[0014] 具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3或M:K1-yNayTa1-xNbxO3,x=0.39,y=0.5。其它与具体实施方式一相同。
[0015] 具体实施方式四:本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现:一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末混合,得混合粉末,研磨混合均匀,放入坩埚内;二、将坩埚置于生长炉,在室温条件下升温至900~1100℃,并保温9~11h,得钽铌酸钾钠多晶体;三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1200~1250℃,并保温5~10h,而后降温至1180℃;四、采用顶端籽晶助溶剂法,在籽晶杆转速为7~15r/min的条件下旋转到晶体放肩至8~15mm后,然后在提拉速度为0.4~0.6mm/h将晶体提拉至20~30mm,再将晶体提出,而后降至室温,即得立方相钽铌酸钾钠晶体,化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3;其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3~1.0,步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
[0016] 具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末的纯度均为99.99%。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0017] 具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中坩埚为铂坩埚。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0018] 具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中将坩埚置于生长炉,在室温条件下升温至1000℃,保温10h。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0019] 本实施方式中生长炉温场结构如图1所示,图中1为铂金后继加热器、2为氧化锆、3为刚玉、4为铂坩埚、5为锆沙。
[0020] 具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃,保温8h。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0021] 具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中籽晶杆转速为8~12r/min。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0022] 具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中籽晶杆转速为10r/min。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0023] 具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中提拉速度为0.5mm/h。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0024] 具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中以15~20℃/h的速度降温至1100℃,再以20~30℃/h的速度降温至900℃,然后再以30~40℃/h的速度降温至600℃,最后以50℃/h的速度降温至室温。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0025] 具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中以18℃/h的速度降温至1100℃,再以25℃/h的速度降温至900℃,然后再以35℃/h的速度降温至600℃,最后以50℃/h的速度降温至室温。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
[0026] 具体实施方式十四:本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现:一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36,称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末,得混合粉末研磨混合均匀,放入铂坩埚内;将坩埚置于生长炉,在室温条件下升温至1000℃,保温10h,得钽铌酸钾钠多晶体;三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃,保温8h,而后降温至1180℃;四、采用顶端籽晶助溶剂法,在籽晶杆转速为10r/min的条件下旋转到晶体放肩至10mm后,然后在提拉速度为0.5mm/h将晶体提拉至20mm,将晶体提出,而后以18℃/h的速度降温至1100℃,再以25℃/h的速度降温至900℃,然后再以35℃/h的速度降温至600℃,最后以50℃/h的速度降温至室温,即得立方相钽铌酸钾钠晶体;其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3,步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
[0027] 采用本实施 方式制备的 立方相钽铌 酸钾钠晶体 的的化学式 为K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3,得到的产品没有发生结构相变,光学质量有很大的提高,K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3的X射线衍射图如图2所示,可是看出K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3属于立方相体系;K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3的介电系数随温度变化的曲线图如图3所示,可是看出K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3相变温度为22℃,即从四方项到立方相的相变温度已经在室温。当Nb的含量继续增加至0.42以上时,室温下钽铌酸钾钠晶体将为室温下四方相结构。
[0028] 具体实施方式十五:本实施方式立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为M:K1-yNayTa1-xNbxO3,其中M为过渡金属元素Fe、Cu或Mn,0.2
[0029] 具体实施方式十六:本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现:一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末混合,得混合粉末,然后称取掺杂剂的量为混合粉末总重量的0.1%~2%,研磨混合均匀,放入坩埚内;二、将坩埚置于生长炉,在室温条件下升温至900~1100℃,并保温9~11h,得钽铌酸钾钠多晶体;三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1200~1250℃,并保温5~10h,而后降温至1180℃;四、采用顶端籽晶助溶剂法,在籽晶杆转速为7~15r/min的条件下旋转到晶体放肩至8~15mm后,然后在提拉速度为0.4~0.6mm/h将晶体提拉至20~30mm,再将晶体提出,而后降至室温,即得立方相钽铌酸钾钠晶体,化学式M:K1-yNayTa1-xNbxO3;其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3~1.0;步骤一中掺杂剂为Fe2O3粉末、CuO粉末或MnO2粉末,纯度均为99.99%;步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
[0030] 具体实施方式十七:本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤一中K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末的纯度均为99.99%。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
[0031] 具体实施方式十八:本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤一中Fe2O3粉末、CuO粉末和MnO2粉末的纯度均为99.99%。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
[0032] 具体实施方式十九:本实施方式与具体实施方式十六或十八不同的是步骤一中坩埚为铂坩埚。其它步骤及参数与具体实施方式十六或十八相同。
[0033] 具体实施方式二十:本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤二中将坩埚置于生长炉,在室温条件下升温至1000℃,保温10h。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
[0034] 具体实施方式二十一:本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤三中将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃,保温8h。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
[0035] 具体实施方式二十二:本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中籽晶杆转速为8~12r/min。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
[0036] 具体实施方式二十三:本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中籽晶杆转速为10r/min。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
[0037] 具体实施方式二十四:本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中提拉速度为0.5mm/h。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
[0038] 具体实施方式二十五:本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中以15~20℃/h的速度降温至1100℃,再以20~30℃/h的速度降温至900℃,然后再以30~
40℃/h的速度降温至600℃,最后以50℃/h的速度降温至室温。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
[0039] 具体实施方式二十五:本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中以18℃/h的速度降温至1100℃,再以25℃/h的速度降温至900℃,然后再以35℃/h的速度降温至600℃,最后以50℃/h的速度降温至室温。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
[0040] 具体实施方式二十六:本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现:一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末,得混合粉末,然后称取占混合粉末总重量0.1%的Fe2O3粉末,研磨混合均匀,放入铂坩埚内;二、将坩埚置于生长炉,在室温条件下升温至1000℃,保温10h,得钽铌酸钾钠多晶体;三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃,保温8h,而后降温至1180℃;四、采用顶端籽晶助溶剂法,在籽晶杆转速为10r/min的条件下旋转到晶体放肩至10mm后,然后在提拉速度为0.5mm/h将晶体提拉至25mm,将晶体提出,而后以18℃/h的速度降温至
1100℃,再以25℃/h的速度降温至900℃,然后再以35℃/h的速度降温至600℃,最后以
50℃/h的速度降温至室温,即得立方相钽铌酸钾钠晶体;其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3~1.0,步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
[0041] 采用本实施方式制备的立方相钽铌酸钾钠晶体的的化学式为Fe:K1-yNayTa1-xNbxO3,得到的产品没有发生结构相变,光学质量有很大的提高,在电场下对532nm激光的衍射效-1率达到了76%,而波耦合增益系数达到了20cm ,光折变响应时间3s,它可应用于红光,绿光以及蓝光的掺杂晶体。
[0042] 经电子探针测得,测量了生长出的KNTN晶体沿轴向和径向的组分分布,5mm×5mm的晶片中Ta和Nb的浓度波动小于0.01。
[0043] 经偏光显微镜观察晶体,无生长条纹长出及晶体完整无开裂现象。
[0044] 具体实施方式二十七:本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现:一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36,称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末,得混合粉末,然后称取占混合粉末总重量0.2%的CuO粉末,研磨混合均匀,放入铂坩埚内;二、将坩埚置于生长炉,在室温条件下升温至1000℃,保温10h,得钽铌酸钾钠多晶体;三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃,保温8h,而后降温至1180℃;四、采用顶端籽晶助溶剂法,在籽晶杆转速为10r/min的条件下旋转到晶体放肩至12mm后,然后在提拉速度为0.5mm/h将晶体提拉至20mm,将晶体提出,而后以18℃/h的速度降温至1100℃,再以25℃/h的速度降温至900℃,然后再以35℃/h的速度降温至600℃,最后以50℃/h的速度降温至室温,即得立方相钽铌酸钾钠晶体;其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3~1.0,步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
[0045] 采用本实施方式制备的立方相钽铌酸钾钠晶体的的化学式为Cu:K1-yNayTa1-xNbxO3,得到的产品没有发生结构相变,光学质量高,它可应用于蓝光的掺杂晶体。
[0046] 经电子探针测得,测量了生长出的KNTN晶体沿轴向和径向的组分分布,5mm×5mm的晶片中Ta和Nb的浓度波动小于0.01。
[0047] 经偏光显微镜观察晶体,无生长条纹长出及晶体完整无开裂现象。
[0048] 具体实施方式二十八:本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现:一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36,称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末,得混合粉末,然后称取占混合粉末总重量0.3%的MnO2粉末,研磨混合均匀,放入铂坩埚内;将坩埚置于生长炉,在室温条件下升温至1000℃,保温10h,得钽铌酸钾钠多晶体;三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃,保温8h,而后降温至1180℃;四、采用顶端籽晶助溶剂法,在籽晶杆转速为10r/min的条件下旋转到晶体放肩至10mm后,然后在提拉速度为0.5mm/h将晶体提拉至20mm,将晶体提出,而后以18℃/h的速度降温至1100℃,再以25℃/h的速度降温至900℃,然后再以35℃/h的速度降温至600℃,最后以50℃/h的速度降温至室温,即得立方相钽铌酸钾钠晶体;其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3~1.0,步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
[0049] 采用本实施方式制备的立方相钽铌酸钾钠晶体的的化学式为Mn:K1-yNayTa1-xNbxO3,得到的晶体没有发生结构相变,光学质量有很大的提高,在电场下对532nm激光的衍射效-1率达到了90%,而波耦合增益系数达到了27cm ,光折变响应时间0.4s。它可应用于红光,绿光以及蓝光的掺杂晶体。
[0050] 经电子探针测得,测量了生长出的KNTN晶体沿轴向和径向的组分分布,5mm×5mm的晶片中Ta和Nb的浓度波动小于0.01。
[0051] 经偏光显微镜观察晶体,无生长条纹长出及晶体完整无开裂现象。