，使样品环管处于载体回路中。该步骤通常被称为样品环管注入位置。这可以通过使柱塞A、C和E向下移动同时使柱塞B、D和F保持在向上的位置来实现。图4A示出了该位置，图4B示出了机械位置。通过相似的方式，为了返回到图2A示出的取样位置，首先使柱塞A、C和E恢复向上的位置。这样就导致了图3A所示的中间位置，即所有柱塞都向上。最后，使柱塞B、D和F恢复向下的位置。因此，现在阀就处于图2A所示的位置中，即样品环管填充位置。我们在前面提到的所有专利都利用了这一基本构思或其一些细微的变化。
再次参考图1，该构思的主要方面是中断两个相邻端口之间的流动。为此，相应的柱塞向隔膜14施压，随后该隔膜被压靠在顶部单元2的交界面4上。这样，密封就仅仅取决于柱塞的这样的一个表面，该表面限定了使隔膜凹入部18压靠在交界面4上的区域。这种技术必须要求表面抛光、表面光滑度和柱塞长度具有密封公差。交界面4上的任何划痕或隔膜14的缺陷都将产生泄漏。此外，所有柱塞的长度必须相同。其长度的任何差异都将导致泄漏，因为较短的柱塞不能合适地使隔膜压靠在交界面4上。在现有技术中，还存在这一基本构思的一些变化。主要的一个变化涉及底部单元凹入部20的位置。在过去，该凹入部20或其等同物设置在顶部单元2的内部或其交界面4上。被授予同一组人的美国专利No.3111849；3198018；3545491；3633426和4112766示出了该构思。然而，正如它们在标题为“应用自动化公司，系列11隔膜阀”的最新的阀门手册中所记录的，该方法由于冷流(coldflow)过高已经被放弃。冷流也常常被称为端口交叉泄漏流。已经商业化的最新设计使用的是位于顶部单元2上的平坦且抛光的交界面4和底部单元12中的凹入部20。在该设计中，隔膜14没有凹入部。此外，为了减小冷流，该方法还设想使用两个隔膜。实际上，正如在美国专利No.3111849中所公开的，使用“衬垫式”隔膜有助于补偿柱塞的任何细微的不平行度或长度差异。还进行了许多其它的尝试来校正不平行度，如在美国专利No.3376894；3545491和3633426中所公开的，其中使用小钢珠来代替实心柱塞。
在被授予Valco公司的美国专利No.6202698中还考虑到柱塞长度，该专利建议使用由较软的材料构成的柱塞。这对这种柱塞的长度来说可允许减小公差。
然而，这种设计仍然会在各端口之间导致过大的泄漏率，因为通过柱塞压力实现的密封在隔膜上是不同的。
在过去，已经进行了其它尝试来消除因柱塞公差的变化而导致的问题。美国专利No3139755公开了一种阀，其中没有使用柱塞。相反地，使用了液压。然而，由于不存在气动致动机构的气动放大，因此必须使用辅助的压力源。就我们所知，该系统没有被商业化。端口交叉泄漏仍然是一个重要的问题。
美国专利No.3085440公开了另一种设计。在该阀中，用O形环代替隔膜。但是，对于现代高灵敏度的检测器来说，端口交叉泄漏仍然过高。
简单地说，考虑到上述专利，可以看出，已经进行了许多尝试来试图解决端口交叉泄漏的问题以及阀外或阀内污染。所有已经提出的设计在密封机构方面都非常相似，并具有相同的缺陷。例如，1964年授权的美国专利No.3140615和2001年授权的美国专利No.6202698在端口之间的流动切换方面都使用了相同的密封构思。
Valco公司确实公布过DV系列阀，其中隔膜14具有如图1所示的附加凹入部18。该凹入部18向下坐落在底部单元12的凹入部20中。因此，当柱塞16处于向下的位置时，隔膜凹入部18就坐落在底部单元的凹入部20中，由此消除两个相邻端口之间的通道，减小压降和有助于使用低压样品来操作。
最后，可以从用于在市场上买卖的这些阀的手册看出，这些阀的寿命主要由致动装置决定。多半时间，指出的致动次数介于500000和1000000之间。然而，似乎该说明书只涉及致动机构，但不涉及阀的泄漏率。在这一方面，隔膜阀的说明书没有象旋转阀的那样详细限定，在旋转阀的说明书中，阀的寿命用泄漏率表示。
此外，崭新的隔膜阀对于低水平的应用来说常常在端口之间产生过大的泄漏。此外，似乎当阀静止一段较长的时间时，当其恢复使用时将不能很好地工作。这是因为在柱塞压靠隔膜的地方隔膜被压缩并有压痕而引起的。对于限定环形密封表面且具有锋利边缘的柱塞的阀来说甚至更糟。
因而，现有技术中隔膜式气相色谱阀具有几个缺点：它们具有过大的端口交叉泄漏以及在选择的相邻端口上具有过大的压降。此外，当样品压力低时它们难以工作，它们不能以低于大气压的样品压力便利地工作。此外，为了使端口交叉泄漏最小，它们依赖于柱塞长度的密封公差。
因此，期望提供一种隔膜密封阀，其能够克服现有技术的隔膜阀的上述缺陷，同时制造成本更为低廉。
目前，在色谱领域，主要有两种阀在使用：旋转阀和隔膜密封阀。旋转阀正如其名称所表示的，利用旋转运动来切换或转变特定应用所需的各个流路。这种阀的描述可以参见同一申请人的公开号为No.2006-0042686的美国专利申请。
旋转色谱阀非常适合于液体应用，它们甚至还适合于气体应用。它们的设计可以使用各种材料来提供惰性或非常长的使用寿命，以及提供在各种液相色谱应用中所需要的相对高的工作压力和温度。用来致动旋转阀的致动装置通常是气动旋转装置或装配有齿轮的电动机，该齿轮用于增大使阀旋转所需的扭矩。在这两种情况中，这些组件即致动装置和阀在系统中需要相对大的空间。此外，在使用气动致动装置的情况中，必须使用附加的三通电磁阀来切换气动气体。
在大量气体分析如He、H2、O2、N2、Ar、Kr、Xe、Ne、CO、CO2、CH4、THC、H2O和其它气体中，和液相色谱法相比，色谱系统的工作压力和温度相对较低。由于隔膜密封的色谱阀通常非常适合于气相色谱法，因此使用该色谱阀。明智且有益的是，对于气相色谱法来说，使用隔膜密封阀而不使用旋转阀，气相色谱法中的低压和温度应用可能会过度损坏旋转阀的设计。
当和使用陶瓷材料的旋转阀相比，由于隔膜密封阀占用的空间比旋转系统小得多，并且制造成本更低，同时能够提供长的工作寿命，因此是非常期望的。
最近四十年来，许多人为色谱法设计了多种隔膜阀。这些隔膜阀被用于许多可商业获得的气相色谱法。由于其物理尺寸，以及由于致动装置被嵌入阀本身中，因此它们能够更加容易地集成到气相色谱法中。这些特性使得它们对气相色谱法的制造商们来说具有吸引力。然而，其性能却不好。例如，从端口到端口的泄漏率过高，因而限制了系统性能。此外，在阀的各个端口上的压降彼此不同，从而导致系统中的压力和流动的变化。这对柱性能和检测器基线来说会产生不利的影响。此外，这些阀中有许多阀会产生过多的阀内污染。以下美国专利示出了这些阀的设计：No.3111849；3140615；3198018；3376894；3387496；3417605；3439542；3492873；3545491；3633426；4112766；4276907；4333500；5601115和6202698。图1中示出了这些阀的一般构思。
如图1所示，阀1具有顶部单元2，该顶部单元具有交界面4和多个端口6。每个端口6在交界面4上开口，并具有倾斜的螺纹通路8，以连接各种分析配件和管路(未示出)。在倾斜的螺纹通路8的底部，有一个在顶部单元2中延伸并开口到交界面4上的管道10。端口6布置在顶部单元2的交界面4上的环线上。该交界面4有利地是扁平的且被抛光，以使端口和环境大气之间的泄漏最小。阀1还设有底部单元12和隔膜14，该隔膜通常由聚酰亚胺、Teflon或其它聚合材料构成。隔膜14位于顶部单元的交界面4和底部单元12之间。阀1还包括多个柱塞16，每个柱塞分别布置成能够在两个端口6之间的一个位置将隔膜14压靠在顶部单元2上。优选地，正如所示出的，当阀处于静止状态时，三个柱塞16向上而其它三个柱塞向下。当柱塞向上时，它们将隔膜14压靠在顶部单元2上，用于封闭由隔膜凹入部18形成的导管，从而阻断流体循环。可替换地，在相应的柱塞向下的各端口之间存在流动的流体。隔膜14中的凹入部18坐落在底部单元12中形成的凹入部20中，由此形成流体循环的一些间隙。底部单元12使柱塞16和致动机构保持在合适的位置。
现在参考图2A，其示出了一种典型的色谱应用，其中样品被注入到分离柱中，以分离杂质，然后通过检测器对连续信号峰值积分来对杂质进行测量，这在本领域中是众所周知的。在图2A中，样品环管SL由样品气体吹扫，而分离柱和检测器由来自2#阀端口的载气吹扫。为了使该流路穿过阀，柱塞B、D和F向下，而柱塞A、C和E向上。图2B示出了该阀位置的相应机械状态(mechanical equivalent)。为了执行样品注入，首先使所有的阀端口彼此隔离，以避免总是导致错误测量的端口交叉泄漏。这可以通过将柱塞B、D和F设置在向上的位置中来实现。图3A和3B示出了阀的分析流路和该阀位置的相应机械状态。该步骤只是临时的中间步骤。其持续时间取决于所用的致动机构和所需的致动气压。接着，使样品环管处于载体回路中。该步骤通常被称为样品环管注入位置。这可以通过使柱塞A、C和E向下移动同时使柱塞B、D和F保持在向上的位置来实现。图4A示出了该位置，图4B示出了机械位置。通过相似的方式，为了返回到图2A示出的取样位置，首先使柱塞A、C和E恢复向上的位置。这样就导致了图3A所示的中间位置，即所有柱塞都向上。最后，使柱塞B、D和F恢复向下的位置。因此，现在阀就处于图2A所示的位置中，即样品环管填充位置。我们在前面提到的所有专利都利用了这一基本构思或其一些细微的变化。
再次参考图1，该构思的主要方面是中断两个相邻端口之间的流动。为此，相应的柱塞向隔膜14施压，随后该隔膜被压靠在顶部单元2的交界面4上。这样，密封就仅仅取决于柱塞的这样的一个表面，该表面限定了使隔膜凹入部18压靠在交界面4上的区域。这种技术必须要求表面抛光、表面光滑度和柱塞长度具有密封公差。交界面4上的任何划痕或隔膜14的缺陷都将产生泄漏。此外，所有柱塞的长度必须相同。其长度的任何差异都将导致泄漏，因为较短的柱塞不能合适地使隔膜压靠在交界面4上。在现有技术中，还存在这一基本构思的一些变化。主要的一个变化涉及底部单元凹入部20的位置。在过去，该凹入部20或其等同物设置在顶部单元2的内部或其交界面4上。被授予同一组人的美国专利No.3111849；3198018；3545491；3633426和4112766示出了该构思。然而，正如它们在标题为“应用自动化公司，系列11隔膜阀”的最新的阀门手册中所记录的，该方法由于冷流(coldflow)过高已经被放弃。冷流也常常被称为端口交叉泄漏流。已经商业化的最新设计使用的是位于顶部单元2上的平坦且抛光的交界面4和底部单元12中的凹入部20。在该设计中，隔膜14没有凹入部。此外，为了减小冷流，该方法还设想使用两个隔膜。实际上，正如在美国专利No.3111849中所公开的，使用“衬垫式”隔膜有助于补偿柱塞的任何细微的不平行度或长度差异。还进行了许多其它的尝试来校正不平行度，如在美国专利No.3376894；3545491和3633426中所公开的，其中使用小钢珠来代替实心柱塞。
在被授予Valco公司的美国专利No.6202698中还考虑到柱塞长度，该专利建议使用由较软的材料构成的柱塞。这对这种柱塞的长度来说可允许减小公差。
然而，这种设计仍然会在各端口之间导致过大的泄漏率，因为通过柱塞压力实现的密封在隔膜上是不同的。
在过去，已经进行了其它尝试来消除因柱塞公差的变化而导致的问题。美国专利No3139755公开了一种阀，其中没有使用柱塞。相反地，使用了液压。然而，由于不存在气动致动机构的气动放大，因此必须使用辅助的压力源。就我们所知，该系统没有被商业化。端口交叉泄漏仍然是一个重要的问题。
美国专利No.3085440公开了另一种设计。在该阀中，用O形环代替隔膜。但是，对于现代高灵敏度的检测器来说，端口交叉泄漏仍然过高。
简单地说，考虑到上述专利，可以看出，已经进行了许多尝试来试图解决端口交叉泄漏的问题以及阀外或阀内污染。所有已经提出的设计在密封机构方面都非常相似，并具有相同的缺陷。例如，1964年授权的美国专利No.3140615和2001年授权的美国专利No.6202698在端口之间的流动切换方面都使用了相同的密封构思。
Valco公司确实公布过DV系列阀，其中隔膜14具有如图1所示的附加凹入部18。该凹入部18向下坐落在底部单元12的凹入部20中。因此，当柱塞16处于向下的位置时，隔膜凹入部18就坐落在底部单元的凹入部20中，由此消除两个相邻端口之间的通道，减小压降和有助于使用低压样品来操作。
最后，可以从用于在市场上买卖的这些阀的手册看出，这些阀的寿命主要由致动装置决定。多半时间，指出的致动次数介于500000和1000000之间。然而，似乎该说明书只涉及致动机构，但不涉及阀的泄漏率。在这一方面，隔膜阀的说明书没有象旋转阀的那样详细限定，在旋转阀的说明书中，阀的寿命用泄漏率表示。
此外，崭新的隔膜阀对于低水平的应用来说常常在端口之间产生过大的泄漏。此外，似乎当阀静止一段较长的时间时，当其恢复使用时将不能很好地工作。这是因为在柱塞压靠隔膜的地方隔膜被压缩并有压痕而引起的。对于限定环形密封表面且具有锋利边缘的柱塞的阀来说甚至更糟。
因而，现有技术中隔膜式气相色谱阀具有几个缺点：它们具有过大的端口交叉泄漏以及在选择的相邻端口上具有过大的压降。此外，当样品压力低时它们难以工作，它们不能以低于大气压的样品压力便利地工作。此外，为了使端口交叉泄漏最小，它们依赖于柱塞长度的密封公差。
因此，期望提供一种隔膜密封阀，其能够克服现有技术的隔膜阀的上述缺陷，同时制造成本更为低廉。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种满足上述需要的隔膜密封阀。
因此，本发明提供一种隔膜密封阀，其包括具有第一交界面的第一本体。该第一交界面设有在其内延伸的凹入的流体连通通道。第一本体具有第一、第二和共同流体端口。每个端口都开口到凹入的流体连通通道中，用于通过流体连通通道将每个端口互相连接在一起。第一和第二端口都设有基座，该基座布置成允许连通通道内在基座附近(therearound)的流体连通。该隔膜密封阀还设有与第一本体相互连接的第二本体，该第二本体具有面对第一交界面的第二交界面。第二本体具有第一和第二通路，每个通路分别面对第一和第二端口中的一个端口。该隔膜密封阀还设有可压缩地位于第一和第二交界面之间的密封元件。该密封元件具有适于覆盖第一和第二端口的形状。该隔膜密封阀还包括第一和第二柱塞，每个柱塞分别可滑动地布置在第二本体的多个通路中的一个通路内。每个柱塞都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件下压抵靠在相应端口的基座上，用于关闭相应的端口，而在打开位置柱塞远离相应端口的基座延伸，用于使相应的端口和通道之间的流体连通。该隔膜密封阀还包括致动装置，用于在柱塞的关闭和打开位置之间致动每个柱塞。
在本发明的一个优选实施例中，致动装置独立地致动每个柱塞。
根据本发明的另一方面，还提供一种色谱分析系统，其包括如上所述的隔膜密封阀以及吹扫循环管路。该吹扫循环管路包括在第一交界面中延伸并围绕流体连通通道的环形凹入部。该吹扫循环管路还包括流体入口和流体出口，它们的每一个都具有布置在环形凹入部中的开口，用于在环形凹入部中提供连续的流体流动。该色谱分析系统还包括与流体出口可操作地连接的监控装置，用于监控从其中通过的流体。
在色谱分析系统的一个优选实施例中，监控装置适用于连续地监控流体。
在本发明的另一个优选实施例中，还提供另一种隔膜密封阀，其包括具有第一交界面的第一本体。该第一交界面设有多个在其内延伸的、不同的凹入的流体连通通道。第一本体具有多个端口组，每个端口组包括第一、第二和共同流体端口。相应组的每个端口分别开口到凹入的流体连通通道中相应的一个通道中，用于通过各个相应的流体连通通道将相应组的每个端口互相连接在一起。每一组中的第一和第二端口中的每个端口都具有基座，该基座布置成允许相应的连通通道内在基座附近的流体连通。该隔膜密封阀还包括与第一本体互相连接的第二本体，该第二本体具有面对第一交界面的第二交界面。第二本体具有多个通路对，每个通路对包括第一和第二通路。相应通路对的每个通路分别面对相应组中第一和第二端口中的一个端口。该隔膜密封阀还包括可压缩地位于第一和第二交界面之间的密封元件。该密封元件具有适于覆盖所有端口组中的第一和第二端口中的每一个端口的形状。该隔膜密封阀还包括多对第一和第二柱塞，相应柱塞对的每个柱塞分别可滑动地布置在相应通路对的通路中的一个通路内。每个柱塞都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件下压抵靠在相应端口的基座上，用于关闭相应的端口，而在打开位置柱塞远离相应端口的基座延伸，用于允许相应的端口和相应通道之间的流体连通。该隔膜密封阀还包括致动装置，用于在柱塞的关闭和打开位置之间致动每个柱塞。
根据本发明的另一方面，还提供一种色谱分析方法，包括以下步骤：
a)：提供包括隔膜密封阀的流体取样系统，该隔膜密封阀设有多个独立致动的端口，该端口彼此串联地相互连接。该流体取样系统还包括样品入口、载体入口、具有入口和出口的样品环管、样品排出管线和设有入口的分析装置，上述每一部件都通过所述端口中相应的一个端口与所述阀可操作地相互连接；
b)通过致动相应的端口提供从样品入口到样品环管的入口的流体连通，由此在所述样品环管中提供流体样品；
c)通过致动相应的端口以隔离样品环管，关闭样品环管的出口；
d)通过致动相应的端口给样品环管加压，提供从载体入口到样品环管的入口的流体连通；
e)通过致动相应的端口防止每一个端口与其余端口的流体连通；以及
f)通过致动相应的端口，提供从样品环管的出口到分析装置的入口的流体连通，由此将样品注射到分析装置中。
因此，本发明提供一种隔膜密封阀，其包括具有第一交界面的第一本体。该第一交界面设有在其内延伸的凹入的流体连通通道。第一本体具有第一、第二和共同流体端口。每个端口都开口到凹入的流体连通通道中，用于通过流体连通通道将每个端口互相连接在一起。第一和第二端口都设有基座，该基座布置成允许连通通道内在基座附近(therearound)的流体连通。该隔膜密封阀还设有与第一本体相互连接的第二本体，该第二本体具有面对第一交界面的第二交界面。第二本体具有第一和第二通路，每个通路分别面对第一和第二端口中的一个端口。该隔膜密封阀还设有可压缩地位于第一和第二交界面之间的密封元件。该密封元件具有适于覆盖第一和第二端口的形状。该隔膜密封阀还包括第一和第二柱塞，每个柱塞分别可滑动地布置在第二本体的多个通路中的一个通路内。每个柱塞都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件下压抵靠在相应端口的基座上，用于关闭相应的端口，而在打开位置柱塞远离相应端口的基座延伸，用于使相应的端口和通道之间的流体连通。该隔膜密封阀还包括致动装置，用于在柱塞的关闭和打开位置之间致动每个柱塞。
在本发明的一个优选实施例中，致动装置独立地致动每个柱塞。
根据本发明的另一方面，还提供一种色谱分析系统，其包括如上所述的隔膜密封阀以及吹扫循环管路。该吹扫循环管路包括在第一交界面中延伸并围绕流体连通通道的环形凹入部。该吹扫循环管路还包括流体入口和流体出口，它们的每一个都具有布置在环形凹入部中的开口，用于在环形凹入部中提供连续的流体流动。该色谱分析系统还包括与流体出口可操作地连接的监控装置，用于监控从其中通过的流体。
在色谱分析系统的一个优选实施例中，监控装置适用于连续地监控流体。
在本发明的另一个优选实施例中，还提供另一种隔膜密封阀，其包括具有第一交界面的第一本体。该第一交界面设有多个在其内延伸的、不同的凹入的流体连通通道。第一本体具有多个端口组，每个端口组包括第一、第二和共同流体端口。相应组的每个端口分别开口到凹入的流体连通通道中相应的一个通道中，用于通过各个相应的流体连通通道将相应组的每个端口互相连接在一起。每一组中的第一和第二端口中的每个端口都具有基座，该基座布置成允许相应的连通通道内在基座附近的流体连通。该隔膜密封阀还包括与第一本体互相连接的第二本体，该第二本体具有面对第一交界面的第二交界面。第二本体具有多个通路对，每个通路对包括第一和第二通路。相应通路对的每个通路分别面对相应组中第一和第二端口中的一个端口。该隔膜密封阀还包括可压缩地位于第一和第二交界面之间的密封元件。该密封元件具有适于覆盖所有端口组中的第一和第二端口中的每一个端口的形状。该隔膜密封阀还包括多对第一和第二柱塞，相应柱塞对的每个柱塞分别可滑动地布置在相应通路对的通路中的一个通路内。每个柱塞都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件下压抵靠在相应端口的基座上，用于关闭相应的端口，而在打开位置柱塞远离相应端口的基座延伸，用于允许相应的端口和相应通道之间的流体连通。该隔膜密封阀还包括致动装置，用于在柱塞的关闭和打开位置之间致动每个柱塞。
根据本发明的另一方面，还提供一种色谱分析方法，包括以下步骤：
a)：提供包括隔膜密封阀的流体取样系统，该隔膜密封阀设有多个独立致动的端口，该端口彼此串联地相互连接。该流体取样系统还包括样品入口、载体入口、具有入口和出口的样品环管、样品排出管线和设有入口的分析装置，上述每一部件都通过所述端口中相应的一个端口与所述阀可操作地相互连接；
b)通过致动相应的端口提供从样品入口到样品环管的入口的流体连通，由此在所述样品环管中提供流体样品；
c)通过致动相应的端口以隔离样品环管，关闭样品环管的出口；
d)通过致动相应的端口给样品环管加压，提供从载体入口到样品环管的入口的流体连通；
e)通过致动相应的端口防止每一个端口与其余端口的流体连通；以及
f)通过致动相应的端口，提供从样品环管的出口到分析装置的入口的流体连通，由此将样品注射到分析装置中。
附图说明
当阅读了详细的说明书并参考附图时，本发明的这些和其它目的和优点将变得明显。
图1(现有技术)是现有技术中已知的隔膜密封阀的分解透视图。
图2A(现有技术)是现有技术的典型的使用了六个端口阀的色谱应用的示意图，该阀处于取样位置。
图2B(现有技术)是图2A示出的隔膜密封阀的分解透视图。
图3A(现有技术)是图2A示出的阀的示意图，该阀处于中间位置。
图3B(现有技术)是图3A示出的阀的分解透视图。
图4A(现有技术)是图2A的阀的示意图，该阀处于样品注入位置。
图4B(现有技术)是图4A示出的阀的分解透视图。
图5A是本发明的隔膜密封阀的第一本体的一个优选实施例的顶视图。
图5B是沿图5A示出的隔膜密封阀的线A-A截开的侧面剖视图。
图6A是图5B示出的阀的一个端口的顶视图，该端口处于打开位置。
图6B是图6A示出的端口的侧面剖视图。
图6C是图6A示出的端口的顶视图，该端口处于关闭位置。
图6D是图6C示出的端口的剖视图。
图7A是图5A示出的第一本体的顶视图，该端口处于预定位置。
图7B是图7A示出的端口的示意图。
图7C是图5A示出的第一本体的顶视图，该端口处于另一个位置。
图7D是图7C示出的端口的示意图。
图7E是图5A示出的第一本体的顶视图，该端口处于另一个位置。
图7F是图7E示出的端口的示意图。
图7G是图5A示出的第一本体的顶视图，该端口处于另一个位置
图7H是图7G示出的端口的示意图。
图8是本发明的隔膜密封阀的第一本体的另一个优选实施例的顶视图。
图9A是一种典型的色谱应用的示意图，该应用使用了图5示出的本发明的阀，该阀处于取样位置。
图9B是图9A示出的色谱应用的示意图，该阀处于中间位置。
图9C是图9A示出的色谱应用的示意图，该阀处于样品注入位置。
图10A是根据本发明的另一个优选实施例的隔膜密封阀的分解透视图。
图10B是图10A示出的阀的示意图，该阀处于取样位置。
图10C是图10B示出的阀的分解透视图。
图10D是图10A示出的阀的示意图，该阀处于中间位置。
图10E是图10D示出的阀的分解透视图。
图10F是图10A示出的阀的示意图，该阀处于样品注入位置。
图10G是图10F示出的阀的分解透视图。
图11是根据本发明的一个优选实施例的色谱分析方法的示意图。
图12A示出了由现有技术的阀所产生的常规的基线。
图12B示出了由本发明的阀的一个优选实施例所产生的基线。
图13(现有技术)是现有技术中已知的另一个典型色谱应用的示意图，该结构使用了两个六端口的现有技术的阀。
图14A是图13示出的色谱应用的示意图，该结构使用了本发明的隔膜密封阀，该阀处于取样位置。
图14B是图14A示出的色谱应用的示意图，该阀处于样品注入位置。
图14C是图14A示出的色谱应用的示意图，该阀处于中心切割(heartcut)位置。
图15A是图14A示出的色谱应用的另一个示意图。
图15B是图14B示出的色谱应用的另一个示意图。
图15C是图14C示出的色谱应用的另一个示意图。
图16A是本发明的隔膜密封阀的另一个优选实施例的示意图，该阀处于取样位置。
图16B是图16A示出的阀的示意图，该阀处于中间位置。
图16C是图16A示出的阀的示意图，该阀处于样品注入位置。
图16D是本发明的隔膜密封阀的另一个优选实施例的示意图。
图17是图16D示出的隔膜密封阀的分解透视图。
图18是本发明的隔膜密封阀的另一个优选实施例的分解透视图。
图19A是图18示出的阀的侧面局部剖视图，该阀处于取样位置。
图19B是图18示出的阀的侧面局部剖视图，该阀处于中间位置。
图19C是图18示出的阀的侧面局部剖视图，该阀处于样品注入位置。
图20A是本发明的隔膜密封阀的另一个优选实施例的分解透视图。
图20B是图20A示出的阀致动装置的剖视图。
尽管结合示例性的实施例描述了本发明，但是应该理解，这不是为了将本发明的范围限制到这些实施例。相反，本发明由随附的权利要求限定包含的覆盖所有替换、修改以及等同物。
图1(现有技术)是现有技术中已知的隔膜密封阀的分解透视图。
图2A(现有技术)是现有技术的典型的使用了六个端口阀的色谱应用的示意图，该阀处于取样位置。
图2B(现有技术)是图2A示出的隔膜密封阀的分解透视图。
图3A(现有技术)是图2A示出的阀的示意图，该阀处于中间位置。
图3B(现有技术)是图3A示出的阀的分解透视图。
图4A(现有技术)是图2A的阀的示意图，该阀处于样品注入位置。
图4B(现有技术)是图4A示出的阀的分解透视图。
图5A是本发明的隔膜密封阀的第一本体的一个优选实施例的顶视图。
图5B是沿图5A示出的隔膜密封阀的线A-A截开的侧面剖视图。
图6A是图5B示出的阀的一个端口的顶视图，该端口处于打开位置。
图6B是图6A示出的端口的侧面剖视图。
图6C是图6A示出的端口的顶视图，该端口处于关闭位置。
图6D是图6C示出的端口的剖视图。
图7A是图5A示出的第一本体的顶视图，该端口处于预定位置。
图7B是图7A示出的端口的示意图。
图7C是图5A示出的第一本体的顶视图，该端口处于另一个位置。
图7D是图7C示出的端口的示意图。
图7E是图5A示出的第一本体的顶视图，该端口处于另一个位置。
图7F是图7E示出的端口的示意图。
图7G是图5A示出的第一本体的顶视图，该端口处于另一个位置
图7H是图7G示出的端口的示意图。
图8是本发明的隔膜密封阀的第一本体的另一个优选实施例的顶视图。
图9A是一种典型的色谱应用的示意图，该应用使用了图5示出的本发明的阀，该阀处于取样位置。
图9B是图9A示出的色谱应用的示意图，该阀处于中间位置。
图9C是图9A示出的色谱应用的示意图，该阀处于样品注入位置。
图10A是根据本发明的另一个优选实施例的隔膜密封阀的分解透视图。
图10B是图10A示出的阀的示意图，该阀处于取样位置。
图10C是图10B示出的阀的分解透视图。
图10D是图10A示出的阀的示意图，该阀处于中间位置。
图10E是图10D示出的阀的分解透视图。
图10F是图10A示出的阀的示意图，该阀处于样品注入位置。
图10G是图10F示出的阀的分解透视图。
图11是根据本发明的一个优选实施例的色谱分析方法的示意图。
图12A示出了由现有技术的阀所产生的常规的基线。
图12B示出了由本发明的阀的一个优选实施例所产生的基线。
图13(现有技术)是现有技术中已知的另一个典型色谱应用的示意图，该结构使用了两个六端口的现有技术的阀。
图14A是图13示出的色谱应用的示意图，该结构使用了本发明的隔膜密封阀，该阀处于取样位置。
图14B是图14A示出的色谱应用的示意图，该阀处于样品注入位置。
图14C是图14A示出的色谱应用的示意图，该阀处于中心切割(heartcut)位置。
图15A是图14A示出的色谱应用的另一个示意图。
图15B是图14B示出的色谱应用的另一个示意图。
图15C是图14C示出的色谱应用的另一个示意图。
图16A是本发明的隔膜密封阀的另一个优选实施例的示意图，该阀处于取样位置。
图16B是图16A示出的阀的示意图，该阀处于中间位置。
图16C是图16A示出的阀的示意图，该阀处于样品注入位置。
图16D是本发明的隔膜密封阀的另一个优选实施例的示意图。
图17是图16D示出的隔膜密封阀的分解透视图。
图18是本发明的隔膜密封阀的另一个优选实施例的分解透视图。
图19A是图18示出的阀的侧面局部剖视图，该阀处于取样位置。
图19B是图18示出的阀的侧面局部剖视图，该阀处于中间位置。
图19C是图18示出的阀的侧面局部剖视图，该阀处于样品注入位置。
图20A是本发明的隔膜密封阀的另一个优选实施例的分解透视图。
图20B是图20A示出的阀致动装置的剖视图。
尽管结合示例性的实施例描述了本发明，但是应该理解，这不是为了将本发明的范围限制到这些实施例。相反，本发明由随附的权利要求限定包含的覆盖所有替换、修改以及等同物。
具体实施方式
在下面的描述中，对附图中相同的特征给出相同的附图标记，为了使附图简洁，一些元件如果已经在前面的附图中标识，那么在随后的一些附图中就不再指出。
本发明涉及一种隔膜密封阀，也称为基于隔膜的密封截止阀，主要用于分析装置，特别是色谱装置或在线分析器。本发明还涉及基于使用至少一个隔膜密封阀的色谱系统和色谱方法。如在下文更加详细描述的，这些系统和方法以至少一个隔膜密封阀的使用为基础，在第一优选实施例中其被称为三通切换单元。该切换单元具有一个共同端口和两个被致动端口，这些被致动的端口有利地可独立地进行致动。因此，每个被独立致动的端口优选以这样一种方式独立地进行控制，使得同时打开或关闭两个端口，或者打开一个端口而关闭另一个端口，反之亦然。此外，可以允许流过共同端口的流体同时地或者按照预定的顺序流动到被独立致动的端口中的任何一个，或者从被独立致动的端口中的任何一个流出。
在下面将要描述的本发明的一个优选实施例中，有利地使用多个三通切换单元，以便能实现更加复杂的流路切换方案。通过将各个切换单元连接在一起，可以实现一个典型的色谱隔膜阀。在使用一个基本单元的情况下，切换步骤是：先开后闭，先闭后开，所有端口打开或所有端口关闭。这些切换步骤在使用标准的三通阀时是不能实现的。
参考图5A和5B，它们示出了本发明隔膜密封阀的第一优选实施例，该隔膜密封阀可以称为三通切换单元。示出的隔膜密封阀22设置具有第一交界面26的第一本体24，该第一交界面具有在其内延伸的凹入的流体连通通道28。凹入的流体连通通道28优选具有环形部30。第一本体24具有第一、第二和共同流体端口，分别用32、34和36表示。正如本领域所熟知的，每个端口优选都具有与螺纹孔40连接的流体通路38，该螺纹孔可提供管道连接。每个端口32、34和36都开口到凹入的流体连通通道28中，以通过用作流体导管的流体连通通道28将每个端口连接在一起。第一和第二端口32、34都具有一基座42，该基座布置成允许连通通道28内在基座附近的流体连通。优选地，正如所示出的，第一和第二端口32、34的基座42都包括升高部，该升高部优选在交界面26高度上延伸。更加优选地，端口32、34的基座42的升高部比交界面26低，以给密封元件52的竖直运动留出空间，这将在下文更加详细地进行描述。该隔膜密封阀22还包括优选地可通过本领域中已知的任何便利的连接方法，例如一组螺钉(未示出)与第一本体24互相连接的第二本体44。该第二本体44具有面对第一交界面26的第二交界面46。第二本体44还具有第一和第二通路48、50。每个通路48、50分别面对第一和第二端口32、34。该隔膜密封阀22还包括可压缩地位于第一和第二交界面26、46之间的密封元件52。该密封元件52具有适于覆盖第一和第二端口32、34，和有利地覆盖整个流体连通通道28的形状，以用作对阀内或阀外污染的密封。当将密封元件52压靠在端口的基座42上时，密封元件52可中断通过相应端口32或34的流动。优选地，密封元件52具有聚合物隔膜55，而第一和第二交界面26、46都具有平面和圆形形状。更加优选地，密封元件52具有Teflon垫片51、金属隔膜53和聚合物隔膜55，该金属隔膜53有利地是不锈钢隔膜。有利地，每一个这些元件以堆叠的方式布置，聚合物隔膜55可被压靠在第一和第二端口32、34的基座42上。阀22还包括第一和第二柱塞54、56，每个柱塞分别可滑动地布置在第二本体44的通路48、50中的一个通路内。每个柱塞54、56都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件52下压抵靠在相应端口32、34的基座42上，用于关闭相应的端口，而在打开位置柱塞远离相应端口32、34的基座42延伸，用于允许相应的端口和通道28之间的流体连通。在该优选实施例中，Teflon垫片有利地具有第一和第二孔，每个孔分别用于可滑动地容纳柱塞54、56中的一个。阀22还包括致动装置58，用于在柱塞的关闭和打开位置之间致动每个柱塞54、56。优选地，致动装置58独立地致动每个柱塞54、56。更加优选地，致动装置58有利地具有第一和第二螺线管60、62，每个螺线管分别致动第一和第二柱塞54、56中的一个。但是，应该注意，也可以设想任何其它的致动装置，该致动装置有利地可允许独立地致动柱塞54、56，这将在下文更加详细地进行描述。优选地，正如所示出的，致动装置58有利地具有第一和第二弹性装置，它们优选地是第一和第二弹簧64、66，每个弹簧分别安装在相应的柱塞54、56上，用于偏压相应的柱塞。每个弹簧64、66有利地可安装在两个不同的位置，由此为每个柱塞54、56提供预定的静止(rest)位置。因此，可在电源断开时有利地获得不同的阀状态。迫使两个柱塞54、56向上或向下。在示出的优选实施例中，与螺线管60相联的弹簧64安装成迫使柱塞54向下，而与螺线管62相联的弹簧66安装成迫使柱塞56向上。这样当在螺线管60和62上断开电源时，可得到在端口32和36之间的常闭(NC)结构，和在端口34和36之间的常开(NO)结构。
现在参考图6A至6D，它们示出了第一和第二端口32、34中的一个端口的工作原理。在图6A和6B中，端口32打开，因此允许流体流过端口32，然后沿着远离基座42的方向流动。当然，根据一种特定的应用，流体可以从端口32流出或流入端口32。在图6C和6D中，示出的端口32处于关闭位置。这就使得来自其它端口的流体在流体连通通道28中围绕基座42流动。
图7A至7H示出了不同的流体流路和能够利用本发明的阀获得的示意性相同效果。图7A和7B示出了端口32处于打开位置，而端口34处于关闭位置。图7C和7D示出了端口32关闭，而端口34打开。图7E和7F示出了两个端口32、34都打开，而图7G和7H示出了两个端口32、34都关闭。
本发明的一个重要特性可以从图6和7中得到。在任何一个阀位置，都没有死体积，因为总是有围绕基座42流动以及在流体连通通道28的环形部30中流动的流体。因此不会有由该阀产生的死体积效应，因为通道28总是看起来象流体导管或管道一样。
本发明的另一个重要特性是端口32和34的独立控制。这样就得到了如图7A至7H所示的不同的阀位置。此外，利用与致动装置58可操作地连接的控制装置(未示出)，能够容易地控制致动步骤之间的阀定时。例如，当从端口32切换到端口34时，致动步骤可以是先开后闭或者先闭后开。
通过将隔膜52压靠在端口上来密封端口32和34可以得到积极的密封效应。实际上，它完全密封了端口32或34，并且完全地阻断了来自于此的流体流动或流入于此的流体流动。因此，可以将相对高的压力施加到端口32、34上，而不会产生任何泄漏，也不会对分析结果产生任何不利的影响。
此外，在一个优选实施例中，柱塞54、56有利地被固定在隔膜52上。因此，当柱塞54或56处于打开位置时，它使隔膜52从端口32或端口34上拉起来。这具有完全消除相应的端口基座42的效果。因此，在端口上会出现非常小的压降，且压力对端口32、34中的任何一个都是相同的。
此外，本发明的阀有利地可允许低于大气压力的操作。实际上，图8示出了本发明的另一个优选实施例，其中阀22还包括吹扫循环管路68。该吹扫循环管路68具有在第一交界面26中延伸并围绕流体连通通道28的环形凹入部70。吹扫循环管路68还具有流体入口72和流体出口74，它们每一个都具有布置在环形凹入部70中的开口，用于在环形凹入部70中提供连续的流体流动。优选地，流体入口和出口72、74每一个都设有流体通路76和相联的螺纹孔78，该螺纹孔用于实现管道连接。因此，有利地能够允许洁净的吹扫流体流过吹扫循环管路68，由此排空任何阀内和阀外污染以及任何工艺流体泄漏。在上述公开号为No.2006-0042686的美国专利申请中详细描述了该构思，在此将其公开内容引入作为参考。
仍然参考图8，本发明的阀有利地还用于色谱分析系统80，以提供具有改进特性的系统。实际上，这种色谱分析系统80有利地具有如上所限定的隔膜密封阀22，以及吹扫循环管路68。该分析系统80有利地还包括与流体出口74可操作地连接的监控装置82，用于监控从其中通过的流体。在一个优选实施例中，监控装置82具有纯度检测器，用于监控所述流体的污染。优选地，监控装置82适于监控连续流过吹扫循环管路68的流体。
正如已经说明的，作为第一种应用，该阀可用作简单的三通型切换阀，该切换阀用于在两股流之间切换。然而，当我们将前面描述的多个基本切换单元22组合在一起时，就显示出了本发明有趣的方面。
因此，现在参考图10A至10G，其示出了根据本发明的另一个优选实施例的隔膜密封阀，该隔膜密封阀使用了多个基本切换单元22。实际上，在该优选实施例中，隔膜密封阀84设置具有第一交界面26的第一本体24，该第一交界面26具有多个在其内延伸的、不同的凹入的流体连通通道28。第一本体24具有多个端口组，每个端口组具有第一、第二和共同流体端口32、34、36。相应组的每个端口分别开口到凹入的流体连通通道28的相应通道中，用于通过相应的流体连通通道28分别将相应组的每个端口32、34、36互相连接在一起。每一组中的第一和第二端口32、34都具有一基座42，该基座布置成允许相应的连通通道28内在基座附近的流体连通。正如已经参考图5A和5B所说明的，第一和第二端口32、34的基座42优选地都比交界面26低，用于给密封元件的竖直运动留出足够的空间。隔膜密封阀84还包括与第一本体24互相连接的第二本体44，该第二本体具有面对第一交界面26的第二交界面46。第二本体44具有多个通路对，每个通路对具有第一和第二通路48、50。相应对的每个通路48、50分别面对相应组中第一和第二端口32、34中的一个。该隔膜密封阀84还包括可压缩地位于第一和第二交界面26、46之间的密封元件52。该密封元件52具有适于覆盖所有端口组中的每一个第一和第二端口32、34的形状。优选地，密封元件52具有聚合物圆盘55。更加优选地，正如前面参考图5A和5B所描述的，密封元件52包括Teflon垫片51、金属隔膜53和聚合物隔膜55，该金属隔膜有利地是不锈钢隔膜。有利地每一个这些元件以堆叠的方式布置，聚合物隔膜55可被压靠在每一个第一和第二端口32、34的基座42上。隔膜密封阀84还包括多对第一和第二柱塞54、56。相应柱塞对的每个柱塞54、56分别可滑动地布置在相应对的通路48、50中的一个通路内。每个柱塞54、56都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件52下压抵靠在相应端口32、34的基座42上，用于关闭相应的端口，而在打开位置柱塞远离相应端口32、34的基座42延伸，用于允许相应的端口和相应通道28之间的流体连通。该隔膜密封阀84还包括致动装置58，用于在柱塞的关闭和打开位置之间致动每个柱塞54、56。优选地，致动装置58独立地致动每个柱塞54、56，正如上面已经描述的。
仍然参考图10A至10G，在又一个优选实施例中，该阀进一步有利地设有吹扫循环管路68。该吹扫循环管路68具有在第一交界面26中延伸的环形凹入流体回路86。该环形流体回路86具有外环形凹入部88和内凹入部90，每个凹入部都在第一交界面26中延伸。流体回路86还具有多个在第一交界面26中径向延伸的分离的凹入部92。每个分离的凹入部92都与内和外凹入部88、90连接，用于限定多个彼此隔离的第一交界面部分94。每个第一交界面部分94都包围流体连通通道28中的一个。该流体回路86还具有流体入口72和流体出口74，它们每一个都具有布置在第一交界面26中的开口。该入口和出口72、74中的每一个都与内和外凹入部88、90中相应的一个连续地流体连通，用于在环形凹入的流体回路86中提供连续的流体流动。该优选实施例是特别有利的，因为它能够连续地监控阀的工作，从而检测任何不期望的污染和/或泄漏。在另一个优选实施例中，如所示出的，第一和第二端口32、34有利地都成圆形地布置在端口圆96上，该端口圆与第一交界面26同心。在另一个优选实施例中，致动装置58有利地包括多对第一和第二螺线管60、62，相应螺线管对中的每个螺线管分别致动相应的柱塞对中相应的一个柱塞54、56。利用如上所述的不同的阀结构，可以设想不同的应用。
再次参考图2A，其示出了现有技术中已知的典型色谱应用，该应用使用了传统的六端口气相色谱阀。当致动阀时，样品被注入或送入如图4A所示的载体回路。图9A至9C示出了不同步骤的示意图，该不同步骤可利用图2A示出的应用实现，而不是利用本发明的阀84来实现。在本发明的这个优选实施例中，阀84包括三个基本切换单元22。每个切换单元22由具有三个小圆圈的矩形框表示，这三个小圆圈表示端口。矩形框中的字母c表示共同端口36。图9A示出了电源断开时的阀84。该位置是如图2A所示的取样位置。图9B示出了中间位置，其中所有的端口32、34都关闭，以防止端口流混合，象图3A一样。最后，图9C示出了样品注入位置，象图4A一样。
图10A至10G示出了本发明的阀84处于不同的位置。图10B和10C示出了取样模式的位置，图10D和10E示出了中间位置，其中所有端口32、34都关闭，而图10F和10G示出了样品注入位置。因此，可以看到，三个基本切换单元22被简单地嵌入在同一基板中。如上所述，在该示出的优选实施例中，外环形凹入部88围绕所有的单元22，分离的凹入部92用于隔离各个单元22。这样，能够有利地将吹扫流体引入流体入口72，优选地该流体入口在内凹入部90中延伸，并在此与分离的凹入部92连接在一起。因此该吹扫流体能够流过单元22之间的分离的凹入部92，然后流到外环形凹入部88，接着通过优选在外环形凹入部中延伸的流体出口74排出。当然，流体入口72可以在外凹入部88中延伸，而流体出口74在内凹入部90中延伸。因此，从任一单元22产生的任何泄漏过一段时间都将首先到达吹扫循环管路68，从而避免污染其它单元22。实际上，参考图10B，阀84有利地可用于色谱分析系统126，以提供具有改进特性的系统。该色谱分析系统126有利地包括具有如上所述的吹扫循环管路68的隔膜密封阀84。分析系统126有利地还包括与流体出口74可操作地连接的监控装置82，用于监控从其中通过的流体。在一个优选实施例中，监控装置82具有纯度检测器，用于监控所述流体的污染。优选地，监控装置82适于监控连续流过吹扫循环管路68的流体。此外，在前面的美国申请中也详细地说明了该特征。在该示出的阀状态中，当该阀处于静止状态或未被致动时，可切换端口32、34中的一个优选是关闭的，而另一个可切换端口32或34被打开。此外，与柱塞54、56相联的弹簧64、66有利地特别布置成向下推压一个柱塞和向上推压另一个柱塞。三个单元22中的每一个都按照这种方式进行配置。一种有利方便的方式是在同一基板上提供所有切换单元22，因为这样可消除管道连接。连接在一起的端口优选通过在基板中钻孔的内部导管连接。还可以使用三个基本隔离单元22，并利用管道将它们连接在一起。所得到的结果是相同的，并且在性能上没有任何差别。
本发明提供的阀设计解决了现有技术的阀设计所固有的另一个问题。实际上，在现有技术中，当操作阀以注射样品时，通常按照三个步骤来执行循环：取样，隔离(所有端口关闭)和最后的样品注入。在气相色谱分析中，大多数时间样品处于大气压力或低于大气压力，而载体处于非常高的压力。由于样品处于低压，为了增大气相色谱分析系统的灵敏度，则样品环路的样品体积就制作得较大以具有更多的样品，以及更多的杂质。通常，在现有技术中，样品环路通常由管道直径比气相色谱分析的载体回路更大的管道构成。例如，常见的是使用外径为1/8″的样品环路，而载体分布网络由外径为1/16″的管道构成。因此，当突然将样品体积引入载体回路时，就会存在系统流动和压力扰动。当系统灵敏度高时，该扰动通常会产生显著的检测器基线漂移，这将干扰待测量的杂质，由此降低整个系统的再现性和灵敏度。该影响在渗透管或掺杂剂气体被加入到检测器的系统中更加显著，因为流动变化会导致稀释比改变，由此改变进入检测器中的掺杂剂水平。此外，压力或流动变化还会改变分离柱的操作条件。实际上，由于样品环路必须在流动返回到其操作点之前进行加压，因此分离柱入口的压力降低，并且会出现来自分离柱的回流。在气固相色谱分析中，柱填充垫最终可能释放一些被正常捕获到分离柱中的分子。当流动回流时，这些分子中的一部分将到达检测器，由此产生错误的峰值或基线漂移。
然而，利用本发明提供的隔膜密封阀，能够克服这些现有技术中的缺陷的大部分。实际上，利用本发明的阀，可以将另一个步骤增加到常规的注射循环中。该循环是：取样、样品环路隔离和加压、所有端口关闭和样品注入。样品环路隔离和加压步骤如图11所示。在该步骤中，通过致动相关联的螺线管来关闭样品环路102的出口侧98。然后样品环路102的入口100与载体入口104连接，如阀的流路所显示的。在该位置中，对样品环路102以等于柱头压力(column headpressure)的压力进行加压。现在，样品环路102就进入了载体回路。这不会产生扰动。图12A示出了常规的基线，其中使用常规的阀注射样品。可以看出会出现强烈的扰动。在图12B中，用本发明的阀代替了常规的阀。可以看出，即使在放大基线时也不会产生扰动。这种方法对用于调节载体流动和压力的硬件具有有益的影响，因为不会产生更大的柱头压力变化。因此，能够使用更简单的调节方法来代替现有技术中的调节方法，由此能够降低整个系统的成本和复杂性。
因此，仍然参考图11，本发明提供了一种改进的色谱分析方法。该改进的方法包括以下步骤：
a)：提供包括隔膜密封阀84的流体取样系统106，该隔膜密封阀具有多个独立致动的端口32、34，该端口彼此串联地互相连接。流体取样系统106还具有样品入口108、载体入口104、具有入口100和出口110的样品环管102、样品排出管线98和具有入口114的分析装置112，上述每一部件都通过所述端口中相应的一个端口与阀84可操作地连接；
b)通过致动相应的端口32、34提供从样品入口108到样品环管102的入口100的流体连通，由此在样品环管102中提供流体样品；
c)通过致动相应的端口32、34隔离样品环管102，关闭样品环管102的出口110；
d)通过致动相应的端口32、34给样品环管102加压，提供从载体入口104到样品环管102的入口100的流体连通；
e)通过致动相应的端口防止所述端口32、34、36中的每一个与其余端口的流体连通；以及
f)通过致动相应的端口，提供从样品环管102的出口110到分析装置112的入口114的流体连通，由此将样品注入到分析装置112中。
在过去，在样品注入时努力降低基线扰动的过程中，许多人已经设计了复杂的流动或压力调节子系统。例如，美国专利No.4976750和5952556示出了这种调节子系统。利用本发明的阀设计可以容易地实现这个目的，因为当处于关闭位置时独立的端口致动和有效的密封动作可实现一密封系统。此外，利用本设计，不会产生死体积效应，其中能够捕获部分样品并缓慢地使其扩散回到注射部以及导致拖尾峰。
根据本发明，该阀的原理还可以用于本领域通常使用的其它典型的柱、复合阀和检测器结构。例如，能够实现普通的常规结构，如中心切割、反向冲洗、柱选择、串联检测器(SAD)、串联旁路(seriesbypass)、捕集选择等等。因此，本发明不限于样品环路注射。例如，普通的应用是如图13所示的中心切割。该应用可以利用十端口阀或两个六端口阀来实现。在图13中示出的应用使用了两个现有技术的六端口阀。在图14A至图14C中，示出的该应用在功能上等同于图13中示出的应用，它包括多个处于不同阀位置的本发明的三通基本单元22。图15A至15C示出了该应用的另一个优选实施例，该应用使用了处于不同阀位置的本发明的阀84。附加的切换单元22被增加到共同的基板上。切换单元的共用的端口可通过在阀84的第一本体24内加工出的流动通路在内部连接在一起，由此减小外部配件的数量。
本发明的另一个益处是能够容易地设计复杂的系统结构。每次仅使用一个切换单元22的事实允许更加容易地设计多个柱、阀和检测器组合。系统设计问题的方案比过去更容易解决。
下文中，描述了多个本发明的优选实施例，每一个实施例都使用了至少一个具有独立受控端口32、34的基本单元22的组合。例如，参考图16A至16D，作为第一优选变化，可以实现类似于典型气相色谱分析的六端口阀的实际的流路等同物。在该结构中，仍然有样品在注入位置流过阀84。在该应用中，使用了六个基本单元22，该基本单元优选在与第一交界面26同心的圆96上延伸。当阀未被致动时，单元22中受控端口32、34中的一个关闭，而另一个打开。色谱分析界更熟悉该优选的阀实施例和形成的流路。然而该优选实施例会引入一些死体积。当相应端口关闭时，流体不会流过与共同端口36连接的连接管道。但是，已经进行了试验并且结果表明，该死体积由于其尺寸较小而不会改变分析结果。这种假设对气体应用是正确的，但是如果流体是液体则可能不正确。
图16A至16C示出了常规注入循环的不同阀位置。对本领域技术人员来说，显而易见的是，可以将任意数量的基本单元22嵌入在同一基板上，该基板优选成圆形或矩形，以便为特定应用提供所需的合适数量的端口。还显然的是，甚至能够实现四端口的阀。目前，在市场上还没有四端口的气相色谱分析隔膜阀。只有四端口的旋转气相色谱阀。还显然的是，该阀也可以安装在一个系统上，该系统可监控为诊断目的沿循环管路68流动的吹扫气的性质，如图16D所示和如已经说明过的。此外，在阀是旋转阀的情况下，当致动转子时，转子中的吹扫循环管路快速地越过定子的端口。它不会改变或者损害分析结果，但是它需要用于测量吹扫气的性质的阀诊断用的纯度检测器时间同步。利用本发明的阀84，当致动端口32、34时，吹扫循环管路68从不与流体载体或样品流体相接触。因此，不需要纯度检测器的同步，就能够实现连续测量，从而连续地监控阀的性能。这种特性是本发明的一个重要特性，因为利用现有技术的阀不能获得这种特性。
如上所述，在一个优选实施例中，致动机构有利地具有多个电螺线管，每一个电螺线管致动多个柱塞中相应的一个柱塞。然而应该理解，也能够设想任何其它致动柱塞的便利装置。例如，如果流体压力较低，象在多数气体应用中的那样，有利地能够使用简单的螺线管阀。对于中等压力范围，致动机构有利地可以是气动的。对于高压范围，可以设想一种机构来致动。
因此，参考图18至19C，在阀84的又一个优选实施例中，致动装置有利地可以基于旋转凸轮118，该旋转凸轮118用于使每个柱塞54、56的致动同步。在这种情况下，致动装置有利地包括旋转凸轮118，该旋转凸轮具有与每个柱塞54、56相接触的凸轮接触面120。该凸轮接触面120具有多个凹入部122和多个突出部124，特别地它们布置成抵靠每个所述柱塞54、56和在该柱塞54、56上滑动，用于在所述柱塞的关闭和打开位置中相应的一个位置致动每个所述柱塞。这种致动装置已经证明是非常有效的。
图17示出了另一个优选实施例。该阀128包括六个基本切换单元22，用于实现在图16A中示出的流路。密封元件52有利地具有与第一本体24连接的密封板130，用于在它们之间保持Teflon垫片51、金属隔膜53和聚合物隔膜55。实际上，当密封板130利用螺钉131旋紧在第一本体24上时，可实施该密封。当然，也可以设想任何其它便利的连接装置。当旋紧密封板130时，它使Teflon垫片51、不锈钢隔膜53和聚合物隔膜55压靠在第一本体24的第一交界面26上。该压缩力可形成密封。如前所述，通过将柱塞推动到金属隔膜53上可以实现端口关闭，该金属隔膜优选是不锈钢隔膜，其将聚合物隔膜55压靠在阀本体的端口上。为了使该阀正常工作，必须使用两个独立的致动器进行致动。这些致动器特别地设计成使阀128处于三个不同的位置，如取样模式位置(如图16A所示)、所有端口关闭或中间位置(如图16B所示)、和样品注入位置(如图16C所示)。此外，阀128有利地包括特别设计的电子电路(未示出)，用于控制致动器。因此，能够精确地确定中间位置的持续时间。通过这种方式，阀操作员将总是确保所有阀的端口从来都不会同时被打开，从而防止一些端口之间不期望的连通。在该优选实施例中，可以使用特别有利的布置来致动每个端口32、34。实际上，每个第一柱塞54都具有预定的第一长度，而每个第二柱塞56都具有预定的第二长度，该第二长度比第一长度更长。致动装置58包括用于致动每个第一柱塞54的第一独立致动器和用于致动每个第二柱塞56的第二独立致动器。第一致动器包括用于下压每个第一柱塞54的短柱塞推板132。所述第一致动器还包括特别地布置成用于作用在短柱塞推板132上以致动每个第一柱塞54的第一和第二螺线管134、136。在一个优选实施例中，螺线管134、136有利地推动联接器138，该联接器可推动连杆140，该连杆布置在短柱塞推板132上。短柱塞推板132推动短柱塞54。利用该第一致动器控制的端口是常开的。该位置由波形弹簧142、144确保。第二致动器具有与短柱塞推板132同轴的长柱塞推动元件146，该长柱塞推动元件适用于下压每个第二柱塞56。优选地，长柱塞推动元件146为环形。第二致动器也包括特别地布置成用于作用在长柱塞推动元件146上以致动每个第二柱塞56的第一和第二螺线管148、150。实际上，螺线管148、150可推动能够作用在长柱塞推动元件146上的联接器152。该推动环146可推动长柱塞56。利用该第二致动器控制的端口是常闭的。该位置由波形弹簧154和156确保。优选地，每个螺线管134、136、148、150都固定在螺线管支撑158上。此外优选的是，阀的整体排列由定位销160和162确保。
图20A和20B示出了根据本发明的另一个优选实施例的阀164。该阀164的第一本体24与参考图10A至10G描述的相同。致动装置58特别地设计成使阀处于三个不同的位置，例如取样模式位置(如图10B所示)、所有端口关闭或中间位置(如图10D所示)、和样品注入位置(如图10F所示)。该阀164可利用同心致动器致动，该同心致动器优选是气动致动器。为了使该阀正常工作，必须使用两个独立的致动器进行致动。此外，阀164有利地包括特别设计的电子电路(未示出)，用于控制致动器。因此，能够精确地确定中间位置的持续时间。通过这种方式，阀操作员将总是确保所有阀的端口从来都不会同时被打开，从而防止一些端口之间不期望的连通。在该优选实施例中，可以使用特别有利的布置来致动每个端口32、34。实际上，每个第一柱塞54都具有预定的第一长度，而每个第二柱塞56都具有预定的第二长度，该第二长度比第一长度更长。致动装置58包括用于致动每个第一柱塞54的第一同心致动器和用于致动每个第二柱塞56的第二同心致动器。优选地，第一和第二同心致动器是气动的。第一致动器包括用于下压每个第一柱塞54的短柱塞推板166。第一致动器还包括特别地布置成用于作用在推板166上以致动每个第一柱塞54的上活塞168和轴170。第二致动器包括围绕所述轴170延伸的下活塞172，用于下压每个第二柱塞56。端口关闭模式与参考图10B描述的相同。第二柱塞56是长柱塞，其用于使图10B中标记为3、6和9的端口换向。第一柱塞54是短柱塞，其用于使标记为2、4和7的端口换向。为了防止缺乏致动气压的任何问题，端口2、4和7优选是常闭的。这可以通过使用Belleville垫圈组174和压缩固定螺钉176实现。该Belleville垫圈组174布置在上活塞168上，该上活塞上旋有上活塞轴170。当上活塞168未被致动时，该轴170可推动短柱塞推板166。当将空气供给到上气缸端口178时可致动上活塞168。当致动上活塞168时，端口2、4和7打开。设有下活塞172的第二致动器优选还包括指形弹簧(finger spring)180。该第二致动器使端口3、6和9常开。当下活塞172未被致动时，指形弹簧180可确保下活塞172不会作用在长柱塞56上。指形弹簧180布置在致动器的下帽182上，该下帽固定在密封板130上。当通过下气缸端口184供给加压气体时，其可下推下活塞172，然后该下活塞作用在长柱塞56上关闭端口3、6和9。致动空气优选通过特别设计的电子电路和螺线管阀(未示出)来控制。图20B示出了气动致动器组件的剖面图，它清楚地示出了如何将上和下活塞168、172装配到气缸186中。在该优选实施例中，为了获得两个独立的致动器，必须在致动器中包括两个不同的气室。上活塞气室188由O形密封圈190和192、上活塞168和气缸中部194密封。致动空气通过端口178供给。该致动器的常闭位置由Belleville垫圈组174和压缩固定螺钉176确保，该压缩固定螺钉176旋紧在致动器的上帽196中。下活塞气室196由O形密封圈198和200、下活塞172和气缸中部194密封。致动空气通过端口184供给。常开位置由指形弹簧180确保，该指形弹簧布置在致动器的下帽182上。
尽管这里详细描述和在附图中示出了本发明的优选实施例，但是应该理解，本发明不限于这些精确的实施例，在不脱离本发明的范围或精神的条件下，可以实施各种变化和修改。
本发明涉及一种隔膜密封阀，也称为基于隔膜的密封截止阀，主要用于分析装置，特别是色谱装置或在线分析器。本发明还涉及基于使用至少一个隔膜密封阀的色谱系统和色谱方法。如在下文更加详细描述的，这些系统和方法以至少一个隔膜密封阀的使用为基础，在第一优选实施例中其被称为三通切换单元。该切换单元具有一个共同端口和两个被致动端口，这些被致动的端口有利地可独立地进行致动。因此，每个被独立致动的端口优选以这样一种方式独立地进行控制，使得同时打开或关闭两个端口，或者打开一个端口而关闭另一个端口，反之亦然。此外，可以允许流过共同端口的流体同时地或者按照预定的顺序流动到被独立致动的端口中的任何一个，或者从被独立致动的端口中的任何一个流出。
在下面将要描述的本发明的一个优选实施例中，有利地使用多个三通切换单元，以便能实现更加复杂的流路切换方案。通过将各个切换单元连接在一起，可以实现一个典型的色谱隔膜阀。在使用一个基本单元的情况下，切换步骤是：先开后闭，先闭后开，所有端口打开或所有端口关闭。这些切换步骤在使用标准的三通阀时是不能实现的。
参考图5A和5B，它们示出了本发明隔膜密封阀的第一优选实施例，该隔膜密封阀可以称为三通切换单元。示出的隔膜密封阀22设置具有第一交界面26的第一本体24，该第一交界面具有在其内延伸的凹入的流体连通通道28。凹入的流体连通通道28优选具有环形部30。第一本体24具有第一、第二和共同流体端口，分别用32、34和36表示。正如本领域所熟知的，每个端口优选都具有与螺纹孔40连接的流体通路38，该螺纹孔可提供管道连接。每个端口32、34和36都开口到凹入的流体连通通道28中，以通过用作流体导管的流体连通通道28将每个端口连接在一起。第一和第二端口32、34都具有一基座42，该基座布置成允许连通通道28内在基座附近的流体连通。优选地，正如所示出的，第一和第二端口32、34的基座42都包括升高部，该升高部优选在交界面26高度上延伸。更加优选地，端口32、34的基座42的升高部比交界面26低，以给密封元件52的竖直运动留出空间，这将在下文更加详细地进行描述。该隔膜密封阀22还包括优选地可通过本领域中已知的任何便利的连接方法，例如一组螺钉(未示出)与第一本体24互相连接的第二本体44。该第二本体44具有面对第一交界面26的第二交界面46。第二本体44还具有第一和第二通路48、50。每个通路48、50分别面对第一和第二端口32、34。该隔膜密封阀22还包括可压缩地位于第一和第二交界面26、46之间的密封元件52。该密封元件52具有适于覆盖第一和第二端口32、34，和有利地覆盖整个流体连通通道28的形状，以用作对阀内或阀外污染的密封。当将密封元件52压靠在端口的基座42上时，密封元件52可中断通过相应端口32或34的流动。优选地，密封元件52具有聚合物隔膜55，而第一和第二交界面26、46都具有平面和圆形形状。更加优选地，密封元件52具有Teflon垫片51、金属隔膜53和聚合物隔膜55，该金属隔膜53有利地是不锈钢隔膜。有利地，每一个这些元件以堆叠的方式布置，聚合物隔膜55可被压靠在第一和第二端口32、34的基座42上。阀22还包括第一和第二柱塞54、56，每个柱塞分别可滑动地布置在第二本体44的通路48、50中的一个通路内。每个柱塞54、56都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件52下压抵靠在相应端口32、34的基座42上，用于关闭相应的端口，而在打开位置柱塞远离相应端口32、34的基座42延伸，用于允许相应的端口和通道28之间的流体连通。在该优选实施例中，Teflon垫片有利地具有第一和第二孔，每个孔分别用于可滑动地容纳柱塞54、56中的一个。阀22还包括致动装置58，用于在柱塞的关闭和打开位置之间致动每个柱塞54、56。优选地，致动装置58独立地致动每个柱塞54、56。更加优选地，致动装置58有利地具有第一和第二螺线管60、62，每个螺线管分别致动第一和第二柱塞54、56中的一个。但是，应该注意，也可以设想任何其它的致动装置，该致动装置有利地可允许独立地致动柱塞54、56，这将在下文更加详细地进行描述。优选地，正如所示出的，致动装置58有利地具有第一和第二弹性装置，它们优选地是第一和第二弹簧64、66，每个弹簧分别安装在相应的柱塞54、56上，用于偏压相应的柱塞。每个弹簧64、66有利地可安装在两个不同的位置，由此为每个柱塞54、56提供预定的静止(rest)位置。因此，可在电源断开时有利地获得不同的阀状态。迫使两个柱塞54、56向上或向下。在示出的优选实施例中，与螺线管60相联的弹簧64安装成迫使柱塞54向下，而与螺线管62相联的弹簧66安装成迫使柱塞56向上。这样当在螺线管60和62上断开电源时，可得到在端口32和36之间的常闭(NC)结构，和在端口34和36之间的常开(NO)结构。
现在参考图6A至6D，它们示出了第一和第二端口32、34中的一个端口的工作原理。在图6A和6B中，端口32打开，因此允许流体流过端口32，然后沿着远离基座42的方向流动。当然，根据一种特定的应用，流体可以从端口32流出或流入端口32。在图6C和6D中，示出的端口32处于关闭位置。这就使得来自其它端口的流体在流体连通通道28中围绕基座42流动。
图7A至7H示出了不同的流体流路和能够利用本发明的阀获得的示意性相同效果。图7A和7B示出了端口32处于打开位置，而端口34处于关闭位置。图7C和7D示出了端口32关闭，而端口34打开。图7E和7F示出了两个端口32、34都打开，而图7G和7H示出了两个端口32、34都关闭。
本发明的一个重要特性可以从图6和7中得到。在任何一个阀位置，都没有死体积，因为总是有围绕基座42流动以及在流体连通通道28的环形部30中流动的流体。因此不会有由该阀产生的死体积效应，因为通道28总是看起来象流体导管或管道一样。
本发明的另一个重要特性是端口32和34的独立控制。这样就得到了如图7A至7H所示的不同的阀位置。此外，利用与致动装置58可操作地连接的控制装置(未示出)，能够容易地控制致动步骤之间的阀定时。例如，当从端口32切换到端口34时，致动步骤可以是先开后闭或者先闭后开。
通过将隔膜52压靠在端口上来密封端口32和34可以得到积极的密封效应。实际上，它完全密封了端口32或34，并且完全地阻断了来自于此的流体流动或流入于此的流体流动。因此，可以将相对高的压力施加到端口32、34上，而不会产生任何泄漏，也不会对分析结果产生任何不利的影响。
此外，在一个优选实施例中，柱塞54、56有利地被固定在隔膜52上。因此，当柱塞54或56处于打开位置时，它使隔膜52从端口32或端口34上拉起来。这具有完全消除相应的端口基座42的效果。因此，在端口上会出现非常小的压降，且压力对端口32、34中的任何一个都是相同的。
此外，本发明的阀有利地可允许低于大气压力的操作。实际上，图8示出了本发明的另一个优选实施例，其中阀22还包括吹扫循环管路68。该吹扫循环管路68具有在第一交界面26中延伸并围绕流体连通通道28的环形凹入部70。吹扫循环管路68还具有流体入口72和流体出口74，它们每一个都具有布置在环形凹入部70中的开口，用于在环形凹入部70中提供连续的流体流动。优选地，流体入口和出口72、74每一个都设有流体通路76和相联的螺纹孔78，该螺纹孔用于实现管道连接。因此，有利地能够允许洁净的吹扫流体流过吹扫循环管路68，由此排空任何阀内和阀外污染以及任何工艺流体泄漏。在上述公开号为No.2006-0042686的美国专利申请中详细描述了该构思，在此将其公开内容引入作为参考。
仍然参考图8，本发明的阀有利地还用于色谱分析系统80，以提供具有改进特性的系统。实际上，这种色谱分析系统80有利地具有如上所限定的隔膜密封阀22，以及吹扫循环管路68。该分析系统80有利地还包括与流体出口74可操作地连接的监控装置82，用于监控从其中通过的流体。在一个优选实施例中，监控装置82具有纯度检测器，用于监控所述流体的污染。优选地，监控装置82适于监控连续流过吹扫循环管路68的流体。
正如已经说明的，作为第一种应用，该阀可用作简单的三通型切换阀，该切换阀用于在两股流之间切换。然而，当我们将前面描述的多个基本切换单元22组合在一起时，就显示出了本发明有趣的方面。
因此，现在参考图10A至10G，其示出了根据本发明的另一个优选实施例的隔膜密封阀，该隔膜密封阀使用了多个基本切换单元22。实际上，在该优选实施例中，隔膜密封阀84设置具有第一交界面26的第一本体24，该第一交界面26具有多个在其内延伸的、不同的凹入的流体连通通道28。第一本体24具有多个端口组，每个端口组具有第一、第二和共同流体端口32、34、36。相应组的每个端口分别开口到凹入的流体连通通道28的相应通道中，用于通过相应的流体连通通道28分别将相应组的每个端口32、34、36互相连接在一起。每一组中的第一和第二端口32、34都具有一基座42，该基座布置成允许相应的连通通道28内在基座附近的流体连通。正如已经参考图5A和5B所说明的，第一和第二端口32、34的基座42优选地都比交界面26低，用于给密封元件的竖直运动留出足够的空间。隔膜密封阀84还包括与第一本体24互相连接的第二本体44，该第二本体具有面对第一交界面26的第二交界面46。第二本体44具有多个通路对，每个通路对具有第一和第二通路48、50。相应对的每个通路48、50分别面对相应组中第一和第二端口32、34中的一个。该隔膜密封阀84还包括可压缩地位于第一和第二交界面26、46之间的密封元件52。该密封元件52具有适于覆盖所有端口组中的每一个第一和第二端口32、34的形状。优选地，密封元件52具有聚合物圆盘55。更加优选地，正如前面参考图5A和5B所描述的，密封元件52包括Teflon垫片51、金属隔膜53和聚合物隔膜55，该金属隔膜有利地是不锈钢隔膜。有利地每一个这些元件以堆叠的方式布置，聚合物隔膜55可被压靠在每一个第一和第二端口32、34的基座42上。隔膜密封阀84还包括多对第一和第二柱塞54、56。相应柱塞对的每个柱塞54、56分别可滑动地布置在相应对的通路48、50中的一个通路内。每个柱塞54、56都具有关闭位置和打开位置，其中在关闭位置相应的柱塞使密封元件52下压抵靠在相应端口32、34的基座42上，用于关闭相应的端口，而在打开位置柱塞远离相应端口32、34的基座42延伸，用于允许相应的端口和相应通道28之间的流体连通。该隔膜密封阀84还包括致动装置58，用于在柱塞的关闭和打开位置之间致动每个柱塞54、56。优选地，致动装置58独立地致动每个柱塞54、56，正如上面已经描述的。
仍然参考图10A至10G，在又一个优选实施例中，该阀进一步有利地设有吹扫循环管路68。该吹扫循环管路68具有在第一交界面26中延伸的环形凹入流体回路86。该环形流体回路86具有外环形凹入部88和内凹入部90，每个凹入部都在第一交界面26中延伸。流体回路86还具有多个在第一交界面26中径向延伸的分离的凹入部92。每个分离的凹入部92都与内和外凹入部88、90连接，用于限定多个彼此隔离的第一交界面部分94。每个第一交界面部分94都包围流体连通通道28中的一个。该流体回路86还具有流体入口72和流体出口74，它们每一个都具有布置在第一交界面26中的开口。该入口和出口72、74中的每一个都与内和外凹入部88、90中相应的一个连续地流体连通，用于在环形凹入的流体回路86中提供连续的流体流动。该优选实施例是特别有利的，因为它能够连续地监控阀的工作，从而检测任何不期望的污染和/或泄漏。在另一个优选实施例中，如所示出的，第一和第二端口32、34有利地都成圆形地布置在端口圆96上，该端口圆与第一交界面26同心。在另一个优选实施例中，致动装置58有利地包括多对第一和第二螺线管60、62，相应螺线管对中的每个螺线管分别致动相应的柱塞对中相应的一个柱塞54、56。利用如上所述的不同的阀结构，可以设想不同的应用。
再次参考图2A，其示出了现有技术中已知的典型色谱应用，该应用使用了传统的六端口气相色谱阀。当致动阀时，样品被注入或送入如图4A所示的载体回路。图9A至9C示出了不同步骤的示意图，该不同步骤可利用图2A示出的应用实现，而不是利用本发明的阀84来实现。在本发明的这个优选实施例中，阀84包括三个基本切换单元22。每个切换单元22由具有三个小圆圈的矩形框表示，这三个小圆圈表示端口。矩形框中的字母c表示共同端口36。图9A示出了电源断开时的阀84。该位置是如图2A所示的取样位置。图9B示出了中间位置，其中所有的端口32、34都关闭，以防止端口流混合，象图3A一样。最后，图9C示出了样品注入位置，象图4A一样。
图10A至10G示出了本发明的阀84处于不同的位置。图10B和10C示出了取样模式的位置，图10D和10E示出了中间位置，其中所有端口32、34都关闭，而图10F和10G示出了样品注入位置。因此，可以看到，三个基本切换单元22被简单地嵌入在同一基板中。如上所述，在该示出的优选实施例中，外环形凹入部88围绕所有的单元22，分离的凹入部92用于隔离各个单元22。这样，能够有利地将吹扫流体引入流体入口72，优选地该流体入口在内凹入部90中延伸，并在此与分离的凹入部92连接在一起。因此该吹扫流体能够流过单元22之间的分离的凹入部92，然后流到外环形凹入部88，接着通过优选在外环形凹入部中延伸的流体出口74排出。当然，流体入口72可以在外凹入部88中延伸，而流体出口74在内凹入部90中延伸。因此，从任一单元22产生的任何泄漏过一段时间都将首先到达吹扫循环管路68，从而避免污染其它单元22。实际上，参考图10B，阀84有利地可用于色谱分析系统126，以提供具有改进特性的系统。该色谱分析系统126有利地包括具有如上所述的吹扫循环管路68的隔膜密封阀84。分析系统126有利地还包括与流体出口74可操作地连接的监控装置82，用于监控从其中通过的流体。在一个优选实施例中，监控装置82具有纯度检测器，用于监控所述流体的污染。优选地，监控装置82适于监控连续流过吹扫循环管路68的流体。此外，在前面的美国申请中也详细地说明了该特征。在该示出的阀状态中，当该阀处于静止状态或未被致动时，可切换端口32、34中的一个优选是关闭的，而另一个可切换端口32或34被打开。此外，与柱塞54、56相联的弹簧64、66有利地特别布置成向下推压一个柱塞和向上推压另一个柱塞。三个单元22中的每一个都按照这种方式进行配置。一种有利方便的方式是在同一基板上提供所有切换单元22，因为这样可消除管道连接。连接在一起的端口优选通过在基板中钻孔的内部导管连接。还可以使用三个基本隔离单元22，并利用管道将它们连接在一起。所得到的结果是相同的，并且在性能上没有任何差别。
本发明提供的阀设计解决了现有技术的阀设计所固有的另一个问题。实际上，在现有技术中，当操作阀以注射样品时，通常按照三个步骤来执行循环：取样，隔离(所有端口关闭)和最后的样品注入。在气相色谱分析中，大多数时间样品处于大气压力或低于大气压力，而载体处于非常高的压力。由于样品处于低压，为了增大气相色谱分析系统的灵敏度，则样品环路的样品体积就制作得较大以具有更多的样品，以及更多的杂质。通常，在现有技术中，样品环路通常由管道直径比气相色谱分析的载体回路更大的管道构成。例如，常见的是使用外径为1/8″的样品环路，而载体分布网络由外径为1/16″的管道构成。因此，当突然将样品体积引入载体回路时，就会存在系统流动和压力扰动。当系统灵敏度高时，该扰动通常会产生显著的检测器基线漂移，这将干扰待测量的杂质，由此降低整个系统的再现性和灵敏度。该影响在渗透管或掺杂剂气体被加入到检测器的系统中更加显著，因为流动变化会导致稀释比改变，由此改变进入检测器中的掺杂剂水平。此外，压力或流动变化还会改变分离柱的操作条件。实际上，由于样品环路必须在流动返回到其操作点之前进行加压，因此分离柱入口的压力降低，并且会出现来自分离柱的回流。在气固相色谱分析中，柱填充垫最终可能释放一些被正常捕获到分离柱中的分子。当流动回流时，这些分子中的一部分将到达检测器，由此产生错误的峰值或基线漂移。
然而，利用本发明提供的隔膜密封阀，能够克服这些现有技术中的缺陷的大部分。实际上，利用本发明的阀，可以将另一个步骤增加到常规的注射循环中。该循环是：取样、样品环路隔离和加压、所有端口关闭和样品注入。样品环路隔离和加压步骤如图11所示。在该步骤中，通过致动相关联的螺线管来关闭样品环路102的出口侧98。然后样品环路102的入口100与载体入口104连接，如阀的流路所显示的。在该位置中，对样品环路102以等于柱头压力(column headpressure)的压力进行加压。现在，样品环路102就进入了载体回路。这不会产生扰动。图12A示出了常规的基线，其中使用常规的阀注射样品。可以看出会出现强烈的扰动。在图12B中，用本发明的阀代替了常规的阀。可以看出，即使在放大基线时也不会产生扰动。这种方法对用于调节载体流动和压力的硬件具有有益的影响，因为不会产生更大的柱头压力变化。因此，能够使用更简单的调节方法来代替现有技术中的调节方法，由此能够降低整个系统的成本和复杂性。
因此，仍然参考图11，本发明提供了一种改进的色谱分析方法。该改进的方法包括以下步骤：
a)：提供包括隔膜密封阀84的流体取样系统106，该隔膜密封阀具有多个独立致动的端口32、34，该端口彼此串联地互相连接。流体取样系统106还具有样品入口108、载体入口104、具有入口100和出口110的样品环管102、样品排出管线98和具有入口114的分析装置112，上述每一部件都通过所述端口中相应的一个端口与阀84可操作地连接；
b)通过致动相应的端口32、34提供从样品入口108到样品环管102的入口100的流体连通，由此在样品环管102中提供流体样品；
c)通过致动相应的端口32、34隔离样品环管102，关闭样品环管102的出口110；
d)通过致动相应的端口32、34给样品环管102加压，提供从载体入口104到样品环管102的入口100的流体连通；
e)通过致动相应的端口防止所述端口32、34、36中的每一个与其余端口的流体连通；以及
f)通过致动相应的端口，提供从样品环管102的出口110到分析装置112的入口114的流体连通，由此将样品注入到分析装置112中。
在过去，在样品注入时努力降低基线扰动的过程中，许多人已经设计了复杂的流动或压力调节子系统。例如，美国专利No.4976750和5952556示出了这种调节子系统。利用本发明的阀设计可以容易地实现这个目的，因为当处于关闭位置时独立的端口致动和有效的密封动作可实现一密封系统。此外，利用本设计，不会产生死体积效应，其中能够捕获部分样品并缓慢地使其扩散回到注射部以及导致拖尾峰。
根据本发明，该阀的原理还可以用于本领域通常使用的其它典型的柱、复合阀和检测器结构。例如，能够实现普通的常规结构，如中心切割、反向冲洗、柱选择、串联检测器(SAD)、串联旁路(seriesbypass)、捕集选择等等。因此，本发明不限于样品环路注射。例如，普通的应用是如图13所示的中心切割。该应用可以利用十端口阀或两个六端口阀来实现。在图13中示出的应用使用了两个现有技术的六端口阀。在图14A至图14C中，示出的该应用在功能上等同于图13中示出的应用，它包括多个处于不同阀位置的本发明的三通基本单元22。图15A至15C示出了该应用的另一个优选实施例，该应用使用了处于不同阀位置的本发明的阀84。附加的切换单元22被增加到共同的基板上。切换单元的共用的端口可通过在阀84的第一本体24内加工出的流动通路在内部连接在一起，由此减小外部配件的数量。
本发明的另一个益处是能够容易地设计复杂的系统结构。每次仅使用一个切换单元22的事实允许更加容易地设计多个柱、阀和检测器组合。系统设计问题的方案比过去更容易解决。
下文中，描述了多个本发明的优选实施例，每一个实施例都使用了至少一个具有独立受控端口32、34的基本单元22的组合。例如，参考图16A至16D，作为第一优选变化，可以实现类似于典型气相色谱分析的六端口阀的实际的流路等同物。在该结构中，仍然有样品在注入位置流过阀84。在该应用中，使用了六个基本单元22，该基本单元优选在与第一交界面26同心的圆96上延伸。当阀未被致动时，单元22中受控端口32、34中的一个关闭，而另一个打开。色谱分析界更熟悉该优选的阀实施例和形成的流路。然而该优选实施例会引入一些死体积。当相应端口关闭时，流体不会流过与共同端口36连接的连接管道。但是，已经进行了试验并且结果表明，该死体积由于其尺寸较小而不会改变分析结果。这种假设对气体应用是正确的，但是如果流体是液体则可能不正确。
图16A至16C示出了常规注入循环的不同阀位置。对本领域技术人员来说，显而易见的是，可以将任意数量的基本单元22嵌入在同一基板上，该基板优选成圆形或矩形，以便为特定应用提供所需的合适数量的端口。还显然的是，甚至能够实现四端口的阀。目前，在市场上还没有四端口的气相色谱分析隔膜阀。只有四端口的旋转气相色谱阀。还显然的是，该阀也可以安装在一个系统上，该系统可监控为诊断目的沿循环管路68流动的吹扫气的性质，如图16D所示和如已经说明过的。此外，在阀是旋转阀的情况下，当致动转子时，转子中的吹扫循环管路快速地越过定子的端口。它不会改变或者损害分析结果，但是它需要用于测量吹扫气的性质的阀诊断用的纯度检测器时间同步。利用本发明的阀84，当致动端口32、34时，吹扫循环管路68从不与流体载体或样品流体相接触。因此，不需要纯度检测器的同步，就能够实现连续测量，从而连续地监控阀的性能。这种特性是本发明的一个重要特性，因为利用现有技术的阀不能获得这种特性。
如上所述，在一个优选实施例中，致动机构有利地具有多个电螺线管，每一个电螺线管致动多个柱塞中相应的一个柱塞。然而应该理解，也能够设想任何其它致动柱塞的便利装置。例如，如果流体压力较低，象在多数气体应用中的那样，有利地能够使用简单的螺线管阀。对于中等压力范围，致动机构有利地可以是气动的。对于高压范围，可以设想一种机构来致动。
因此，参考图18至19C，在阀84的又一个优选实施例中，致动装置有利地可以基于旋转凸轮118，该旋转凸轮118用于使每个柱塞54、56的致动同步。在这种情况下，致动装置有利地包括旋转凸轮118，该旋转凸轮具有与每个柱塞54、56相接触的凸轮接触面120。该凸轮接触面120具有多个凹入部122和多个突出部124，特别地它们布置成抵靠每个所述柱塞54、56和在该柱塞54、56上滑动，用于在所述柱塞的关闭和打开位置中相应的一个位置致动每个所述柱塞。这种致动装置已经证明是非常有效的。
图17示出了另一个优选实施例。该阀128包括六个基本切换单元22，用于实现在图16A中示出的流路。密封元件52有利地具有与第一本体24连接的密封板130，用于在它们之间保持Teflon垫片51、金属隔膜53和聚合物隔膜55。实际上，当密封板130利用螺钉131旋紧在第一本体24上时，可实施该密封。当然，也可以设想任何其它便利的连接装置。当旋紧密封板130时，它使Teflon垫片51、不锈钢隔膜53和聚合物隔膜55压靠在第一本体24的第一交界面26上。该压缩力可形成密封。如前所述，通过将柱塞推动到金属隔膜53上可以实现端口关闭，该金属隔膜优选是不锈钢隔膜，其将聚合物隔膜55压靠在阀本体的端口上。为了使该阀正常工作，必须使用两个独立的致动器进行致动。这些致动器特别地设计成使阀128处于三个不同的位置，如取样模式位置(如图16A所示)、所有端口关闭或中间位置(如图16B所示)、和样品注入位置(如图16C所示)。此外，阀128有利地包括特别设计的电子电路(未示出)，用于控制致动器。因此，能够精确地确定中间位置的持续时间。通过这种方式，阀操作员将总是确保所有阀的端口从来都不会同时被打开，从而防止一些端口之间不期望的连通。在该优选实施例中，可以使用特别有利的布置来致动每个端口32、34。实际上，每个第一柱塞54都具有预定的第一长度，而每个第二柱塞56都具有预定的第二长度，该第二长度比第一长度更长。致动装置58包括用于致动每个第一柱塞54的第一独立致动器和用于致动每个第二柱塞56的第二独立致动器。第一致动器包括用于下压每个第一柱塞54的短柱塞推板132。所述第一致动器还包括特别地布置成用于作用在短柱塞推板132上以致动每个第一柱塞54的第一和第二螺线管134、136。在一个优选实施例中，螺线管134、136有利地推动联接器138，该联接器可推动连杆140，该连杆布置在短柱塞推板132上。短柱塞推板132推动短柱塞54。利用该第一致动器控制的端口是常开的。该位置由波形弹簧142、144确保。第二致动器具有与短柱塞推板132同轴的长柱塞推动元件146，该长柱塞推动元件适用于下压每个第二柱塞56。优选地，长柱塞推动元件146为环形。第二致动器也包括特别地布置成用于作用在长柱塞推动元件146上以致动每个第二柱塞56的第一和第二螺线管148、150。实际上，螺线管148、150可推动能够作用在长柱塞推动元件146上的联接器152。该推动环146可推动长柱塞56。利用该第二致动器控制的端口是常闭的。该位置由波形弹簧154和156确保。优选地，每个螺线管134、136、148、150都固定在螺线管支撑158上。此外优选的是，阀的整体排列由定位销160和162确保。
图20A和20B示出了根据本发明的另一个优选实施例的阀164。该阀164的第一本体24与参考图10A至10G描述的相同。致动装置58特别地设计成使阀处于三个不同的位置，例如取样模式位置(如图10B所示)、所有端口关闭或中间位置(如图10D所示)、和样品注入位置(如图10F所示)。该阀164可利用同心致动器致动，该同心致动器优选是气动致动器。为了使该阀正常工作，必须使用两个独立的致动器进行致动。此外，阀164有利地包括特别设计的电子电路(未示出)，用于控制致动器。因此，能够精确地确定中间位置的持续时间。通过这种方式，阀操作员将总是确保所有阀的端口从来都不会同时被打开，从而防止一些端口之间不期望的连通。在该优选实施例中，可以使用特别有利的布置来致动每个端口32、34。实际上，每个第一柱塞54都具有预定的第一长度，而每个第二柱塞56都具有预定的第二长度，该第二长度比第一长度更长。致动装置58包括用于致动每个第一柱塞54的第一同心致动器和用于致动每个第二柱塞56的第二同心致动器。优选地，第一和第二同心致动器是气动的。第一致动器包括用于下压每个第一柱塞54的短柱塞推板166。第一致动器还包括特别地布置成用于作用在推板166上以致动每个第一柱塞54的上活塞168和轴170。第二致动器包括围绕所述轴170延伸的下活塞172，用于下压每个第二柱塞56。端口关闭模式与参考图10B描述的相同。第二柱塞56是长柱塞，其用于使图10B中标记为3、6和9的端口换向。第一柱塞54是短柱塞，其用于使标记为2、4和7的端口换向。为了防止缺乏致动气压的任何问题，端口2、4和7优选是常闭的。这可以通过使用Belleville垫圈组174和压缩固定螺钉176实现。该Belleville垫圈组174布置在上活塞168上，该上活塞上旋有上活塞轴170。当上活塞168未被致动时，该轴170可推动短柱塞推板166。当将空气供给到上气缸端口178时可致动上活塞168。当致动上活塞168时，端口2、4和7打开。设有下活塞172的第二致动器优选还包括指形弹簧(finger spring)180。该第二致动器使端口3、6和9常开。当下活塞172未被致动时，指形弹簧180可确保下活塞172不会作用在长柱塞56上。指形弹簧180布置在致动器的下帽182上，该下帽固定在密封板130上。当通过下气缸端口184供给加压气体时，其可下推下活塞172，然后该下活塞作用在长柱塞56上关闭端口3、6和9。致动空气优选通过特别设计的电子电路和螺线管阀(未示出)来控制。图20B示出了气动致动器组件的剖面图，它清楚地示出了如何将上和下活塞168、172装配到气缸186中。在该优选实施例中，为了获得两个独立的致动器，必须在致动器中包括两个不同的气室。上活塞气室188由O形密封圈190和192、上活塞168和气缸中部194密封。致动空气通过端口178供给。该致动器的常闭位置由Belleville垫圈组174和压缩固定螺钉176确保，该压缩固定螺钉176旋紧在致动器的上帽196中。下活塞气室196由O形密封圈198和200、下活塞172和气缸中部194密封。致动空气通过端口184供给。常开位置由指形弹簧180确保，该指形弹簧布置在致动器的下帽182上。
尽管这里详细描述和在附图中示出了本发明的优选实施例，但是应该理解，本发明不限于这些精确的实施例，在不脱离本发明的范围或精神的条件下，可以实施各种变化和修改。