In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的制备方法，它涉及一种铌酸锂晶体的制备方法。它解决了现有技术制备掺杂的酸锂晶体存在响应时间慢和抗光损伤能力低的问题。本发明In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体由Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3制成。方法：一、称取所需成分；二、烧结；三、采用提拉法生长晶体；四、极化处理；五、氧化处理或还原处理，即得In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体。本发明在铌酸锂晶体中掺杂元素铟(In)、铁(Fe)和铜(Cu)，在保留铌酸锂晶体原有优良性能的基础上，明显提高了铌酸锂晶体的抗光损伤能力和响应时间。
1.In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法按以下步骤实现：一、称取Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3，其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.073～0.077％(质量)，CuO的掺杂浓度为0.018～0.022％(质量)，In2O3的掺杂浓度为0.5～1.5mol％；二、将称取的Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3混合均匀后放入铂坩埚，然后置于650～750℃的环境中烧结1～3h，再升温至1000～1050℃烧结1～3h，冷却至室温；三、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序，得多畴晶体；四、将多畴晶体放入极化炉中，室温下以450～550℃/h的速度升温至1150～1250℃，在极化电流密度为4～6mA/2
cm 的条件下极化1～3h，然后以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温，得单畴晶体；
五、对单畴晶体进行氧化处理或还原处理，即得In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体。
2.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步骤三中引晶程序中籽晶在不熔不化温度下继续生长2mm。
3.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步骤三中引晶、放肩、收肩和等径生长程序中保持10～15r/min的转速和2～2.5mm/h的晶体提拉生长速度；在退火程序中晶体保持15r/min的旋转速度。
4.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步骤三中提拉轴向温度梯度：液面上为40～50℃/cm、液面下为15～25℃/cm，提拉径向温度梯度为4～6℃/cm。
5.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步2
骤四中室温下以500℃/h的速度升温至1200℃，在极化电流为5mA/cm 的条件下极化2h，然后以80℃/h的速度退火。
6.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步骤五中对单畴晶体进行氧化处理是在富氧气氛下，以500～600℃/h的速度升温950～
1050℃，保温1～3h，然后以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温。
7.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步骤五中对单畴晶体进行还原处理是以400～500℃/h的速度升温500～550℃，保温18～
20h，然后以50～55℃/h的速度退火，降低温度至室温。
In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种铌酸锂晶体的制备方法。
[0002] 背景技术
[0003] 铌酸锂(LiNbO3)晶体是一种用途广泛的人工晶体，具有良好的压电、电光、声光和非线性光学性能，在全息存储、位相共轭、光波导等领域都有着极其重要的地位。 [0004] 铌酸锂晶体材料大多是相同成分组成，其总表现为锂缺少，由于晶体中严重缺锂，从而形成大量的本征结构缺陷，使铌酸锂晶体作为光折变晶体在全息存储的应用受到很大限制，主要体现在衍射率低，响应时间长，而且抗光损伤能力不高。目前，有采用掺杂Fe和Cu来提高铌酸锂晶体的衍射效率，但响应时间长，高达2579.6s，抗光损伤能力低，仅为2 2
4.30×10W/cm。
[0005] 发明内容
[0006] 本发明目的是为了解决现有技术制备的掺杂Fe和Cu的酸锂晶体存在响应时间慢和抗光损伤能力低的问题，而提供一种In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的制备方法。 [0007] 本发明In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体由Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3制成；其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.073～0.077％(质量)，CuO的掺杂浓度为0.018～0.022％(质量)，In2O3的掺杂浓度为0.5～1.5mol％。 [0008] 制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法按以下步骤实现：一、称取Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3，其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.073～0.077％(质量)，CuO的掺杂浓度为0.018～0.022％(质量)，In2O3的掺杂浓度为0.5～1.5mol％；二、将称取的Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3混合均匀后放入铂坩埚，然后置于650～750℃的环境中烧结1～3h，再升温至1000～1050℃烧结1～3h，冷却至室温；三、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序，得多 畴晶体；四、将多畴晶体放入极化炉中，室温下以450～550℃/h的速度升温至2
1150～1250℃，在极化电流密度为4～6mA/cm 的条件下极化1～3h，然后以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温，得单畴晶体；五、对单畴晶体进行氧化处理或还原处理，即得In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体；其中步骤三中引晶程序：将经过烧结的多晶料升温至熔化，并保持熔化温度30min，然后缓慢降低温度，至籽晶在熔体中不熔不化停止降温，籽晶在此温度下继续生长。
[0009] 本发明在铌酸锂晶体中掺杂元素铟(In)、铁(Fe)和铜(Cu)，在保留铌酸锂晶4
体原有优良性能的基础上，明显提高了铌酸锂晶体的抗光损伤能力高达0.72×10 ～
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2.7×10W/cm，缩短了响应时间，仅为62.5～1780.1s。
具体实施方式
[0010] 具体实施方式一：本实施方式In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体由Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3制成；其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.073～0.077％(质量)，CuO的掺杂浓度为0.018～0.022％(质量)，In2O3的掺杂浓度为0.5～1.5mol％。
[0011] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体由Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3制成；其中Li2CO3 和Nb2O5的摩尔比为0.946∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.075％(质量)，CuO的掺杂浓度为0.020％(质量)，In2O3的掺杂浓度为1.0mol％。其它与具体实施方式一相同。
[0012] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3的质量纯度均高于99.99％。其它与具体实施方式一或二相同。 [0013] 具体实施方式四：本实施方式制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法按以下步骤实现：一、称取Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3，其中Li2CO3 和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.073～0.077％(质量)，CuO的掺杂浓度为0.018～
0.022％(质量)，In2O3的掺杂浓度为0.5～1.5mol％；二、将称取的Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3混合均匀后放入铂坩埚，然后置于650～750℃的环境中烧结1～3h，再升温至1000～1050℃烧结1～3h，冷却至室温；三、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生 长、拉脱和退火程序，得多畴晶体；四、将多畴晶体放入极化炉中，室温下以
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450～550℃/h的速度升温至1150～1250℃，在极化电流密度为4～6mA/cm 的条件下极化1～3h，然后以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温，得单畴晶体；五、对单畴晶体进行氧化处理或还原处理，即得In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体；其中步骤三中引晶程序：
将经过烧结的多晶料升温至熔化，并保持熔化温度30min，然后缓慢降低温度，至籽晶在熔体中不熔不化停止降温，籽晶在此温度下继续生长。
[0014] 本实施方式晶体拉脱后退火可消除或减小晶体的热应力以及掺杂带来的结构应力。
[0015] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中称取Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3，其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.946∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.075％(质量)，CuO的掺杂浓度为0.020％(质量)，In2O3 的掺杂浓度为1.0mol％。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0016] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中置于700℃的环境中烧结2h，再升温至1000℃烧结2h。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。 [0017] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中多晶料熔化温度为1240℃。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0018] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中引晶程序中籽晶在不熔不化温度下继续生长2mm。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。 [0019] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中引晶、放肩、收肩和等径生长程序中保持10～15r/min的转速和2～2.5mm/h的晶体提拉生长速度；在退火程序中晶体保持15r/min的旋转速度。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。 [0020] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中缩颈程序中将籽晶的直径缩细为2～3mm。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0021] 本实施方式可以消除籽晶本身的光学缺陷，并将籽晶本身的位错缺陷引入生长晶体的几率降到最低。
[0022] 具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中缩颈程序中
