一种烧绿石型Nd2Mo2O7缓冲层的制备方法

摘要

本发明公开了一种烧绿石型Nd2Mo2O7缓冲层的制备方法，该方法是将一定摩尔比的乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体加入丙酸和甲醇混合溶液中，溶解后配置成前驱液，再旋涂于YSZ单晶基片上，然后在空气气氛中将旋涂好的单晶基片置于烘箱中干燥，再在管式炉中，氩气气氛下从室温开始加热，最后以不低于2℃/分钟的冷却速率将旋涂好的单晶基片冷却至室温，制成Nd2Mo2O7缓冲层。本发明制备出的Nd2Mo2O7薄膜织构良好，采用该方法制备的Nd2Mo2O7缓冲层具有表面粗糙度小和表面层晶粒取向良好的特点，该方法重复性好，由于采用非真空的化学溶液沉积技术，因此可以显著降低制备成本并且适合于批量生产。

权利要求

1.一种烧绿石型Nd2Mo2O7缓冲层的制备方法，其特征在于制备过程为：

(1)将乙酰丙酮钕与乙酰丙酮钼固体按照摩尔比1∶1的比例混合；

(2)往步骤(1)的混合物中加入丙酸和甲醇混合溶液，丙酸和甲醇的摩尔比为2∶3，然后加热搅拌1小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.2-0.6摩尔/升的前驱液；

(3)用离心旋涂机将步骤(2)中的前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，所述YSZ表示钇稳定的氧化锆；所述离心旋涂机的转速为3000转/分钟，所述旋涂时间为30秒钟；

(4)将步骤(3)中旋涂好的YSZ单晶基片置于烘箱中，所述烘箱的温度为60℃，在空气气氛中干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7℃/分钟的升温速率从室温开始加热，在温度550℃条件下预分解1小时，然后在900-1150℃的温度下恒温1-3小时，最后以不低于2℃/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，即制成Nd2Mo2O7缓冲层。

说明书

一种烧绿石型Nd2Mo2O7缓冲层的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种涂层导体用缓冲层的制备方法，具体涉及一种YBCO涂层导体用烧绿石型Nd2Mo2O7缓冲层的制备方法。

背景技术

[0002] 涂层导体相对于Bi-2223/Ag第一代高温超导带材，在高场下具有更高的临界电流密度，是制备液氮温区高场磁体的唯一选择，因此更具竞争力。目前各国正在努力研究开发一种在柔性基带上涂以YBCO厚膜的涂层导体。该涂层导体一般是由金属基带、缓冲层、YBCO超导层和保护层构成。其中的缓冲层承担着传递织构和化学阻隔两大任务。目前研究较多的是非导电型缓冲层。近年来，缓冲层技术也呈现由多层结构向单层结构、由多种沉积技术组合向单一沉积技术的发展趋势。

[0003] 由于Nd2Mo2O7与NiW基带及YBCO晶格匹配良好，而且具有较好的导电性，因此可以作为一种导电型缓冲层控制YBCO的取向生长。

[0004] 目前国内外关于Nd2Mo2O7的研究主要集中单晶样品的反常霍尔效应及阻挫自旋结构方面，通常采用浮区单晶炉制备样品。关于利用非真空的金属有机沉积(即MOD)技术制备Nd2Mo2O7作为涂层导体缓冲层的研究结果未见报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的是上述现有技术存在的不足，提供一种成本低、工艺重复性好的烧绿石型Nd2Mo2O7缓冲层的制备方法，以制备出织构良好、表面粗糙度小和晶粒取向良好的Nd2Mo2O7薄膜。

[0006] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种烧绿石型Nd2Mo2O7缓冲层的制备方法，其特征在于制备过程为：

[0007] (1)将乙酰丙酮钕与乙酰丙酮钼固体按照摩尔比1∶1的比例混合；

[0008] (2)往步骤(1)的混合物中加入丙酸和甲醇混合溶液，丙酸和甲醇的摩尔比为2∶3，然后加热搅拌1小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.2-0.6摩尔/升的前驱液；

[0009] (3)用离心旋涂机将步骤(2)中的前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，所述YSZ表示钇稳定的氧化锆；

[0010] (4)将步骤(3)中旋涂好的YSZ单晶基片置于烘箱中，在空气气氛中干燥，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7℃/分钟的升温速率从室温开始加热，在温度550℃条件下预分解，然后在900-1150℃的温度下恒温1-3小时，最后以不低于2℃/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，即制成Nd2Mo2O7缓冲层。

[0011] 上述步骤(3)中所述离心旋涂机的转速为3000转/分钟，所述旋涂时间为30秒钟。

[0012] 上述步骤(4)中所述烘箱的温度为60℃。

[0013] 上述步骤(4)中所述干燥时间为48小时。

[0014] 上述步骤(4)中所述预分解的时间为1小时。

[0015] 本发明采用了一种非真空的金属有机沉积(MOD)方法来制备Nd2Mo2O7缓冲层。针对本发明的研究发现，采用乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体作为前驱物配制成前驱液旋涂后，湿膜在60℃的烘箱中干燥后进行高温热处理，即可制备出织构的Nd2Mo2O7薄膜且表现出无微裂痕无孔洞平整的表面特征。

[0016] 本发明具有以下优点：本发明采用乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体作前驱物，采用金属有机沉积法以550℃作为预分解温度，使前驱物尽可能同时分解、晶化，制备出的Nd2Mo2O7薄膜织构良好；采用该方法制备的Nd2Mo2O7缓冲层具有表面粗糙度小和表面层晶粒取向良好的特点，该方法重复性好，由于采用非真空的化学溶液旋涂技术，因此可以显著降低制备成本。

具体实施方式

[0017] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。

[0018] 实施例1

[0019] 将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比1∶1的比例混合后装入烧杯中，再往烧杯中加入丙酸∶甲醇的摩尔比为2∶3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌1小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.2摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于60℃的烘箱中，在空气气氛中干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7℃/分钟的升温速率加热，在550℃下预分解1小时，然后在1150℃下恒温3小时，最后以2℃/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，便制得了具有良好c轴织构和较小表面粗糙度的Nd2Mo2O7缓冲层。

[0020] 实施例2

[0021] 将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比1∶1的比例混合，加入丙酸∶甲醇的摩尔比为2∶3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌1小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.3摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于60℃的烘箱中，在空气气氛中干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7℃/分钟的升温速率加热，在550℃下预分解1小时，然后在1000℃下恒温3小时，最后以2℃/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，便制得了具有良好c轴织构和较小表面粗糙度的Nd2Mo2O7缓冲层。

[0022] 实施例3

[0023] 将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比1∶1的比例混合，加入丙酸∶甲醇的摩尔比为2∶3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌1小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.4摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于60℃的烘箱中，在空气气氛中干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7℃/分钟的升温速率加热，在550℃下预分解1小时，然后在900℃下恒温3小时，最后以2℃/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，便制得了具有良好c轴织构和较小表面粗糙