一种绿色荧光粉的制备方法

摘要

一种绿色荧光粉的制备方法，将烧成的绿色荧光粉清洗干净；分散处理后进行表面处理；表面处理完的荧光粉加入二氧化硅进行涂层处理；处理后的荧光粉进行去水后进行干燥；干燥的荧光粉进行筛粉处理。本发明的阴极射线管用绿色荧光粉，可以增大荧光粉的裙边残留，在控制阴极射线管铝膜气泡或铝膜翻边的作用上是有效果的。

权利要求

1.一种绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：

1)首先，将烧成的绿色荧光粉在不锈钢槽子中用纯水清洗去除荧光粉中的杂质；

2)其次，将洗净后的荧光粉与分散球、纯水、分散剂以300～700r/min、分散1～8h，其中荧光粉与分散球、纯水质量比为5∶4∶6，分散剂采用质量浓度为25％的3.05模数硅酸钾或质量浓度为28％的3.9模数硅酸钾溶液，分散剂的用量为2～6ml/kg荧光粉；

3)然后，将分散后的荧光粉在不锈钢槽子中按5～50ml/kg荧光粉加入质量浓度为

20～40％的二氧化硅溶液，搅拌10～15min后再按12～36ml/kg荧光粉加入摩尔浓度为

0.7mol/l的硫酸锌溶液，搅拌10～15min；

4)再按每公斤荧光粉加入5～40ml的二氧化硅搅拌15～25min进行涂层处理；所说的二氧化硅为透明性胶质液，胶质液pH值为2～4、粒子直径为10～20nm、SiO2含有量为

20～21％、粘度小于3mPa·s、比重为1.12～1.14；

5)二氧化硅涂层处理后荧光粉进行去水处理，去水处理后在蒸汽干燥机中以110～

130℃干燥；

6)干燥完的荧光粉用500～600目的筛网进行筛粉处理。

说明书

一种绿色荧光粉的制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及彩色显像管及显示器用荧光粉的制备方法，尤其是一种阴极射线管用绿色荧光粉的制备方法。

背景技术

[0002] 阴极射线管用绿色荧光粉，现在普遍采用的生产工艺包括为烧成的荧光粉洗净、分散、表面处理、去水、干燥、筛粉，有些荧光粉生产在表面处理之后有洗净，并且现在生产荧光粉中的去水普遍采用一种利用离心力原理的脱水机进行去水，这些生产工艺可以生产出符合阴极射线管使用的荧光粉，但现有的生产工艺技术存在一定的缺点，因为荧光粉分散所用的分散剂为通用型聚羧酸钠盐，同时荧光粉表面处理为了保证荧光粉应用特性如条宽、混色、粘接力等指标良好而采用适量的经过硅酸钾和硫酸锌进行化学反应生成的硅酸锌加二氧化硅或经过硫酸锌和氨水进行化学反应生成的氢氧化锌加二氧化硅表面处理，之后这种荧光粉经过水洗、离心力原理的脱水机去水，会使得荧光粉表面上涂层的硅酸锌加二氧化硅或氢氧化锌加二氧化硅试剂损失，同时主要由于经过化学反应生成的硅酸锌和氢氧化锌完全把二氧化硅包裹在荧光粉表面上，改变了荧光粉的电性，使得荧光粉吸附石墨的电性变小使其裙边残留减小，而导致荧光粉在阴极射线管上使用过程中出现铝膜气泡或铝膜翻边问题，影响管子的质量，尤其对 于纯平彩色显像管CPT、彩色显示器CDT的阴极射线管，此缺点就显得比较严重，甚者导致阴极射线管生产线不能正常生产。裙边残留就是荧光粉涂敷显影之后，玻璃屏裙边上荧光粉残留在石墨上的现象。在阴极射线管制造过程中，裙边残留是一项重要的指标，其对管子的质量有很大的影响，其中对管子影响很大的质量问题就是会引起铝膜气泡或铝膜翻边，从而影响管子涂屏的质量，因为荧光粉的裙边残留如果小，在管子涂屏过程中荧光粉残留在石墨上的粉就会变少，从而导致荧光膜和铝膜之间的空隙变小，在管子蒸铝过程中荧光粉和涂屏所用试剂中的有机物会蒸发释放，那么有机物蒸发释放会因荧光膜和铝膜之间的空隙变小来不及释放而引起铝膜气泡或铝膜翻边。产生裙边残留的原因主要有：涂屏配方、粉体电性，一般由于厂家生产涂屏配方是固定不变的或调整工艺裕度很小，因而一般从荧光粉电性上着手解决，即从所用的荧光粉技术方面解决。现在一般都在荧光粉表面处理涂层量上解决，比如增大硅酸锌涂层量或增大二氧化硅涂层量，但有时会引起荧光粉其他的涂屏指标不良，比如荧光粉混色严重或条宽太大而引起的毛边、玻璃面残留严重等。

[0003] 总体，现有技术存在缺点：出现铝膜气泡或铝膜翻边，裙边残留，荧光粉混色严重或条宽太大而引起的毛边、玻璃面残留严重等，对于大规模制造阴极射线管生产而言，直接影响到产品的质量及产品的成本。发明内容：

[0004] 本发明主要针对现有技术中使用的绿色荧光粉裙边残留小而出 现铝膜气泡或铝膜翻边的问题，提供了一种绿色荧光粉的制备方法，按本发明的制备方法得到的绿色荧光粉能够增大荧光粉的裙边残留，解决出现铝膜气泡或铝膜翻边问题。

[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先，将烧成的绿色荧光粉在不锈钢槽子中用纯水清洗去除荧光粉中的杂质；其次，将洗净后的荧光粉与分散球、纯水、分散剂以300～700r/min、分散1～8h，其中荧光粉与分散球、纯水质量比为5∶4∶6，分散剂采用质量浓度为25％的3.05模数硅酸钾或质量浓度为28％的3.9模数硅酸钾溶液，分散剂的用量为2～6ml/kg荧光粉；然后，将分散后的荧光粉在不锈钢槽子中按5～50ml/kg荧光粉加入质量浓度为20～40％的二氧化硅溶液，搅拌10～15min后再按12～36ml/kg荧光粉加入摩尔浓度为0.7mol/l的硫酸锌溶液，搅拌10～15min；再按每公斤荧光粉加入5～40ml的二氧化硅搅拌15～25min进行涂层处理；所说的二氧化硅为透明性胶质液，胶质液pH值为2～4、粒子直径为10～20nm、SiO2含有量为20～21％、粘度小于3mPa·s、比重为1.12～1.14；二氧化硅涂层处理后荧光粉进行去水处理，去水处理后在蒸汽干燥机中以110～130℃干燥；干燥完的荧光粉用500～600目的筛网进行筛粉处理。 [0006] 本发明的阴极射线管用绿色荧光粉，可以增大荧光粉的裙边残留，在实际进行控制阴极射线管铝膜气泡或铝膜翻边的作用上的效果体现在：1、荧光粉分散所用的分散剂为硅酸钾；在分散过程中分散球、荧光粉、纯水及分散剂硅酸钾在以剪切力和冲击力的分散状态下， 随着荧光粉粉浆分散的进行，硅酸钾由无色透明的液体会变成乳白色的液体，使得硅酸钾中的二氧化硅析出，在这种分散状态下荧光粉粉浆分散，会使得荧光粉表面吸附石墨的电性增大，而荧光粉的裙边残留增大。

[0007] 2、在荧光粉表面处理和去水之间采用二氧化硅涂层；在过程中加入此种二氧化硅，是没有硅酸锌或氢氧化锌把二氧化硅包裹在荧光粉表面上，也就是没有经过硅酸钾和硫酸锌进行化学反应生成的硅酸锌或没有经过硫酸锌和氨水进行化学反应生成氢氧化锌而把二氧化硅包裹在荧光粉表面上，而是二氧化硅单一的靠自身吸附能力而吸附在荧光粉的表面上，另外由于此种二氧化硅不同于表面处理的二氧化硅，其具有溶液PH呈酸性和粒子径很小的特性，这种状态下，该二氧化硅会使得荧光粉表面吸附石墨的电性增大，而荧光粉的裙边残留增大。荧光粉的裙边残留增大，在管子涂屏过程中荧光粉残留在石墨上的粉就会变多，从而导致荧光膜和铝膜之间的空隙变大，在管子蒸铝过程中荧光粉和涂屏所用试剂中的有机物会蒸发释放，那么有机物蒸发释放会因荧光膜和铝膜之间的空隙变大而及时释放就不会引起铝膜气泡或铝膜翻边。

[0008] 具体实施方式

[0009] 实施例1：首先，将烧成的绿色荧光粉在不锈钢槽子中用纯水清洗去除荧光粉中的杂质；其次，将洗净后的荧光粉与分散球、纯水、分散剂以300r/min、分散1～8h，其中荧光粉与分散球、纯水质量比为5∶4∶6，分散剂采用质量浓度为25％的3.05模数硅酸钾，分散剂 的用量为4ml/kg荧光粉；然后，将分散后的荧光粉在不锈钢槽子中按15ml/kg荧光粉加入质量浓度为30％的二氧化硅溶液，搅拌10～15min后再按18ml/kg荧光粉加入摩尔浓度为0.7mol/l的硫酸锌溶液，搅拌10～15min；再按每公斤荧光粉加入13ml的二氧化硅搅拌15～25min进行涂层处理；所说的二氧化硅为透明性胶质液，胶质液pH值为3、粒子直径为10～20nm、SiO2含有量为20％、粘度小于3mPa·s、比重为1.12～1.14；二氧化硅涂层处理后荧光粉进行去水处理，去水处理后在蒸汽干燥机中以120℃干燥；干燥完的荧光粉用500～600目的筛网进行筛粉处理。

[0010] 实施例2：首先，将烧成的绿色荧光粉在不锈钢槽子中用纯水清洗去除荧光粉中的杂质；其次，将洗净后的荧光粉与分散球、纯水、分散剂以500r/min、分散1～8h，其中荧光粉与分散球、纯水质量比为5∶4∶6，分散剂采用质量浓度为28％的3.9模数硅酸钾溶液，分散剂的用量为2ml/kg荧光粉；然后，将分散后的荧光粉在不锈钢槽子中按40ml/kg荧光粉加入质量浓度为26％的二氧化硅溶液，搅拌10～15min后再按26ml/kg荧光粉加入摩尔浓度为0.7mol/l的硫酸锌溶液，搅拌10～15min；再按每公斤荧光粉加入30ml的二氧化硅搅拌15～25min进行涂层处理；所说的二氧化硅为透明性胶质液，胶质液pH值为2、粒子直径为10～20nm、SiO2含有量为21％、粘度小于3mPa·s、比重为1.12～1.14；二氧化硅涂层处理后荧光粉进行去水处理，去水处理后在蒸汽干燥机中以115℃干燥；干燥完的荧光粉用500～600目的筛网进行筛粉处理。

[0011] 实施例3：首先，将烧成的绿色荧光粉在不锈钢槽子中用纯水清洗去除荧光粉中的杂质；其次，将洗净后的荧光粉与分散球、纯水、分散剂以700r/min、分散1～8h，其中荧光粉与分散球、纯水质量比为5∶4∶6，分散剂采用质量浓度为25％的3.05模数硅酸钾，分散剂的用量为5ml/kg荧光粉；然后，将分散后的荧光粉在不锈钢槽子中按5ml/kg荧光粉加入质量浓度为20％的二氧化硅溶液，搅拌10～15min后再按12ml/kg荧光粉加入摩尔浓度为0.7mol/l的硫酸锌溶液，搅拌10～15min；再按每公斤荧光粉加入26ml的二氧化硅搅拌15～25min进行涂层处理；所说的二氧化硅为透明性胶质液，胶质液pH值为4、粒子直径为10～20nm、SiO2含有量为20％、粘度小于3mPa·s、比重为1.12～1.14；二氧化硅涂层处理后荧光粉进行去水处理，去水处理后在蒸汽干燥机中以125℃干燥；干燥完的荧光粉用500～600目的筛网进行筛粉处理。

[0012] 实施例4：首先，将烧成的绿色荧光粉在不锈钢槽子中用纯水清洗去除荧光粉中的杂质；其次，将洗净后的荧光粉与分散球、纯水、分散剂以600r/min、分散1～8h，其中荧光粉与分散球、纯水质量比为5∶4∶6，分散剂采用质量浓度为28％的3.9模数硅酸钾溶液，分散剂的用量为3ml/kg荧光粉；然后，将分散后的荧光粉在不锈钢槽子中按30ml/kg荧光粉加入质量浓度为35％的二氧化硅溶液，搅拌10～15min后再按30ml/kg荧光粉加入摩尔浓度为0.7mol/l的硫酸锌溶液，搅拌10～15min；再按每公斤荧光粉加入5ml的二氧化硅搅拌15～25min进行涂层处理；所说的二氧化硅为透明性胶质液，胶质 液pH值为2、粒子直径为10～20nm、SiO2含有量为20％、粘度小于3mPa·s、比重为1.12～1.14；二氧化硅涂层处理后荧光粉进行去水处理，去水处理后在蒸汽干燥机中以110℃干燥；干燥完的荧光粉用500～600目的筛网进行筛粉处理。

[0013] 实施例5：首先，将烧成的绿色荧光粉在不锈钢槽子中用纯水清洗去除荧光粉中的杂质；其次，将洗净后的荧光粉与分散球、纯水、分散剂以400r/min、分散1～8h，其中荧光粉与分散球、纯水质量比为5∶4∶6，分散剂采用质量浓度为25％的3.05模数硅酸钾，分散剂的用量为6ml/kg荧光粉；然后，将分散后的荧光粉在不锈钢槽子中按50ml/kg荧光粉加入质量浓度为40％的二氧化硅溶液，搅拌10～15min后再按36ml/kg荧光粉加入摩尔浓度为0.7mol/l的硫酸锌溶液，搅拌10～15min；再按每公斤荧光粉加入40ml的二氧化硅搅拌15～25min进行涂层处理；所说的二氧化硅为透明性胶质液，胶质液pH值为4、粒子直径为10～20nm、SiO2含有量为20％、粘度小于3mPa·s、比重为1.12～1.14；二氧化硅涂层处理后荧光粉进行去水处理，去水处理后在蒸汽干燥机中以130℃干燥；干燥完的