壳寡糖的制备方法

摘要

本发明属于从壳聚糖制备壳寡糖产品的生物化工领域，具体涉及用微波一酶复合制备以六寡糖为主体的小分子量的壳寡糖产品的制备方法。将壳聚糖原料用醋酸溶解，壳聚糖在醋酸溶液中的浓度为2～7wt％，加入壳聚糖A酶，壳聚糖A酶与底物壳聚糖的重量比为0.05～0.5wt％；将混合物放入微波场中，微波场的功率为1000W～2000W，升温到30℃～60℃进行复合降解反应，反应结束后，先进行微孔过滤，后用分子筛的膜过滤，低温真空浓缩，喷雾干燥，得到产品微黄的壳寡糖，重均分子量为500～5000之间可控，六寡糖比例高，脱乙酰度在80％～90％，回收率在90％～95％。

权利要求

1.一种壳寡糖的制备方法，其特征是：将壳聚糖原料用浓度为2～7wt％的醋酸溶液搅拌溶解，壳聚糖在醋酸溶液中的浓度为2～7wt％，加入壳聚糖A酶，壳聚糖A酶与底物壳聚糖的重量比为0.05～0.5wt％；将混合物放入微波场中，微波场的功率为1000～2000W，升温到30℃～60℃进行复合降解反应后，进行微孔过滤，后用分子筛的膜过滤，低温真空浓缩，喷雾干燥，得到壳寡糖。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：得到的壳寡糖的重均分子量为500～5000之间，脱乙酰度80％～90％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述的壳寡糖的重均分子量分别为小于

1000、小于2000、小于3000或小于5000。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的壳聚糖在醋酸溶液中的浓度为3～

5wt％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的壳聚糖A酶与底物壳聚糖的重量比为0.1～0.3wt％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的升温到40℃～50℃进行复合降解反应。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征是：所述的反应时间为20～45分钟。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的分子筛的膜过滤是用10000～20000目分子筛的膜过滤。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的低温是40～50℃。

说明书

壳寡糖的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于从壳聚糖制备壳寡糖产品的生物化工领域，具体涉及用微波—酶复合制备以六寡糖为主体的小分子量的壳寡糖产品的制备方法。

背景技术

[0002] 甲壳素是地球上储量仅次于纤维素的可再生资源，壳聚糖是其脱乙酰基的衍生物，壳聚糖不仅来源丰富而且具有许多生理活性，可以降低胆固醇和血脂，增强免疫能力，还有抗菌、抗肿瘤，调节植物生长等效果。但由于壳聚糖分子量大，被人体、动植物吸收有限，限制了它的功效发挥，因此制备分子量小的壳寡糖就成了目前该领域的热点。

[0003] 制备壳寡糖产品的方法有：化学法、物理法酶法等，目前研究最多的是酶法。

[0004] 如郑海龙等发明了一种用酸和核辐照生产甲壳低聚糖的方法。先将壳聚糖加酸、溶解、过滤，然后对壳聚糖溶液进行核辐照而获得甲壳低聚糖；杜昱光等发明了酶法制备不同聚合度低聚糖的调控方法；韩国的NAH J W等用一种来自于枯草芽孢杆菌的壳聚糖酶分解壳聚糖，然后经过几次过滤制取壳寡糖，平均分子量控制在13,000以下。日本的MING M，KOTAKA S等在反应器里面用一种固定化酶降解壳聚糖制备壳寡糖，其优点是能够大批量降解壳聚糖。

[0005] 尽管有如此多的专利和研究报道以及有生产厂家上市的功能产品，但是，他们产品的分子量分布较宽，尤其以六寡糖为主体的壳寡糖报道不多见。

发明内容

[0006] 本发明的目的是将物理法与酶法复合，提供一种用微波—酶复合制备壳寡糖的制备方法，该方法既降低了酶的消耗，提高了产品的质量，又降低了生产成本，是一种生产壳寡糖的好方法。

[0007] 本发明的壳寡糖的制备方法是将壳聚糖原料用浓度为2～7wt％的醋酸溶液搅拌溶解，壳聚糖在醋酸溶液中的浓度为2～7wt％，优选为3～5wt％，加入壳聚糖A酶，壳聚糖A酶与底物壳聚糖的重量比为0.05～0.5wt％，优选壳聚糖A酶与底物壳聚糖的重量比为0.1～0.3wt％；将混合物放入微波场中，微波场的功率为1000～2000W，升温到30℃～60℃，优选为40℃～50℃进行复合降解反应10～60分钟，优选为20～45分钟，复合降解反应结束后，进行微孔过滤，后用分子筛的膜过滤，低温真空浓缩，喷雾干燥，得到壳寡糖。

[0008] 最终得到以六寡糖为主体的壳寡糖，产品完全溶于水，颜色微黄，壳寡糖的重均分子量为500～5000之间，优选壳寡糖的重均分子量分别为小于1000、小于2000、小于3000或小于5000。六寡糖比例高，产品质量好，脱乙酰度在80％～90％，回收率在90％～95％。

[0009] 所述的分子筛的膜过滤是用10000～20000目分子筛的膜过滤，经喷雾干燥后进一步再过100目筛分。

[0010] 所述的低温优选是40～50℃。

[0011] 本发明的复合降解是将壳聚糖A酶置于用醋酸溶解壳聚糖的溶液中，在微波场中