用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法

摘要

本发明涉及一种用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法，制备包括：将纤维素与离子液体以5∶95～25∶75的重量比均匀混合，然后喂入有2个抽真空口、螺杆长径比为36∶1～60∶1的双螺杆挤出机中，温度控制范围为40～120℃，经过8～40min的强烈搅拌溶解及真空脱水，可生成淡棕色透明的纤维素/离子液体纺丝液；所得的纤维素/离子液体纺丝液经增压泵增压，再经预过滤器进入计量泵后由喷丝头喷出，经过凝固、水洗、切断、干燥等工序，可获得纤维素纤维。本发明不仅缩短了纤维素的溶解时间，而且使物料的混合、溶解更加充分，可达到节能、高效、减少降解、提高纺丝原液质量的目的，易于产业化。

权利要求

1. 一种用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法，包括：将纤维素与离子液体以5∶95～25∶75的重量比均匀混合，然后喂入有2个抽真空口、螺杆长径比为36∶1～60∶1的同向旋转型双螺杆挤出机中，温度控制范围为40～

120℃，经过8～40min的强烈搅拌溶解及真空脱水，生成纤维素/离子液体纺丝液。

2. 根据权利要求1所述的用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法，其特征在于：所述的纤维素选自木浆、棉浆、竹浆、纸浆中的一种或几种。

3. 根据权利要求1所述的用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法，其特- -征在于：所述离子液体是由阳离子和阴离子组成，其中，阴离子是Cl 或CH3COO 中的一种；

阳离子为烷基咪唑离子，其结构式如下：

其中，R1与R2相同或不同，是C1～C8的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基中的一种或几种。

4. 根据权利要求1所述的用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的真空度范围为-0.05～-0.10Mpa，螺杆的转速范围为10～

100r/min，挤出机机头压力强度要控制在0.2～9.8MPa。

说明书

用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法

技术领域

[0001] 本发明属纤维素溶液的制备领域，特别是涉及一种用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法。

背景技术

[0002] 纤维素是地球上最为丰富的可再生、可自然降解的天然高分子资源，其广泛应用于纤维、造纸、薄膜、涂料等工业领域。据估计，自然界通过光合作用每年可产生几千亿吨的纤维素，但是只有大约六十亿吨的纤维素为人们所使用。因此，随着石油、天然气等不可再生资源的日益耗竭和各国对环境污染问题的日益重视，纤维素材料的开发和应用已成为世界各国研究的热点之一。但由于纤维素具有结晶区和非晶区共存的复杂结构，以及分子内及分子间强烈的氢键作用，使得纤维素很难溶解在普通的溶剂中，这成为纤维素应用开发中的最大障碍。因此，开发直接溶解纤维素的有效溶剂体系具有重要的意义。近年来，研究较多的纤维素的直接溶剂有多聚甲醛/二甲基亚砜(PF/DMSO)、氯化锂/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)、N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物(NMMO·H2O)以及碱金属氢氧化物体系等，其中，以NMMO·H2O为溶剂生产的纤维素纤维——Lyocell已经在英国、美国、奥地利和中国等国家实现了工业化生产。

[0003] 近年来，一种新型的绿色溶剂——离子液体作为纤维素的直接溶剂体系已经引起世界各国的高度重视。离子液体是室温离子液体的简称，它是由特定阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的物质，具有强极性、不挥发、不氧化、良好的溶解性能和对绝大部分试剂稳定等优良特性，而且作为纤维素的溶剂，溶解纤维素时不需活化，且离子液体易于回收，可循环使用，这为天然纤维素的开发利用开辟了一条新的道路。

[0004] 近年来，国内外对于离子液体溶解和加工纤维素进行了许多的研究和开发，并形成了 不少专 利。如：US2003157351、WO2007101812、CA2532989、US2003157351、WO2006108861、WO2007049485、WO2007057235、CN1596282、CN101007853、CN1818160、CN1804161、CN1261496、CN1844214、CN1851063等都公开了使用离子液体溶解纤维素以及制备纤维素纤维的方法。上述专利中，大都采用普通加热、加压或者微波辐射等方法来溶解纤维素，但是这些方法有的操作复杂，有的为间歇法，溶解效率低，不利于产业化的实施。

发明内容

[0005] 本发明要解决的问题是提供一种用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法，该方法不仅缩短了纤维素的溶解时间，而且使物料的混合、溶解更加充分，可达到节能、高效、减少降解、提高纺丝原液质量的目的，是一种易于产业化的纤维素纺丝液制备方法。

[0006] 本发明的用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的方法，包括：

[0007] 将纤维素与离子液体以5∶95～25∶75的重量比均匀混合，形成淡黄色的糊状物，然后将所形成的糊状物喂入双螺杆挤出机中，温度控制范围为40～120℃，经过8～40min的强烈搅拌溶解及真空脱水，可生成淡棕色透明的纤维素/离子液体纺丝溶液。

[0008] 所述的纤维素选自木浆、棉浆、竹浆、纸浆中的一种或几种。

[0009] 所述离子液体是由阳离子和阴离子组成，其中，阴离子为Cl-或CH3COO-中的一种；阳离子为烷基咪唑离子，其结构式如下：

[0010]

[0011] 其中，R1与R2相同或不同，为C1～C8的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基中的一种或几种。

[0012] 所述双螺杆挤出机是将一般的高速同向旋转型双螺杆挤出机作如下改造：(1)增加2个抽真空口；(2)将螺杆长径比增大到36∶1～60∶1。利用同向旋转双螺杆的两根螺杆间的物料单向传递完成物料的升温(使温度达到控制温度)、输送、充分混合和脱泡。并利用其自洁能力，达到物料的柱塞式流动。由于物料交替在两根螺杆的螺槽内流动，物料得到了充分的搅拌与混合。螺杆长径比的增大，可使物料能有更多的机会进行混合、溶解与脱水。而在这种混合过程中，由于其表面不断更新，从而可以使溶解加速，并排出物料内的易挥发物质或水汽，提高溶液的质量。

[0013] 为了得到充分脱水及溶解均匀的纺丝液，所述的双螺杆挤出机的真空度范围为-0.05～-0.10Mpa，螺杆的转速范围为10～100r/min，挤出机机头压力强度要控制在0.2～9.8MPa，以保证纺丝液的质量。

[0014] 本发明的一种用双螺杆挤出机制备纤维素/离子液体纺丝液的应用，步骤包括：

[0015] 将前述淡棕色透明的纤维素/离子液体纺丝液，经增压泵增压，再经预过滤器进入计量泵后由喷丝头喷出，经过凝固、水洗、切断、干燥等工序，即可获得纤维素纤维。

[0016] 本发明的有益效果：

[0017] (1)本发明是一种易于产业化的能获得溶解均匀的纤维素/离子液体纺丝液的制备方法，该法在利用已有的双螺杆挤出机溶解技术的基础上，通过采用增大长径比及增加抽真空口的双螺杆，不仅大大缩短了纤维素的溶解时间，节约了能源、降低了成本，并使工艺可连续，而且装置也十分简单，易于产业化；

[0018] (2)本发明更重要的是使纤维素物料在双螺杆中得到充分的混合、溶解作用加强，所得纺丝液均匀，符合纺丝要求，另外，由于纤维素和离子液体在螺杆内停留的时间较短，可避免或者减少纤维素的降解现象，有利于制成力学性能好的纤维产品；

[0019] (3)由于纤维素在离子液体中的溶解为直接溶解，不需其它工序，而且离子液体无毒、无挥发性、回收率高，因此溶解工艺简单，环境友好。

具体实施方式

[0020] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明