一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的装置

摘要

一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法和装置，将浓度为40～120g/L、10～60g/L镍盐、碳酸盐溶液，以1∶1～3比例加至釜中；釜温50～90℃，pH 7～9，搅拌速度100～180rpm；反应物溢流至1#储罐中，在60～80℃陈化1～3h，经气泵搅拌进入反应物2#储罐静止1～2h，上清液碱浓度15～80g/L抽至1#压滤机中；从3#储罐中抽水至2#储罐，经气泵搅拌、静止震荡1～2h，上清液抽至1#压滤机中，滤液制Na2SO4；当2#储罐上清液碱浓度＜15～20g/L抽至2#压滤机中，滤饼洗至无SO42+烘干。回收洗涤水再用节水＞55.6％；洗涤时间缩短50％以上；排水量减少80～90％。

权利要求

1.一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的反应釜，其特征在于：其外侧设有夹套，其釜盖上分别设有硫酸镍水溶液加料管(2)、碳酸盐水溶液加料管(3)；釜内设有挡板(4)，挡板(4)上安装的两对对称的加料喷头，分别与上述的两个加料管(2)、(3)对应连接，使镍盐溶液与碳酸钠溶液加料喷头相互隔开；在釜中央设有的三层结构的搅拌器，自上而下依次为折叶桨式搅拌器(6-3)、框式搅拌器(6-2)和螺旋桨式搅拌器(6-1)；其釜体(1)侧上部设有溢流管(5)，该溢流管(5)与反应物1#储罐进料口相连。

2.根据权利要求1所述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的反应釜，其特征在于：

所述的加料喷头为固定在挡板(4)内侧的多孔管，其孔均朝向釜内，或绕在所述的挡板(4)上的多孔螺旋管，其孔均朝向釜内。

说明书

一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种连续生产碳酸镍的方法和装置，尤其涉及一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法和装置。

背景技术

[0002] 碳酸镍是生产制造各种镍盐、氧化镍、镍粉、催化剂、电镀、陶瓷颜料等重要的中间产品。

[0003] 有关碳酸镍的制造方法主要采用镍盐与碱反应制备碳酸镍：镍盐采用硫酸镍、硝酸镍等；碱采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵其中一种或两种。典型的方法有碳酸钠与硫酸镍生产碱式碳酸镍。

[0004] 黄凯于中南大学的《博士论文2003发表的“可控缓释沉淀-热分解法制备超细氧化镍粉末的粒度与形貌控制研究”中，提出了两种研究方法：

[0005] (1)尿素均匀沉淀体系：由于尿素的水解速率缓慢，且水解产物简单易挥发，因而- 2-常用于元素和离子的均匀沉淀分离。利用尿素缓慢水解释放出沉淀剂组分OH 和CO3 的特点，使一些金属镍离子缓慢地水解形成氢氧化物或碳酸盐，均匀地沉淀出单分散性能良好的粉末粒子。通过温度就可很容易地控制水解反应速率，从而控制沉淀过程的进行。尿素
2+ 2- - 2+
溶液本身并不与Ni 反应，但受热分解一定时间后，它水解释放出的CO3 、OH 将会与Ni结合形成可溶性前驱体分子，达到一定过饱和度时，难溶镍化合物沉淀开始出现，可能的沉淀反应式如下：

[0006] 2Ni2++CO32-+OH-+H2O＝Ni2(OH)·CO3·H2O

[0007] (2)镍氨配合一碳酸盐沉淀体系：借鉴均匀沉淀方法制备超细单分散粒子的基本思想，采用氨水作配合剂，使镍离子与氨配合起来，再加入碳酸盐与之反应，从而达到通过镍氨配合物的可控缓释来实现对沉淀过程进行控制的目的。

[0008] Ni(II)-NH3-CO32--H2O系是一类复杂的体系，其反应包括Ni2+和氨形成配合物的反2+ 2+ 2-
应，Ni 的水解反应，Ni 和CO3 生成碳酸盐沉淀的反应以及弱酸弱碱的离解平衡反应等。

[0009] 中国专利申请号200610140864.9公布的“一种连续干燥煅烧制取氧化亚镍的方法”，以净化合格后的镍盐溶液为原料用饱和碳酸钠溶液进行沉淀反应生成湿碳酸镍，[0010] 中国专利申请号200610156310.8公布了“用碳酸钠沉淀生产电子级碳酸镍的方法”。该方法涉及一种以可溶性镍盐为镍源，以碳酸钠为沉淀剂生产电子级碳酸镍的工艺方法。其特征在于把镍盐溶液和碳酸钠溶液以并流加入的方式混合，控制反应的pH值、温度及陈化条件等。陈化结束后进行新的洗涤工艺：洗涤-干燥-二次洗涤-二次干燥的过程，最后研磨即为成品。

[0011] 中国专利其申请号01108101.5公布了“用碳酸氢铵生产高纯碳酸镍的方法”。该方法采用镍、硝酸进行反应，再加入除杂剂GL、过滤，再加入碳酸氢铵进行复分解反应，最后进行压滤漂洗、干燥粉碎，即为成品。

[0012] 现有方法主要采用间歇式工艺，生产效率较低，洗涤用水过大，没有得到循环利用，一般来说1吨产品消耗水80吨左右。面对日益紧张的水资源，走循环利用水的道路，是化工行业面对和急需要解决的问题。实现水零排放，可以节约大量的水资源；减少污水排放，节约水处理费用；节约纯水处理的成本；降低洗涤用水温度(洗涤用水温度在50～90℃左右)即减少了煤炭资源。

发明内容

[0013] 本发明的目的在于解决现有技术存在的上述问题，提供一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法和装置。

[0014] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

[0015] 一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，将配制好的浓度为40～120g/L硫酸镍水溶液、浓度为10～60g/L碳酸盐水溶液，按照1∶1～1∶3重量比，加入其内设挡板、中央设有三层搅拌器、侧上部有溢流管的反应釜中，控制反应釜中温度为50～90℃，pH值7～9，搅拌速度100～180rpm；

[0016] 反应物从反应釜的溢流管流到反应物1#储罐中，在60～80℃下陈化1～3小时，#经气泵搅拌进入反应物2 储罐静止1～2小时，当上清液碳酸盐浓度为15～80g/L，抽取#
上清液至1 压滤机中；

[0017] 从3#储罐中抽水至反应物2#储罐，经气泵搅拌，通过设置在反应物2#储罐外的震#荡器静止震荡1～2小时，抽取上清液至1 压滤机中；

[0018] 经上述的1#压滤机压滤后的滤液，制备硫酸钠或集中处理；其滤饼用50～80℃纯2- #
水洗涤，经检测SO4 后，干燥得到碳酸镍产品。当反应物2 储罐中上清液碳酸盐浓度小于#
15～20g/L，抽取上清液至2 压滤机中，物料经压干后，用压缩空气吹料加压0.1～0.6MPa，水洗1～3小时，再次用气空压缩机吹料加压0.1～0.6MPa；然后

[0019] 用50～80℃纯水洗涤，经检测无SO42-后，卸料烘干制得碳酸镍，同时回收洗涤水#泵入3 储罐中收备用。

[0020] 以上所述的反应物1#储罐、反应物2#储罐和3#储罐外侧均设有保温层，以防止热损失。

[0021] 上述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其所述的2#压滤机进水口装有三通阀，该三通阀的一端通过管线与空气压缩机出口连接，水洗后用压缩空气施以0.1～0.6MPa压力吹水。

[0022] 上述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其回收于3#储罐中备用的纯洗涤水，循环用于配制镍盐溶液、纯碱溶液和洗涤用水。

[0023] 以上所述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其所述的反应物2#储罐为#不锈钢或玻璃钢的锥体结构，其底部外置震荡器，其内置搅拌器；反应物2 储罐侧上部的清# #
液出料口通过管线与进入1 压滤机的进料口相连；反应物2 储罐底部的出料口通过管线与#
2 压滤机进料口相连。

[0024] 实现一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法所需要的反应釜，其外侧设有夹套，其釜盖上分别设有镍盐水溶液加料管、碳酸钠水溶液加料管；釜内设有档板，档板上安装的两对对称的加料喷头，分别与上述的两个加料管对应连接，使镍盐溶液与碳酸钠溶液加料喷头相互隔开；在釜中央设有的三层结构的搅拌器，自上而下依次为折叶桨式搅拌器、#框式搅拌器和螺旋桨式搅拌器，其釜侧上部设有溢流管，该溢流管与反应物1 罐进料口相连。

[0025] 上述的实现一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法所需要的反应釜，其所述的加料喷头为固定在挡板内侧多孔管，其孔均朝向釜内，或绕在所述的档板上多孔螺旋管，其孔均朝向釜内。

[0026] 通过实施本发明的技术方案，可以明显提高生产效率，减少洗涤用水，缩短洗涤时间。母液回收硫酸钠，洗涤水回收用于配料、洗涤等。因此，本发明与现有技术相比，具有如下的显著的进步和节水、节能、降耗和缩短生产周期的积极效果：

[0027] (1)洗涤水由原来单耗80～90吨减少到30吨；节水达55.6～62.5％；

[0028] (2)洗涤时间由6小时减少至2～3小时；洗涤时间缩短了50～66.7％；

[0029] (3)排放水由原来100吨减少到10～20吨；排放水量减少了80～90％；

[0030] (4)回收硫酸钠重量等于碳酸钠量；

[0031] (5)降低了纯净水处理费用、洗涤用水温度；

[0032] (6)明显降低了装置的运行费用和产品生产成本。

附图说明

[0033] 图1为本发明节水减排降耗连续生产碳酸镍的工艺流程图；

[0034] 图2为本发明反应釜的结构示意图；图中，

[0035] 1-釜体 2-加料管 3-加料管 4-档板

[0036] 5-溢料管 6-1-螺旋桨式搅拌器 6-2-框式搅拌器

[0037] 6-3-折叶桨式搅拌器。

具体实施方式

[0038] 现通过附图和实施例对本发明进一步描述如下：

[0039] 实施例1

[0040] 从图2可见，实现本发明一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法所需要的反应釜，其釜体1外侧设有夹套，其釜盖上分别设有硫酸镍水溶液加料管2、碳酸钠水溶液加料管3；釜内侧设有档板4，档板4上安装的两对对称的加料喷头，分别与上述的镍盐水溶液加料管2、碳酸钠水溶液加料管3对应连接，使镍盐溶液与碳酸钠溶液加料喷头相互隔开；在釜中央设有的三层结构的搅拌器，自上而下依次为折叶桨式搅拌器6-3、框式搅拌器6-2和#螺旋桨式搅拌器6-1，其釜侧上部设有溢流管5，该溢流管5与反应物1 储罐进料口相连。
所述的加料喷头为固定在挡板4内侧的多孔管，其孔均朝向釜内。或所述的加料喷头为绕在挡板4上多孔螺旋管，其孔均朝向内侧。

[0041] 实施例2

[0042] 从图1可见，本实用新型一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其步骤如下：

[0043] 配置浓度为40g/L硫酸镍水溶液，置于高位槽；

[0044] 配置浓度为10g/L碳酸钠水溶液，置于高位槽；

[0045] 将配制好的硫酸镍溶液和碳酸钠溶液按1∶1重量比，加入反应釜中，控制反应釜中温度为50℃，pH值7.0，搅拌速度100rpm。

[0046] 反应物从反应釜溢流管流出进入反应物1#储罐中，在60℃g下陈化1小时，经气#泵搅拌进入反应物2 储罐中，静止1～2小时，当上清液碱浓度为15～80g/L，抽取上清液#
至1 压滤机中；

[0047] 从3#储罐中抽水至反应物2#储罐，经气泵搅拌，通过设置在反应物.2#储罐外的震# #荡器静止震荡1～2小时，抽取上清液至1 压滤机中；从以上所述的1 压滤机出来的溶液，
2+
通过结晶制备硫酸钠或集中处理；其滤饼用50℃纯水洗涤至无SO4 ，经烘干得到碳酸镍产品。

[0048] 当反应物2#储罐中上清液碳酸钠浓度小于15～20g/L，抽取上清液至2#压滤机中，物料经压干后，用压缩空气吹料加压0.1～0.6MPa，水洗1～3小时，再用压缩气空吹料加压0.1～0.6MPa；然后，

[0049] 用50℃纯水洗涤，经检测无SO42+，卸料烘干制得碳酸镍，同时回收洗涤水泵入3#储罐中收备用。

[0050] 以上所述的反应物1#储罐、反应物2#储罐和3#储罐外侧均设有保温材料，以防止热损失。

[0051] 上述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其所述的2#压滤机进水口装有三通阀，该三通阀的一端通过管线与空气压缩机出口连接，水洗后用压缩空气施以0.1～0.6MPa压力吹水；

[0052] 上述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其回收于3#储罐中备用的纯洗涤水，循环用于配制镍盐溶液、碳酸钠溶液和洗涤用水。

[0053] 以上所述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其所述的反应物2#储罐为#不锈钢或玻璃钢的锥体结构，其底部外置震荡器，其内置搅拌器；反应物2 储罐侧上部的清# #
液出料口通过管线与进入1 压滤机的进料口相连；反应物2 储罐底部的出料口通过管线与#
2 压滤机进料口相连。

[0054] 实施例3

[0055] 配置浓度为120g/L硫酸镍水溶液，置于高位槽；

[0056] 配置浓度为60g/L碳酸铵水溶液，置于高位槽；

[0057] 从图1可见，将上述配制好的硫酸镍溶液和碳酸钠溶液按1∶3重量比，加入反应釜中，控制反应釜中温度为90℃，pH值9.0，搅拌速度180rpm。

[0058] 反应物从反应釜溢流管流出进入反应物1#储罐中，在80℃陈化3小时，经气泵搅#拌进入反应物2 储罐，静止1～2小时，当上清液碳酸铵浓度为15～80g/L，抽取上清液至#
1 压滤机中；

[0059] 从3#储罐中抽水至反应物2#储罐，经气泵搅拌，通过设置在反应物2#储罐外的震#荡器静止震荡1～2小时，抽取上清液至1 压滤机中；

[0060] 从以上所述的1#压滤机出来的溶液，通过结晶制备硫酸钠或集中处理；其滤饼2- #
用80℃纯水洗涤，经检测无SO4 烘干制得产品。当反应物2 储罐中上清液碳酸铵浓度小#
于15～20g/L，抽取上清液至2 压滤机中，物料经压干后，用空气压缩机吹料加压0.1～
0.6MPa，水洗1～3小时，再用压缩气空吹料加压0.1～0.6MPa；

[0061] 其滤饼用80℃纯水洗涤，经检测无SO42-后，卸料烘干制得碳酸镍，同时回收洗涤#水泵入3 储罐中收备用。

[0062] 以上所述的反应物1#储罐、反应物2#储罐和3#储罐外侧设有保温层，以防止热损失。

[0063] 上述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其所述的2#压滤机进水口装有三通阀，该三通阀的一端通过管线与空气压缩机出口连接，水洗后用压缩施以0.1～0.6MPa压力吹水

[0064] 上述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其回收于3#储罐储罐中备用的纯洗涤水，循环用于配制镍溶液、碳酸铵溶液和洗涤用水。

[0065] 以上所述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其所述的反应物2#储罐为#不锈钢或玻璃钢的锥体结构，其底部外置震荡器，其内置搅拌器；反应物2 储罐侧上部的清# #
液出料口通过管线与进入1 压滤机的进料口相连；反应物2 储罐底部的出料口通过管线与#
2 压滤机进料口相连。

[0066] 实施例4

[0067] 配置浓度为80g/L硫酸镍水溶液，置于高位槽；

[0068] 配置浓度为35g/L碳酸氢铵水溶液，置于高位槽；

[0069] 从图1可见，将配制好的硫酸镍溶液和碳酸钠溶液按1∶2重量比加入反应釜中，控制反应釜中温度为70℃，pH值8.0，搅拌速度140rpm。

[0070] 反应物从反应釜溢流管流出进入反应物1#储罐中，在70℃陈化2小时，经气泵搅#拌进入反应物2 储罐静止1～2小时，当上清液碳酸氢铵浓度为15～80g/L，抽取上清液#
至1 压滤机中；

[0071] 从3#储罐中抽水至反应物2#储罐，经气泵搅拌，通过设置在反应物2#储罐外的震#荡器静止震荡1～2小时，抽取上清液至1 压滤机中；

[0072] 从以上所述的1#压滤机出来的溶液，通过结晶制备硫酸钠或集中处理；其滤饼用2- #
65℃纯水洗涤，经检测无SO4 烘干制得产品。当反应物2 储罐中上清液碳酸氢铵浓度小于#
15～20g/L，抽取上清液至2 压滤机中，物料经压干后，用压缩空气吹料加压0.1～0.6MPa，水洗1～3小时，再用压缩空气吹料加压0.1～0.6MPa；

[0073] 其滤饼用65℃纯水洗涤，经检测无SO42-后，卸料烘干制得碳酸镍，同时回收洗涤#水泵入3 储罐中收备用。

[0074] 以上所述的反应物1#储罐、反应物2#储罐和3#储罐外侧均设有保温层，以防止热损失。

[0075] 上述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其所述的2#压滤机进水口装有三通阀，该三通阀的一端通过管线与空气压缩机出口连接，水洗后用压缩空气施以0.1～0.6MPa压力吹水。

[0076] 上述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其回收于3#储罐中备用的纯洗涤水，循环用于配制镍盐溶液、碳酸铵溶液和洗涤用水。

[0077] 以上所述的一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法，其所述的反应物2#储罐为#不锈钢或玻璃钢的锥体结构，其底部外置震荡器，其内设有三层搅拌器；反应物2 储罐侧上# #
部的清液出料口通过管线与进入1 压滤机的进料口相连；反应物2 储罐底部的出料口通过#
管线与2 压滤机进料口相连。

[0078] 实施例5～10中原料浓度、加料重量比、釜温、pH、搅拌速度、[0079] 滤饼洗水温度

[0080]

[0081] 注明：实施例5～10中除表内工艺参数外，其余操作过程步骤和工艺条件，均与实施例2相同。