一种薄荷配方颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种薄荷配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。该配方颗粒是以薄荷Herba Menthae为原料，经过定量提取和定量加入挥发油、水提、包合、喷雾干燥等方法制得薄荷喷雾干燥粉，薄荷喷雾干燥粉直接或和适量辅料混合后干法制粒得到薄荷配方颗粒；本发明薄荷配方颗粒每克含相当生药量10克，颗粒中挥发油的含量介于0.48％-0.96％之间；本发明薄荷配方颗粒具有如图3所示的红外指纹图谱。本发明的制备方法采用挥发油定量等效提取加入法，以保证药效、降低毒副作用；本发明采用红外指纹图谱技术进行质量控制，该质量控制方法科学、先进、快捷，可操作性强。

权利要求

1.一种薄荷配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法为：

原料薄荷采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换-1 -1 -1红外光谱仪，测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检-1测；薄荷HerbaMenthae标准红外指纹图谱具有如下特征：最强峰：峰位1648cm ；次强峰：-1 -1 -1

峰位1070cm ；较强峰：峰位2926cm ；同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1416cm 、-1 -1 -1 -1

1260cm 、1320cm 、621cm 、771cm 5个峰；

取上述薄荷药材1重量份，提取薄荷挥发油，得挥发油的量为薄荷投料量的

0.06％-0.12％；将提取挥发油后的薄荷以5-10体积份水回流提取0.5-2小时，减压浓缩至相对密度为1.1-1.2，得薄荷水提浓缩液；将薄荷挥发油与其自身4-10倍量的β-环糊精、20-50倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5-15微米的胶体磨研磨10-30分钟，进行挥发油包合，得薄荷挥发油的β-环糊精包合物；取薄荷挥发油的β-环糊精包合物与薄荷水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到薄荷喷雾干燥粉；薄荷喷雾干燥粉直接制粒或者在薄荷喷雾干燥粉中加入其自身重量0％-25％的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的薄荷配方颗粒。

2.如权利要求1所述的薄荷配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法为：

原料薄荷采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换-1 -1 -1红外光谱仪，测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检-1测；薄荷HerbaMenthae标准红外指纹图谱具有如下特征：最强峰：峰位1648cm ；次强峰：-1 -1 -1

峰位1070cm ；较强峰：峰位2926cm ；同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1416cm 、-1 -1 -1 -1

1260cm 、1320cm 、621cm 、771cm 5个峰；

取薄荷1重量份，用直通蒸汽法提取薄荷挥发油，得挥发油的量为薄荷投料量的

0.06％-0.12％；将提取挥发油后的薄荷以6-8体积份水回流提取1-2小时，减压浓缩至相对密度为1.1-1.2，得薄荷水提浓缩液；将薄荷挥发油与其自身6-8倍量的β-环糊精、

30-40倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5-10微米的胶体磨研磨15-20分钟，进行挥发油包合，得薄荷挥发油的β-环糊精包合物；取薄荷挥发油的β-环糊精包合物与薄荷水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到薄荷喷雾干燥粉；薄荷喷雾干燥粉直接制粒或者在薄荷喷雾干燥粉中加入其自身重量0％-25％的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的薄荷配方颗粒。

3.如权利要求1所述的薄荷配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法为：原料薄荷采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，-1 -1 -1测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；薄-1荷HerbaMenthae标准红外指纹图谱具有如下特征：最强峰：峰位1648cm ；次强峰：峰-1 -1 -1位1070cm ；较强峰：峰位2926cm ；同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1416cm 、-1 -1 -1 -1

1260cm 、1320cm 、621cm 、771cm 5个峰；

取薄荷1重量份，用直通蒸汽法提取薄荷挥发油，得挥发油的量为薄荷投料量的

0.06％-0.12％；将提取挥发油后的薄荷以8倍体积份水回流提取1.5小时，减压浓缩至相对密度为1.1-1.2，得薄荷水提浓缩液；将薄荷挥发油与其自身8倍量的β-环糊精、40倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5微米的胶体磨研磨20分钟，进行挥发油包合，得薄荷挥发油的β-环糊精包合物；取薄荷挥发油的β-环糊精包合物与薄荷水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到薄荷喷雾干燥粉；薄荷喷雾干燥粉直接制粒或者在薄荷喷雾干燥粉中加入其自身重量0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的薄荷配方颗粒。

说明书

一种薄荷配方颗粒的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种中药配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，特别涉及一种薄荷配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。

背景技术

[0002] 中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，对中药饮片经过各种工艺加工而成，用于临床中医处方调配使用的颗粒剂；与传统的中药煎剂相比，其服用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带；中药配方颗粒在国内目前处于试点生产状态，产品工艺及质量标准不统一。薄荷配方颗粒是常用中药配方颗粒的一种，目前薄荷配方颗粒多为传统水提取，或者提取挥发油后水提取，且不同生产单位由于生产设备和生产工艺不同，挥发油提取率和利用率存在很大差异，水提工艺也存在着差异。目前的挥发油提取工艺欠科学，或者很难得到其主要有效成分挥发油类，大大降低药效；或者挥发油量过大，造成药性过猛，出现不良反应。其质量标准一般为薄荷脑薄层定性鉴别及挥发油含量测定，该标准的专属性受一定的实验条件和范围所限，缺乏产品的其他应有的质量信息，该标准无法全面判定薄荷配方颗粒产品的质量优劣及全貌。

[0003] 红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一。在药物分析中，以红外光谱具有的“指纹”特性作为药物鉴定的依据，是各国药典共同采用的方法。但由于中药材、中药饮片和中成药本身都是远比西药复杂得多的混合物体系，图谱解析困难，使常规红外光谱法在较长时期内未能在中药质量控制和管理中发挥其应有的作用。 发明内容

[0004] 本发明的目的在于公开一种薄荷配方颗粒；本发明的目的还在于公开该配方颗粒的制备方法；本发明的目的还在于公开该配方颗粒的质量控制方法。

[0005] 本发明目的是通过如下技术方案实现的。

[0006] 本发明所述薄荷配方颗粒每克含相当生药量10克；颗粒中挥发油的含量介于0.48％-0.96％之间；用傅里叶变换红外光谱仪测定其红外指纹图谱；最强峰：峰位-1 -1 -1 -1 -11606cm ；次强峰：峰位1078cm ，同时依据峰强从高到低出现1047cm 、1149cm 、767cm 和-1 -1 -1 -1
817cm 4个峰；较强峰：峰位1418cm ；除上述特征外，必须同时具有2932cm 、1269cm 2个峰。

[0007] 红外指纹图谱测定条件：仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为-1 -1 -14000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测。

[0008] 本发明所述薄荷配方颗粒的制备方法为：

[0009] 原料薄荷采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶-1 -1 -1变换红外光谱仪，测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法-1
进行检测；薄荷HerbaMenthae标准红外指纹图谱具有如下特征：最强峰：峰位1648cm ；
-1 -1
次强峰：峰位1070cm ；较强峰：峰位2926cm ；同时按照峰的强度从高至低必须依次具有-1 -1 -1 -1 -1
1416cm 、1260cm 、1320cm 、621cm 、771cm 5个峰；

[0010] 取上述薄荷药材1重量份，提取薄荷挥发油，得挥发油的量为薄荷投料量的0.06％—0.12％；将提取挥发油后的薄荷以5-10体积份水回流提取0.5-2小时，减压浓缩至相对密度为1.1-1.2，得薄荷水提浓缩液；将薄荷挥发油与其自身4-10倍量的β—环糊精、20-50倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5—15微米的胶体磨研磨10-30分钟，进行挥发油包合，得薄荷挥发油的β-环糊精包合物；取薄荷挥发油的β-环糊精包合物与薄荷水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到薄荷喷雾干燥粉；薄荷喷雾干燥粉直接制粒或者在薄荷喷雾干燥粉中加入其自身重量0％—25％的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的薄荷配方颗粒。

[0011] 上述制备方法优选为：取薄荷1重量份，用直通蒸汽法提取薄荷挥发油， 得挥发油的量为薄荷投料量的0.06％—0.12％；将提取挥发油后的薄荷以6-8体积份水回流提取1-2小时，减压浓缩至相对密度为1.1-1.2，得薄荷水提浓缩液；将薄荷挥发油与其自身6-8倍量的β—环糊精、30-40倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5—10微米的胶体磨研磨
15-20分钟，进行挥发油包合，得薄荷挥发油的β-环糊精包合物；取薄荷挥发油的β-环糊精包合物与薄荷水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到薄荷喷雾干燥粉；薄荷喷雾干燥粉直接制粒或者在薄荷喷雾干燥粉中加入其自身重量0％—25％的糊精或者乳糖；干法制粒，得
20-40目的薄荷配方颗粒。

[0012] 上述制备方法优选为：取薄荷1重量份，用直通蒸汽法提取薄荷挥发油，得挥发油的量为薄荷投料量的0.06％—0.12％；将提取挥发油后的薄荷以8倍体积份水回流提取1.5小时，减压浓缩至相对密度为1.1-1.2，得薄荷水提浓缩液；将薄荷挥发油与其自身8倍量的β—环糊精、40倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5微米的胶体磨研磨20分钟，进行挥发油包合，得薄荷挥发油的β-环糊精包合物；取薄荷挥发油的β-环糊精包合物与薄荷水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到薄荷喷雾干燥粉；薄荷喷雾干燥粉直接制粒或者在薄荷喷雾干燥粉中加入其自身重量0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的薄荷配方颗粒。

[0013] 本发明薄荷配方颗粒的质量控制方法包括如下方法中的一种或几种： [0014] A.薄荷喷雾干燥粉的质量控制方法：薄荷喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱-1 -1 -1仪，测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；薄荷喷-1 -1
雾干燥粉标准红外指纹图谱为：最强峰：峰位1606cm ；次强峰：峰位1078cm ，同时按照峰-1 -1 -1 -1 -1
的强度从高到低同时出现1047cm 、1031cm 、1149cm 、767cm 和816cm 5个峰；较强峰：峰-1 -1
位1419cm-1；除上述峰外，必须同时具有2932cm 、1267cm 2个峰。

[0015] B.薄荷配方颗粒的质量控制方法：薄荷配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测-1 -1 -1定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ， 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；薄荷配方颗-1 -1
粒标准红外指纹图谱为：最强峰：峰位1606cm ；次强峰：峰位1078cm ，同时依据峰强从高-1 -1 -1 -1 -1
到低出现1047cm 、1149cm 、767cm 和817cm 4个峰；较强峰：峰位1418cm ；除上述峰外，-1 -1
必须同时具有2932cm 、1269cm 2个峰。

[0016] 本发明所述重量份/体积份的关系是：克/毫升。

附图说明

[0017] 图1：薄荷Herba Menthae标准红外指纹图谱

[0018] 图2：薄荷喷雾干燥粉标准红外指纹图谱

[0019] 图3：薄荷配方颗粒标准红外指纹图谱

[0020] 图4：含薄荷经典药对饮片煎液与颗粒配方“全成分”红外光谱图比较 [0021] 图5：薄荷配方颗粒与薄荷药材薄层色谱比较

[0022] 图6：薄荷配方颗粒与薄荷药材薄层样品红外指纹图谱比较

[0023] 本发明配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法科学、先进、快捷，可操作性强。本发明将红外光谱技术应用于中药的质量控制，这是一种思路上的创新。这不仅符合传统中医药学关于“君、臣、佐、使”的理论，还突出了中药的整体效应，同时将复杂的问题简单化，把某种中药作为一个整体，观察其“指纹性”，从而快速地解决了中药宏观质量控制中的一个首要问题---中药真伪的鉴定。

[0024] 下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。

[0025] 实验例1 薄荷挥发油的煎剂利用率考察：

[0026] 1、薄荷在传统汤剂中挥发油的实际利用量考察

[0027] 在传统的中药煎煮方法中，以挥发油类为主要药效的药物，一般采用后下的煎煮方法。本实验设计模拟传统煎药的实际煎药过程，按照一个处方6-15味药，每味药9-15克计算，每付药大约在70克至180克之间，而常规煎药过程中一煎加水量一般在800-1200毫升之间，即加水量为药物用量的6-15倍之间，二煎加水量比一煎稍少。后下的时间为其他药物煎好前0-20分钟。本试验主要通过正交实验考察煎剂中薄荷挥发油的利用率范围，并重复正交 实验分析所得最优实验和最差实验各三次，求得挥发油利用率上下限。按照上述正交实验安排，进行煎药，用药典附录上的方法测定药液中挥发油的量，并确定薄荷挥发油的煎剂利用率，以挥发油的利用率为评价指标分析，为薄荷配方颗粒确定合理、安全的挥发油加入量，结果证明，一煎：时间为20分钟、加水量为14倍，二煎：时间为10分钟、加水量为8倍，在此条件下薄荷挥发油利用率最高；一煎：时间为30分钟、加水量为6倍，二煎：时间为20分钟、加水量为4倍，在此条件下薄荷挥发油利用率最低；重复实验结果显示：最优实验重复结果依次为11.85％、12.02％、12.16％，即薄荷挥发油的煎剂利用率最高在12％左右，最差实验重复结果依次为6.05％、6.13％、5.91％，即薄荷挥发油的煎剂利用率最低在
6％左右。

[0028] 2、挥发油β-环糊精包合正交实验

[0029] 以挥发油与β-环糊精、水的比例和研磨时间为因素，每个因素3个水平，设计正交实验，以挥发油的包合率为考察指标，评价挥发油的β-环糊精包合度。 [0030] 正交实验结果显示β-环糊精的量为影响挥发油包合的最主要的因素，考虑产品中应该尽可能的减少辅料的加入，进行2组重复试验，以确定是否可以适当减少包合时β-环糊精的使用量。

[0031] 结果显示，薄荷挥发油与其自身6-8倍量的β—环糊精、30-40倍的纯化水混合均匀后，挥发油包合效果较好，包合率不低于80％。

[0032] 实验例2 生药与本发明配方颗粒的薄荷挥发油利用量比较

[0033] 根据《中国药典》的规定薄荷药材含挥发油不得少于0.80％(ml/g)，根据上述实验例1，传统煎剂中薄荷挥发油的利用率在6％-12％之间，即每100克薄荷药材，在煎剂中挥发油的利用量为0.048ml—0.096ml。

[0034] 本发明薄荷配方颗粒每1克相当于薄荷药材10克，薄荷配方颗粒中挥发油的含量为0.48％-0.96％，即每10克薄荷配方颗粒(相当于原药材100克)含有挥发油0.048ml-0.096ml。从上述数据可以看出：薄荷配方颗粒和等效量的薄荷原料在挥发油的利用量上是一致的，此为薄荷配方颗粒安全有效的物质基础证明。

[0035] 实验例3

[0036] (1)薄荷配方颗粒与薄荷药材薄层色谱比较研究

[0037] 按照《中华人民共和国药典》2005年版一部中薄荷药材鉴别项下薄层色谱试验方法制备薄荷药材样品和本发明薄荷配方颗粒样品，进行测定，所得结果如附图5所示，薄荷配方颗粒色谱中，在与薄荷药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 [0038] (2)薄荷配方颗粒与薄荷药材薄层样品红外指纹图谱比较

[0039] 用傅里叶变换红外光谱仪测定(1)中制备的薄荷药材和薄荷配方颗粒的薄层样品，其结果如附图6所示，薄荷配方颗粒和薄荷药材的薄层样品红外指纹图谱峰形、峰位、峰强度基本一致，相关性达到96.5％。

[0040] 综上(1)、(2)结果证明本发明薄荷配方颗粒和薄荷药材成分一致，本发明工艺是合理的。

[0041] 实验例4 含薄荷经典药对饮片煎液与颗粒配方“全成分”红外光谱图比较研究 [0042] 薄荷-蝉蜕伍用出自《景岳全书》二味消风散，薄荷轻清芳香，辛凉行散，能解表散风热，清利头目，透疹止痒；蝉蜕味甘性寒，能疏风清热，透发隐疹，且轻清升散，善走皮腠。二药相须配对，则效力倍增，共收散风热，利咽喉，清头目，行肌表，透斑疹，去风止痒之效；
一般薄荷3g-9g，蝉蜕3g-9g配伍使用，为中医经典药对之一。本实验例目的研究二者饮片煎液与颗粒配方的异同，确定薄荷配方颗粒工艺及当量的合理性。

[0043] 实验方法：取薄荷饮片、蝉蜕饮片各10g组方，按饮片汤剂的煎煮方法薄荷后下煎煮制备饮片煎液样品；另取蝉蜕饮片10g，按饮片汤剂的煎煮方法煎煮，药液适当浓缩，加入本发明薄荷配方颗粒1g，搅拌至完全溶解，制颗粒配方样品；分别取饮片煎液样品、颗粒配方样品进行红外光谱检测。

[0044] 检测条件：检测仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，-1DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测。

[0045] 检测结果：如附图4所示饮片煎液样品与颗粒配方样品红外指纹图谱峰形、峰位、峰强度基本一致，相关性达到97.8％。证明配方颗粒所配汤液与饮片合煎液成分一致，即1g本发明薄荷配方颗粒与10g薄荷饮片所煎出成分一致，本发明薄荷配方颗粒1g相当于薄荷饮片10g的当量及生产工艺是合理的。

[0046] 下述实施例均能实现上述实验例的效果。

具体实施方式

[0047] 实施例1：本发明薄荷配方颗粒

[0048] 原料薄荷采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶-1 -1 -1变换红外光谱仪，测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果与薄荷标准红外指纹图谱相似度为96％；薄荷标准红外指纹图谱的具体特-1 -1 -1
征为：最强峰：峰位1648cm ；次强峰：峰位1070cm ；较强峰：峰位2926cm ；同时按照峰的-1 -1 -1 -1 -1
强度从高至低必须依次具有1416cm 、1260cm 、1320cm 、621cm 、771cm 5个峰； [0049] 取薄荷1000kg，用直流蒸汽法提取薄荷挥发油，得挥发油0.86L；将提取挥发油后的薄荷以6000L水回流提取2.5小时，减压浓缩至相对密度为1.15，得薄荷水提浓缩液；将薄荷挥发油与6.8kgβ—环糊精、36L纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5微米的胶体磨研磨20分钟，进行挥发油包合，得薄荷挥发油的β-环糊精包合物；取薄荷挥发油的β-环糊精包合物与薄荷水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到薄荷喷雾干燥粉；薄荷喷雾干燥粉中加入其自身重量20％的辅料糊精；直接干法制粒，得20-60目的薄荷配方颗粒。 [0050] 实施例2：本发明薄荷配方颗粒

[0051] 原料薄荷采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶-1 -1 -1变换红外光谱仪，测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果与薄荷标准红外指纹图谱相似度为99％：薄荷标准红外指纹图谱的具体特 -1 -1 -1
征为：最强峰：峰位1648cm ；次强峰：峰位1070cm ；较强峰：峰位2926cm ；同时按照峰的-1 -1 -1 -1 -1
强度从高至低必须依次具有1416cm 、1260cm 、1320cm 、621cm 、771cm 5个峰； [0052] 取薄荷1000kg，用直流蒸汽法提取薄荷挥发油，得挥发油0.8L；将提取挥发油后的薄荷以8000L水回流提取1.5小时，减压浓缩至相对密度为1.2，得薄荷水提浓缩液；将薄荷挥发油与5kgβ—环糊精、24L纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为8微米的胶体磨研磨
18分钟，进行挥发油包合，得薄荷挥发油的β-环糊精包合物；取薄荷挥发油的β-环糊精包合物与薄荷水提浓缩液混合，药液在50℃预热，在进风温度170℃，料泵转速600转/分，出风温度75℃，风送温度50℃的条件下喷雾干燥，得到薄荷喷雾干燥粉；在薄荷喷雾干燥粉中加入喷雾干燥粉自身重量的15％的辅料糊精；在主压轮压力为6MPa，侧压轮压力为
0.4MPa，主轴转速为450转/分，送料电压为100V的条件下干法制粒，得20-60目的薄荷配方颗粒。

[0053] 实施例3：本发明薄荷配方颗粒

[0054] 原料薄荷采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶-1 -1 -1变换红外光谱仪，测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果与薄荷标准红外指纹图谱一致；标准红外指纹图谱具体特征为：最强峰：峰-1 -1 -1
位1648cm ；次强峰：峰位1070cm ；较强峰：峰位2926cm ；同时按照峰的强度从高至低必-1 -1 -1 -1 -1
须依次具有1416cm 、1260cm 、1320cm 、621cm 、771cm 5个峰；

[0055] 取薄荷1000kg，用直流蒸汽法提取薄荷挥发油，得挥发油0.75L；将提取挥发油后的薄荷以5000L水回流提取2小时，减压浓缩至相对密度为1.1，得薄荷水提浓缩液；将薄荷挥发油与6kgβ—环糊精、30L纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5微米的胶体磨研磨25分钟，进行挥发油包合，得薄荷挥发油的β-环糊精包合物；取薄荷挥发油的β-环糊精包合物与薄荷水提浓缩液混合，药液在40℃预热，在进风温度180℃，料泵转速500转/分，出风温度85℃，风送温度45℃的条件下喷雾干燥，得到薄荷喷雾干 燥粉；在薄荷喷雾干燥粉中加入喷雾干燥粉自身重量的25％的辅料乳糖；在主压轮压力为4.5MPa，侧压轮压力为0.6MPa，主轴转速为350转/分，送料电压为150V的条件下干法制粒，得20-60目的薄荷配方颗粒。

[0056] 实施例4：实施例1制备的本发明薄荷配方颗粒的质量控制方法

[0057] 薄荷喷雾干燥粉的质量控制方法：薄荷喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱仪，-1 -1 -1测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果与薄荷喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱相似度为98％；薄荷喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱特征为：

[0058] 最强峰：峰位1606cm-1；次强峰：峰位1078cm-1，同时按照峰的强度从高到低同时-1 -1 -1 -1 -1 -1出现1047cm 、1031cm 、1149cm 、767cm 和816cm 5个峰；较强峰：峰位1419cm ；除上述-1 -1
峰外，必须同时具有2932cm 、1267cm 2个峰。

[0059] 实施例5：实施例2制备的本发明薄荷配方颗粒的质量控制方法

[0060] 薄荷配方颗粒的质量控制方法：薄荷配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测定-1 -1 -1范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；所得结果与薄荷配方颗粒的标准红外指纹图谱相似度为99％；薄荷配方颗粒的标准红外指纹图谱特征为：

[0061] 最强峰：峰位1606cm-1；次强峰：峰位1078cm-1，同时依据峰强从高到低出现-1 -1 -1 -1 -11047cm 、1149cm 、767cm 和817cm 4个峰；较强峰：峰位1418cm ；除上述峰外，必须同时-1 -1
具有2932cm 、1269cm 2个峰。

[0062] 实施例6：实施例3制备的本发明薄荷配方颗粒的质量控制方法

[0063] A.薄荷喷雾干燥粉的质量控制方法：薄荷喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱-1 -1 -1仪，测定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果与薄荷喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱一致；薄荷喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱特 征为：

[0064] 最强峰：峰位1606cm-1；次强峰：峰位1078cm-1，同时按照峰的强度从高到低同时-1 -1 -1 -1 -1出现1047cm 、1031cm 、1149cm 、767cm 和816cm 5个峰；较强峰：峰位1419cm-1；除上述-1 -1
峰外，必须同时具有2932cm 、1267cm 2个峰。

[0065] B.薄荷配方颗粒的质量控制方法：薄荷配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测-1 -1 -1定范围为4000cm -400cm ，DTGS检测器，分辨率4cm ，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；所得结果与薄荷配方颗粒的标准红外指纹图谱一致；薄荷配方颗粒的标准红外指纹图谱特征为： [0066] 最强峰：峰位1606cm-1；次强峰：峰位1078cm-1，同时依据峰强从高到低出现-1 -1 -1 -1 -1
1047cm 、1149cm 、767cm 和817cm 4个峰；较强峰：峰位1418cm ；除上述峰外，必须同时-1 -1
具有2932cm 、1269cm 2个峰。