垂直布里奇曼生长炉及炉内温度场优化方法转让专利
申请号 : CN200710018783.6
文献号 : CN101220502B
文献日 : 2010-05-19
发明人 : 介万奇 , 徐亚东 , 王涛 , 刘伟华 , 杨戈 , 张继军
申请人 : 西北工业大学
摘要 :
本发明公开了一种垂直布里奇曼生长炉，炉外壳中从下到上依次是隔热板、两组I型加热模块、散热片、一组II型加热模块、两组I型加热模块和炉膛盖，隔热板中心孔是耐火陶瓷棉，五段加热模块中心位置是两段衬管，两段衬管用散热片隔开，衬管对接处外有衬套，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝，在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管5的外壁。本发明还公开了这种垂直布里奇曼生长炉炉内温度场优化方法，由于本发明垂直布里奇曼生长炉采用五段式模块化设计，可以通过更换不同模块获得生长不同晶体的合适温度场，有效地解决了因轴向温度梯度小产生的组分过冷现象。
权利要求 :
1.一种垂直布里奇曼生长炉，包括炉膛盖、电热丝、衬管、散热片、外壳，其特征在于：还包括I型加热模块、II型加热模块、隔热板、衬套和耐火陶瓷棉，外壳中从上到下依次是炉膛盖、两组I型加热模块、一组II型加热模块、散热片、两组I型加热模块和隔热板，隔热板中心孔是耐火陶瓷棉，五段加热模块中心位置是两段衬管，下段衬管的下端与隔热板平齐，上段衬管的上端与炉膛盖平齐，两段衬管用散热片隔开，衬管对接处外有衬套，散热片的中心孔与衬管内径等大，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝，在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管的外壁，形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
2.根据权利要求1所述的垂直布里奇曼生长炉，其特征在于：所述的衬套其材料为氧化铝陶瓷。
3.根据权利要求1所述的垂直布里奇曼生长炉，其特征在于：所述的散热片其材料为高温合金。
4.根据权利要求1所述的垂直布里奇曼生长炉，其特征在于：所述的衬管其材料为高温合金。
5.一种权利要求1所述垂直布里奇曼生长炉炉内温度场优化方法，其特点是包括以下步骤：在晶体生长时，炉内温度如下设置，炉膛温控区II温度设置为高温区温度790～1150℃，炉膛温控区I温度较炉膛温控区II高出5～10℃，炉膛温控区III温度较炉膛温控区II高出0～5℃，炉膛温控区V温度设置为低温区温度650～1030℃，炉膛温控区IV温度较炉膛温控区V低20～30℃，从而在炉膛温控区I与炉膛温控区III间产生180～200mm的高温均匀区，炉膛温控区III与炉膛温控区IV间产生150～170mm的温度梯度区，炉膛温控区IV与炉膛温控区V间产生180～200mm的低温均匀区。
说明书 :
技术领域
本发明涉及一种垂直布里奇曼生长炉，还涉及这种垂直布里奇曼生长炉炉内温度场优化方法。
背景技术
参照图1，文献1“《晶体生长科学与技术》(上册)，张可从等编写，1997：506-520”公开了一种垂直布里奇曼生长炉，其主要结构为：不锈钢外壳7中是两段大小相同的陶瓷衬管5，陶瓷衬管5外周缠绕有电热丝4，电热丝4外接相应的温度控制系统。在陶瓷衬管5与不锈钢外壳7中填充有耐火材料，两段陶瓷衬管5之间用陶瓷散热片6隔开，形成上炉腔2和下炉腔3，上炉腔上是炉膛盖1。晶体生长过程中上炉腔2为高温区，下炉腔3为低温区，但随着对大体积晶体的需求，晶锭的尺寸在不断增大，这就要求生长炉的炉膛内径不断增大，炉膛内径的增大使得轴向的温度分布趋于平缓，熔点附近的轴向温度梯度降低，为获得较大轴向温度梯度，往往增大高温区与低温区间的温差，生长速率降低，同时影响晶体结晶质量。从图3 B曲线可以看出，高温区和低温区没有形成晶体生长所需的平缓区域，轴向温度梯度较小。
文献2“发光学报，2005，Vol.26(6)：807-812”公开了一种采用传统垂直布里奇曼生长炉生长Cd1-xZnxTe晶体的方法时，该方法在生长Cd1-xZnxTe晶体时，其固/液界面处温度梯度为3-10℃/cm，石英坩埚仅以0.2-1mm/h的速度下降生长晶体。
文献“IEEE Nuclear Science，2002，Vol.49(5)：2535-2540”公开了美国II-VI公司引入电动力学梯度技术的多区域加热垂直布里奇曼生长炉，晶体生长时实现了较长的平直高温区和低温区，但梯度区较宽，超过200mm，使得最大梯度区不在熔点附近，且低温区与高温区温度差超过200℃，生长中引入了较大的热应力，晶体中容易产生大量的孪晶及层错。
文献2“发光学报，2005，Vol.26(6)：807-812”公开了一种采用传统垂直布里奇曼生长炉生长Cd1-xZnxTe晶体的方法时，该方法在生长Cd1-xZnxTe晶体时，其固/液界面处温度梯度为3-10℃/cm，石英坩埚仅以0.2-1mm/h的速度下降生长晶体。
文献“IEEE Nuclear Science，2002，Vol.49(5)：2535-2540”公开了美国II-VI公司引入电动力学梯度技术的多区域加热垂直布里奇曼生长炉，晶体生长时实现了较长的平直高温区和低温区，但梯度区较宽，超过200mm，使得最大梯度区不在熔点附近，且低温区与高温区温度差超过200℃，生长中引入了较大的热应力，晶体中容易产生大量的孪晶及层错。
发明内容
①要解决的技术问题：为了克服现有技术垂直布里奇曼生长炉在生长晶体时，高温区和低温区难以控制以及轴向温度梯度小的不足，本发明提供一种垂直布里奇曼生长炉，采用五段式模块化设计，同时配以高温合金衬管、散热片、陶瓷衬套，可以解决因轴向温度梯度小产生的组分过冷现象，以及由于热应力较大产生的缺陷，可以在获得较大生长速率的同时降低晶体中的热应力，提高晶体的结晶质量。
本发明还提供这种垂直布里奇曼生长炉炉内温度场优化方法。
②技术方案：一种垂直布里奇曼生长炉，包括炉膛盖、电热丝、衬管、散热片、外壳，其特点是：还包括I型加热模块、II型加热模块、隔热板、衬套和耐火陶瓷棉，外壳中从上到下依次是炉膛盖、两组I型加热模块、一组II型加热模块、散热片、两组I型加热模块和隔热板，隔热板中心孔是耐火陶瓷棉，五段加热模块中心位置是两段衬管，下段衬管的下端与隔热板平齐，上段衬管的上端与炉膛盖平齐，两段衬管用散热片隔开，衬管对接处外有衬套，散热片的中心孔与衬管内径等大，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝，在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管5的外壁，形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
一种上述垂直布里奇曼生长炉炉内温度场优化方法，其特点是包括以下步骤：在晶体生长时下，炉内温度如下设置，炉膛温控区II温度设置为高温区温度790～1150℃，炉膛温控区I温度较炉膛温控区II高出5～10℃，炉膛温控区III温度较炉膛温控区II高出0～5℃，炉膛温控区V温度设置为低温区温度650～1030℃，炉膛温控区IV温度较炉膛温控区V低20～30℃，从而在炉膛温控区I与炉膛温控区III间产生180～200mm的高温均匀区，炉膛温控区III与炉膛温控区IV间产生150～170mm的温度梯度区，炉膛温控区IV与炉膛温控区V间产生180～200mm的低温均匀区。
③有益效果：由于本发明垂直布里奇曼生长炉采用五段式模块化设计，同时配以高温合金衬管、散热片、陶瓷衬套，有效地解决了因轴向温度梯度小产生的组分过冷现象。其五段式模块之间相互独立，互不干扰，温度控制精确，波动较小。可以通过更换不同模块获得生长不同晶体的合适温度场。采用高温合金管作炉膛衬管，用以传导热量增大炉膛内的热交换均热温度场，并在梯度区放置氧化铝陶瓷衬套以及高温合金散热片，增大了炉膛内的轴向温度梯度，通过调整五段加热模块的温度设置，获得了长约180～200mm高温均匀区和低温均匀区，以及长约150～170mm的温度梯度区，温度梯度在8～15℃/cm范围内自由可调。相应的晶体生长速率达0.8～1.5mm/h，生长中引入的热应力较小，仅在生长的晶锭边沿观察到少量的孪晶，晶体中的缺陷密度较低，晶片的位错腐蚀坑密度EPD小于1×105/cm，X射线双晶摇摆曲线半峰宽FWHM小于50″，结晶质量较高。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
本发明还提供这种垂直布里奇曼生长炉炉内温度场优化方法。
②技术方案：一种垂直布里奇曼生长炉，包括炉膛盖、电热丝、衬管、散热片、外壳，其特点是：还包括I型加热模块、II型加热模块、隔热板、衬套和耐火陶瓷棉，外壳中从上到下依次是炉膛盖、两组I型加热模块、一组II型加热模块、散热片、两组I型加热模块和隔热板，隔热板中心孔是耐火陶瓷棉，五段加热模块中心位置是两段衬管，下段衬管的下端与隔热板平齐，上段衬管的上端与炉膛盖平齐，两段衬管用散热片隔开，衬管对接处外有衬套，散热片的中心孔与衬管内径等大，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝，在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管5的外壁，形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
一种上述垂直布里奇曼生长炉炉内温度场优化方法，其特点是包括以下步骤：在晶体生长时下，炉内温度如下设置，炉膛温控区II温度设置为高温区温度790～1150℃，炉膛温控区I温度较炉膛温控区II高出5～10℃，炉膛温控区III温度较炉膛温控区II高出0～5℃，炉膛温控区V温度设置为低温区温度650～1030℃，炉膛温控区IV温度较炉膛温控区V低20～30℃，从而在炉膛温控区I与炉膛温控区III间产生180～200mm的高温均匀区，炉膛温控区III与炉膛温控区IV间产生150～170mm的温度梯度区，炉膛温控区IV与炉膛温控区V间产生180～200mm的低温均匀区。
③有益效果：由于本发明垂直布里奇曼生长炉采用五段式模块化设计，同时配以高温合金衬管、散热片、陶瓷衬套，有效地解决了因轴向温度梯度小产生的组分过冷现象。其五段式模块之间相互独立，互不干扰，温度控制精确，波动较小。可以通过更换不同模块获得生长不同晶体的合适温度场。采用高温合金管作炉膛衬管，用以传导热量增大炉膛内的热交换均热温度场，并在梯度区放置氧化铝陶瓷衬套以及高温合金散热片，增大了炉膛内的轴向温度梯度，通过调整五段加热模块的温度设置，获得了长约180～200mm高温均匀区和低温均匀区，以及长约150～170mm的温度梯度区，温度梯度在8～15℃/cm范围内自由可调。相应的晶体生长速率达0.8～1.5mm/h，生长中引入的热应力较小，仅在生长的晶锭边沿观察到少量的孪晶，晶体中的缺陷密度较低，晶片的位错腐蚀坑密度EPD小于1×105/cm，X射线双晶摇摆曲线半峰宽FWHM小于50″，结晶质量较高。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是文献1中现有技术垂直布里奇曼生长炉结构示意图。
图2是本发明垂直布里奇曼生长炉结构示意图。
图3是图2中A-A剖视图。
图4是现有技术垂直布里奇曼生长炉与本发明垂直布里奇曼生长炉温度场曲线比较图，其中，A是本发明垂直布里奇曼生长炉温度场曲线，B是现有技术垂直布里奇曼生长炉温度场曲线。
图中，1-炉膛盖，2-上炉腔，3-下炉腔，4-电热丝，5-衬管，6-散热片，7-外壳，8-I型加热模块，8′-II型加热模块，9-隔热板，10-衬套，11-耐火陶瓷棉。
图2是本发明垂直布里奇曼生长炉结构示意图。
图3是图2中A-A剖视图。
图4是现有技术垂直布里奇曼生长炉与本发明垂直布里奇曼生长炉温度场曲线比较图，其中，A是本发明垂直布里奇曼生长炉温度场曲线，B是现有技术垂直布里奇曼生长炉温度场曲线。
图中，1-炉膛盖，2-上炉腔，3-下炉腔，4-电热丝，5-衬管，6-散热片，7-外壳，8-I型加热模块，8′-II型加热模块，9-隔热板，10-衬套，11-耐火陶瓷棉。
具体实施方式
实施例1：参照图2，本发明垂直布里奇曼生长炉，包括炉膛盖1、电热丝4、衬管5、散热片6、外壳7，还包括I型加热模块8、II型加热模块8′、隔热板9、衬套10和耐火陶瓷棉11。外壳7中从下到上依次是隔热板9、两组I型加热模块8、散热片6、一组II型加热模块8′、两组I型加热模块8和炉膛盖1，隔热板9中心孔是耐火陶瓷棉11，五段加热模块中心位置是两段衬管5，下段衬管5的下端与隔热板9平齐，上段衬管5的上端与炉膛盖1平齐，两段衬管5用散热片6隔开，衬管5对接处外有衬套10，散热片6的中心孔与衬管5内径等大，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝4，形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
实施例2：设计合适的五段式模块化管式电阻炉生长Cd0.9Zn0.1 Te晶锭。
首先在外壳1的最下端放置外径450mm中心孔径120mm高度150mm的隔热板9，晶体生长时使用耐火陶瓷棉11将其中心孔封闭，防止气氛流动影响温度场。在其上放置两块外径450mm中心孔径120mm高度220mm的I型加热模块8，然后对称放置3块厚度3mm扇形高温合金散热片，将一根内径90mm，壁厚3mm，长450mm的高温合金管衬管5放置于模块中心孔处，其上放置内径90mm，壁厚5mm，高60mm的氧化铝陶瓷衬套11以作为绝热区，然后放置外径450mm中心孔径120mm高度80mm的II型加热模块8′，以及两块外径450mm中心孔径120mm高度220mm的I型加热模块8，并在其中放入另一根内径90mm，壁厚3mm，长450mm的高温合金管衬管5，最后放上炉膛盖1。各加热模块8均由耐火材料烧结成，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝4，其最高使用温度为1200℃。在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管5的外壁，并配有各自独立的温度控制系统，包括英国EUROTHERM公司的3504程序控制器、710A功率调节器及相应低压电器，使得温度波动不大于±0.5℃，从而形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
根据Cd0.9Zn0.1 Te晶体的物性参数，由生长时高温均匀区温度1145℃，低温均匀区温度1030℃，五段炉膛温度设置如下，炉膛I 1155℃，炉膛II 1145℃，炉膛III 1150℃，炉膛IV 1010℃，炉膛V 1030℃。参见图3曲线A获得的高温均匀区长约180mm，低温均匀区长约200mm，温度梯度区长约150mm，轴向温度梯度达到10℃/cm。
然后将封接好的石英安瓿放入五段式模块化管式电阻炉中加热进行晶体生长。生长时安瓿下降速率设置为1mm/h，生长速率较高。较高的低温均匀区温度降低了生长过程中引入的热应力。
经测定，生长的Cd0.9Zn0.1 Te晶锭直径60mm长约150mm，单晶体积超过3.5×105mm3，仅在晶锭的边缘观察到少量平行于晶体生长方向的孪晶。定向切割的晶片经研磨、抛光，测得的位错腐蚀坑密度EPD小于5×104cm-1，采用Philips X’Pert-MRD四晶衍射仪测试晶片的X射线双晶摇摆曲线，其半峰宽FWHM小于40″，晶体的结晶质量较高
实施例3：采用五段式模块化管式电阻炉生长Cd0.8Mn0.2 Te晶锭。
首先在外壳1的最下端放置外径400mm中心孔径90mm高度150mm的隔热板9，晶体生长时使用耐火陶瓷棉11将其中心孔封闭，防止气氛流动影响温度场。在其上放置两块外径400mm中心孔径90mm高度200mm的I型加热模块8，然后对称放置4块厚度3mm扇形高温合金散热片，将一根内径70mm，壁厚3mm，长400mm的高温合金管衬管5放置于模块中心孔处，其上放置内径70mm，壁厚5mm，高70mm的氧化铝陶瓷衬套11以作为绝热区，然后放置外径400mm中心孔径90mm高度70mm的II型加热模块8′，以及两块外径400mm中心孔径90mm高度200mm的I型加热模块8，并在其中放入另一根内径70mm，壁厚3mm，长400mm的高温合金管衬管5，最后放上炉膛盖1。各加热模块8均由耐火材料烧结成，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝4，其最高使用温度为1200℃。在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管5的外壁，并配有各自独立的温度控制系统，包括英国EUROTHERM公司的3504程序控制器、710A功率调节器及相应低压电器，使得温度波动不大于±0.5℃，从而形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
根据Cd0.8Mn0.2 Te晶体的物性参数，由生长时高温均匀区温度1130℃，低温均匀区温度1020℃，五段炉膛温度设置如下，炉膛I 1140℃，炉膛II 1130℃，炉膛III 1130℃，炉膛IV 990℃，炉膛V 1020℃。获得的高温均匀区长约180mm，低温均匀区长约180mm，温度梯度区长约120mm，轴向温度梯度达到12℃/cm。
然后将封接好的石英安瓿放入五段式模块化管式电阻炉中加热进行晶体生长。生长时安瓿下降速率设置为1.2mm/h，生长速率较高。较高的低温均匀区温度降低了生长过程中引入的热应力。
经测定，所生长的Cd0.8Mn0.2 Te晶锭直径30mm长约120mm。定向切割的晶片经研磨、抛光，测得的位错腐蚀坑密度EPD小于1×105cm-1，采用Philips X’Pert-MRD四晶衍射仪测试晶片的X射线双晶摇摆曲线，其半峰宽FWHM约为50″，采用Agilent4155C测试仪测试了Cd0.8Mn0.2Te晶片的I-V曲线，通过拟合计算出电阻率达到1×1010Ω·cm以上，晶体的结晶质量较高，缺陷密度较低。
实施例4：采用五段式模块化管式电阻炉生长Hg0.9Mn0.1 Te晶锭
首先在外壳1的最下端放置外径400mm中心孔径90mm高度120mm的隔热板9，晶体生长时使用耐火陶瓷棉11将其中心孔封闭，防止气氛流动影响温度场。在其上放置两块外径400mm中心孔径90mm高度200mm的I型加热模块8，然后对称放置4块厚度3mm扇形高温合金散热片，将一根内径70mm，壁厚3mm，长400mm的高温合金管衬管5放置于模块中心孔处，其上放置内径70mm，壁厚5mm，高60mm的氧化铝陶瓷衬套11以作为绝热区，然后放置外径400mm中心孔径90mm高度70mm的II型加热模块8′，以及两块外径400mm中心孔径90mm高度200mm的I型加热模块8，并在其中放入另一根内径70mm，壁厚3mm，长400mm的高温合金管衬管5，最后放上炉膛盖1。各加热模块8均由耐火材料烧结成，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝4，其最高使用温度为1200℃。在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管5的外壁，并配有各自独立的温度控制系统，包括英国EUROTHERM公司的3504程序控制器、710A功率调节器及相应低压电器，使得温度波动不大于±0.5℃，从而形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
根据Hg0.9Mn0.1 Te晶体的物性参数，由生长时高温均匀区温度790℃，低温均匀区温度650℃，五段炉膛温度设置如下，炉膛I 800℃，炉膛II 790℃，炉膛III 795℃，炉膛IV 625℃，炉膛V 650℃。获得的高温均匀区长约200mm，低温均匀区长约200mm，温度梯度区长约110mm，轴向温度梯度达到15℃/cm。
经测定，所生长的Hg0.9Mn0.1 Te晶锭直径15mm长约160mm。沿轴向切割的晶片经研磨、抛光，测得的位错腐蚀坑密度EPD约为1×105cm-1，采用Philips X’Pert-MRD四晶衍射仪测试晶片的X射线双晶摇摆曲线，其半峰宽FWHM达到50″，说明了晶体的结晶质量较高，缺陷密度较低。
实施例2：设计合适的五段式模块化管式电阻炉生长Cd0.9Zn0.1 Te晶锭。
首先在外壳1的最下端放置外径450mm中心孔径120mm高度150mm的隔热板9，晶体生长时使用耐火陶瓷棉11将其中心孔封闭，防止气氛流动影响温度场。在其上放置两块外径450mm中心孔径120mm高度220mm的I型加热模块8，然后对称放置3块厚度3mm扇形高温合金散热片，将一根内径90mm，壁厚3mm，长450mm的高温合金管衬管5放置于模块中心孔处，其上放置内径90mm，壁厚5mm，高60mm的氧化铝陶瓷衬套11以作为绝热区，然后放置外径450mm中心孔径120mm高度80mm的II型加热模块8′，以及两块外径450mm中心孔径120mm高度220mm的I型加热模块8，并在其中放入另一根内径90mm，壁厚3mm，长450mm的高温合金管衬管5，最后放上炉膛盖1。各加热模块8均由耐火材料烧结成，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝4，其最高使用温度为1200℃。在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管5的外壁，并配有各自独立的温度控制系统，包括英国EUROTHERM公司的3504程序控制器、710A功率调节器及相应低压电器，使得温度波动不大于±0.5℃，从而形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
根据Cd0.9Zn0.1 Te晶体的物性参数，由生长时高温均匀区温度1145℃，低温均匀区温度1030℃，五段炉膛温度设置如下，炉膛I 1155℃，炉膛II 1145℃，炉膛III 1150℃，炉膛IV 1010℃，炉膛V 1030℃。参见图3曲线A获得的高温均匀区长约180mm，低温均匀区长约200mm，温度梯度区长约150mm，轴向温度梯度达到10℃/cm。
然后将封接好的石英安瓿放入五段式模块化管式电阻炉中加热进行晶体生长。生长时安瓿下降速率设置为1mm/h，生长速率较高。较高的低温均匀区温度降低了生长过程中引入的热应力。
经测定，生长的Cd0.9Zn0.1 Te晶锭直径60mm长约150mm，单晶体积超过3.5×105mm3，仅在晶锭的边缘观察到少量平行于晶体生长方向的孪晶。定向切割的晶片经研磨、抛光，测得的位错腐蚀坑密度EPD小于5×104cm-1，采用Philips X’Pert-MRD四晶衍射仪测试晶片的X射线双晶摇摆曲线，其半峰宽FWHM小于40″，晶体的结晶质量较高
实施例3：采用五段式模块化管式电阻炉生长Cd0.8Mn0.2 Te晶锭。
首先在外壳1的最下端放置外径400mm中心孔径90mm高度150mm的隔热板9，晶体生长时使用耐火陶瓷棉11将其中心孔封闭，防止气氛流动影响温度场。在其上放置两块外径400mm中心孔径90mm高度200mm的I型加热模块8，然后对称放置4块厚度3mm扇形高温合金散热片，将一根内径70mm，壁厚3mm，长400mm的高温合金管衬管5放置于模块中心孔处，其上放置内径70mm，壁厚5mm，高70mm的氧化铝陶瓷衬套11以作为绝热区，然后放置外径400mm中心孔径90mm高度70mm的II型加热模块8′，以及两块外径400mm中心孔径90mm高度200mm的I型加热模块8，并在其中放入另一根内径70mm，壁厚3mm，长400mm的高温合金管衬管5，最后放上炉膛盖1。各加热模块8均由耐火材料烧结成，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝4，其最高使用温度为1200℃。在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管5的外壁，并配有各自独立的温度控制系统，包括英国EUROTHERM公司的3504程序控制器、710A功率调节器及相应低压电器，使得温度波动不大于±0.5℃，从而形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
根据Cd0.8Mn0.2 Te晶体的物性参数，由生长时高温均匀区温度1130℃，低温均匀区温度1020℃，五段炉膛温度设置如下，炉膛I 1140℃，炉膛II 1130℃，炉膛III 1130℃，炉膛IV 990℃，炉膛V 1020℃。获得的高温均匀区长约180mm，低温均匀区长约180mm，温度梯度区长约120mm，轴向温度梯度达到12℃/cm。
然后将封接好的石英安瓿放入五段式模块化管式电阻炉中加热进行晶体生长。生长时安瓿下降速率设置为1.2mm/h，生长速率较高。较高的低温均匀区温度降低了生长过程中引入的热应力。
经测定，所生长的Cd0.8Mn0.2 Te晶锭直径30mm长约120mm。定向切割的晶片经研磨、抛光，测得的位错腐蚀坑密度EPD小于1×105cm-1，采用Philips X’Pert-MRD四晶衍射仪测试晶片的X射线双晶摇摆曲线，其半峰宽FWHM约为50″，采用Agilent4155C测试仪测试了Cd0.8Mn0.2Te晶片的I-V曲线，通过拟合计算出电阻率达到1×1010Ω·cm以上，晶体的结晶质量较高，缺陷密度较低。
实施例4：采用五段式模块化管式电阻炉生长Hg0.9Mn0.1 Te晶锭
首先在外壳1的最下端放置外径400mm中心孔径90mm高度120mm的隔热板9，晶体生长时使用耐火陶瓷棉11将其中心孔封闭，防止气氛流动影响温度场。在其上放置两块外径400mm中心孔径90mm高度200mm的I型加热模块8，然后对称放置4块厚度3mm扇形高温合金散热片，将一根内径70mm，壁厚3mm，长400mm的高温合金管衬管5放置于模块中心孔处，其上放置内径70mm，壁厚5mm，高60mm的氧化铝陶瓷衬套11以作为绝热区，然后放置外径400mm中心孔径90mm高度70mm的II型加热模块8′，以及两块外径400mm中心孔径90mm高度200mm的I型加热模块8，并在其中放入另一根内径70mm，壁厚3mm，长400mm的高温合金管衬管5，最后放上炉膛盖1。各加热模块8均由耐火材料烧结成，每组加热模块的中心孔周围分布有各自独立温度控制系统的电热丝4，其最高使用温度为1200℃。在垂直于每组模块的外壁中部径向放置一根的Pt/PtRh10热电偶，热电偶的测温触点靠近衬管5的外壁，并配有各自独立的温度控制系统，包括英国EUROTHERM公司的3504程序控制器、710A功率调节器及相应低压电器，使得温度波动不大于±0.5℃，从而形成炉膛梯度温控区I、II、III、IV、V。
根据Hg0.9Mn0.1 Te晶体的物性参数，由生长时高温均匀区温度790℃，低温均匀区温度650℃，五段炉膛温度设置如下，炉膛I 800℃，炉膛II 790℃，炉膛III 795℃，炉膛IV 625℃，炉膛V 650℃。获得的高温均匀区长约200mm，低温均匀区长约200mm，温度梯度区长约110mm，轴向温度梯度达到15℃/cm。
经测定，所生长的Hg0.9Mn0.1 Te晶锭直径15mm长约160mm。沿轴向切割的晶片经研磨、抛光，测得的位错腐蚀坑密度EPD约为1×105cm-1，采用Philips X’Pert-MRD四晶衍射仪测试晶片的X射线双晶摇摆曲线，其半峰宽FWHM达到50″，说明了晶体的结晶质量较高，缺陷密度较低。