密度梯度法离心分离碳纳米管的方法

摘要

本发明涉及一种密度梯度法离心分离碳纳米管的方法。该方法的具体步骤为：将碳纳米管超声分散于水溶液中。然后配制质量百分比浓度分别为5％、10％、15％、20％、25％的蔗糖溶液。在同一离心管中依次缓慢滴加一定量的蔗糖溶液，配成梯度溶液。将超声分散的碳纳米管溶液缓慢地沿玻璃管壁流到梯度液面上，4000rpm，60min条件下水平转子离心，根据组成梯度溶液的溶液份数，将离心后的混合液缓慢等分吸出。最终得到不同长度的碳纳米管。本发明的优点在于方法简单，其得到长度很均一的碳纳米管，可很好的应用于药物载体领域。

权利要求

1.一种密度梯度法分离碳纳米管的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a..将用混酸处理过的碳纳米管配成浓度为0.5～1.5mg/ml的水溶液，超声分散，使碳纳米管充分分散；

b.将蔗糖分别配成质量百分比为5％、10％、15％、20％、25％的水溶液，按从高浓度到低浓度的顺序依次取等体积的溶液配制成梯度溶液；

c.缓慢地将步骤a所得分散液加入到步骤b所得的梯度溶液中；分散液与梯度溶液的体积比为1∶5；

d.4000rpm，60min条件下水平转子离心；

e.根据梯度溶液的份数，将离心后的混合液等分缓慢吸出；最终得到长度不同的碳纳米管；

所述的碳纳米管是多壁碳纳米管。

说明书

密度梯度法离心分离碳纳米管的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种分离碳纳米管的方法，特别是一种密度梯度法离心分离碳纳米管的方法。

[0002] 背景技术

[0003] 自1991年和1993年分别发现多壁碳纳米管和单壁碳纳米管以来，碳纳米管(CNTs)以其优异的机械、电子、物理、化学方面的性能引起了各学科的广泛关注，被认为在广泛领域具有很大的应用前景，其中包括电子器件、工程材料、催化、吸附-分离、储存器件、电极材料、生物医学等。

[0004] 目前碳纳米管的生产方法主要有电弧放电法、激光消融法、化学气相沉积法。不同批次生产的碳纳米管质量相差很大，如杂质含量、碳管长度等，这种现象在单壁碳纳米管中尤其常见。碳纳米管酸处理是很常用与实用的处理方法，但是处理后的管子也经常出现碳管长短不一的现象，其相差可以达到10倍，甚至100倍。

[0005] 碳纳米管应用于药物载体被认为是一个很有前景的领域，而长短相差很大的碳管应用于药物载体，必定会有由于其本身长度的不一所引起的载带效果的差异。为了更好的生物方面的应用，得到长度均衡的碳纳米管是很必要的，从某种意义上说，更希望应用尺寸范围窄的，短的碳纳米管。

[0006] 现在分离不同长度碳纳米管的方法主要有凝胶电泳法和各种不同的色谱技术。而往往得到的短的纳米管又有很大程度上的大直径富集，造成长细短粗的现象，且需要的时间长，分离的量少。

[0007] 发明内容

[0008] 本发明的目的是提供一种采用密度梯度法分离不同长度的碳纳米管的方法。

[0009] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0010] 一种密度梯度法分离碳纳米管的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

[0011] a..将用混酸处理过的碳纳米管配成浓度为0.5～1.5mg/ml的水溶液，超声分散，使碳纳米管充分分散；

[0012] b.将蔗糖分别配成质量百分比为5％、10％、15％、20％、25％的水溶液，按从高浓度到低浓度的顺序依次取等体积的溶液配制成梯度溶液；

[0013] c.缓慢地将步骤a所得分散液加入到步骤b所得的梯度溶液中；分散液与梯度溶液的体积比为1∶5；

[0014] d.4000rpm，60min条件下水平转子离心；

[0015] e.根据梯度溶液的份数，将离心后的混合液等分缓慢吸出；最终得到长度不同的碳纳米管。

[0016] 上述的碳纳米管是多壁碳纳米管。

[0017] 密度梯度离心法是样品在一定惰性梯度介质(蔗糖梯度)中进行离心沉淀或沉降平衡的方法，即在一定离心力下把颗粒分配到梯度中某些特定位置上，形成不同区带的分离方法。该法的优点是：①分离效果好，可一次获得较纯颗粒；②适应范围广，既能分离具有沉淀系数差的颗粒，又能分离有一定浮力密度的颗粒；③颗粒不会积压变形，能保持颗粒活性，并防止已形成的区带由于对流而引起混合。

[0018] 本发明采用密度梯度离心的方法来分离碳纳米管，使得最终能分离得到尺寸连续且范围较窄的碳纳米管。本发明方法工艺简单，操作方便，可以实现工业化生产。

附图说明

[0019] 图1是本发明实施例一离心后最上层碳纳米管电镜照片。

[0020] 图2是本发明实施例一离心后第三层碳纳米管电镜照片。

[0021] 图3是本发明实施例一离心后最下层碳纳米管电镜照片。

具体实施方式

[0022] 实施例一：

[0023] (1)首先，用电子天平称取30mg经混酸(V浓硫酸∶V浓硝酸＝3∶1)超声处理后的多壁碳纳米管，将多壁碳纳米管超声充分分散于30ml去离子水中，形成碳纳米管分散液。

[0024] (2)制作密度梯度：用电子天平称取20g蔗糖分别配成质量百分比为5％、10％、15％、20％、25％的蔗糖溶液。从25％开始依次取5ml的蔗糖溶液轻轻滴入离心管，配制成梯度溶液。

[0025] (3)将碳纳米管分散液缓慢加到梯度液上。

[0026] (4)4000rpm，60min条件下水平转子离心。

[0027] (5)将离心后的混合液平均分成5份，用滴管从最顶上缓慢吸出。最终得到长度不同的碳纳米管。

[0028] 分离结果参见图1、2、3。