海水中阴离子洗涤剂的自动分析方法

摘要

一种海水中阴离子洗涤剂的自动分析方法，技术方案包括：标样或试样S经样品流路进入分析检测流路，参比液R参经参比液流路和进样阀进入分析检测流路，在分析检测流路中，标样或试样S与参比液R参混合后进入光学流通池，产生基线被测绘；标样或试样S经样品流路进入分析检测流路，缓冲液R1经缓冲液流路进入显色液流路与显色液R2混合后通过进样阀进入分析检测流路，在分析检测流路中，标样或试样S与缓冲液R1和显色液R2的混合液进行混合后，使显色液的颜色发生变化，上述混合液进入光学流通池，产生谱图被测绘；将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中的阴离子洗涤剂含量。

权利要求

1.一种海水中阴离子洗涤剂的自动分析方法，其特征在于：

(1)分析仪器中设置了缓冲液流路、显色液流路、参比液流路、样品流路、进样阀和分析检测流路；

(2)缓冲液R1为邻苯二甲酸氢钾-盐酸水溶液，显色液R2为乙基紫-聚乙烯醇水溶液，参比液R参为去离子水；

(3)标样或试样S经样品流路进入分析检测流路，参比液R参经参比液流路和进样阀进入分析检测流路，在分析检测流路中，标样或试样S与参比液R参混合后进入光学流通池，产生基线被测绘；

(4)标样或试样S经样品流路进入分析检测流路，缓冲液R1经缓冲液流路进入显色液流路与显色液R2混合后通过进样阀进入分析检测流路，在分析检测流路中，标样或试样S与缓冲液R1和显色液R2的混合液进行混合后，使显色液的颜色发生变化，上述混合液进入光学流通池，产生谱图被测绘；

(5)将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中的阴离子洗涤剂含量；

所述缓冲液R1中，邻苯二甲酸氢钾的浓度为0.3g/L～0.5g/L，盐酸的浓度为0.02×10-2mol/L～0.20×10-2mol/L；所述显色液R2中，乙基紫的浓度为0.5×10-2g/L～1.0×10-2g/L，聚乙烯醇的浓度为1.0g/L～1.5g/L。

2.根据权利要求1所述的海水中阴离子洗涤剂的自动分析方法，其特征在于光学流通池的光程为10mm～30mm，检测波长为560nm～570nm。

3.根据权利要求1或2所述的海水中阴离子洗涤剂的自动分析方法，其特征在于分析检测流路由第二混合器(4)、反应器(5)、光学流通池(6)依次串联连接而成。

说明书

                            技术领域

本发明属于环境水体中阴离子洗涤剂(又称阴离子表面活性剂)的检测分析方法，特别涉及海水中阴离子洗涤剂的自动分析方法。

                            背景技术

阴离子洗涤剂是一种环境污染物，当其进入水体后，聚集在水和水中微粒的表面，产生泡沫或发生乳化现象，阻断水中氧气的交换，从而导致水质恶化，对水中生物造成危害。

海水中阴离子洗涤剂的测定，我国国家标准(GB17378.4-1998)采用亚甲基兰分光光度法，具体操作是：将含阴离子洗涤剂的样品与亚甲基兰反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在650nm波长处测定吸光值，测定结果以十二烷基苯磺酸钠的表观浓度表示。此种方法存在以下问题：1、测定的各步骤均采用手工操作，分析时间长，操作繁琐；2、氯仿萃取步骤中，由于氯仿为有毒溶剂，易对操作人员造成损害；3、化学试剂的耗费量较大。

                            发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种海水中阴离子洗涤剂的自动分析方法，此种方法不仅能满足海水中阴离子洗涤剂测定的灵敏度和准确性要求，而且操作简单，分析速度块，节省化学试剂。

本发明所述海水中阴离子洗涤剂的自动分析方法，其技术方案如下：

(1)分析仪器中设置了缓冲液流路、显色液流路、参比液流路、样品流路、进样阀和分析检测流路；

(2)缓冲液R1为邻苯二甲酸氢钾-盐酸水溶液，显色液R2为乙基紫-聚乙烯醇水溶液，参比液R参为去离子水；

(3)标样或试样S经样品流路进入分析检测流路，参比液R参经参比液流路和进样阀进入分析检测流路，在分析检测流路中，标样或试样S与参比液R参混合后进入光学流通池，产生基线被测绘；

(4)标样或试样S经样品流路进入分析检测流路，缓冲液R1经缓冲液流路进入显色液流路与显色液R2混合后通过进样阀进入分析检测流路，在分析检测流路中，标样或试样S与缓冲液R1和显色液R2的混合液进行混合后，使显色液的颜色发生变化，上述混合液进入光学流通池，产生谱图被测绘；

(5)将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中的阴离子洗涤剂含量。

上述方法中，缓冲液R1和显色液R2的优化配方为：

缓冲液R1中，邻苯二甲酸氢钾的浓度为0.3g/L～0.5g/L，盐酸的浓度为0.02×10-2mol/L～0.20×10-2mol/L。

显色液R2中，乙基紫的浓度为0.5×10-2g/L～1.0×10-2g/L，聚乙烯醇的浓度为1.0g/L～1.5g/L。

上述方法中，分析检测流路由第二混合器、反应器、光学流通池依次串联连接而成。光学流通池的光程为10mm～30mm，检测波长为560～570nm。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明所述方法能减小海水中所含大量NaCl引起的盐度变化干扰，保证测试的灵敏度和准确性。

2、使用此种方法及其配套分析仪器，可方便、快速地对海水中的阴离子洗涤剂进行在线自动检测。

3、与国家标准方法相比，可节省化学试剂，所需试剂仅为国家标准方法的1～2％。

                             附图说明

图1是本发明所提供的海水中阴离子洗涤剂的自动分析方法的工艺流程图，也是配套的分析仪器的结构简图，分析仪器处于参比状态；

图2是图1中的分析仪器处于分析状态的示意图；

图3是海水试样的分析谱图。

图中，1-低压泵、2-第一混合器、3-进样阀、4-第二混合器、5-反应器、6-光学流通池、7-光学检测器、7-计算机处理系统、S-标样或试样、R参-参比液、R1-缓冲液、R2-显色液、W-废液池。

                           具体实施方式

实施例1

本实施例中，被测试样为海水，其分析步骤如下：

1、标样的配制

(1)将十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，配制成十二烷基硫酸钠浓度100mg/L的母液；

(2)将母液用空白海水(即不含阴离子洗涤剂的海水)稀释，配制成一系列标样，各标样中，十二烷基硫酸钠的浓度分别为0、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L。

2、缓冲液R1的配制

将邻苯二甲酸氢钾溶于去离子水中，然后加入1∶1的盐酸，配制成邻苯二甲酸氢钾的浓度为0.5g/L、盐酸的浓度为0.02×10-2mol/L的水溶液作为缓冲液R1。

3、显色液R2的配制

将乙基紫用去离子水溶解，配制成乙基紫浓度0.5g/L乙基紫溶液；将聚乙烯醇用去离子水溶解，配制成聚乙烯醇浓度10g/L聚乙烯醇溶液；将浓度0.5g/L的乙基紫溶液和浓度10g/L的聚乙烯醇溶液用去离子水稀释，配制成乙基紫的浓度为1.0×10-2g/L、聚乙烯醇的浓度为1.5g/L的水溶液作为显色液R2。

在配制标样、缓冲液R1、显色液R2时，所用化学试剂均为分析纯。

4、参比液R参使用去离子水。

5、试样谱图的测试绘制

采用按图1所示的工艺流程设计的自动分析仪进行测试，仪器中的低压泵1为四通道恒流泵，泵流量0.2～1.0ml/min，工作压力2～3×105Pa。光学流通池6的光程为20mm，检测波长为560nm。第一混合器2和第二混合4为三通结构。反应器5为盘管式结构，由内径为0.5mm的聚四氟乙烯管绕制而成，长度为3m。

首先进行基线测绘，仪器的流路如图1所示；打开仪器的电源开关，在低压泵1的驱动下，试样S经样品流路进入分析检测流路，参比液R参经参比液流路和进样阀3进入分析检测流路，在分析检测流路中，试样S与参比液R参在第二混合器4、反应器5中混合后进入光学流通池6，光学检测器7将信号传输给计算机处理系统8即在计算机显示屏上绘出一条基线。基线测绘完成后，进样阀2转换为分析状态，仪器的流路如图2所示；在低压泵1的驱动下，试样S经样品流路进入分析检测流路，缓冲液R1经缓冲液流路进入显色液流路与显色液R2在第一混合器2混合后通过进样阀3进入分析检测流路；在分析检测流路中，试样S与缓冲液R1和显色液R2的混合液在第二混合器4、反应器5中混合并发生缔合反应生成离子对，使显色液的颜色发生变化，上述混合液进入光学流通池6，光学检测器7将信号传输给计算机处理系统8，即在计算机显示屏上绘出被测试样的阴离子洗涤剂谱图，如图3所示。

6、标样谱图的测试绘制

测试绘制标样谱图所用的仪器、缓冲液R1、显色液R2、参比液R参与测试绘制试样谱图所用的仪器、缓冲液R1、显色液R2、参比液R参相同，测试方法也相同。将所配制的标样由稀到浓依次进行分析，即得一系列标准谱图。

7、试样测试结果计算

将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，则可计算出试样中的阴离子洗涤剂含量。

实施例2

本实施例中，被测试样为海水，其分析步骤如下：

1、标样的配制

(1)将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水中，配制成十二烷基苯磺酸钠浓度100mg/L的母液；

(2)将母液用空白海水(即不含阴离子洗涤剂的海水)稀释，配制成一系列标样，各标样中，十二烷基苯磺酸钠的浓度分别为0、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L。

2、缓冲液R1的配制

将邻苯二甲酸氢钾溶于去离子水中，然后加入1∶1的盐酸，配制成邻苯二甲酸氢钾的浓度为0.3g/L、盐酸的浓度为0.20×10-2mol/L的水溶液作为缓冲液R1。

3、显色液R2的配制

将乙基紫用去离子水溶解，配制成乙基紫浓度0.5g/L乙基紫溶液；将聚乙烯醇用去离子水溶解，配制成聚乙烯醇浓度10g/L聚乙烯醇溶液；将浓度0.5g/L的乙基紫溶液和浓度10g/L的聚乙烯醇溶液用去离子水稀释，配制成乙基紫的浓度为0.5×10-2g/L、聚乙烯醇的浓度为1.0g/L的水溶液作为显色液R2。

在配制标样、缓冲液R1、显色液R2时，所用化学试剂均为分析纯。

4、参比液R参使用去离子水。

5、试样谱图的测试绘制

采用按图1所示的工艺流程设计的自动分析仪进行测试，仪器中的低压泵1为四通道恒流泵，泵流量0.2～1.0ml/min，工作压力2～3×105Pa。光学流通池6的光程为30mm，检测波长为570nm。第一混合器2和第二混合4为三通结构。反应器5为盘管式结构，由内径为0.5mm的聚四氟乙烯管绕制而成，长度为3m。

首先进行基线测绘，仪器的流路如图1所示；打开仪器的电源开关，在低压泵1的驱动下，试样S经样品流路进入分析检测流路，参比液R参经参比液流路和进样阀3进入分析检测流路，在分析检测流路中，试样S与参比液R参在第二混合器4、反应器5中混合后进入光学流通池6，光学检测器7将信号传输给计算机处理系统8即在计算机显示屏上绘出一条基线。基线测绘完成后，进样阀2转换为分析状态，仪器的流路如图2所示；在低压泵1的驱动下，试样S经样品流路进入分析检测流路，缓冲液R1经缓冲液流路进入显色液流路与显色液R2在第一混合器2混合后通过进样阀3进入分析检测流路；在分析检测流路中，试样S与缓冲液R1和显色液R2的混合液在第二混合器4、反应器5中混合并发生缔合反应生成离子对，使显色液的颜色发生变化，上述混合液进入光学流通池6，光学检测器7将信号传输给计算机处理系统8，即在计算机显示屏上绘出被测试样的阴离子洗涤剂谱图。

6、标样谱图的测试绘制

测试绘制标样谱图所用的仪器、缓冲液R1、显色液R2、参比液R参与测试绘制试样谱图所用的仪器、缓冲液R1、显色液R2、参比液R参相同，测试方法也相同。将所配制的标样由稀到浓依次进行分析，即得一系列标准谱图。

7、试样测试结果计算

将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，则可计算出试样中的阴离子洗涤剂含量。