一种水泥憎水剂及其制备方法转让专利
申请号 : CN200810035266.4
文献号 : CN101250030B
文献日 : 2010-04-07
发明人 : 施晓旦 , 李丽 , 王养臣
申请人 : 上海东升新材料有限公司
摘要 :
本发明提供了一种水泥憎水剂及其制备方法,制备方法包括如下步骤:将高级脂肪酸加热升温至熔化,加入乳化剂A,然后加入碱性化合物水悬浮液,在80~90℃下反应1~4小时,加入乳化剂B,搅拌乳化,得到所述水泥憎水剂;乳化剂A加入量为碱性化合物质量的0.5~5%;乳化剂B的加入量为碱性化合物质量的0.2~3%;高级脂肪酸和碱性化合物的摩尔比为1∶0.5~2。本发明的制备方法,工艺路线简单,原材料易得、成本低廉,不仅具有粒径小,粘度低的优点,而且具有稳定性好,用量少、防水憎水性能优异的优点。尤其在气泡混合轻质混凝土中具有憎水性能优异的同时,克服了现有技术中对气泡混合轻质混凝土消泡的缺点。
权利要求 :
1.一种水泥憎水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将高级脂肪酸加热升温至熔化,加入乳化剂A,然后加入碱性化合物水悬浮液,在80~90℃下反应1~4小时,形成油包水型乳液;
加入乳化剂B,搅拌乳化1~3小时,得到所述水泥憎水剂;
乳化剂A加入量为碱性化合物质量的0.5~5%;
乳化剂B的加入量为碱性化合物质量的0.2~3%;
高级脂肪酸和碱性化合物的摩尔比为1∶0.5~2;
所说的乳化剂A选自失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇硬脂酸酯中的一种;所说的乳化剂B选自聚氧化乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚或聚氧化乙烯失水山梨醇单油酸酯的一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的高级脂肪酸为C12~C30的饱和或不饱和脂肪酸。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的高级脂肪酸选自月桂酸、硬脂酸、三十酸或棕榈酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的碱性化合物选自氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锌、氧化钙、氧化镁或氧化锌的一种;
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的碱性化合物水悬浮液中,碱性化合物的质量含量为1~15%。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法制备的水泥憎水剂。
说明书 :
技术领域
本发明涉及一种建筑用水泥憎水剂及其制备方法,尤其适用于气泡混合轻质混凝土中的水泥憎水剂。
背景技术
市场上建筑用的抗水、憎水产品品种繁多,有粉状物、膏状物、乳液型,其中因乳液型憎水剂使用方便受到欢迎。
防水、憎水剂一般分为两种类型:一种是非反应型的,混合在水泥砂浆、混凝土、石膏中,其有效成分和无机物仅是惰性的、机械的相互填充,此种类型的防水、憎水剂用量较大,效果不持久;另一种类型是反应型的,即防水、憎水的有效成分与水泥水化产物之间发生了化学反应,形成以化学键结合的界面结构,通过界面增强导致水泥的防水、憎水性能提高,此种类型防水、憎水剂用量较少,效果较明显、持久。
张杰在TECHNOLOGY(2004/7)《防水憎水剂的制作》中用硬脂酸、氢氧化钾、三乙醇胺、柠檬酸、有机硅油、乳化剂制备的防水憎水剂通过内掺和外涂在水泥砂浆、混凝土、石膏中,防水、憎水效果较好,但是该防水憎水剂成本较高,而且用在气泡混合轻质混凝土中具有明显的消泡副作用。
防水、憎水剂一般分为两种类型:一种是非反应型的,混合在水泥砂浆、混凝土、石膏中,其有效成分和无机物仅是惰性的、机械的相互填充,此种类型的防水、憎水剂用量较大,效果不持久;另一种类型是反应型的,即防水、憎水的有效成分与水泥水化产物之间发生了化学反应,形成以化学键结合的界面结构,通过界面增强导致水泥的防水、憎水性能提高,此种类型防水、憎水剂用量较少,效果较明显、持久。
张杰在TECHNOLOGY(2004/7)《防水憎水剂的制作》中用硬脂酸、氢氧化钾、三乙醇胺、柠檬酸、有机硅油、乳化剂制备的防水憎水剂通过内掺和外涂在水泥砂浆、混凝土、石膏中,防水、憎水效果较好,但是该防水憎水剂成本较高,而且用在气泡混合轻质混凝土中具有明显的消泡副作用。
发明内容
本发明的目的在于公开一种水泥憎水剂及其制备方法,以克服现有技术存在的上述缺陷。
将高级脂肪酸加热升温至熔化,加入乳化剂A,然后加入碱性化合物水悬浮液,在80~90℃下反应1~4小时,形成油包水型乳液;
加入乳化剂B,搅拌1~3小时,获得水包油型乳液,即为水泥憎水剂;乳化剂A加入量为碱性化合物质量的0.5~5%;
乳化剂B的加入量为碱性化合物质量的0.2~3%;
高级脂肪酸和碱性化合物的摩尔比为1∶0.5~2。
所说的高级脂肪酸为C12~C30的饱和或不饱和脂肪酸,优选的为月桂酸、硬脂酸、三十酸或棕榈酸中的一种;
所说的碱性化合物选自氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锌、氧化钙、氧化镁或氧化锌的一种;
所说的碱性化合物水悬浮液中,碱性化合物的质量含量为1~15%;
所说的乳化剂A选自失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇硬脂酸酯中的一种;
所说的乳化剂B选自聚氧化乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚或聚氧化乙烯失水山梨醇单油酸酯的一种;
上述方法制备的水泥憎水剂的粘度≤500cps,粒径范围20~200nm.,重量固含量为10~50%。
本发明合成的水泥憎水剂及其制备方法,工艺路线简单,原材料易得、成本低廉,与现有技术相比,本发明不仅具有粒径小,粘度低的优点,而且具有稳定性好,用量少、防水憎水性能优异的优点。尤其在气泡混合轻质混凝土中具有憎水性能优异的同时,克服了现有技术中对气泡混合轻质混凝土消泡的缺点。
具体实施例
实施例1
往带有温度计的四口烧瓶中加入100克月桂酸,升温至85℃,待全部融解后,搅拌下加入0.37克失水山梨醇三油酸酯,然后把74克氢氧化钙加入到1570.68克去离子水中形成悬浮液,然后加入到烧瓶中,保温反应1小时后,加入0.15克乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚,持续搅拌2小时后,降温至常温,所得产品平均粒径20nm,粘度500cps,固含量10%。粒径测试方法:JL-1155型激光粒度分布测试仪;粘度:NDJ-1型粘度计,2#转子60rpm。
实施例2
往带有温度计的四口烧瓶中加入100克硬脂酸,升温至80℃,待全部融解后,搅拌状态下加入0.1克乳化剂失水山梨醇硬脂酸酯,然后把10.2氢氧化镁加入到331克去离子水中,形成悬浮液,加入到烧瓶中,反应2小时后,进一步加入乳化剂聚氧化乙烯失水山梨醇单油酸酯0.1克,保温反应1小时后降温至常温,所得产品平均粒径65nm,粘度250cps,固含量25%。测试方法同实施例1。
实施例3
往带有温度计的四口烧瓶中加入100克三十酸,升温至90℃,待全部融解后,搅拌状态下加入0.54克乳化剂聚醚L81,搅拌,把18克氧化锌加入到277克去离子水加入到烧瓶中,反应3小时,进一步加入乳化剂聚氧化乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯0.36克,保温反应3小时后降温至室温,所得产品平均粒径120nm,粘度80cps,固含量30%。测试方法同实施例1。
实施例4
往带有温度计的四口烧瓶中加入100克棕榈酸,升温至87℃,待全部融解后,搅拌状态下加入0.98克乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚,搅拌,把19.6克氧化钙加入到121.17克去离子水加入到烧瓶中,反应4小时,进一步加入壬基酚聚氧乙烯醚0.59克,保温反应2.5小时后降温至室温,所得产品平均粒径180nm,粘度20cps,固含量50%。测试方法同实施例1。
应用实施例
考察本发明产品与对比样在气泡混合轻质混凝土中的抗水性能。对比样按照张杰在TECHNOLOGY(2004/7)《防水憎水剂的制作》中的方法制备。
实验设备:气泡发动器,广东冠生土木新技术有限公司制造。
实验过程描述:水泥砂浆配制、加憎水剂;发泡剂发泡,将泡沫加入到水泥砂浆中搅拌均匀,制作试模,常温条件下养护28天,将28天后的试模放入浸水池浸7天(深1米),测定吸水率,末浸水的试模测定其他性能。
结果如下表所示:
憎水剂 编 号 水泥 (克) 自 来 水 (克) 憎 水 剂 汽泡 (克 ) 设计 值 (克) 成型 值 (克) 浸水 前 (克) 浸水 后 (克) 吸 水 一 吸 水 二 实施例 -1 455 2600 0.8% 8.9 538 577 558.3 610.7 9.4% 13.5 % 实施例 -2 455 2600 0.2% 8.9 537 555 534.7 585 9.4% 8.9% 实施例 -3 455 2600 0.5% 8.9 540 576 558 610 9.4% 13.0 % 实施例 -4 455 2600 0.8% 8.9 543 576 554.3 615 10.9 % 13.3 % 对比样 455 2600 0.8% 8.9 545 635 582 716 23% 25%
说明:成型值是指实际成型时的重量即浸水前重量,设计值是指设计的重量;
吸水一=(浸水后质量-浸水前质量)/浸水前质量×100%
吸水二=(浸水后质量-设计值质量)/设计值质量×100%
评判标准:吸水一和吸水二都≤15%即为优良产品。
结论:根据以上表格中的数据可以看出,本发明产品吸水值基本都在15%以下,效果好于对比样。
将高级脂肪酸加热升温至熔化,加入乳化剂A,然后加入碱性化合物水悬浮液,在80~90℃下反应1~4小时,形成油包水型乳液;
加入乳化剂B,搅拌1~3小时,获得水包油型乳液,即为水泥憎水剂;乳化剂A加入量为碱性化合物质量的0.5~5%;
乳化剂B的加入量为碱性化合物质量的0.2~3%;
高级脂肪酸和碱性化合物的摩尔比为1∶0.5~2。
所说的高级脂肪酸为C12~C30的饱和或不饱和脂肪酸,优选的为月桂酸、硬脂酸、三十酸或棕榈酸中的一种;
所说的碱性化合物选自氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锌、氧化钙、氧化镁或氧化锌的一种;
所说的碱性化合物水悬浮液中,碱性化合物的质量含量为1~15%;
所说的乳化剂A选自失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇硬脂酸酯中的一种;
所说的乳化剂B选自聚氧化乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚或聚氧化乙烯失水山梨醇单油酸酯的一种;
上述方法制备的水泥憎水剂的粘度≤500cps,粒径范围20~200nm.,重量固含量为10~50%。
本发明合成的水泥憎水剂及其制备方法,工艺路线简单,原材料易得、成本低廉,与现有技术相比,本发明不仅具有粒径小,粘度低的优点,而且具有稳定性好,用量少、防水憎水性能优异的优点。尤其在气泡混合轻质混凝土中具有憎水性能优异的同时,克服了现有技术中对气泡混合轻质混凝土消泡的缺点。
具体实施例
实施例1
往带有温度计的四口烧瓶中加入100克月桂酸,升温至85℃,待全部融解后,搅拌下加入0.37克失水山梨醇三油酸酯,然后把74克氢氧化钙加入到1570.68克去离子水中形成悬浮液,然后加入到烧瓶中,保温反应1小时后,加入0.15克乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚,持续搅拌2小时后,降温至常温,所得产品平均粒径20nm,粘度500cps,固含量10%。粒径测试方法:JL-1155型激光粒度分布测试仪;粘度:NDJ-1型粘度计,2#转子60rpm。
实施例2
往带有温度计的四口烧瓶中加入100克硬脂酸,升温至80℃,待全部融解后,搅拌状态下加入0.1克乳化剂失水山梨醇硬脂酸酯,然后把10.2氢氧化镁加入到331克去离子水中,形成悬浮液,加入到烧瓶中,反应2小时后,进一步加入乳化剂聚氧化乙烯失水山梨醇单油酸酯0.1克,保温反应1小时后降温至常温,所得产品平均粒径65nm,粘度250cps,固含量25%。测试方法同实施例1。
实施例3
往带有温度计的四口烧瓶中加入100克三十酸,升温至90℃,待全部融解后,搅拌状态下加入0.54克乳化剂聚醚L81,搅拌,把18克氧化锌加入到277克去离子水加入到烧瓶中,反应3小时,进一步加入乳化剂聚氧化乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯0.36克,保温反应3小时后降温至室温,所得产品平均粒径120nm,粘度80cps,固含量30%。测试方法同实施例1。
实施例4
往带有温度计的四口烧瓶中加入100克棕榈酸,升温至87℃,待全部融解后,搅拌状态下加入0.98克乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚,搅拌,把19.6克氧化钙加入到121.17克去离子水加入到烧瓶中,反应4小时,进一步加入壬基酚聚氧乙烯醚0.59克,保温反应2.5小时后降温至室温,所得产品平均粒径180nm,粘度20cps,固含量50%。测试方法同实施例1。
应用实施例
考察本发明产品与对比样在气泡混合轻质混凝土中的抗水性能。对比样按照张杰在TECHNOLOGY(2004/7)《防水憎水剂的制作》中的方法制备。
实验设备:气泡发动器,广东冠生土木新技术有限公司制造。
实验过程描述:水泥砂浆配制、加憎水剂;发泡剂发泡,将泡沫加入到水泥砂浆中搅拌均匀,制作试模,常温条件下养护28天,将28天后的试模放入浸水池浸7天(深1米),测定吸水率,末浸水的试模测定其他性能。
结果如下表所示:
憎水剂 编 号 水泥 (克) 自 来 水 (克) 憎 水 剂 汽泡 (克 ) 设计 值 (克) 成型 值 (克) 浸水 前 (克) 浸水 后 (克) 吸 水 一 吸 水 二 实施例 -1 455 2600 0.8% 8.9 538 577 558.3 610.7 9.4% 13.5 % 实施例 -2 455 2600 0.2% 8.9 537 555 534.7 585 9.4% 8.9% 实施例 -3 455 2600 0.5% 8.9 540 576 558 610 9.4% 13.0 % 实施例 -4 455 2600 0.8% 8.9 543 576 554.3 615 10.9 % 13.3 % 对比样 455 2600 0.8% 8.9 545 635 582 716 23% 25%
说明:成型值是指实际成型时的重量即浸水前重量,设计值是指设计的重量;
吸水一=(浸水后质量-浸水前质量)/浸水前质量×100%
吸水二=(浸水后质量-设计值质量)/设计值质量×100%
评判标准:吸水一和吸水二都≤15%即为优良产品。
结论:根据以上表格中的数据可以看出,本发明产品吸水值基本都在15%以下,效果好于对比样。