疏水白碳黑的制备方法转让专利
申请号 : CN200610151144.2
文献号 : CN101200292B
文献日 : 2010-07-21
发明人 : 王力平 , 张庆德
申请人 : 王力平 , 张庆德 , 李占学 , 周士新
摘要 :
本发明涉及一种疏水白碳黑的制备方法，它解决了生产过程中对环境污染较大的问题，并采用不同于现有常规的技术手段获得疏水白碳黑。它以稻壳、硫酸、氢氧化钠、多甲基硅氧烷为原料经燃烧、碱蒸煮、酸处理、研磨、过滤、干燥、表面处理制成，其中各原料的重量配比是：稻壳10000Kg、氢氧化钠150-250Kg、硫酸10-20Kg、多甲基硅氧烷30-50Kg。本发明原料来源丰富、综合成本低，工艺简单，采用稻壳变废为宝，解决了目前稻壳造成造成严重的环境污染，本产品可广泛用于各种橡胶、塑料制品中。
权利要求 :
1.疏水白碳黑的制备方法，其特征在于：a、取稻壳10000Kg经燃烧20-30分钟生成黑色炭灰；
b、在90-100℃温度下，用水稀释150-250Kg氢氧化钠，碱蒸煮黑色炭灰3-5小时；
c、然后在80-100℃温度条件下，将10-20Kg浓硫酸稀释到浓度为15％处理步骤b碱蒸煮后的黑色炭灰10-20分钟；
d、再加清水7000Kg-10000Kg对步骤c处理后的炭灰进行稀释；
e、采用板框过滤机进行压滤；
f、经过滤后的物料，用清水稀释经2000目的研磨机研磨；
g、将研磨后的物料置于干燥塔中，在250-300℃温度条件下，干燥5-10分钟；
h、将烘干后的物料搅拌，采用喷雾法加入用水稀释的30-50Kg多甲基硅氧烷，进行表面处理。
说明书 :
技术领域
本发明涉及一种疏水白碳黑的制备方法，尤其是涉及以稻壳为原料加工疏水白碳黑的制备方法。
背景技术
稻壳是水稻生产大米时的副产品，是粮食工业的垃圾，给环境带来不同程度的污染，这一垃圾资源，过去一直没有得到有效处理和充分利用。目前，利用稻壳生产白碳黑的方法较多，如燃烧法、硅酸钠矿石法，国家知识产权局专利局于2000年6月28日公告的“疏水白碳黑的制造工艺”包括配制I号、II号添加剂、混合加料、出料、成品检验、包装入库等步骤，该工艺的优点是生产工艺简单、无须经过高温高压，生产效率提高近十倍，耗能少，处理1吨原料所需电能为72度，由于整个生产过程不需高温高压，安全可靠，不易发生危险和事故。但在生产过程中对环境污染较大。
再如国家知识产权局专利局于2006年4月26日公告的“用稻壳工业化生产白碳黑的方法”中清楚的描述了白碳黑的制备工艺，以及王佼2005年10月在《北京工业职业技术学院学报》中发表的“白炭黑制备方法及表面改性研究进展”中记载了白炭黑的表面改性方法。虽然这些方法相互结合后也可以制备出表面改性的疏水白碳黑，但这些技术方案中都是在反应获得SiO2·nH2O后就直接进行过滤以获得白碳黑滤饼。而且为了避免白碳黑吸水成为聚集细粒，在表面改性过程中都使用有机溶剂，缺点是后续处理过程复杂，且造成有机溶剂污染，较难实现规模化工业生产(记载于“白炭黑制备方法及表面改性研究进展”《北京工业职业技术学院学报》2005年10月第4卷第4期第52页2.2.2节第5行)，若采用湿法改性的第二种方法(水溶液料浆+改性剂)方法会使白碳黑都聚集成颗粒，从而导致只有颗粒表层得到了改性，内部大量的白碳黑仍是原来的状态，必然影响将来所制备产品的性能。
再如国家知识产权局专利局于2006年4月26日公告的“用稻壳工业化生产白碳黑的方法”中清楚的描述了白碳黑的制备工艺，以及王佼2005年10月在《北京工业职业技术学院学报》中发表的“白炭黑制备方法及表面改性研究进展”中记载了白炭黑的表面改性方法。虽然这些方法相互结合后也可以制备出表面改性的疏水白碳黑，但这些技术方案中都是在反应获得SiO2·nH2O后就直接进行过滤以获得白碳黑滤饼。而且为了避免白碳黑吸水成为聚集细粒，在表面改性过程中都使用有机溶剂，缺点是后续处理过程复杂，且造成有机溶剂污染，较难实现规模化工业生产(记载于“白炭黑制备方法及表面改性研究进展”《北京工业职业技术学院学报》2005年10月第4卷第4期第52页2.2.2节第5行)，若采用湿法改性的第二种方法(水溶液料浆+改性剂)方法会使白碳黑都聚集成颗粒，从而导致只有颗粒表层得到了改性，内部大量的白碳黑仍是原来的状态，必然影响将来所制备产品的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术中存在的不足之处，并采用不同于现有常规的技术手段获得疏水白碳黑，而提供的一种综合成本低廉、工艺简单，环保、节能的疏水白碳黑的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：它以稻壳、硫酸、氢氧化钠、多甲基硅氧烷为原料经燃烧、碱蒸煮、酸处理、研磨、过滤、干燥、表面处理制成，其中各原料的重量配比是：稻壳10000kg.氢氧化钠150-250kg、硫酸10-20kg、多甲基硅氧烷30-50kg。
a、取稻壳10000Kg经燃烧20-30分钟生成黑色炭灰；
b、在90-100℃温度下，用水稀释150-250Kg氢氧化钠，碱蒸煮3-5小时；
c、然后在80-100℃温度条件下，将10-20Kg浓硫酸稀释到浓度为15％处理10-20分钟；
d、再加清水7000Kg-10000Kg进行稀释；
e、采用板框过滤机进行压滤；
f、经过滤后的物料，用清水稀释经2000目的研磨机研磨；
g、将研磨后的物料置于干燥塔中，在250-300℃温度条件下，干燥5-10分钟；
h、将烘干后的物料搅拌，采用喷雾法加入用水稀释的30-50Kg多甲基硅氧烷，进行表面处理。
所述的多甲基硅氧烷为六甲基硅氧烷或八甲基硅氧烷。
本发明的优点是：
原料来源丰富、综合成本低，工艺简单，采用稻壳变废为宝，解决了目前稻壳造成严重的环境污染，本产品可广泛应用于各种橡胶、塑料制品中。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：它以稻壳、硫酸、氢氧化钠、多甲基硅氧烷为原料经燃烧、碱蒸煮、酸处理、研磨、过滤、干燥、表面处理制成，其中各原料的重量配比是：稻壳10000kg.氢氧化钠150-250kg、硫酸10-20kg、多甲基硅氧烷30-50kg。
a、取稻壳10000Kg经燃烧20-30分钟生成黑色炭灰；
b、在90-100℃温度下，用水稀释150-250Kg氢氧化钠，碱蒸煮3-5小时；
c、然后在80-100℃温度条件下，将10-20Kg浓硫酸稀释到浓度为15％处理10-20分钟；
d、再加清水7000Kg-10000Kg进行稀释；
e、采用板框过滤机进行压滤；
f、经过滤后的物料，用清水稀释经2000目的研磨机研磨；
g、将研磨后的物料置于干燥塔中，在250-300℃温度条件下，干燥5-10分钟；
h、将烘干后的物料搅拌，采用喷雾法加入用水稀释的30-50Kg多甲基硅氧烷，进行表面处理。
所述的多甲基硅氧烷为六甲基硅氧烷或八甲基硅氧烷。
本发明的优点是：
原料来源丰富、综合成本低，工艺简单，采用稻壳变废为宝，解决了目前稻壳造成严重的环境污染，本产品可广泛应用于各种橡胶、塑料制品中。
具体实施方式
下面对发明的实施例作进一步详细描述。
实施例1、
取稻壳1000Kg在燃烧炉中进行燃烧20分钟，生成黑色碳灰，在90℃温度条件下用水稀释15Kg氢氧化钠，进行碱蒸煮3小时，然后在80℃温度下，将1Kg浓硫酸稀释到浓度为15％，酸处理10分钟，再加清水稀释，经压滤得物料，用清水稀释研磨，将研磨后的物料在干燥塔中在250℃温度条件下，干燥5分钟，再将烘干后的物料搅拌，用喷雾法将3Kg六甲基硅氧烷稀释后加入进行表面处理。
实施例2、
取稻壳1000Kg在燃烧炉中进行燃烧30分钟，生成黑色碳灰，在100℃温度条件下用水稀释25Kg氢氧化钠，进行碱蒸煮5小时，然后在100℃温度下，将2Kg浓硫酸稀释到浓度为15％，酸处理20分钟，再加清水稀释，经压滤得物料，用清水稀释研磨，将研磨后的物料在干燥塔中在300℃温度条件下，干燥10分钟，再将烘干后的物料搅拌，用喷雾法将5Kg八甲基硅氧烷稀释后加入进行表面处理。
实施例1、
取稻壳1000Kg在燃烧炉中进行燃烧20分钟，生成黑色碳灰，在90℃温度条件下用水稀释15Kg氢氧化钠，进行碱蒸煮3小时，然后在80℃温度下，将1Kg浓硫酸稀释到浓度为15％，酸处理10分钟，再加清水稀释，经压滤得物料，用清水稀释研磨，将研磨后的物料在干燥塔中在250℃温度条件下，干燥5分钟，再将烘干后的物料搅拌，用喷雾法将3Kg六甲基硅氧烷稀释后加入进行表面处理。
实施例2、
取稻壳1000Kg在燃烧炉中进行燃烧30分钟，生成黑色碳灰，在100℃温度条件下用水稀释25Kg氢氧化钠，进行碱蒸煮5小时，然后在100℃温度下，将2Kg浓硫酸稀释到浓度为15％，酸处理20分钟，再加清水稀释，经压滤得物料，用清水稀释研磨，将研磨后的物料在干燥塔中在300℃温度条件下，干燥10分钟，再将烘干后的物料搅拌，用喷雾法将5Kg八甲基硅氧烷稀释后加入进行表面处理。