偏光膜制造药液的循环使用方法及系统

摘要

本发明提供偏光膜制造药液的循环使用系统，其可以从制造偏光膜时产生的废液中将原料高效地再利用。该系统至少具有下列工序：pH调整工序，将来自用于将偏光膜浸渍于含有碘及碘化钾的染色用溶液的废液的pH调整到7以下；分离工序，用电渗析法将上述废液中的碘作为碘化钾浓缩液而分离；再利用工序，通过混合上述碘化钾浓缩液和碘来调整上述染色用溶液，将其供给上述染色浴。

权利要求

1.一种偏光膜制造药液的循环使用系统，其特征在于，具备废液贮藏槽、电渗析装置和再利用处理部，其中，所述废液贮藏槽：用于贮藏来自溶液浴的废液，所述溶液浴是用于将制造偏光膜用PVA(聚乙烯醇)膜浸渍于含有碘及碘化钾的溶液中的溶液浴，所述电渗析装置：将所述废液贮藏槽中贮藏的废液的pH调整到小于7，然后通过电渗析法将所述废液中的碘成分作为碘化钾浓缩液而分离，所述再利用处理部：通过向来自所述电渗析装置的所述碘化钾浓缩液中追加新的碘成分并进行混合来调整所述溶液，将其供给所述溶液浴。

2.一种偏光膜制造药液的循环使用系统，其特征在于，包括废液贮藏槽、电渗析装置、硼分离浓缩部和再利用处理部，其中，所述废液贮藏槽：用于贮藏来自溶液浴的废液，所述溶液浴是用于将制造偏光膜用PVA(聚乙烯醇)膜浸渍于含有硼酸和碘化钾的溶液中的溶液浴，所述电渗析装置：将所述废液贮藏槽中贮藏的废液的pH调整到小于7，然后通过电渗析法将所述废液中的碘成分作为碘化钾浓缩液而分离，所述硼分离浓缩部：将所述电渗析装置中从所述废液中分离了碘的脱盐液的pH调整到7以上，然后通过电渗析法将所述脱盐液中的硼成分作为硼酸浓缩液而分离，所述再利用处理部：通过将来自所述硼分离浓缩部的硼酸浓缩液的pH调整到小于7，并与所述碘化钾浓缩液混合，追加新的碘化钾及硼酸，对所述溶液进行调整后，将其供给所述溶液浴。

3.一种偏光膜制造药液的循环使用系统，其特征在于，具备废液贮藏槽、电渗析装置和再利用处理部，其中，所述废液贮藏槽：用于贮藏来自溶液浴的废液，所述溶液浴是用于将制造偏光膜用PVA(聚乙烯醇)膜浸渍于含有碘化钾的溶液中的溶液浴，所述电渗析装置：将所述废液贮藏槽中贮藏的废液的pH调整到小于7，然后通过电渗析法将所述废液中的碘成分作为碘化钾浓缩液而分离，所述再利用处理部：通过向来自所述电渗析装置的所述碘化钾浓缩液中追加新的碘化钾并进行混合来调整所述溶液，将其供给所述溶液浴。

4.一种偏光膜制造药液的循环使用系统，其特征在于，具备废液贮藏槽、电渗析装置、硼分离浓缩部和再利用处理部，其中，所述废液贮藏槽：用于贮藏来自溶液浴的废液，所述溶液浴是用于将制造偏光膜用PVA(聚乙烯醇)膜浸渍于含有碘、碘化钾及硼酸的溶液中的溶液浴，所述电渗析装置：将所述废液贮藏槽中贮藏的废液的pH调整到小于7，然后通过电渗析法将所述废液中的碘成分作为碘化钾浓缩液而分离，所述硼分离浓缩部：将所述电渗析装置中从所述废液中分离了碘的脱盐液的pH调整到7以上，然后通过电渗析法将所述脱盐液中的硼成分作为硼酸浓缩液而分离，所述再利用处理部：通过将来自所述电渗析装置的所述碘化钾浓缩液和来自所述硼分离浓缩部的硼酸浓缩液的pH调整到小于7，向其中追加所述碘化钾浓缩液和新的碘成分及硼酸并进行混合，来调整所述溶液，将其供给所述溶液浴。

5.一种偏光膜制造药液的循环使用系统，其特征在于，具备废液贮藏槽、电渗析装置、硼分离浓缩部和再利用处理部，其中，所述废液贮藏槽：用于贮藏来自第1溶液浴的废液以及来自第2溶液浴的废液，所述第

1溶液浴是用于将制造偏光膜用PVA(聚乙烯醇)膜浸渍于含有碘及碘化钾的第1溶液中的溶液浴，所述第2溶液浴是用于将PVA膜浸渍于含有硼酸和碘化钾的第2溶液中的溶液浴，所述电渗析装置：将所述废液贮藏槽中贮藏的废液的pH调整到小于7，然后通过电渗析法将所述废液中的碘成分作为碘化钾浓缩液而分离，所述硼分离浓缩部：将所述电渗析装置中从所述废液分离了碘成分的脱盐液的pH调整到7以上，然后通过电渗析法将所述脱盐液中的硼成分作为硼酸浓缩液而分离，所述再利用处理部：通过向来自所述电渗析装置的碘化钾浓缩液中追加新的碘成分并进行混合来调整所述第1溶液，将其供给所述第1溶液浴，并且，通过将来自所述硼分离浓缩部的硼酸浓缩液的pH调整到小于7，向其中追加所述碘化钾浓缩液和新的碘成分及硼酸并进行混合，来调整所述第2溶液，将其供给所述第2溶液浴。

6.根据权利要求5所述的偏光膜制造药液的循环使用系统，其特征在于，所述第2溶液浴为用于浸渍在所述第1溶液浴中浸渍后的所述PVA膜的溶液浴。

说明书

偏光膜制造药液的循环使用方法及系统

技术领域

[0001] 本发明涉及从制造碘系偏光膜等时产生的废液中将作为原料的碘和硼进行循环使用的偏光膜制造药液的循环使用方法及系统。

背景技术

[0002] 作为在液晶显示装置等中使用的偏光膜，一般已知有使碘吸附定位的聚乙烯醇系膜(PVA膜)。这样的偏光膜中，碘系偏光膜通常是将使碘吸附定位的PVA膜在含有硼酸的水溶液中进行浸渍处理而制造的。在该制造工序中，生成含有碘离子、硼酸、钾离子及水溶性有机物等的废液。这种制造废液一般通过凝聚法、吸附法、离子交换法及过滤法等，使其中所含的特定成分达到排水标准所规定的值以下后，作为工业排水而排出，或者通过浓缩来减少体积之后，作为产业废弃物而得到处理。

[0003] 然而，近年来，排水标准变得更加严格，在凝聚法、吸附法、离子交换法及过滤法等以往的处理方法中，难以使废水中的硼浓度达到标准值以下。另外，对于产业废弃物而言，从处理成本及环境问题等角度讲，也希望削减排出量。

[0004] 另外，认为如果能从这些废水中高效地回收硼及碘，并将其作为制造偏光膜时的原料而循环再利用，则还可以实现产业废弃物的减少和原料成本的降低。

[0005] 一般而言，为了从废水中回收碘及硼，进行循环再利用，必须要将这些制造废液进行浓缩分离。

[0006] 在以往公开的偏振片制造废液的处理方法(例如，参照专利文献1)中，将从偏振片制造工序排出的废液进行电渗析，分离成主要含有有机物成分的脱盐液和主要含有无机物成分的浓缩液。

[0007] 如果不仅仅是单纯地处理这样的偏振片制造废液，而且能将其作为原料循环使用，则不仅可以降低原料成本、废弃成本，还可以通过减少产业废弃物来构建环境友好的制造系统。

[0008] 然而，上述现有技术终究是以废液的处理为中心而展开的，对于将分离回收的碘及硼高效地循环使用的技术、循环使用时的详细条件，没有任何的研究。

[0009] 专利文献1：特开2001-314864号公报

发明内容

[0010] 因此，本发明是鉴于上述问题而作出的发明，其目的是提供可以从制造偏光膜时产生的废液中将制造药液高效地循环使用的偏光膜制造药液的循环使用方法及系统。

[0011] 为了解决上述课题，应用本发明的偏光膜制造药液的循环使用系统的特征为，具备废液贮藏槽、电渗析装置和再利用处理部，所述废液贮藏槽是用于贮藏来自染色浴的废液，所述染色浴是用于将制造偏光膜用PVA(聚乙烯醇)膜浸渍于含有碘及碘化钾的染色用溶液中的染色浴，所述电渗析装置将所述废液贮藏槽中贮藏的废液的pH调整到小于7，然后通过电渗析法将所述废液中的碘成分作为碘化钾浓缩液而分离，所述再利用处理部，通过向来自所述电渗析装置的所述碘化钾浓缩液中追加新的碘成分并进行混合来调整所述染色用溶液，将其供给所述染色浴。

[0012] 本发明具有下列工序：pH调整工序，对来自将用于制造偏光膜的PVA(聚乙烯醇)膜浸渍于含有碘及碘化钾的染色用溶液中的染色浴的废液的pH进行调整使之为7以下；分离工序，通过电渗析法将所述废液中的碘成分作为碘化钾浓缩液而分离；再利用工序，向所述碘化钾浓缩液中追加新的碘并进行混合来调整所述染色用溶液，将其供给所述染色浴。因此，通过将碘化钾浓缩液与碘混合，被调整为染色用溶液而再次被供给到染色浴等，从而可以构建所谓的再利用系统。由此，可以实现产业废弃物的减少和原料成本的降低。

附图说明

[0013] 图1是应用了本发明的偏光膜制造药液的循环使用系统的构成图。

[0014] 图2是显示溶液的pH与硼的存在形态之间的关系的图，横轴为pH，纵轴为非解离硼酸(H3BO3)的浓度。

[0015] 符号说明

[0016] 1原料再利用系统

[0017] 2偏光膜

[0018] 11染色浴

[0019] 12交联浴

[0020] 13洗净浴

[0021] 14废液贮藏槽

[0022] 15活性炭槽

[0023] 16、17电渗析装置

[0024] 20生产线

具体实施方式

[0025] 以下，参照附图对为了实施本发明的最佳的实施方式进行详细说明。

[0026] 图1表示应用了本发明的偏光膜制造药液的循环使用系统1的构成。该偏光膜制造药液的循环使用系统1是针对生产线20而配设的，所述生产线20由下述构成：用于制造偏光膜2的、用于浸渍PVA(聚乙烯醇)膜2的染色浴11；用于浸渍在染色浴11中被浸渍后的PVA膜2a的交联浴12；和用于洗净在交联浴12中浸渍的PVA膜2b的洗净浴13。该循环使用系统1具有：废液贮藏槽14，用于暂时贮藏来自染色浴11、交联浴12、洗净浴中的废液；活性炭槽15，供给有来自该废液贮藏槽14的废液；电渗析装置16，供给有通过了该活性炭槽15的废液；和电渗析装置17，供给有来自该电渗析装置16的脱盐液。

[0027] PVA膜2是将聚乙烯醇、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化物或含少量其他共聚成分的这些树脂进行制膜而得到的膜。作为其他的聚合物成分，可以适用例如不饱和羧酸、烯烃、不饱和磺酸等。

[0028] PVA树脂的聚合度通常为1000～10000，优选1500～5000。

[0029] PVA树脂的皂化度通常为85～100摩尔％，优选约为98～100摩尔％。

[0030] 该PVA膜2可以适用制造PVA树脂的任何方法。该偏光膜2的膜厚没有特别限定，例如约30μm～150μm。

[0031] 使该PVA膜在水中充分地膨润后，在染色浴11内被染色。

[0032] 染色浴11装有含碘及碘化钾的染色用溶液。染色用溶液的组成例如是水∶碘∶碘化钾的重量比为100∶0.01～0.5∶0.1～10。通过将PVA膜2浸渍于由这种重量组成构成的染色用溶液中，可以制成在表面吸附有碘的PVA膜2a。该染色浴11中的温度通常优选为20～50℃。

[0033] 交联浴12装有含硼和碘化钾的交联用溶液。交联用溶液的组成例如是水∶硼酸∶碘化钾的重量比为100∶1.0～7.0∶1.0～8.0。通过将PVA膜2浸渍于由这种重量组成构成的交联用溶液中，在PVA膜2a的表面使碘的聚合物交联从而可以制成稳定化的PVA膜2b。并且，该交联浴12的温度优选为40℃以上，更优选50℃～85℃。另外，利用该交联用溶液的PVA膜2的浸渍时间没有特别限定，例如10～1200秒，优选30～600秒左右。

[0034] 洗净浴13充满着洗净水。通过使来自交联浴12的PVA膜2b浸渍于该洗净浴13中，可以将其表面附着的杂质等去除。然后经干燥工序由PVA膜2制造偏光膜。

[0035] 在这些染色浴11～洗净浴13中浸渍的过程中，该PVA膜2被延伸。延伸PVA膜2的最终长度相对于未延伸PVA膜2的初期长度的的比率通常为3倍～7倍，优选4～6倍。

[0036] 另外，在为了获得偏光膜的工序中，可以使用舒展辊、导布器等适当的装置，在与上述延伸方向垂直的方向上实施延伸处理。

[0037] 另外，由上述PVA膜2得到偏光膜为止的制造工序并不限定为上述的方式，也可以适用其他的任何方法。

[0038] 另外，还可以在如上得到的偏光膜的单面或两面贴合保护膜。在此，保护膜是以提高偏光膜的耐水性、操作性等为目的而附加的物质，其形成可以使用适当的透明物质。特别优选使用透明性、机械性强度、热稳定性、水分阻断性等优异的塑料等。作为其中的一例，可以举出聚酯系树脂、乙酸酯系树脂、聚醚砜系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚烯烃系树脂及丙烯酸系树脂等热塑性树脂，丙烯酸系、尿烷系、丙烯酸尿烷系、环氧系及硅酮系等热固化性树脂或紫外线固化性树脂等，优选的保护膜可以举出乙酰纤维素(TAC)等。作为聚烯烃系树脂可以举出非晶性聚烯烃系树脂中具有降冰片烯或多环状降冰片烯系单体那样的环状聚烯烃聚合单元的树脂。另外，在保护层中使用的透明保护膜，只要无损本发明的目的，还可以实施硬涂层处理，防止反射处理，以防止粘结、扩散乃至防目眩为目的的处理等。

[0039] 进而，偏光膜和保护膜的粘接处理没有特别的限定，例如，可以介由下述物质而进行：由乙烯基醇系聚合物而形成的粘接剂，或由硼酸、硼砂、戊二醛、三聚氰胺、草酸等的乙烯基醇系聚合物的水溶性交联剂而形成的粘接剂，透明性良好的环氧系、聚酯系、乙酸乙烯酯等的溶剂型粘接剂；或丙烯酸系聚合树脂、尿烷树脂等通过聚合反应固化而得的粘接性树脂等。

[0040] 来自这些各溶液浴11～13的废液，各个溶液浴可以分别收集或集中后收集于废液贮藏槽14中。也可以配设用于浓缩在该废液贮藏槽14中收集的废液的设备。

[0041] 来自该废液贮藏槽14的废水的pH在pH调整工序21中被调整到小于7。进而通过活性炭槽15，从而除去水溶性有机化合物(TOC)。然后，将该废液导入电渗析装置16中。并且，也可以省略该活性炭槽15的构成。另外，也可以将该活性炭槽15设置于电渗析装置
17的后段来代替将其设置于废液贮藏槽14的后段，从而除去TOC。

[0042] 本发明中使用的该电渗析装置16是例如在阳极与阴极之间交替配置阳离子交换膜与阴离子交换膜，通过这些阳离子交换膜及阴离子交换膜而构成了多个单元的装置。该电渗析装置在阳极与阴极之间施加直流电流的状态下，如果将废液导入到中央的单元，则废液中的碘离子(碘成分)及钾离子分别移动到阳极侧及阴极侧，在中央单元的两侧的单元中，生成碘化钾(KI)。接着，将含有50～150g/l左右KI的水溶液(KI浓缩液)和碘量降到1.0g/l以下的脱盐液从电渗析装置16排出。

[0043] 此时，如果导入到电渗析装置16的废液的pH超过7，则共存的硼酸(H3BO3)解离、硼酸根离子的量增多，因此电渗析时硼酸根离子混入到KI浓缩液中。另一方面，废液的pH小于7时，硼酸的大部分不会解离而以分子的形式存在，因此即使进行电渗析，硼酸也几乎不移动，以原来的状态被排出到脱盐液中。由此，可以高效地分离废液中的硼和碘。

[0044] 图2是显示溶液的pH和硼的存在方式之间的关系的图，横轴为pH、纵轴为非解离硼酸(H3BO3)的浓度。在溶液的pH小于7的条件下，硼酸的大部分不会解离而以硼酸分子的形式存在。因此，使投入到电渗析装置16的废液的pH小于7。由此，可以抑制硼酸的解离，因而即使进行电渗析，硼酸也不移动，以原来的状态被排出，可以不改变废液中的硼量地降低碘量。

[0045] 另外，废液为酸性时，生成游离碘、离子交换膜劣化，从而有时出现电渗析的效率降低的情况，因此，废液的pH优选为3以上。由此，可以抑制因碘离子的空气氧化而生成游离碘。还可以用亚硫酸钾等还原剂来控制氧化还原电位使得游离碘不生成。在所述情况中，通过使用仅能移动1价离子的选择性膜的阴离子交换膜，可以防止KI浓缩液中混入硫酸根离子。

[0046] 如此得到的KI浓缩液，通过追加新的碘并进行混合，被调整为染色用溶液后，被再次供给到染色浴11。另外，该KI浓缩液也可以追加新的硼酸进行混合，被调整为交联用溶液后，再次作为供给交联液12的制造药液而再利用。这样一来，就可以构建所谓的再利用系统，即，从废液中分离KI浓缩液，将其再次作为制造药液来使用。因此，还可以实现产业废弃物的减少和原料成本的降低。

[0047] 另外，该KI浓缩液的再利用，也可以将染色用溶液、交联用溶液的任一个作为对象而进行。

[0048] 进而，在含有从电渗析装置16中分离出的硼酸(H3BO3)及有机物等的脱盐液中添加NaOH、KOH等的氢氧化碱、更优选KOH，从而在pH调整工序23中将pH调整到7以上、优选9以上，然后导入电渗析装置17。在该电渗析装置17中分离硼，可以分离出含100～500g/L左右的NaB(OH)4、KB(OH)4的水溶液(硼酸浓缩液)。此外，为了将硼酸浓缩液作为交联用溶液而循环再使用，优选除去游离碱，在pH调整工序23中制成pH为4～7的状态的硼酸，对于其方法而言，可以进行用酸的中和、或用离子交换来除去碱等，调整为碘交联用溶液后再供给到交联浴12中。并且，作为在该pH调整工序23中的pH调整用的酸，优选氢碘酸。
由此，本发明中，不仅可以实现KI浓缩液的再利用，还可以实现硼酸浓缩液的再利用。在将该硼酸浓缩液进行再利用时，与其混合的碘化钾溶液也可以使用上述生成的KI浓缩液。

[0049] 在上述的实施方式中，都是针对将应用本发明的循环使用系统1以染色浴11、交联浴12和洗净浴13的顺序配设的生产线20来设置的情况进行的说明，但并不限于所述构成。应用本发明的循环使用系统1可以适用于存在用于浸渍PVA膜的溶液浴的任何生产线中。

[0050] 在用于浸渍PVA膜的溶液浴中，可以注入下述任一种溶液：含有碘及碘化钾的溶液，含有硼酸和碘化钾的溶液，仅含有碘化钾的溶液，含有碘、碘化钾及硼酸的溶液。

[0051] 来自溶液浴的废液，被贮藏到废液贮藏槽14中，与上述工艺同样地，可以得到硼酸浓缩液和/或碘化钾浓缩液。这些硼酸浓缩液和/或碘化钾浓缩液，根据情况，在相互混合后，分别送出到上述溶液浴，从而将其循环使用。

[0052] 以下，通过实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不限定于此。需要说明的是，实施例中所示的透过率、偏光度的评价如下进行。

[0053] 将用一片所得的偏光膜进行测定时的透过率设为Ts，将2片偏光膜以其吸收轴方向相同的方式重叠时的透过率设为平行位透过率Tp，将2片偏光膜以其吸收轴垂直的方式重叠时的透过率设为垂直位透过率Tc。

[0054] 透过率T如下算出：在380～780nm的波长区域下，每隔规定波长间隔dλ(此处为10nm)求出光谱透过率τλ，由下式(1)算出。式中，Pλ表示标准光(C光源)的光谱分布，yλ表示2度视野颜色匹配函数。

[0055] 式(1)

[0056] 光谱透过率τλ是用分光光度计(日立公司制“U-4100”)测定的。偏光度Py是由平行位透过率Tp及垂直位透过率Tc，通过下式(2)求出的。1/2

[0057] Py＝{(Tp-Tc)/(Tp+Tc)} ×100式(2)

[0058] 色调是根据JIS Z 8729、国际照明委员会(CommissionInternationale de ＊ ＊l’Eclairage，简称CIE)的a 、b 求出的。

[0059] [实施例1]

[0060] 作为浓缩液使用1L的水，将碘量为16g/L、硼量为5.4g/L、钾量为4.9g/L、TOC为0.01g/L、pH为5.2的偏光膜制造废液5.7升，在10V的恒定电压下用电渗析装置(Astom
2
公司制，Acilyzer-S3型)进行3小时渗析。该电渗析装置中的膜面积为0.055m。阴离子交换膜使用ACS-8T(Astom公司制)，阳离子交换膜使用K501-SB(Astom公司制)。其结果为，电渗析后的浓缩液的碘量为87g/L、硼量为1.0g/L、钾为26.7g/L、TOC为0g/L、碘移动率为94％、硼移动率为1.9％。另外，脱盐液的碘量为1.0g/L、硼量为5.3g/L、钾量为0.3g/L、TOC为0.01g/L。

[0061] [实施例2]

[0062] 在实施例1中使碘移动后的1L脱盐液(碘量为1.0g/L、硼量为5.3g/L、钾量为0.3g/L、TOC为0.01g/L、pH为5.2的溶液)中添0.026L的48％KOH水溶液，制成pH为11的溶液，将其用电渗析装置(Astom公司制，Acilyzer-S3型)，作为浓缩液使用0.2L的水，在10V的恒定电压下进行3小时渗析。阴离子交换膜使用AHA(Astom公司制)，阳离子交换膜使用CMB(Astom公司制)。其结果为，电渗析后的浓缩液的碘浓度为4.75g/L、硼浓度为
25g/L、硼移动率为94％。另外，脱盐液的碘量为0.05g/L、硼浓度为0.3g/L、TOC为0.01g/L。

[0063] [实施例3]

[0064] 将皂化度为99％以上、平均聚合度为2400的PVA(聚乙烯醇)膜(KURARAY公司制，商品名：VF-PS)在30℃的温水中浸渍2分钟作膨润处理。在将碘(纯正化学社制)0.1％和实施例1中回收的碘化钾11.4％的浓缩液用水稀释调整为1.0％的染色浴中，在30℃下将膨润处理的膜浸渍3分钟，进行染色处理。

[0065] 将用57％的氢碘酸将实施例2回收的硼酸14.3％的浓缩液的pH调整为4～7的硼酸浓缩液，以及来自实施例1的碘化钾11.4％的浓缩液进行混合并用水稀释，调制成硼酸的浓度为4％，碘化钾的浓度为5％的交联浴。在50℃下将染色后得到的膜在该交联浴中浸渍3分钟，以5倍的倍率进行延伸处理。进而，将在交联浴内延伸处理的膜在装有30℃的洗净水的洗净浴中洗净30秒，洗净处理后，通过在70℃下进行2分钟的干燥，得到偏光膜。

[0066] 将干燥后得到的偏光膜与碱处理的三乙酰纤维素膜(FUJIFILM公司制，商品名：TD-80U)用聚乙烯醇系粘接剂进行层压，从而得到偏振片。

[0067] [实施例4]

[0068] 以下，作为比较例1，将皂化度为99％以上、平均聚合度为2400的PVA(聚乙烯醇)膜(KURARAY公司制，商品名：VF-PS)在30℃的温水中浸渍2分钟作膨润处理。将膨润处理的膜，在已调整为碘(纯正化学社制)0.1％和碘化钾(纯正化学社制)1.0％的染色浴中，在30℃下浸渍3分钟进行染色处理。将染色得到的膜，在已调整为硼酸(Societa Chimica Larderello s.p.a.公司制)4％和碘化钾(纯正化学社制)5％的50℃的交联浴中，以5倍的倍率进行3分钟延伸处理。

[0069] 将在交联浴内延伸处理的膜在装有30℃的洗净水的洗净浴中洗净30秒，洗净处理后，通过在70℃下进行2分钟的干燥，得到偏光膜。

[0070] 使用的碘、碘化钾、硼酸全部为工业用试剂，加工条件与实施例1相同，制成偏光膜。

[0071] 将干燥而得到的偏光膜与碱处理的三乙酰纤维素膜(FUJIFILM公司制，商品名：TD-80U)用聚乙烯醇系粘接剂进行层合，从而得到偏振片。

[0072] 用分光光度计，对实施例3及比较例1中得到的偏振片测定光学特性，结果示于表1中。

[0073] 表1

[0074]Ts A*s b*s Tp a*p b*p Tc a*c b*c Py
实施例 43.09 -1.47 3.33 37.24 -2.59 6.03 0.009 0.08 -0.47 99.98
3
比较例 42.80 -1.55 3.07 37.05 -2.66 5.65 0.009 0.15 -0.61 99.98
1

[0075] 表中的s、p、c分别表示单个偏振片、平行位、垂直位。

[0076] 将实施例3及比较例1中得到的偏振片切割成40×40mm的大小，进行耐久试验。

[0077] 耐久试验如下进行：在干热环境95℃、湿热环境65℃、相对湿度95％的试验器中放入偏振片，对试验前、投入506小时后的单个偏振片的透过率(Ts)和偏光度(Py)的变化量进行比较。

[0078] 试验结果示于表2及表3中。

[0079] 表2

[0080] (试验条件：95℃-干燥)

[0081]试验前Ts 试验前Py 506h Ts 506h Py Ts变化量 Py变化量
实施例3 42.98 99.97 43.46 99.87 +0.48 -0.10
比较例1 42.78 99.98 43.16 99.92 +0.38 -0.06

[0082] 表3

[0083] (试验条件：65℃×95％RH)

[0084]试验前Ts 试验前Py 506h Ts 506h Py Ts变化量 Py变化量
实施例3 42.97 99.96 44.90 98.28 +1.93 -1.68
比较例1 42.77 99.97 44.94 98.27 +2.17 -1.70

[0085] 由以上的实施例、比较例及表1、表2及表3明确了：使用偏光膜制造药液的循环使用系统，从制造偏光膜后的含有碘、碘化钾及硼酸的废液中回收的碘化钾水溶液及硼酸浓缩水溶液可以制造光学特性及耐久性都良好的偏光膜。