一种实时测量纳米材料光致伸缩性能的方法

摘要

本发明公开了一种实时测量纳米材料光致伸缩性能的方法，包括以下步骤：(1)采用三片电容板传感纳米探针技术对纳米材料定位和成像，找到纳米材料光滑平整表面，确定纳米材料沿压入方向的厚度。(2)将功率密度为0.2-0.8mW/cm2入射光束引入纳米探针装置，光束入射到金刚石纳米探针与纳米材料相接触区域，对纳米材料实施原位压入保载实验。在延长的保载时间阶段改变入射光束的波长和功率密度，记录探针压痕位移-时间变化曲线。从该曲线上计算光照开始和结束时的位移值之差，为纳米材料沿压入方向的光致变形量。(3)纳米材料的光致变形量与其厚度之百分比为光致伸缩应变，该光致伸缩应变即为纳米材料的光致伸缩性能。本发明具有如下的有益效果，它可解决测试纳米材料在光辐照下光致伸缩性能的技术难题。该方法简单易行，避免了传统的原子力显微镜技术中固有激光的影响，能够准确可靠地测量纳米材料的光致伸缩性能。

权利要求

1.一种实时测量纳米材料光致伸缩性能的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)采用三片电容板传感纳米探针技术对纳米材料定位和成像，找到纳米材料光滑平整表面，确定纳米材料沿压入方向的厚度；

(2)对单个氧化锌纳米带纳米材料，实施原位压入保载实验，加载时间为10s，加载速率为4μN/s，保载时间延长为90s，保持压痕载荷为40μN，卸载时间设置为10s，卸载速率2

为4μN/s；其中，在延长的保载时间阶段将功率密度为0.8mW/cm 入射白光束引入纳米探针装置，光束入射到金刚石纳米探针与纳米材料相接触区域；

对单个硫化锌纳米带纳米材料，实施原位压入保载实验，加载时间为10s，加载速率为

0.5μN/s，保载时间延长为60s，保持压痕载荷为5μN，卸载时间设置为10s，卸载速率为2

0.5μN/s；其中，在延长的保载时间阶段将功率密度为0.2mW/cm 入射紫外光束引入纳米探针装置，光束入射到金刚石纳米探针与纳米材料相接触区域；

在延长的保载时间阶段控制入射光束“开”15秒与“关”15秒交替变化，记录探针压痕位移-时间变化曲线；从该曲线上计算光照开始和结束时的位移值之差，为纳米材料沿压入方向的光致变形量；

(3)由纳米材料的光致变形量与其厚度的百分比得到光致伸缩应变，该光致伸缩应变即为纳米材料的光致伸缩性能。

2.如权利要求1所述的一种实时测量纳米材料光致伸缩性能的方法，其特征在于，光束经压电传感器的双平面镜窗口反射后，入射到金刚石纳米探针与纳米材料相接触区域。

3.如权利要求1所述的一种实时测量纳米材料光致伸缩性能的方法，其特征在于，纳米探针为维氏或努氏探针。

说明书

一种实时测量纳米材料光致伸缩性能的方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料性能测试领域，特别涉及一种实时测量纳米材料光致伸缩性能的方法。

背景技术

[0002] 利用材料的光致伸缩性能，人们已经设计并制作出各种微结构光机械器件。例如：利用光致伸缩性能制作光致动继电器、光致动步进机、光致动声表面波器件和光跟踪传感器等。在这些器件的指标评价体系中，准确测量材料的光致伸缩量具有十分重要的意义。传统意义上测量材料光致伸缩的方法可分为两种：一种是位移传感测量方法，如(Mechatronics 10(2000)467-487)中报道测量掺镧铁电陶瓷材料光致应变的方法。由于不能对纳米材料精确定位，该方法仅适合测量体材料，而无法用于测量纳米材料如纳米带、纳米线等结构的光致应变。另一种是用原子力显微镜探针技术对纳米材料，实现纳米级精度定位和原位压入，如科学杂志(Science 277(1997)1799-1803)中报道了利用原子力显微镜探针技术测量硫化玻璃薄膜的光致伸缩。但是，原子力显微镜是利用光传感探针技术进行探测的，它的固有激光可能与入射光束发生相互作用，还可能对纳米材料产生影响，所以用传统的原子力显微镜技术表征材料的光致性能时其测量结果可能是不准确的。

[0003] 目前，国内外利用电容传感探针原位压入保载方法测量纳米材料的蠕变和塑性变形等常规力学性能的报道较多。例如：中国专利(专利号200510124587.8)报道了采用三片电容板传感技术的纳米压痕法测试金属薄膜室温压入蠕变性能；材料科学与工程(MaterialsScience and Engineering：A，449-451(2007)962-965)报道了用纳米压痕法研究铈基金属玻璃塑性变形。但是，迄今为止，尚未见到利用原位压入保载模式，在延长的保持载荷阶段改变光注入条件，测量纳米材料的光致伸缩以及观察其可恢复性程度的报道。

[0004] 由于高度微型化、高度集成化的需要，纳米材料的光致伸缩性能在微纳机械系统中有着潜在的广泛应用前景。但是受到低尺度表征技术的限制，纳米材料光致伸缩性能的测量是困难的。因此，亟待发展一种测量纳米材料光致伸缩性能的新方法。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种实时测量纳米材料光致伸缩性能的方法。

[0006] 本发明的目的是通过如下方式实现的：一种实时测量纳米材料光致伸缩性能的方法，包括以下步骤：

[0007] (1)采用三片电容板传感纳米探针技术对纳米材料定位和成像，找到纳米材料光滑平整表面，确定纳米材料沿压入方向的厚度。

[0008] (2)将功率密度为0.2-0.8mW/cm2入射光束引入纳米探针装置，光束入射到金刚石纳米探针与纳米材料相接触区域，对纳米材料实施原位压入保载实验。在延长的保载时间阶段改变入射光束的波长和功率密度，记录探针压痕位移-时间变化曲线。从该曲线上计算光照开始和结束时的位移值之差，为纳米材料沿压入方向的光致变形量。

[0009] (3)纳米材料的光致变形量与其厚度的百分比为光致伸缩应变，该光致伸缩应变即为纳米材料的光致伸缩性能。

[0010] 纳米材料包括量子点、纳米带、纳米线、纳米棒、纳米管、纳米环和纳米薄膜。

[0011] 入射光束波长是通过滤波片调制的。

[0012] 光束经压电传感器的双平面镜窗口反射后，入射到金刚石纳米探针与纳米材料相接触区域。

[0013] 纳米探针可为维氏或努氏探针。

[0014] 纳米探针原位压入保载阶段，保载时间为10-100s。

[0015] 本发明具有如下的有益效果，它可解决测试纳米材料在光辐照下光致伸缩性能的技术难题。该方法简单易行，避免了传统的原子力显微镜技术中固有激光的影响，能够准确可靠地测量纳米材料的光致伸缩性能。

附图说明

[0016] 图1是本发明入射光束连接三片电容板传感纳米探针装置示意图；

[0017] 图2是本发明实施例1中氧化锌单个纳米带形貌图；

[0018] 图3是本发明实施例1中在无光照下，利用原位压入保载方法获得单个氧化锌纳米带的压痕载荷-时间曲线；

[0019] 图4是本发明实施例1中在控制白光束“开”15秒与“关”15秒交替变化下，利用原位压入保载方法获得单个氧化锌纳米带的压痕载荷-时间曲线；

[0020] 图5是本发明实施例1中在控制白光束“开”15秒与“关”15秒交替变化下，利用原位压入保载方法获得单个氧化锌纳米带的压痕位移-时间曲线；

[0021] 图6是本发明实施例2中硫化锌单个纳米带形貌图；

[0022] 图7是本发明实施例2中在无光照下，利用原位压入保载方法获得单个硫化锌纳米带的压痕载荷-时间曲线；

[0023] 图8是本发明实施例2中在控制紫外光束“开”15秒与“关”15秒交替变化下，利用原位压入保载方法获得单个硫化锌纳米带的压痕载荷-时间曲线；

[0024] 图9是本发明实施例2中在控制紫外光束“开”15秒与“关”15秒交替变化下，利用原位压入保载方法获得单个硫化锌纳米带的压痕位移-时间曲线；

[0025] 图中标示：

[0026] 1-光源 2-入射光束 3-平

[0027] 面反射镜

[0028] 4-平面反射镜 5-三片电容板转换器 6-压

[0029] 电传感器

[0030] 7-控制器 8-控制器 9-信

[0031] 号处理器

[0032] 10-微型计算机 11-金刚石探针 12-操

[0033] 纵平台

[0034] 13-待测纳米材料放置 14-衬底

具体实施方式

[0035] 实施例1：

[0036] 实施例1中实时测量单个氧化锌纳米带光致伸缩性能的方法，具体包括以下步骤：

[0037] (1)将入射光源按图1所示要求与纳米探针装置连接。光源1发出入射光束2，经平行的平面反射镜3和4反射后，辐照在基底14上的待测纳米材料放置区13上。微型计算机10控制信号处理器9和操纵平台11输入信号。信号处理器9通过控制器8输出信号到三片电容板转换器5，进而转换成纳米探针11的载荷输入信号。另一方面，信号处理器9通过控制器7输出信号到压电传感器6，进而控制纳米探针11的位移。

[0038] (2)图1中光源机构(Ocean Optics Inc.USA)产生白光束，其功率为0.8mW/cm2。通过光路开关控制入射光束的“开”与“关”，从而获得周期性“开”与“关”的入射光束。

[0039] (3)选择单晶硅片衬底，该硅片为(001)单面抛光。

[0040] (4)将氧化锌纳米带絮状物在丙酮溶液中溶解，采用超声清洗仪对其溶液进行分散，振荡时间为30-40分钟，得到悬浮着无数单个纳米带的分散液。将分散液滴在衬底表面后自然挥发1小时以上，得到随机分布于衬底表面上的单个纳米带，丙酮溶液挥发后形成的附着层将单个纳米带固定在衬底表面上。

[0041] (5)采用纳米压痕仪(Hysitron Triboindenter，HysitronInc.，USA)的成像模式对单个纳米带进行成像，得到图2所示的氧化锌单个纳米带形貌。扫描速率设置为15nm/s，接触力设置为1μN，图像尺寸大小设置为3μm，反馈增益设置为600。由图2知，单个氧化锌纳米带的横截面为矩形，厚度为500nm，表面光滑平整，以利于实施原位压入。

[0042] (6)在延长的保载阶段，采用步骤(2)所述的方法改变光注入条件，进行原位压入保载实验。其参数设置如下：加载时间为10s，加载速率为4μN/s，保载时间延长为90s，保持压痕载荷为40μN，卸载时间设置为10s，卸载速率均为4μN/s。实时记录纳米探针在无光照下的压痕载荷-时间曲线，如图3所示。实时记录纳米探针在控制白光束“开”15秒与“关”15秒交替变化下的压痕载荷-时间曲线，如图4所示。实时记录纳米探针在控制白光束“开”15秒与“关”15秒交替变化下的压痕位移-时间曲线，如图5所示。

[0043] (7)在入射白光束作用下，纳米探针的位移变化量可从图5上可分析获得。在保持压痕载荷阶段，当入射白光束开启15s时，纳米探针从平衡位置16.5nm处垂直向上移动到12.5nm处，位移变化量为4nm。入射白光关闭15s时，纳米探针从12.5nm处向下返回到平衡位置16.5nm处。入射白光束周期性辐照时，纳米探针位移发生周期性的变化。则测得的单个氧化锌半导体纳米带在入射白光束下的光致变形量为4nm。

[0044] (8)由步骤(5)分析得单个氧化锌纳米带的厚度为500 nm，由步骤(7)分析得单个氧化锌纳米带在入射白光下的光致变形量为4 nm，纳米带的光致变形量与其厚度之百分比为0.8％，因此，单个氧化锌纳米带在入射白光下的光致伸缩性能为0.8％。

[0045] 实施例2：

[0046] 实施例2中实时测量单个硫化锌纳米带光致伸缩性能的方法，具体包括以下步骤：

[0047] (1)与实施例1中的步骤(1)相同。

[0048] (2)图1中光源机构(Ocean Optics Inc.USA)产生紫外光束，其波长为340nm，功2
率为0.2mW/cm。通过光路开关控制入射光束的“开”与“关”，从而获得周期性“开”与“关”的入射光束。

[0049] (3)与实施例1中的步骤(3)和(4)相同。

[0050] (4)与实施例1中步骤(5)相同，得到图6所示的单个硫化锌纳米带形貌。图像尺寸大小设置为3.93μm，其余参数设置与步骤(5)所述相同。从图6分析，单个硫化锌纳米带的横截面为矩形，厚度为310nm，表面光滑平整，以利于实施原位压入。

[0051] (5)在延长的保载阶段，采用步骤(2)所述的方法改变光注入条件，进行原位压入实验。加载时间为10s，加载速率为0.5μN/s，保载时间延长为60s，保持压痕载荷为5μN，卸载时间设置为10s，卸载速率均为0.5μN/s。实时记录纳米探针在无光照下的压痕载荷-时间曲线，如图7所示，实时记录纳米探针在控制紫外光束“开”15秒与“关”15秒交替变化下的压痕载荷-时间曲线，如图8所示，实时记录纳米探针在控制紫外光束“开”15秒与“关”15秒交替变化下的压痕位移-时间曲线，如图9所示。

[0052] (6)在入射紫外光束作用下，纳米探针的位移变化分析方法与实施例1中的步骤(7)相同。如图9所示，在保持压痕载荷阶段，当入射紫外光束开启15s时，纳米探针从平衡位置2nm处垂直向上移动到-6nm处，位移变化为8nm。当入射紫外光束关闭15s时，纳米探针从-6nm处向下返回到平衡位置2nm处。入射紫外光束周期性辐照时，纳米探针位移发生周期性的变化。则单个硫化锌纳米带在入射紫外光束作用下的光致变形量为8nm。

[0053] (7)由步骤(4)分析得单个硫化锌纳米带的厚度为310nm，由步骤(6)分析得单个硫化锌纳米带在入射紫外光下的光致变形量为8nm，纳米带的光致变形量与其厚度之百分比为2.5％，因此，单个硫化锌纳米带在入射紫外光下的光致伸缩性能为2.5％。