手性识别功能纤维的制备方法转让专利

申请号 : CN200810120479.7

文献号 : CN101363191B

文献日 :

基本信息:

PDF:

法律信息:

相似专利:

发明人 : 胡智文王秉徐丹红

申请人 : 浙江理工大学

摘要 :

一种手性识别功能纤维的制备方法,该方法是先将环糊精制备成环糊精双核铜配合物,再将其通过化学键接枝到纤维素纤维上,制备成具有手性识别功能的纤维,用于D/L型芳香族氨基酸对映体的手性识别与分离;与现有技术相比,它具有分离成本低,效果好,产物的分离及材料的回收利用非常方便等特点。

权利要求 :

1.一种手性识别功能纤维的制备方法,该方法是:

A)将环糊精按质量比为1∶25~250放入pH值为12~14的氢氧化钠水溶液中溶解;然后按环糊精与硫酸铜的摩尔比为1∶1~3加入硫酸铜,在20~30℃下反应0.5~

2小时,搅拌,滤去不溶物,加入适量无水乙醇,析出蓝色针状晶体,过滤,将得到的晶体用无水乙醇洗涤,在20~40℃下干燥,得到环糊精双核铜配合物;

B)将纤维素纤维放入蒸馏水中浸润1~2小时,22~28℃晾干;将晾干后的纤维素纤维按质量比为1∶15~25放入到质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液中,搅拌0.5~

1.5小时后压干;

C)将经过上述处理的纤维素纤维按质量比为1∶10~15放入到质量百分比浓度为

30%的氢氧化钠溶液中;按纤维素纤维与环氧氯丙烷的质量比为1:2~4加入环氧氯丙烷,电动搅拌15~30小时后,加入适量的蒸馏水,洗涤、过滤,到洗出液为中性为止,收集反应后的纤维在40~50℃下烘干,得到环氧化纤维素纤维;

D)将环糊精双核铜配合物按质量比为1∶45~60放入到质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液中,搅拌,待环糊精双核铜配合物完全溶解后,按环糊精双核铜配合物与环氧化纤维素纤维的质量比为1∶0.8~1.5加入环氧化纤维素纤维,在45~60℃水浴中震荡反应2小时;停止震荡,加入适量蒸馏水,洗涤、过滤,直到洗出液为中性为止;

E)收集经过上述处理得到的纤维,在40~50℃烘干,获得具有手性识别功能的纤维。

2.根据权利要求1所述的手性识别功能纤维的制备方法,其特征在于所述的环糊精是α-环糊精或是β-环糊精。

说明书 :

手性识别功能纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及的是一种手性识别功能纤维的制备方法,属于功能纤维材料的制备技术领域。

背景技术

[0002] 人们所使用的药物绝大多数具有手性,并被称之为手性药物。许多药物或其前体至少含有一个手性中心,而且常常是一个对映体有生理活性,另一个则相反,完全没有活性甚至反而有毒,其中,氨基酸作为组成蛋白质结构的基本单元,其手性识别不仅对进一步从理论上阐述生命过程的化学本质具有重要意义,而且还在对映体拆分,新的特效药及药物载体的发现等方面展示了诱人的应用前景。但是,常用的手性分离方法比如预结晶法、色谱法、电泳法等存在产率低、代价高昂、能量消耗大等缺陷,因此,需要建立简便廉价的对映体分离方法。
[0003] 环糊精及其衍生物是一类重要的超分子主体化合物,具有疏水性的内腔和亲水的表面,而且具有手性的微环境,可以选择性键合各种有机、无机以及生物分子形成主-客体或超分子复合物。但天然环糊精刚性的分子结构和有限的包结能力限制了它在分子识别方面的应用。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种分离成本低,效果好,产物的分离及材料的回收利用方便的手性识别功能纤维的制备方法,该方法是:A)将环糊精按质量比为1∶25~250放入pH值为12~14的氢氧化钠水溶液中溶解;然后按环糊精与硫酸铜的摩尔比为1∶1~3加入硫酸铜,在20~30℃下反应0.5~2小时,搅拌,滤去不溶物,加入适量无水乙醇,析出蓝色针状晶体,过滤,将得到的晶体用无水乙醇洗涤,在20~40℃下干燥,得到环糊精双核铜配合物;B)将纤维素纤维放入蒸馏水中浸润1~2小时,22~28℃晾干;将晾干后的纤维素纤维按质量比为1∶15~25放入到质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液中,搅拌0.5~1.5小时后压干;C)将经过上述处理的纤维素纤维按质量比为1∶10~15放入到质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液中;按纤维素纤维与环氧氯丙烷的质量比为1:2~
4加入环氧氯丙烷,电动搅拌15~30小时后,加入适量的蒸馏水,洗涤、过滤,到洗出液为中性为止,收集反应后的纤维在40~50℃下烘干,得到环氧化纤维素纤维;D)将环糊精双核铜配合物按质量比为1∶45~60放入到质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液中,搅拌,待环糊精双核铜配合物完全溶解后,按环糊精双核铜配合物与环氧化纤维素纤维的质量比为1∶0.8~1.5加入环氧化纤维素纤维,在45~60℃水浴中震荡反应2小时;停止震荡,加入适量蒸馏水,洗涤、过滤,直到洗出液为中性为止;E)收集经过上述处理得到的纤维,在40~50℃烘干,获得具有手性识别功能的纤维。
[0005] 本发明所述的环糊精是α-环糊精或是β-环糊精。
[0006] 本发明先将环糊精制备成环糊精双核铜配合物,再将其通过化学键接枝到纤维素纤维上,制备成具有手性识别功能的纤维,用于D/L型芳香族氨基酸对映体的手性识别与分离;与现有技术相比,它具有分离成本低,效果好,产物的分离及材料的回收利用非常方便等特点。

具体实施方式

[0007] 下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍:本发明所述的手性识别功能纤维的制备方法,该方法是:A)将环糊精按质量比为1∶25~250放入pH值为12~14的氢氧化钠水溶液中溶解;然后按环糊精与硫酸铜的摩尔比为1∶1~3加入硫酸铜,在20~30℃下反应0.5~2小时,搅拌,滤去不溶物,加入适量无水乙醇,析出蓝色针状晶体,过滤,将得到的晶体用无水乙醇洗涤,在20~40℃下干燥,得到环糊精双核铜配合物;B)将纤维素纤维放入蒸馏水中浸润1~2小时,22~28℃晾干;将晾干后的纤维素纤维按质量比为
1∶15~25放入到质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液中,搅拌0.5~1.5小时后压干;C)将经过上述处理的纤维素纤维按质量比为1∶10~15放入到质量百分比浓度为
30%的氢氧化钠溶液中;按纤维素纤维与环氧氯丙烷的质量比为1:2~4加入环氧氯丙烷,电动搅拌15~30小时后,加入适量的蒸馏水,洗涤、过滤,到洗出液为中性为止,收集反应后的纤维在40~50℃下烘干,得到环氧化纤维素纤维;D)将环糊精双核铜配合物按质量比为1∶45~60放入到质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液中,搅拌,待环糊精双核铜配合物完全溶解后,按环糊精双核铜配合物与环氧化纤维素纤维的质量比为1∶0.8~1.5加入环氧化纤维素纤维,在45~60℃水浴中震荡反应2小时;停止震荡,加入适量蒸馏水,洗涤、过滤,直到洗出液为中性为止;E)收集经过上述处理得到的纤维,在40~50℃烘干,获得具有手性识别功能的纤维。
[0008] 所述的环糊精是α-环糊精或是β-环糊精。
[0009] 实施例1,它是:A)将环糊精按质量比为1∶25放入pH值为12的氢氧化钠水溶液中溶解;然后按环糊精与硫酸铜的摩尔比为1∶1加入硫酸铜,在20℃下反应0.5小时,搅拌,滤去不溶物,加入适量无水乙醇,析出蓝色针状晶体,过滤,将得到的晶体用无水乙醇洗涤,在20℃下干燥,得到环糊精双核铜配合物;B)将纤维素纤维放入蒸馏水中浸润1小时,22℃晾干;将晾干后的纤维素纤维按质量比为1∶15放入到质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液中,搅拌0.5~1.5小时后压干;C)将经过上述处理的纤维素纤维按质量比为1∶10放入到质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液中;按纤维素纤维与环氧氯丙烷的质量比为1:2加入环氧氯丙烷,电动搅拌15小时后,加入适量的蒸馏水,洗涤、过滤,到洗出液为中性为止,收集反应后的纤维在40℃下烘干,得到环氧化纤维素纤维;D)将环糊精双核铜配合物按质量比为1∶45放入到质量百分比浓度为40%的氢氧化钠溶液中,搅拌,待环糊精双核铜配合物完全溶解后,按环糊精双核铜配合物与环氧化纤维素纤维的质量比为1∶0.8加入环氧化纤维素纤维,在45℃水浴中震荡反应2小时;停止震荡,加入适量蒸馏水,洗涤、过滤,直到洗出液为中性为止;E)收集经过上述处理得到的纤维,在40℃烘干,获得具有手性识别功能的纤维。
[0010] 实施例2,它是:A)将α-环糊精按质量比为1∶250放入pH值为14的氢氧化钠水溶液中溶解;然后按α-环糊精与硫酸铜的摩尔比为1∶3加入硫酸铜,在30℃下反应2小时,搅拌,滤去不溶物,加入适量无水乙醇,析出蓝色针状晶体,过滤,将得到的晶体用无