可再分散乳胶粉乳液和可再分散乳胶粉及其制备方法转让专利

申请号 : CN200710046594.X

文献号 : CN101168584B

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发明人 : 施晓旦王养臣尹东华

申请人 : 上海东升新材料有限公司

摘要 :

本发明提供了一种可再分散乳胶粉乳液和可再分散乳胶粉及其制备方法。可再分散乳胶粉乳液由乙烯基酯、(甲基)苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯通过乳液聚合方式获得,并加入的聚乙烯醇为经过改性的聚乙烯醇。通过常规喷雾干燥方式干燥,可得到一种可再分散乳胶粉。此可再分散乳胶粉能广泛应用于干混砂浆、粉末涂料等建筑领域。本发明的可再分散乳胶粉采用改性聚乙烯醇作为保护胶体,与普通可再分散乳胶粉相比,具有优异的粘接性,是一种能满足建筑混凝土、建筑砂浆用高性能、环保的产品。该产品在建筑混凝土和砂浆中使用,能明显提高建筑混凝土、砂浆的可加工性、粘结力。

权利要求 :

1.一种可再分散乳胶粉乳液,其特征在于,制备方法包括如下步骤:a)将0~100重量份乙烯基酯、0~100重量份(甲基)丙烯酸酯、0~100重量份(甲基)苯乙烯和0~2重量份分子量调节剂混合制成混合单体,总量为100重量份;

所说的乙烯基酯选自1至10个碳原子、非分支或分支型烷基羧酸的乙烯酯;

所说的分子量调节剂为巯基乙酸乙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙醇或叔十二硫醇中的至少一种;

b)将80~100重量份步骤a)的混合单体与0.2~2重量份反应性乳化剂、0.2~2重量份引发剂和35~100重量份水混合,配成混合溶液;

所说的反应性乳化剂选自烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙基聚氧乙烯醚或乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种;

c)将0~20重量份步骤a)的混合单体加入2-10重量份有机硅氧烷改性聚乙烯醇、

0.1~2重量份反应性乳化剂、0.1~2重量份引发剂和32~62重量份水中,50℃~90℃条件下反应0.1~1.0小时,然后滴加b)步骤的混合溶液,滴加时间为2~5小时,反应

0.5~3小时,获得可再分散乳胶粉乳液;

所述的有机硅氧烷改性聚乙烯醇通过如下方法制备:

将40~80重量份聚乙烯醇、100~400重量份水和20~60重量份有机硅氧烷混合,在80~95℃反应0.5~5小时,即可获得改性聚乙烯醇,所得的有机硅氧烷改性聚乙烯醇醇解度83~99摩尔%,分子量500~10000g/mol;

所说的有机硅氧烷选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基乙氧基二异丙氧基硅烷中的至少一种;

所说的反应性乳化剂选自烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙基聚氧乙烯醚或乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的可再分散乳胶粉乳液,其特征在于,重量固含量为40%~

60%,平均粒径为100nm~400nm,pH值3~6。

3.根据权利要求1所述的可再分散乳胶粉乳液,其特征在于,所说的(甲基)丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸或甲基丙烯酸C8~C16烷基酯。

4.根据权利要求1所述的可再分散乳胶粉乳液,其特征在于,所说的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的至少一种。

5.一种可再分散乳胶粉,其特征在于,包括如下重量份数的组分:权利要求1~4任一项所述的可再分散乳胶粉乳液绝干100份,改性聚乙烯醇绝干3~

10份,抗结块剂2~15份,上述的重量份数,是以干基组分为基准的。

6.根据权利要求5所述的可再分散乳胶粉,其特征在于,所说的抗结块剂为硅藻土、硅酸铝、滑石粉、凹凸棒土、高岭土或二氧化硅中的至少一种。

说明书 :

可再分散乳胶粉乳液和可再分散乳胶粉及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及可再分散乳胶粉乳液和可再分散乳胶粉。

背景技术

[0002] 目前,水泥材料的大规模生产和应用已有百余年历史,其特点是坚硬如石,有很强的抗压强度,易用水调和,生成水化产物,具有良好水硬性,耐久性能好,且使用方便,但它延伸性很低,抗渗透性差,易收缩开裂。
[0003] 为提高水泥材料的抗渗性、抗冻性和耐热性,减少或彻底杜绝水泥材料开裂问题。在水泥材料中添加可再分散于水中且以均聚物或共聚物为基础的聚合物粉末组合物已为人知。这样的分散粉末组合物是通过在热气流中将相应的含水塑料分散系喷雾干燥来制备的。
[0004] 中国专利CN1139944A描述了一种可再分散于水中并以水溶性聚合物为基础的分散粉末,该粉末包括有机硅化合物。采用此方法制备的可再分散乳胶粉耐水性比较好,但是粘接性比较差。
[0005] 中国专利CN1903898A描述了一种含硅氧烷水溶性聚合物乳液和可再分散乳胶粉及其制备方法。采用此方法制备的可再分散乳胶粉稳定性比较好,但是粘接性比较差。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提出一种可再分散乳胶粉乳液和可再分散乳胶粉,以克服已有技术的缺陷;
[0007] 本发明的另一个目的是提供一种可再分散乳胶粉乳液的制备方法。
[0008] 本发明的可再分散乳胶粉乳液的制备方法,包括如下步骤:
[0009] a)将0~100重量份乙烯基酯、0~100重量份(甲基)丙烯酸酯、0~100重量份(甲基)苯乙烯和0~2重量份分子量调节剂混合制成混合单体,总量为100重量份;
[0010] b)将80~100重量份步骤a)的混合单体与0.2~2重量份反应性乳化剂、0.2~2重量份引发剂和35~100重量份水混合,配成混合溶液;
[0011] c)将0~20重量份步骤a)的混合单体加入2-10重量份有机硅氧烷改性聚乙烯醇、0.1~2重量份反应性乳化剂、0.1~2重量份引发剂和32~62重量份水中,50℃~90℃条件下反应0.1~1.0小时,然后滴加b)步骤的混合溶液,滴加时间为2~5小时,反应0.5~3.0小时,获得可再分散乳胶粉乳液;
[0012] 所述可再分散乳胶粉乳液的重量固含量为40%~60%,平均粒径为100nm~400nm,pH值3~6;
[0013] 所说的乙烯基酯选自1至10个碳原子、非分支或分支型烷基羧酸的乙烯酯或叔碳酸乙烯酯;
[0014] 所说的(甲基)丙烯酸酯选自丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸或甲基丙烯酸C8~C16烷基酯;
[0015] 所说的分子量调节剂为巯基乙酸乙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙醇、2-巯基乙醇或叔十二硫醇中的至少一种;
[0016] 所说的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的至少一种;
[0017] 所说的反应性乳化剂选自烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙基聚氧乙烯醚或乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种;
[0018] 所说的有机硅氧烷改性聚乙烯醇可通过如下方法制备:
[0019] 将40~80重量份聚乙烯醇、100~400重量份水和20~60重量份有机硅氧烷混合,在80~95℃反应0.5~5小时,即可获得改性聚乙烯醇,所得的有机硅氧烷改性聚乙烯醇醇解度83~99摩尔%,分子量500~10000g/mol;
[0020] 所说的有机硅氧烷选自乙烯基三氧基硅烷、乙烯基甲氧基二乙氧基烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基乙氧基二异丙氧基硅烷中的至少一种;
[0021] 上述的可再分散乳胶粉乳液可用于制备可再分散乳胶粉,本发明所说的可再分散乳胶粉,包括如下重量份数的组分:可再分散乳胶粉乳液(绝干)100份,改性聚乙烯醇(绝干)3~10份,抗结块剂2~15份,上述的重量份数,是以干基组分为基准的;
[0022] 所说的(绝干)指的是不含水。
[0023] 所说的抗结块剂为硅藻土、硅酸铝、滑石粉、凹凸棒土、高岭土或二氧化硅中的至少一种;
[0024] 将上述组分混合后制成待喷雾乳液,采用喷雾干燥方法得到所述可再分散乳胶粉。采用本领域的常规喷雾干燥设备以及常规方法对待喷雾乳液进行喷雾干燥。设置喷3
雾干燥机的喷雾干燥进口温度为180℃、出口温度为75℃热风风速为4m/min、供料速度为
50ml/min、雾化机转速300rpm,然后启动供热系统,待进出口温度到达设定值时,启动供料系统、雾化系统及负压系统进行乳液的喷雾干燥。
[0025] 众所周知,添加有机硅乳液或在聚合物长链上引入硅氧烷单体能改善乳液成膜耐水性,但对于乳液的粘结力提高不大。而本发明采用有机硅改性的聚乙烯醇作为保护胶体,出乎意料,添加这种改性聚乙烯醇不仅能提高乳液的耐水性,对于乳液的粘结性也有显著的提高。
[0026] 本发明的可再分散乳胶粉采用改性聚乙烯醇作为保护胶体,与普通可再分散乳胶粉相比,具有优异的粘接性,是一种能满足建筑混凝土、建筑砂浆用高性能、环保的产品。该产品在建筑混凝土和砂浆中使用,能明显提高建筑混凝土、砂浆的可加工性、粘结力。

具体实施方式

[0027] 实施例1
[0028] 1)改性聚乙烯醇A的制备:
[0029] 将40g聚乙烯醇(分子量:500g/mol,醇解度:83摩尔%)、100g去离子水、60g乙烯基三氧基硅烷混合,升温至80℃反应5小时,降至25℃,出料,备用。
[0030] 2)可再分散乳胶粉乳液的合成:
[0031] a)将98g乙酸乙烯酯、2g巯基乙酸乙酯混合制成混合单体,备用。
[0032] b)将80g混合单体加入到2g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、0.2g过硫酸钾和100g去离子水的水溶液中,高速搅拌30分钟。备用。
[0033] c)将20份混合单体加入用64.3g去离子水溶解20g改性聚乙烯醇A、2g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐和2g过硫酸钾的水溶液中,升温至50℃,反应0.1小时,然后滴加[0034] b)过程中的混合液5小时,继续反应3小时。降温至25℃。经100目筛网过滤,得用于可再分散乳胶粉的乳液,固含量:40.2wt%,平均粒径101.5nm(使用Malven粒径仪测得),pH=3.15(使用PHS-3C精密pH计测得)。
[0035] 3)强粘接性可再分散乳胶粉的制备:
[0036] 保护胶体为改性聚乙烯醇A,抗结块剂为滑石粉和二氧化硅,其组分配方如下:
[0037]组成 质量/g
1 强粘接性可再分散乳胶粉乳液 250
2 改性聚乙烯醇A 6
3 滑石粉 13
4 二氧化硅 2
[0038] 步骤1:待喷雾乳液的制备
[0039] 称取250g强粘接性可再分散乳胶粉乳液、6g改性聚乙烯醇A混合,搅拌10分钟,再在上述混合物中加入13g滑石粉和2g二氧化硅抗结块剂,搅拌10~20分钟,制成待喷雾乳液。
[0040] 步骤2:乳液的喷雾干燥
[0041] 采用喷雾干燥机对待喷雾乳液进行干燥。设置喷雾干燥机的喷雾干燥进口温度为3
180℃、出口温度为75℃热风风速为4m/min、供料速度为50ml/min、雾化机转速300rpm,然后启动供热系统,待进出口温度到达设定值时,启动供料系统、雾化系统及负压系统进行乳液的喷雾干燥。
[0042] 干燥后所得的粉末通过100目筛网过滤,过筛物为所制备的乳胶粉。
[0043] 实施例2
[0044] 1)改性聚乙烯醇B的制备:
[0045] 将80g聚乙烯醇(分子量:1000g/mol,醇解度:99摩尔%)、400g去离子水、20g乙烯基甲氧基二乙氧基烷混合,升温至95℃反应0.5小时,降至25℃,出料,备用。
[0046] 2)可再分散乳胶粉乳液的合成:
[0047] a)100g叔碳酸乙烯酯备用。
[0048] b)将100g叔碳酸乙烯酯加入到0.2g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、2g过硫酸钠和33.6g去离子水的水溶液中,高速搅拌30分钟。备用。
[0049] c)10g改性聚乙烯醇B、0.1g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、0.1g过硫酸钠和28g去离子水的水溶液中,升温至90℃,反应1小时,然后滴加b)过程中的混合液2小时,继续反应0.5小时。降温至25℃。经100目筛网过滤,得用于可再分散乳胶粉的乳液,固含量:59.8wt%,平均粒径397.5nm(使用Malven粒径仪测得),pH=5.87(使用PHS-3C精密pH计测得)。
[0050] 3)强粘接性可再分散乳胶粉的制备:
[0051] 保护胶体为改性聚乙烯醇B,抗结块剂为凹凸棒土,其组分配方如下:
[0052]组成 质量/g
1 强粘接性可再分散乳胶粉乳液 167
2 改性聚乙烯醇B 50
3 凹凸棒土 2
[0053] 步骤1:待喷雾乳液的制备
[0054] 称取167g强粘接性可再分散乳胶粉乳液、50g改性聚乙烯醇B混合,搅拌10分钟,再在上述混合物中加入2g硅藻土抗结块剂,搅拌10~20分钟,制成待喷雾乳液。
[0055] 步骤2:乳液的喷雾干燥
[0056] 采用喷雾干燥机对待喷雾乳液进行干燥。设置喷雾干燥机的喷雾干燥进口温度为180℃、出口温度为75℃热风风速为4m3/min、供料速度为50ml/min、雾化机转速300rpm,然后启动供热系统,待进出口温度到达设定值时,启动供料系统、雾化系统及负压系统进行乳液的喷雾干燥。
[0057] 干燥后所得的粉末通过100目筛网过滤,过筛物为所制备的乳胶粉。
[0058] 实施例3
[0059] 1)改性聚乙烯醇C的制备:
[0060] 将60g聚乙烯醇(分子量:10000g/mol,醇解度:88摩尔%)、300g去离子水、40g乙烯基三乙氧基硅烷混合,升温至90℃反应3小时,降至25℃,出料,备用。
[0061] 2)可再分散乳胶粉乳液的合成:
[0062] a)将50g甲基丙烯酸甲酯、49g丙烯酸正丁酯、1g巯基乙醇混合制成混合单体,备用。
[0063] b)将90g混合单体加入到1g烯丙基聚氧乙烯醚、1g过硫酸铵和50g去离子水的水溶液中,高速搅拌30分钟。备用。
[0064] c)将10g混合单体加入用44g去离子水溶解20g改性聚乙烯醇C、1g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐和1g过硫酸铵的水溶液中,升温至70℃,反应0.5小时,然后滴加b)过程中的混合液3小时,继续反应2小时。降温至25℃。经100目筛网过滤,得用于可再分散乳胶粉的乳液,固含量:49.8wt%,平均粒径261nm(使用Malven粒径仪测得),pH=4.25(使用PHS-3C精密pH计测得)。
[0065] 3)强粘接性可再分散乳胶粉的制备:
[0066] 保护胶体为改性聚乙烯醇C,抗结块剂为高岭土和硅酸铝,其组分配方如下:
[0067]组成 质量/g
1 强粘接性可再分散乳胶粉乳液 200
2 改性聚乙烯醇C 20
3 高岭土 5
4 硅酸铝 3
[0068] 步骤1:待喷雾乳液的制备
[0069] 称取200g强粘接性可再分散乳胶粉乳液、20g改性聚乙烯醇C混合,搅拌10分钟,再在上述混合物中加入5g高岭土和3g硅酸铝抗结块剂,搅拌10~20分钟,制成待喷雾乳液。
[0070] 步骤2:乳液的喷雾干燥
[0071] 采用喷雾干燥机对待喷雾乳液进行干燥。设置喷雾干燥机的喷雾干燥进口温度为3
180℃、出口温度为75℃热风风速为4m/min、供料速度为50ml/min、雾化机转速300rpm,然后启动供热系统,待进出口温度到达设定值时,启动供料系统、雾化系统及负压系统进行乳液的喷雾干燥。
[0072] 干燥后所得的粉末通过100目筛网过滤,过筛物为所制备的乳胶粉。
[0073] 实施例4
[0074] 1)改性聚乙烯醇D的制备:
[0075] 将50g聚乙烯醇(分子量:5000g/mol,醇解度:95摩尔%)、150g去离子水、50g乙烯基乙氧基二异丙氧基硅烷混合,升温至85℃反应2小时,降至25℃,出料,备用。
[0076] 2)可再分散乳胶粉乳液的合成:
[0077] a)将80g苯乙烯、20g甲基苯乙烯混合制成混合单体,备用。
[0078] b)将85g混合单体加入到0.5g乙烯基聚氧乙烯醚、1.5g过硫酸铵和40g去离子水的水溶液中,高速搅拌30分钟。备用。
[0079] c)将15g混合单体加入用39.95g去离子水溶解18.75g改性聚乙烯醇D、1.5g乙烯基聚氧乙烯醚和0.5g过硫酸钾的水溶液中,升温至80℃,反应15分钟,然后滴加b)过程中的混合液4小时,继续反应1.5小时。降温至25℃。经100目筛网过滤,得用于可再分散乳胶粉的乳液,固含量:54.89wt%,平均粒径319nm(使用Malven粒径仪测得),pH=4.48(使用PHS-3C精密pH计测得)。
[0080] 3)强粘接性可再分散乳胶粉的制备:
[0081] 保护胶体为改性聚乙烯醇D,抗结块剂为硅藻土和硅酸铝,其组分配方如下:
[0082]组成 质量/g
1 强粘接性可再分散乳胶粉乳液 182
2 改性聚乙烯醇D 20
3 硅藻土 7
4 硅酸铝 1
[0083] 步骤1:待喷雾乳液的制备
[0084] 称取182g强粘接性可再分散乳胶粉乳液、20g改性聚乙烯醇D混合,搅拌10分钟,再在上述混合物中加入7g硅藻土和1g硅酸铝抗结块剂,搅拌10~20分钟,制成待喷雾乳液。
[0085] 步骤2:乳液的喷雾干燥
[0086] 采用喷雾干燥机对待喷雾乳液进行干燥。设置喷雾干燥机的喷雾干燥进口温度为180℃、出口温度为75℃热风风速为4m3/min、供料速度为50ml/min、雾化机转速300rpm,然后启动供热系统,待进出口温度到达设定值时,启动供料系统、雾化系统及负压系统进行乳液的喷雾干燥。
[0087] 干燥后所得的粉末通过100目筛网过滤,过筛物为所制备的乳胶粉。
[0088] 实施例5
[0089] 1)改性聚乙烯醇E的制备:
[0090] 将70g聚乙烯醇(分子量:2500g/mol,醇解度:92摩尔%)、200g去离子水、10g乙烯基乙氧基二异丙氧基硅烷、20g乙烯基三乙氧基硅烷混合,升温至82℃反应3.5小时,降至25℃,出料,备用。
[0091] 2)可再分散乳胶粉乳液的合成:
[0092] a)将50g乙酸乙烯酯、30g丙烯酸-2-乙基己酯、19g苯乙烯和1g2-巯基乙醇混合制成混合单体,备用。
[0093] b)将95份混合单体加入到1g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、1g烯丙基聚氧乙烯醚、0.8g过硫酸钠和61.8g去离子水的水溶液中,高速搅拌30分钟。备用。
[0094] c)将5份混合单体加入用64g去离子水溶解12g改性聚乙烯醇E、2g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐和0.7g过硫酸钠的水溶液中,升温至65℃,反应25分钟,然后滴加b)过程中的混合液3.5小时,继续反应1.5小时。降温至25℃。经100目筛网过滤,得用于可再分散乳胶粉的乳液,固含量:45.13wt%,平均粒径135nm(使用Malven粒径仪测得),pH=3.74(使用PHS-3C精密pH计测得)。
[0095] 3)强粘接性可再分散乳胶粉的制备:
[0096] 保护胶体为改性聚乙烯醇E,抗结块剂为高岭土和二氧化硅,其组分配方如下:
[0097]组成 质量/g
1 强粘接性可再分散乳胶粉乳液 222
2 改性聚乙烯醇E 12
3 高岭土 3
4 二氧化硅 1
[0098] 步骤1:待喷雾乳液的制备
[0099] 称取222g强粘接性可再分散乳胶粉乳液、12g改性聚乙烯醇E混合,搅拌10分钟,再在上述混合物中加入3g高岭土和1g二氧化硅抗结块剂,搅拌10~20分钟,制成待喷雾乳液。
[0100] 步骤2:乳液的喷雾干燥
[0101] 采用喷雾干燥机对待喷雾乳液进行干燥。设置喷雾干燥机的喷雾干燥进口温度为180℃、出口温度为75℃热风风速为4m3/min、供料速度为50ml/min、雾化机转速300rpm,然后启动供热系统,待进出口温度到达设定值时,启动供料系统、雾化系统及负压系统进行乳液的喷雾干燥。
[0102] 干燥后所得的粉末通过100目筛网过滤,过筛物为所制备的乳胶粉。
[0103] 实施例6
[0104] 1)改性聚乙烯醇F的制备:
[0105] 将65g聚乙烯醇(分子量:7500g/mol,醇解度:85摩尔%)、300g去离子水、25g乙烯基乙氧基二异丙氧基硅烷、10g乙烯基甲氧基二乙氧基烷混合,升温至88℃反应2.5小时,降至25℃,出料,备用。
[0106] 2)可再分散乳胶粉乳液的合成:
[0107] a)将70g乙酸乙烯酯、26g甲基丙烯酸-2-羟丙酯、2.5g丙烯酸和1.5g巯基乙酸丁酯混合制成混合单体,备用。
[0108] b)将88g混合单体加入到0.6g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、0.4g乙烯基聚氧乙烯醚、1.2g过硫酸铵和61.5g去离子水的水溶液中,高速搅拌30分钟。备用。
[0109] c)将12g混合单体加入用40g去离子水溶解24g改性聚乙烯醇F、1.5g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐和0.6g过硫酸钠的水溶液中,升温至55℃,反应40分钟,然后滴加b)过程中的混合液2.5小时,继续反应1.8小时。降温至25℃。经100目筛网过滤,得用于可再分散乳胶粉的乳液,固含量:47.92wt%,平均粒径225nm(使用Malven粒径仪测得),pH=3.94(使用PHS-3C精密pH计测得)。
[0110] 3)强粘接性可再分散乳胶粉的制备:
[0111] 保护胶体为改性聚乙烯醇F,抗结块剂为滑石粉,其组分配方如下:
[0112]组成 质量/g
1 强粘接性可再分散乳胶粉乳液 208.3
2 改性聚乙烯醇F 16
3 滑石粉 11
[0113] 步骤1:待喷雾乳液的制备
[0114] 称取208.3g强粘接性可再分散乳胶粉乳液、16g改性聚乙烯醇F混合,搅拌10分钟,再在上述混合物中加入11g滑石粉抗结块剂,搅拌10~20分钟,制成待喷雾乳液。
[0115] 步骤2:乳液的喷雾干燥
[0116] 采用喷雾干燥机对待喷雾乳液进行干燥。设置喷雾干燥机的喷雾干燥进口温度为180℃、出口温度为75℃热风风速为4m3/min、供料速度为50ml/min、雾化机转速300rpm,然后启动供热系统,待进出口温度到达设定值时,启动供料系统、雾化系统及负压系统进行乳液的喷雾干燥。
[0117] 干燥后所得的粉末通过100目筛网过滤,过筛物为所制备的乳胶粉。
[0118] 实施例7
[0119] 1)改性聚乙烯醇G的制备:
[0120] 将55g聚乙烯醇(分子量:8000g/mol,醇解度:90摩尔%)、350g去离子水、45g乙烯基乙氧基二异丙氧基硅烷混合,升温至92℃反应4小时,降至25℃,出料,备用。
[0121] 2)可再分散乳胶粉乳液的合成:
[0122] a)将60g苯乙烯、39.5g甲基丙烯酸-2-乙基己酯和0.5g叔十二硫醇混合制成混合单体,备用。
[0123] b)将88份混合单体加入到1.2g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、1.8g过硫酸钾和70g去离子水的水溶液中,高速搅拌30分钟。备用。
[0124] c)将12g混合单体加入用55.4g去离子水溶解40.5g改性聚乙烯醇G、0.8g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐和0.8g过硫酸钠的水溶液中,升温至55℃,反应15分钟,然后滴加b)过程中的混合液4小时,继续反应2.5小时。降温至25℃。经100目筛网过滤,得用于可再分散乳胶粉的乳液,固含量:42.05wt%,平均粒径293nm(使用Malven粒径仪测得),pH=4.28(使用PHS-3C精密pH计测得)。
[0125] 3)强粘接性可再分散乳胶粉的制备:
[0126] 保护胶体为改性聚乙烯醇G,抗结块剂为滑石粉和高岭土,其组分配方如下:
[0127]组成 质量/g
1 强粘接性可再分散乳胶粉乳液 238.1
2 改性聚乙烯醇G 27
组成 质量/g
3 滑石粉 4
4 高岭土 5
[0128] 步骤1:待喷雾乳液的制备
[0129] 称取238.1g强粘接性可再分散乳胶粉乳液、27g改性聚乙烯醇G混合,搅拌10分钟,再在上述混合物中加入4g滑石粉和5g高岭土抗结块剂,搅拌10~20分钟,制成待喷雾乳液。
[0130] 步骤2:乳液的喷雾干燥
[0131] 采用喷雾干燥机对待喷雾乳液进行干燥。设置喷雾干燥机的喷雾干燥进口温度为3
180℃、出口温度为75℃热风风速为4m/min、供料速度为50ml/min、雾化机转速300rpm,然后启动供热系统,待进出口温度到达设定值时,启动供料系统、雾化系统及负压系统进行乳液的喷雾干燥。
[0132] 干燥后所得的粉末通过100目筛网过滤,过筛物为所制备的乳胶粉。
[0133] 实施例8
[0134] 1)改性聚乙烯醇C的制备:
[0135] 将60g聚乙烯醇(分子量:10000g/mol,醇解度:88摩尔%)、300g去离子水、40g乙烯基三乙氧基硅烷混合,升温至90℃反应3小时,降至25℃,出料,备用。
[0136] 2)可再分散乳胶粉乳液的合成:
[0137] d)将50g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸乙酯混合制成混合单体,备用。
[0138] e)将90g混合单体加入到1g烯丙基聚氧乙烯醚、1g过硫酸铵和50g去离子水的水溶液中,高速搅拌30分钟。备用。
[0139] f)将10g混合单体加入用44g去离子水溶解20g改性聚乙烯醇C、1g烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐和1g过硫酸铵的水溶液中,升温至70℃,反应20分钟,然后滴加b)过程中的混合液3小时,继续反应2小时。降温至25℃。经100目筛网过滤,得用于可再分散乳胶粉的乳液,固含量:49.8wt%,平均粒径261nm(使用Malven粒径仪测得),pH=4.25(使用PHS-3C精密pH计测得)。
[0140] 3)强粘接性可再分散乳胶粉的制备:
[0141] 保护胶体为改性聚乙烯醇C,抗结块剂为高岭土和硅酸铝,其组分配方如下:
[0142]组成 质量/g
1 强粘接性可再分散乳胶粉乳液 200
2 改性聚乙烯醇C 20
3 高岭土 5
组成 质量/g
4 硅酸铝 3
[0143] 步骤1:待喷雾乳液的制备
[0144] 称取200g强粘接性可再分散乳胶粉乳液、20g改性聚乙烯醇C混合,搅拌10分钟,再在上述混合物中加入5g高岭土和3g硅酸铝抗结块剂,搅拌10~20分钟,制成待喷雾乳液。
[0145] 步骤2:乳液的喷雾干燥
[0146] 采用喷雾干燥机对待喷雾乳液进行干燥。设置喷雾干燥机的喷雾干燥进口温度为3
180℃、出口温度为75℃热风风速为4m/min、供料速度为50ml/min、雾化机转速300rpm,然后启动供热系统,待进出口温度到达设定值时,启动供料系统、雾化系统及负压系统进行乳液的喷雾干燥。
[0147] 干燥后所得的粉末通过100目筛网过滤,过筛物为所制备的乳胶粉。
[0148] 实施例9
[0149] 对比例1:按CN1139944A的方法制备的乳胶粉
[0150] 对比例2:按CN1903898A的方法制备的乳胶粉
[0151] 将实施例1~8和对比例1~2所制备的乳胶粉用于下列抹面胶浆组合物中:
[0152] 抹面胶浆组合物:
[0153] 300.0份 水泥325
[0154] 600.0份 石英砂(0.1-0.4mm)
[0155] 40.0份 乳胶粉
[0156] 2.0份 纤维素醚
[0157] 0.8份 淀粉醚
[0158] 0.5份 纤维
[0159] 150份 重钙粉
[0160] 水200g每1000g干混合物
[0161] 按JC/T 993-2006的方法检测拉伸粘结强度
[0162] 上述试样养护14天(标准养护:温度(23±2)℃,相对湿度60%)
[0163] 在聚苯乙烯片材上的抹面胶浆测定
[0164]样品 拉伸粘结强度,MPa
对比例1 0.11
对比例2 0.10
实施例1 0.12