溶解性和热致可逆凝胶化性能得到改善的羟烷基甲基纤维素

摘要

本发明提供一种在20～30℃的室温下可以溶解并且在热致可逆凝胶化过程中具有高的热致可逆胶凝强度的羟烷基甲基纤维素。更具体地，本发明提供一种水溶性羟烷基甲基纤维素，其中羟烷氧基的取代摩尔数为0.05～0.1，甲氧基的取代度为1.6～1.9，所述的羟烷氧基分为羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基和羟烷氧基的羟基没有进一步被取代的未取代羟烷氧基；并且所述的取代羟烷氧基的摩尔分数(A)和所述的未取代羟烷氧基的摩尔分数(B)之比(A/B)为0.4或更大。

权利要求

1.一种制备水溶性羟烷基甲基纤维素的方法，该方法包括以下步骤：

使纤维素和碱反应，得到碱性纤维素；以及

使所述的碱性纤维素与羟烷基醚化剂和甲基醚化剂反应，得到水溶性羟烷基甲基纤维素，其中羟烷氧基的取代摩尔数为0.05～0.1，甲氧基的取代度为1.6～1.9，所述的羟烷氧基分为羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基和羟烷氧基的羟基没有进一步被取代的未取代羟烷氧基；并且所述的取代羟烷氧基的摩尔分数(A)和所述的未取代羟烷氧基的摩尔分数(B)之比(A/B)为0.4-0.8；其中得到所述水溶性羟烷基甲基纤维素的步骤包括加入所述羟烷基醚化剂和所述甲基醚化剂的阶段，使得当羟烷基醚化剂化学计算量的60wt％以上完成反应时，所述甲基醚化剂化学计算量的40wt％以上保持未反应。

2.按照权利要求1所述的制备水溶性羟烷基甲基纤维素的方法，其中所述的羟烷氧基是羟丙氧基或羟乙氧基。

说明书

溶解性和热致可逆凝胶化性能得到改善的羟烷基甲基纤维

素

技术领域

[0001] 本发明涉及具有良好的热致可逆胶凝强度和溶解性得到改善的羟烷基甲基纤维素。

背景技术

[0002] 由甲基和羟丙基对纤维素的醚取代得到的羟丙基甲基纤维素中，相对于纤维素链，甲氧基在分子内定域化(localized)。因此，羟丙基甲基纤维素具有“热致可逆凝胶化性能”。具体而言，当加热羟丙基甲基纤维素的水溶液时，定域在分子内的甲氧基发生疏水水合作用，使其成为含水凝胶。另一方面，当使所得的凝胶冷却时，疏水水合作用降低，由此使所述的凝胶恢复到原始的水溶液状态。由于这种热致可逆凝胶化性能，所述的水溶液即使在加热之后也能显示出良好的形状保持性。例如，当羟烷基甲基纤维素在制陶业中被用作挤出粘合剂时，将溶于水的羟烷基甲基纤维素与陶瓷粒子混合捏合，形成特定的形状，在加热干燥中羟烷基甲基纤维素通过加热转化成凝胶。当成为凝胶的部分具有高强度时，可抑制在干燥过程中由于收缩变形引起的龟裂等缺陷。因此，所述的羟烷基甲基纤维素在制陶业中专门用作挤出粘合剂。

[0003] 不具有羟烷氧基的甲基纤维素具有良好的热致可逆凝胶性能。所述甲基纤维素的热致可逆胶凝强度按照下述方法测定：将2.5wt％的甲基纤维素水溶液置于80℃的恒温浴槽中，15min后引起热致可逆凝胶化作用；将直径为15mm的圆柱状棒以5cm/min的速率向下插入所述凝胶；当插入所述凝胶内部2cm时，测量施加于圆柱状棒的最大负荷(g)。将上述最大负荷(g)除以该棒的横截面积，得到所述热致可逆胶凝强度。用该方法测得的热致2
可逆胶凝强度高达500～700g/cm。当这样的甲基纤维素用于陶瓷粒子的挤出以及随后的加热干燥时，可以使干燥过程中由于收缩变形引起的龟裂降至最低。即使在陶瓷中加入甲基纤维素的量减少，仍然可减少在干燥过程中由于龟裂引起的缺陷。

[0004] 当在甲基纤维素中引入的羟烷氧基的取代摩尔数大于0.1时，所得羟烷基甲基纤2
维素的热致可逆胶凝强度在100g/cm 以下。例如羟丙氧基的取代摩尔数为0.15、甲氧基的
2
取代度为1.8的羟丙基甲基纤维素可使其热致可逆胶凝强度达到30g/cm。羟乙氧基的取代摩尔数为0.15、甲氧基的取代度为1.8的羟乙基甲基纤维素可使其热致可逆胶凝强度达
2
到25g/cm。这就意味着当需要高的热致可逆胶凝强度时，优选不具有羟烷氧基的甲基纤维素。但是，为了使不具有羟烷氧基的甲基纤维素溶于水，必须把水温调节到10℃以下。由于不溶于水的甲基纤维素不能达到其原有的热致可逆胶凝强度，在实践中没有用处，因而很难使用不具有羟烷氧基的甲基纤维素。

[0005] 日本专利申请未审查公开No.62-059074/1987公开了一种羟烷氧基的取代摩尔数为0.02～0.13的羟烷基甲基纤维素，即使将温度设定在30℃左右，其在预定时间后也能够溶于水，说明即使溶解温度不降低也可以溶解。另外，日本专利申请审查公开No.62-059074/1987公开了通过在甲基纤维素中引入羟烷氧基可提高其热致可逆凝胶化温度。

发明内容

[0006] 日本专利申请审查公开No.62-059074/1987公开了引入羟烷氧基的甲基纤维素比不具有羟烷氧基的甲基纤维素可具有更高的热致可逆凝胶化温度，但是没有公开所述的高热致可逆胶凝强度是否能够保持。本发明人发现日本专利申请审查公开No.62-059074/1987所记载的羟烷基甲基纤维素不是总能达到必需的热致可逆胶凝强度。为此，希望能够开发出一种羟烷基甲基纤维素，例如羟丙基甲基纤维素和羟乙基甲基纤维素，即使没有将温度降低到10℃以下，也能容易地将所述的羟烷基甲基纤维素溶解，并且通过加热所述羟烷基甲基纤维素的溶液时，可以产生较高的热致可逆胶凝强度。

[0007] 基于上述内容完成了本发明。本发明的目的是提供一种羟烷基甲基纤维素，该羟烷基甲基纤维素在20～30℃的室温下可以溶解，并且形成热致可逆凝胶时具有高的热致可逆胶凝强度。

[0008] 为达到上述目的，本发明人进行了深入研究。结果发现一种水溶性羟烷基甲基纤维素，其中羟烷氧基的取代摩尔数为0.05～0.1，甲氧基的取代度为1.6～1.9，并且(A/B)之比为0.4或更大，其中(A)为羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基的摩尔分数，(B)为羟烷氧基的羟基没有进一步被甲氧基取代的未取代羟烷氧基的摩尔分数；所述的羟烷基甲基纤维素在20～30℃的室温下可以溶解，并且其热致可逆胶凝强度与不具有羟烷氧基的甲基纤维素的热致可逆胶凝强度相当，比商业渠道可获得的羟丙基甲基纤维素或羟乙基甲基纤维素的热致可逆胶凝强度高很多，从而完成了本发明。

[0009] 根据本发明，提供一种水溶性羟烷基甲基纤维素，其中羟烷氧基的取代摩尔数为0.05～0.1，甲氧基的取代度为1.6～1.9，所述的羟烷氧基分为羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基和羟烷氧基的羟基没有进一步被取代的未取代羟烷氧基；并且所述的取代羟烷氧基的摩尔分数(A)和所述的未取代羟烷氧基的摩尔分数(B)之比(A/B)为0.4或更大。

[0010] 根据本发明，还提供一种制备水溶性羟烷基甲基纤维素的方法，该方法包括以下步骤：

[0011] 使纤维素和碱反应，得到碱性纤维素；以及

[0012] 使所述的碱性纤维素与羟烷基醚化剂和甲基醚化剂反应，得到水溶性羟烷基甲基纤维素，其中羟烷氧基的取代摩尔数为0.05～0.1，甲氧基的取代度为1.6～1.9，所述的羟烷氧基分为羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基和羟烷氧基的羟基没有进一步被取代的未取代羟烷氧基；并且所述的取代羟烷氧基的摩尔分数(A)和所述的未取代羟烷氧基的摩尔分数(B)之比(A/B)为0.4或更大；其中

[0013] 得到所述水溶性羟烷基甲基纤维素的步骤包括加入所述羟烷基醚化剂的阶段，和在所述羟烷基醚化剂和所述碱性纤维素进行反应之后加入所述甲基醚化剂的阶段；或包括加入所述羟烷基醚化剂和所述甲基醚化剂的阶段，使得当羟烷基醚化剂化学计算量的60wt％以上完成反应时，所述甲基醚化剂化学计算量的40wt％以上保持未反应。

[0014] 根据本发明，提供一种水溶性羟烷基甲基纤维素，该羟烷基甲基纤维素在20～30℃的室温下可以溶解，并且当形成热致可逆凝胶时具有高的热致可逆胶凝强度。

具体实施方式

[0015] 下面将具体描述本发明。

[0016] 对本发明所使用的羟烷氧基的取代摩尔数为0.05～0.1，甲氧基的取代度为1.6～1.9的水溶性羟烷基甲基纤维素没有特别的限制，可以按照日本专利申请未审查公开No.2001-302701记载的方法制备：将纤维素浸渍在预定量的碱性水溶液中，然后使所得碱性纤维素与必需量的甲基醚化剂(优选甲基氯)和羟烷基醚化剂(优选环氧丙烷或环氧乙烷)反应。

[0017] 本发明所用的术语“羟烷氧基的取代摩尔数”是指纤维素的每个葡萄糖环单元加附的羟烷氧基(优选羟丙氧基或羟乙氧基)的平均摩尔数。术语“甲氧基的取代度”是指纤维素的每个葡萄糖环单元被甲氧基取代的羟基的平均数目。

[0018] 为了调节(A/B)之比为0.4或更大，其中(A)是羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基的摩尔分数，(B)是羟烷氧基的羟基没有进一步被甲氧基取代的未取代羟烷氧基的摩尔分数，可以控制醚化剂的加入顺序或速率，使得在甲氧基取代之前进行多个羟烷基的取代。

[0019] 更具体地，在纤维素与必需量的碱(优选苛性钠溶液)反应之后，制备相应的碱性纤维素，加入羟烷基醚化剂(例如环氧丙烷或环氧乙烷)，优选50～95℃下进行醚化反应，然后加入甲基醚化剂(例如甲基氯)进行后续反应。

[0020] 或者，将羟烷基醚化剂(例如环氧丙烷或环氧乙烷)和甲基醚化剂(例如甲基氯)依次加入，或根据需要加入，优选使羟烷基醚化剂化学计算量的60wt％以上，更优选70wt％以上，进一步优选80wt％以上完成反应时，优选甲基氯化学计算量的40wt％以上，更优选50wt％以上，进一步优选60wt％以上保持未反应。更具体地，虽然羟烷基醚化剂和甲基醚化剂可同时加入或以任何顺序依次加入，但甲基醚化剂和羟烷基醚化剂的加入时间之比优选在1.3～3范围内，更优选在1.5～3范围内。

[0021] 根据本发明，水溶性羟烷基甲基纤维素可优选是羟丙基甲基纤维素或羟乙基甲基纤维素。换言之，由羟烷基醚化剂引入的羟烷氧基可优选是羟丙氧基或羟乙氧基。

[0022] 本发明羟烷基甲基纤维素的羟丙氧基的取代摩尔数和甲氧基的取代度可按照日本药典第15版中记载的分析羟丙基甲基纤维素(hypromellos)取代度的分析方法 或ASTM D-2363-72/USA 中 载 明 的“Standard Method ofTesting Hydroxypropyl Methylcellulose”(“测试羟丙基甲基纤维素的标准方法”)进行测定。所述取代摩尔数和取代度还可通过NMR或红外吸收分析法进行分析。

[0023] 羟乙基甲基纤维素的甲氧基的取代度可按照日本药典第15版中载明的甲基纤维素的分析方法或ASTM D-1347-72/USA中载明的“Standard TestMethod for Methylcellulose”(“用于甲基纤维素的标准测试方法”)以及J.G.Cobler等人在“Determination of Alkoxyl Substitution Ether by GasChromatography”，Talanta，Vol.9，473-481(1962)中所记载的方法测定。羟乙氧基的取代摩尔数可按照Ying-ChiLee等人在“Determination of MolarSubstitution Ratio of Hydroxyethyl Starches by Gas Chromatography”，Anal.Chem.，55，332-338(1983)所述的方法，或按照ASTM D-2364-75/USA所载明的“Standard Test Method for Hydroxyethylcellulose”(“用于羟乙基纤维素的标准测试方法”)进行测定。

[0024] 除上述关于取代摩尔数或取代度的分析方法以外，也可以用其它方法如H-NMR或13
C-NMR进行测定。

[0025] 当甲氧基的取代在羟烷氧基(例如羟丙氧基或羟乙氧基)的取代之后进行时，这些羟烷氧基的羟基还可进一步被甲氧基取代。另一方面，当所述纤维素的羟基被甲氧基取代时，由于甲氧基上没有羟基，这些甲氧基不会在甲氧基的取代位点被羟烷氧基进一步取代。

[0026] 如果甲氧基、未取代羟烷氧基、取代羟烷氧基以及既没有被甲氧基取代也没有被羟烷基取代的取代基(OH)的总摩尔数可以测定，并且羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基的取代摩尔数可以单独测定的话，将取代羟烷氧基的取代摩尔数除以总摩尔数可得到取代羟烷氧基的取代摩尔分数。

[0027] 如果可以测定羟烷氧基的羟基没有进一步被甲氧基取代的未取代羟烷氧基的取代摩尔数的话，将未取代羟烷氧基的取代摩尔数除以总摩尔数可以得到未取代羟烷氧基的取代摩尔分数。

[0028] 通过分析水溶性羟烷基甲基纤维素发现水溶性羟烷基甲基纤维素具有0.4以上的(A/B)之比(其中(A)是羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基的摩尔分数，(B)是羟烷氧基的羟基没有进一步被甲氧基取代的未取代羟烷氧基的摩尔分数)的方法的例子包括如Macromolecules，20，2413(1987)或Journal of Society of Textile and CelluloseIndustry Japan，40，T-504(1984)中所述的方法，该方法包括以下步骤：在硫酸中水解纤维素醚、中和、过滤、纯化、将所述纯化产品进行乙酰化，使所述乙酰化产品进13
行 C-NMR、液相色谱或气相色谱分析，基于使用质谱仪鉴定的每一检测图的特征进行分析测定。

[0029] 可以根据Journal of Polymer Science and Technology，39(4)，293-298(1982)中所记载的分子量测定方法，通过将凝胶渗透色谱与光散射法相结合的方法测定重均分子量，并使重均分子量除以每单元羟丙基甲基纤维素分子的分子量，测定上述得到的羟烷基甲基纤维素的重均聚合度。测定重均分子量所使用的溶剂种类或条件、温度、柱或光散射仪器的波长并不限于Journal ofPolymer Science and Technology中所记载的那些，可以根据需要进行选择。所述的重均分子量还可以通过超速离心法测定得到或从粘均分子量换算求得。

[0030] 当以相同浓度的水溶液形式存在时，具有较高重均聚合度的羟烷基甲基纤维素趋于显示较高的热致可逆胶凝强度。即使是重均聚合度较低的羟烷基甲基纤维素，也可以通过调整水溶液的浓度达到必需的强度。将其用作粘合剂时，即使加入少量也能提供高的热致可逆胶凝强度的重均聚合度可优选为100～10000。当重均聚合度小于100时，当作为添加剂使用时，不能得到足够的热致可逆胶凝强度，并且其添加量会超过10wt％。当重均聚合度高于10000时，由于必须选用或制备具有一定聚合度的原料纤维素，在实践中制备羟烷基甲基纤维素会变得很困难。

[0031] 为制备本发明所述的羟烷基甲基纤维素，所使用的纤维素(浆料)包括精炼木材得到的木浆和从棉纤维得到的棉浆(棉绒浆)。

[0032] 所述羟丙基甲基纤维素的溶解温度可用下述方法测量：将羟丙基甲基纤维素粉末和热水装入300ml烧杯中，制备得到1wt％的羟丙基甲基纤维素水溶液。以400rpm搅拌的同时，使得到的溶液冷却。在预定的水溶液温度下测定该水溶液的粘度。测量相对于温度绘制的连接粘度的线的斜率开始变缓(blunt)时的温度，将其作为溶解温度。

[0033] 所述热致可逆胶凝强度可按下述方法测定：制备2wt％的羟丙基甲基纤维素水溶液，加入50ml烧杯，并在80℃的浴槽中加热30min，形成热致可逆凝胶。在所述凝胶中，将直径为15mm的圆柱状棒以5cm/min的速率向下插入所述凝胶2cm，用Rheotec Co.，Inc.制造的流变仪测量施加于所述圆柱状棒的最大力。将所述最大力的值除以圆柱状棒的横截面积，得到热致可逆胶凝强度。

[0034] 实施例

[0035] 下面通过实施例和比较例更具体地说明本发明。然而应当理解本发明并不限于这些实施例。

[0036] 实施例1

[0037] 将Nippon Paper Industries Co.，Ltd制造的源于木材的高纯溶解木桨用辊磨机粉碎，过600μm筛，以10g/min的匀速向双螺杆捏合机“S1 KRCKneader”(商品名称，由Kurimo，Ltd.生产，桨叶直径(paddle diameter)25mm，外径255mm，L/D＝10.2，内容积0.12升，转速100rpm)供料。与此同时，在设置于浆料供给口的注入口以21.5g/min的匀速将49wt％的氢氧化钠溶液向纤维素中加入碱的水溶液。持续运转大约30min得到碱性纤维素，将585.0g碱性纤维素加入配备有犁刀型(Ploughshare type)内搅拌刀片的高压容器中。当压力降低至-97kPa后，在高压容器中通入氮气，达到大气压力。然后再次将压力降低至-97kPa。将甲基氯与环氧丙烷的加入时间之比设定为3(甲基氯加入时间60min/环氧丙烷加入时间20min)，通过压力泵加入20g环氧丙烷和253.9g甲基氯，在加完甲基氯之前，完成环氧丙烷的加入。在内部温度60℃下反应2小时。然后，在30min内将温度升高至90℃，并在90℃保持30min，由此完成醚化反应。

[0038] 用85℃以上的热水洗涤反应产物，在小型Willey研磨机中干燥。按照日本药典第15版所记载的羟丙基甲基纤维素取代度的分析方法进行分析。分析结果表明由此得到的羟丙基甲基纤维素的羟丙氧基的取代摩尔数为0.07，甲氧基的取代度为1.8。按照Japanese Journal of Polymer Science andTechnology，39(4)，293-298(1982)所记载的分子量测定方法测定由此得到羟丙基甲基纤维素的分子量，计算得到的重均聚合度为1200。

[0039] 在50mg所得羟丙基甲基纤维素中加入2ml 3wt％硫酸水溶液，并在140℃将所得混合物水解3小时，然后用大约0.7g碳酸钡中和水解产物。在中和的水解产物中加入3ml甲醇，使中和的水解产物溶解或分散在甲醇中，将得到的溶液以500G进行离心。通过
0.45μm孔径的过滤器过滤上清液。将1.5g NaBH4溶于10ml 0.2N NaOH水溶液得到一溶液，加入120μl该溶液，在37～38℃还原葡萄糖环1小时。向其中加入100μl乙酸，蒸发溶剂。加入2ml吡啶和1ml乙酸酐，在120℃进行乙酰化反应3小时。将所得产物(1μl)通过升温至150～220℃的DB-5柱(商品名称，J&W的产品)，用FID检测器测定各分离的成分(decomposed component)的保留时间。

[0040] 基于峰面积之比测定(A/B)之比，其中(A)是羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基的摩尔分数，(B)是羟烷氧基的羟基没有进一步被甲氧基取代的未取代羟烷氧基的摩尔分数，上述峰处分离的成分的结构已经事先用质谱分析仪进行了鉴定。所述的(A/B)之比为0.8。

[0041] 将所得羟丙基甲基纤维素粉末和热水装入300ml烧杯中，以制备1wt％的羟丙基甲基纤维素水溶液。以400rpm的速率搅拌所得水溶液的同时，将其以每10min降低2℃的速率冷却。测定该水溶液相对于其温度的粘度，测量相对于温度绘制的连接粘度的线的斜率开始变缓时的溶解温度。所述的溶解温度是25℃。

[0042] 制备2wt％的所得羟丙基甲基纤维素水溶液，装入50ml烧杯中。然后将该水溶液在80℃浴槽中进行热致可逆凝胶化30min。把直径为15mm的圆柱状棒以5cm/min的速率向下插入所述凝胶2cm，用Rheotec Co.，Inc.制造的流变仪测量施加于所述圆柱状棒的力。将该力的值除以圆柱状棒的横截面积，测量热致可逆胶凝强度。所述热致可逆胶凝强度为
2
150g/cm。

[0043] 实施例2～4和比较例1～3

[0044] 除了按照表1所示改变浆料种类、甲基氯和环氧丙烷的加入量，以及甲基氯和环氧丙烷的加入时间之比外，按照与实施例1相同的方法，分别制备实施例2～4和比较例1～3中的羟丙基甲基纤维素。使用所得羟丙基甲基纤维素，按照与实施例1相同的方法测定甲氧基的取代度、羟丙氧基的取代摩尔数、(A/B)之比(其中(A)是羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基的摩尔分数，(B)是羟烷氧基的羟基没有进一步被甲氧基取代的未取代羟烷氧基的摩尔分数)、重均聚合度、溶解温度和热致可逆胶凝强度，测定值示于表1。

[0045] 实施例5

[0046] 在配备有犁刀型内搅拌刀片的高压容器中加入585.0g实施例1得到的碱性纤维素。随后将压力降低至-97kPa，在高压容器中通入氮气，达到大气压力。然后再次将压力降低至-97kPa。通过压力泵在高压容器中加入20g环氧丙烷，将内部温度控制在60℃反应2小时。随后，向已经冷却至20℃的高压容器中加入253.9g甲基氯。然后，在30min内将温度升高至90℃，并在90℃保持30min，由此完成醚化反应。得到重均聚合度为1000、甲氧基取代度为1.8、羟丙氧基的取代摩尔数为0.09的羟丙基甲基纤维素。

[0047] 发现(A/B)之比(其中(A)是羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基的摩尔分数，(B)是羟烷氧基的羟基没有进一步被甲氧基取代的未取代羟烷氧基的摩尔分数)为0.9。按照与实施例1相同的方法测定所得羟丙基甲基纤维素的溶解温度和热致2
可逆胶凝强度分别是25℃和160g/cm。

[0048] 实施例6～9和比较例4～6

[0049] 除了将内部温度控制在55℃使反应进行2小时，同时加入表2所示量的环氧乙烷代替实施例1～4和比较例1～3中使用的环氧丙烷外，按照与实施例1相同的方法制备表2所示的羟乙基甲基纤维素代替实施例1～4和比较例1～3中制备的羟丙基甲基纤维素。

[0050] 按照与实施例1～4和比较例1～3相同的方法测定由此得到的羟乙基甲基纤维素的(A/B)之比(其中(A)是羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基的摩尔分数，(B)是羟烷氧基的羟基没有进一步被甲氧基取代的未取代羟烷氧基的摩尔分数)、重均聚合度、溶解温度和热致可逆胶凝强度。结果示于表2。并按照记载于ASTM D1347-72/USA和ASTMD2364-75/USA的方法分别测定和计算甲氧基的取代度和羟乙氧基的取代摩尔数。结果示于表2。

[0051] 实施例10

[0052] 除了向高压容器中加入环氧乙烷代替实施例5中加入的环氧丙烷，并且将内部温度控制在55℃使反应进行2小时之外，按照与实施例5相同的方法，得到重均聚合度为1000、甲氧基取代度为1.8、羟乙氧基的取代摩尔数为0.08的羟乙基甲基纤维素。

[0053] 发现(A/B)之比(其中(A)是羟烷氧基的羟基进一步被甲氧基取代的取代羟烷氧基的摩尔分数，(B)是羟烷氧基的羟基没有进一步被甲氧基取代的未取代羟烷氧基的摩尔分数)为0.9。按照与实施例1相同的方法测定所得羟乙基甲基纤维素的溶解温度和热致2
可逆胶凝强度分别是30℃和150g/cm。

[0054]