一种壬二酸精制提纯方法

摘要

本发明涉及一种壬二酸精制提纯方法，步骤如下：步骤1、将壬二酸混合物减压精馏，真空控制在500Pa，精馏釜温度不超过180℃，将沸点在壬酸以前的组分以及壬酸蒸出，然后进行蒸汽冲蒸，使未蒸出物料中沸点在壬酸以前的一元酸重量比含量之和不大于3％；步骤2、未蒸出物料进行减压精馏，真空控制约300Pa，精馏釜温度不超过240℃，蒸汽冲蒸，蒸出粗品壬二酸；步骤3、蒸出的粗品壬二酸与溶剂按质量比1∶2～8混合后，加热升温至70～90℃，搅拌30分钟开始降温冷却到25℃，再搅拌30分钟，进行结晶，离心得到结晶产品；步骤4、结晶产品经过减压烘干得到最终壬二酸产品。本发明的优点：产品纯度达到99％以上且一元酸的含量之和在0.05％以下，简化了工艺过程，降低生产成本。

权利要求

1.一种壬二酸精制提纯方法，其特征在于：步骤如下：

步骤1、将壬二酸混合物投入精馏釜中减压精馏，真空控制在500Pa，精馏釜温度不超过180℃，将沸点在壬酸以前的组分以及壬酸蒸出，然后进行蒸汽冲蒸，使未蒸出物料中沸点在壬酸以前的一元酸重量比含量之和不大于3％；

步骤2、步骤1中未蒸出物料投入精馏釜中，进行减压精馏，真空控制约300Pa，精馏釜温度不超过240℃，蒸汽冲蒸，蒸出粗品壬二酸；

步骤3、步骤2中蒸出的粗品壬二酸与溶剂按质量比1∶2～8混合后，加热升温至70～90℃，在此温度下搅拌30分钟，开始降温冷却到25℃，保持温度25℃以下搅拌30分钟，进行结晶，离心得到结晶产品，溶剂回收循环使用；

步骤4、步骤3中结晶产品经过减压烘干得到最终壬二酸产品。

2.根据权利要求1所述的壬二酸精制提纯方法，其特征在于：在步骤2将未蒸出物料投入材质为双相不锈钢2205的精馏釜中，进行减压精馏。

3.根据权利要求1所述的壬二酸精制提纯方法，其特征在于：所述的溶剂是甲苯或二甲苯。

说明书

技术领域

本发明涉及化学提纯领域，主要是一种壬二酸精制提纯方法。

背景技术

壬二酸是工业领域重要的化工原料，其广泛应用于香料、化妆品、医疗、橡胶、人造革、尼龙、纤维、电容器、油剂、阻燃剂、絮凝剂、抗蚀剂、润滑剂等多个重要领域。壬酸也是工业领域重要的化工原料，可用于生产作为纤维和喷气涡轮机润滑剂的多元醇酯，油漆干燥剂、增塑剂等。目前工业化生产方法多以油酸为原料，反应机理为双键氧化裂解，氧化方法分别有铬酸氧化法、高锰酸钾法、硝酸法、空气氧化法、钌盐氧化法、钴盐法、双氧水-硝酸法等，以上方法不是成本高就是污染严重，经济上不可取。本公司申请专利“精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法”，以油酸为原料，采用臭氧化法，以臭氧作为氧化剂，催化氧化裂解工业化制备壬二酸与壬酸。本发明为在精细化工产品壬二酸制备的基础上，后段提纯技术的发明，原有的提纯方法使产品纯度较胝，而且工艺过程复杂，生产成本较高。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述不足，而提供一种壬二酸精制提纯方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：本发明为在精细化工产品壬二酸制备的基础上，后段提纯技术的发明。提纯方法为：在经过前端的臭氧化与氧化裂解后得到壬二酸的混合物，得到产物再经过两次减压蒸馏，得到粗品壬二酸，粗品壬二酸经过溶剂结晶等一系列的步骤最后得到最终产品。
本发明所述的这种壬二酸精制提纯方法，具体步骤如下：
步骤1、将壬二酸混合物投入精馏釜中减压精馏，真空控制在500Pa，精馏釜温度不超过180℃，将沸点在壬酸以前的组分以及壬酸蒸出，壬酸沸点为254℃(760mmHg)，在此沸点以前的组分主要有己酸、庚酸、辛酸，蒸至后期基本无料出时，然后进行蒸汽冲蒸，使未蒸出物料中沸点在壬酸以前的一元酸重量比含量之和不大于3％；
步骤2、步骤1中未蒸出物料投入精馏釜中，进行减压精馏，未蒸出物料组成主要是壬二酸以及肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等的大分子一元酸，真空控制约300Pa，精馏釜温度不超过240℃，蒸汽冲蒸，蒸出粗品壬二酸；
步骤3、步骤2中蒸出的粗品壬二酸与溶剂按质量比1∶2～8混合后，加热升温至70～90℃，在此温度下搅拌30分钟，开始降温冷却到25℃，保持温度25℃以下搅拌30分钟，进行结晶，离心得到结晶产品，溶剂苯回收循环使用；
步骤4、步骤3中结晶产品经过减压烘干得到最终壬二酸产品。
本发明在步骤2将未蒸出物料投入材质为双相不锈钢2205的精馏釜中，进行减压精馏。
本发明所述的溶剂是甲苯或二甲苯或其他溶剂。
本发明的优点在于：后段处理工艺使产品纯度达到99％以上且一元酸的含量之和在0.05％以下，后段处理简化了工艺过程，降低生产成本。精馏釜的材质采用双相不锈钢2205，降低了物料在高温时脱羧的情况，使产品得率、产品质量得到较大的提高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但应理解这些实施例并不是限制本发明的范围，在不违背本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本发明作出改变和改进以使其适合不同的使用情况，条件和实施方案。
实施例1：经过前段的臭氧化与氧化裂解后得到壬二酸的混合物20吨，减压精馏出沸点在壬酸之前的组分；未蒸出物料6.5吨，将6.5吨未蒸出物料投入材质为双相不锈钢2205的精馏釜中，减压精馏出粗品壬二酸5吨，将5吨粗品壬二酸投入到20吨的甲苯中，加热至70～90℃，在此温度下搅拌30分钟；开始降温冷却到25℃，保持温度25℃以下搅拌30分钟，进行结晶，离心得到结晶产品；结晶产品烘干后得到成品壬二酸。
实施例2：经过前段的臭氧化与氧化裂解后得到壬二酸的混合物15吨，减压精馏出沸点在壬酸之前的组分；未蒸出物料4.9吨，将4.9吨未蒸出物料投入材质为双相不锈钢2205的精馏釜中，减压精馏出粗品壬二酸3.7吨，将3.7吨粗品壬二酸投入到18.5吨的甲苯中，加热至70～90℃，在此温度下搅拌30分钟；开始降温冷却到25℃，保持温度25℃以下搅拌30分钟，进行结晶，离心得到结晶产品；结晶产品烘干后得到成品壬二酸。
实施例3：经过前段的臭氧化与氧化裂解后得到壬二酸的混合物20吨，减压精馏出沸点在壬酸之前的组分；未蒸出物料6.5吨，将6.5吨未蒸出物料投入材质为双相不锈钢2205的精馏釜中，减压精馏出粗品壬二酸5吨，将5吨粗品壬二酸投入到15吨的甲苯中，加热至70～90℃，在此温度下搅拌30分钟；开始降温冷却到25℃，保持温度25℃以下搅拌30分钟，进行结晶，离心得到结晶产品；结晶产品烘干后得到成品壬二酸。
实施例4：经过前段的臭氧化与氧化裂解后得到壬二酸的混合物15吨，减压精馏出沸点在壬酸之前的组分；未蒸出物料4.9吨，将4.9吨未蒸出物料投入材质为双相不锈钢2205的精馏釜中，减压精馏出粗品壬二酸3.7吨，将3.7吨粗品壬二酸投入到22吨的甲苯中，加热至70～90℃，在此温度下搅拌30分钟；开始降温冷却到25℃，保持温度25℃以下搅拌30分钟，进行结晶，离心得到结晶产品；结晶产品烘干后得到成品壬二酸。
实施例5：与实施例1不同之处在于：溶剂采用二甲苯。
实施例6：与实施例2不同之处在于：溶剂采用二甲苯。
实施例7：与实施例3不同之处在于：溶剂采用二甲苯。
实施例8：与实施例4不同之处在于：溶剂采用二甲苯。