发射黄色光的荧光粉及其制备方法

摘要

本发明涉及用于照明与显示技术领域的LED中的荧光粉，特别是一种用于制作白光LED的发射黄色光的荧光粉及其制备方法。是具有下述通式：Y3-x-yPbxCeyAl5O12，式中x＝0.01～0.10；y＝0.003～0.2。制备方法是：按化学式中各物质的化学计量比分别称取Y2O3、Al2O3、CeO2、和PbO，以BaF2作为助熔剂，一起研磨混合后，放入刚玉坩埚置于高温炉中，还原气氛下，加热至1300℃-1700℃，恒温3-7小时，自然冷却，即得本发明荧光粉。与Y3Al5O12:Ce荧光粉相比，有发光增强、发射峰位置红移的优点，用该材料制备的LED显色指数有所提高。

权利要求

1.一种发射黄色光的荧光粉，其特征是具有下述通式：Y3-x-yPbxCeyAl5O12，式中x＝

0.01～0.10；y＝0.003～0.2。

2.一种制备权利要求1所述的荧光粉的方法，其特征在于包括以下步骤：a.以Y2O3、Al2O3、CeO2、PbO为原料，按化学式Y3-x-yPbxCeyAl5O12中各元素的化学计量比分别称取计算量的粉体Y2O3、Al2O3、CeO2、PbO；

b.将作为助熔剂的BaF2和步骤a称取的Y2O3、Al2O3、CeO2、PbO一起研磨混合均匀后放入刚玉坩埚中；

c.将步骤b所述装有混合料的刚玉坩埚置于高温炉中，在还原气氛下，加热至

1300-1700℃，恒温3-7小时，自然冷却，取出即得权利要求1所述的荧光粉。

3.根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的荧光粉的方法，其特征在于，所述的助熔剂BaF2的加入量为Y2O3、Al2O3、CeO2、PbO质量和的3％～5％。

说明书

发射黄色光的荧光粉及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及用于照明与显示技术领域的发光二极管(LED)中的荧光粉，特别是一种用于制作白光LED的发射黄色光的荧光粉及其制备方法。

[0002] 背景技术

[0003] 白光发光二极管(LED)被普遍认为是21世纪替代传统照明器件的新光源。产生白光的方案主要采用在GaN蓝光LED芯片上涂敷发射黄色光的荧光粉。目前，黄色荧光粉主要以Y3Al5O12(YAG):Ce为主，该种荧光粉缺少红光成分使得所制备的LED显色指数偏低，因此，开发研制更为高效的发射黄色光的荧光粉将有效提高白光发光二极管(LED)的制作技术水平。

[0004] 发明内容

[0005] 本发明的目的是提出一种用于制作白光发光二极管(LED)的发射黄色光的荧光粉，以克服目前用于制作白光LED的黄色荧光材料存在的上述缺点，提高白光LED的质量水平。

[0006] 本发明发射黄色光的荧光粉，是具有下述通式：Y3-x-yPbxCeyAl5O12，式中x＝0.01～0.10；y＝0.003～0.2。

[0007] 该荧光粉的组成特征是在YAG:Ce中引入Pb离子取代部分Y离子。因为Pb的离3+
子半径大于Y ，Pb的引入引起晶格畸变，晶格常数变大，晶体场劈裂变大，引起荧光粉的发光增强，同时，发射峰位置红移。

[0008] 该化合物中的Pb以等量的二价和四价离子存在，因此平均价态为三价。当Pb含量x＝0.05时，荧光粉的发光最强，比不加Pb的提高了大约10％，发射峰位置红移3nm左右。与Y3Al5O12(YAG):Ce荧光粉相比，有发光增强、 发射峰位置红移的优点，用该材料制备的LED显色指数有所提高。

[0009] 本发明发射黄色光的荧光粉的制备方法包括以下步骤：

[0010] a.以Y2O3、Al2O3、CeO2、PbO为原料，按化学式Y3-x-y PbxCeyAl5O12中各元素的化学计量比分别称取计算量的粉体Y2O3、Al2O3、CeO2、PbO；

[0011] b.将作为助熔剂的BaF2和步骤a称取的Y2O3、Al2O3、CeO2、PbO一起研磨混合均匀后放入刚玉坩埚中；

[0012] c.将步骤b所述装有混合料的刚玉坩埚置于高温炉中，在还原气氛下，加热至1300-1700℃，恒温3-7小时，自然冷却，取出即得所述的发射黄色光的荧光粉。 [0013] 所述的助熔剂BaF2的加入量为Y2O3、Al2O3、CeO2、PbO质量和的3％～5％。 附图说明

[0014] 图1是本发明荧光粉发射强度随Pb浓度变化的曲线图。

具体实施方式

[0015] 通过以下实施例对本发明作进一步详细说明。

[0016] 实施例1

[0017] 制备化学式为Y2.93Pb0.01Ce0.06Al5O12的黄光荧光粉。

[0018] 按上式中元素化学计量比称取3.3081g Y2O3，2.5491g Al2O3，0.1033gCeO2，0.0223g PbO，再称取0.1794g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气氛条件下，在1500℃加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.93Pb0.01Ce0.06Al5O12。

[0019] 实施例2

[0020] 制备化学式为Y2.89Pb0.05Ce0.06Al5O12的黄光荧光粉。

[0021] 按上式中元素化学计量比称取3.2630g Y2O3，2.5491g Al2O3，0.1033gCeO2，0.1115g PbO，再称取0.1808g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨 混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气氛条件下，在1500℃加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.89Pb0.05Ce0.06Al5O12。

[0022] 实施例3

[0023] 制备化学式为Y2.84Pb0.1Ce0.06Al5O12的黄光荧光粉。

[0024] 按上式中元素化学计量比称取3.2065g Y2O3，2.5491g Al2O3，0.1033gCeO2，0.2230g PbO，再称取0.1825g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气氛条件下，在1500℃加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.84Pb0.1Ce0.06Al5O12。

[0025] 实施例4

[0026] 制备化学式为Y2.85Pb0.05Ce0.1Al5O12的黄光荧光粉。

[0027] 按上式中元素化学计量比称取3.1839g Y2O3，2.5491g Al2O3，0.1721gCeO2，0.3230g PbO，0.1799g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气氛条件下，在1500℃加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.85Pb0.05Ce0.1Al5O12。

[0028] 实施例5

[0029] 制备化学式为Y2.8Pb0.05Ce0.15Al5O12的黄光荧光粉。

[0030] 按上式中元素化学计量比称取3.2178g Y2O3，2.5491g Al2O3，0.2582gCeO2，0.1115g PbO，0.1841g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气氛条件下，在1500℃加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.8Pb0.05Ce0.15Al5O12。

[0031] 实施例6

[0032] 制备化学式为Y2.947Pb0.05Ce0.003Al5O12的黄光荧光粉。

[0033] 按上式中元素化学计量比称取3.3273g Y2O3，2.5491g Al2O3，0.0053gCeO2，0.1115g PbO，0.1798g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气氛条 件下，在1500℃加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.947Pb0.05Ce0.003Al5O12。

[0034] 实施例7

[0035] 制备化学式为Y2.75Pb0.05Ce0.2Al5O12的黄光荧光粉。

[0036] 按上式中元素化学计量比称取3.1420g Y2O3，2.5491g Al2O3，0.3442gCeO2，0.1115g PbO，0.1844g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在CO或H2和N2还原气氛条件下，在1500℃加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.75Pb0.05Ce0.2Al5O12。

[0037] 荧光粉的发光强度随着Pb含量x的变化而变化，如图1所示，当Pb含量x＝0.05时，荧光粉的发光强度最高。