一种二氯异氰尿酸钠生产工艺

摘要

本发明公开了一种二氯异氰尿酸钠清洁生产工艺，将氰尿酸、碳酸钙和水按比例配合后置入配料釜中搅拌成浆液，将浆液打入预氯化反应器中进行预氯化反应；浆液经过预氯化反应后再进入微分环流器中进行氯化反应，氯化反应中产生的余氯送回预氯化反应器重复利用；对氯化反应后的物料采用离心机进行液固分离；分离后的液体进行沉降脱氯，在液体中加入盐酸，分解后为氰尿酸和氯气，氯气被送回预氯化反应器中；离心后得到的滤饼用水洗涤，洗涤后洗涤水被送入配料釜；对洗涤后的滤饼用纯碱进行固相中和，中和后的滤饼采用气流进行干燥，得到二氯异氰尿酸钠产品。本发明采用连续反应生产，使生产效率有较大幅度提高；生产工艺无废水排放，对环境没有任何污染。

权利要求

1.一种二氯异氰尿酸钠生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：①将氰尿酸、碳酸钙和水按比例配合后置入配料釜中搅拌成浆液，氰尿酸与碳酸钙的重量比是1∶0.7-0.8，水是氰尿酸重量的7-16倍；

②将浆液打入预氯化反应器中进行预氯化反应；

③浆液经过预氯化反应后再进入微分环流器中进行氯化反应，同时从微分环流器底部通入氯气，反应温度为10℃-30℃；

④氯化反应中产生的余氯送回预氯化反应器重复利用；

⑤对氯化反应后的物料采用离心机进行液固分离；

⑥对步骤⑤分离后的液体进行沉降脱氯，在液体中加入盐酸，加入盐酸的重量为液体重量的0.1％-0.3％，分解后为氰尿酸和氯气，氯气被送回预氯化反应器中；

⑦对步骤⑥中沉降脱氯的液体进行过滤，过滤后得到的氰尿酸滤饼送入配料釜；

⑧经过脱氯过滤后的滤液加入石灰乳中和，石灰乳是含氢氧化钙20％-30％的悬浊液，加入的石灰乳重量是滤液重量的5％-10％；

⑨中和后的液体经过压滤机压滤，滤渣为未反应的石灰石，取出后重新利用，滤液进入蒸发工序，滤液蒸发后浓缩成片状，经烘干得到氯化钙副产品，蒸发后的蒸馏水进入预氯化反应器；

⑩对步骤⑤离心后得到的滤饼用水洗涤，洗涤后洗涤水被送入配料釜；

对洗涤后的滤饼用纯碱进行固相中和，pH值为5.8-6.5；

对步骤中和后的滤饼采用气流进行干燥，得到二氯异氰尿酸钠产品，干燥后有效氯大于60％，pH值为6.0-7.0；

步骤③中所述的微分环流器有一个环形反应管(1)，环形反应管(1)两侧外壁分别设置第一夹层套(3)和第二夹层套(6)，第一夹层套(3)底部设置第一盐水入口(2)、上部设置第一盐水出口(4)，第二夹层套(6)底部设置第二盐水入口(7)、上部设置第二盐水出口(5)，环形反应管(1)顶部设置预反应器连接口(11)、底部分别设置进气口(8)和放料口(9)，环形反应管(1)上部开设氰尿酸与碳酸钙混合液进口(12)，环形反应管(1)下部开设氯气进口(13)。

2.根据权利要求1所述的一种二氯异氰尿酸钠生产工艺，其特征在于：环形反应管(1)是椭圆环形管。

说明书

技术领域

本发明步及二氯异氰尿酸钠，是一种二氯异氰尿酸钠生产工艺。

背景技术

目前，二氯异氰尿酸钠的生产工艺一般均采用液碱法生产，采用液碱和氰尿酸反应，生产氰尿酸二钠盐，然后通氯气反应生成二氯异氰尿酸，二氯异氰尿酸再与液碱反应生成二氯异氰尿酸钠。这种生产是间歇式生产方法，其不足主要表现在以下几点：生产中产生的废水处理后直接排放，造成严重的环境污染；由于反应要求是低温状态，故能量消耗较高；存放过程中产品分解严重；生产过程中用水量较大，给后续废水处理增加较大的负担等。

发明内容

本发明的目的是，提供一种二氯异氰尿酸钠生产工艺，采用连续反应生产二氯异氰尿酸钠，减少用水量，实现无废水排放。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种二氯异氰尿酸钠生产工艺，包括以下步骤：
①将氰尿酸、碳酸钙和水按比例配合后置入配料釜中搅拌成浆液，氰尿酸与碳酸钙的重量比是1∶0.7-0.8，水是氰尿酸重量的7-16倍；
②将浆液打入预氯化反应器中进行预氯化反应；
③浆液经过预氯化反应后再进入微分环流器中进行氯化反应，同时从微分环流器底部通入氯气，反应温度为10℃-30℃；
④氯化反应中产生的余氯送回预氯化反应器重复利用；
⑤对氯化反应后的物料采用离心机进行液固分离；
⑥对步骤⑤分离后的液体进行沉降脱氯，在液体中加入盐酸，加入盐酸的重量为液体重量的0.1％-0.3％，分解后为氰尿酸和氯气，氯气被送回预氯化反应器中；
⑦对步骤⑥中沉降脱氯的液体进行过滤，过滤后得到的氰尿酸滤饼送入配料釜；
⑧经过脱氯过滤后的滤液加入石灰乳中和，石灰乳是含氢氧化钙20％-30％的悬浊液，加入的石灰乳重量是滤液重量的5％-10％；
⑨中和后的液体经过压滤机压滤，滤渣为未反应的石灰石，取出后重新利用，滤液进入蒸发工序，滤液蒸发后浓缩成片状，经烘干得到氯化钙副产品，蒸发后的蒸馏水进入预氯化反应器；
⑩对步骤⑤离心后得到的滤饼用水洗涤，洗涤后洗涤水被送入配料釜；
对洗涤后的滤饼用纯碱进行固相中和，pH值为5.8-6.5；
对步骤中和后的滤饼采用气流进行干燥，得到二氯异氰尿酸钠产品，干燥后有效氯大于60％，pH值为6.0-7.0。
所述的一种二氯异氰尿酸钠生产工艺，步骤③中所述的微分环流器有一个环形反应管，反应管两侧外壁分别设置第一夹层套和第二夹层套，第一夹层套底部设置第一盐水入口、上部设置第一盐水出口，第二夹层套底部设置第二盐水入口、上部设置第二盐水出口，环形反应管顶部设置预反应器连接口、底部分别设置进气口和放料口，环形反应管上部开设氰尿酸与碳酸钙混合液进口，环形反应管下部开设氯气进口。环形反应管是椭圆环形管。
本发明的优点在于：采用连续反应生产，使生产效率有较大幅度提高；降低了用水量，使固液比较高；氯气的消耗有较大降低；本发明的生产工艺无废水排放，对环境没有任何污染，能够将废水中的二氯异氰尿酸分解为氯气和氰尿酸被回收利用，从而降低了原料的消耗等。

附图说明

附图1是本发明工艺流程图；附图2是附图1中微分环流器的结构示意图。

具体实施方式

本发明的生产工艺包括以下步骤：
①将氰尿酸、碳酸钙和水按比例配合后置入配料釜中搅拌成浆液，氰尿酸与碳酸钙的重量比是1∶0.7-0.8，水是氰尿酸重量的7-16倍，在所述数值范围内的任一值均可；
②将浆液打入预氯化反应器中进行预氯化反应；
③浆液经过预氯化反应后再进入微分环流器中进行氯化反应，同时从微分环流器底部通入氯气，反应温度为10℃-30℃；
④氯化反应中产生的余氯送回预氯化反应器重复利用；
⑤对氯化反应后的物料采用离心机进行液固分离；
⑥对步骤⑤分离后的液体进行沉降脱氯，在液体中加入盐酸，加入盐酸的重量为液体重量的0.1％-0.3％，分解后为氰尿酸和氯气，氯气被送回预氯化反应器中；
⑦对步骤⑥中沉降脱氯的液体进行过滤，过滤后得到的氰尿酸滤饼送入配料釜；
⑧经过脱氯过滤后的滤液加入石灰乳中和，石灰乳是含氢氧化钙20％-30％的悬浊液，加入的石灰乳重量是滤液重量的5％-10％；
⑨中和后的液体经过压滤机压滤，滤渣为未反应的石灰石，取出后重新利用，滤液进入蒸发工序，滤液蒸发后浓缩成片状，经烘干得到氯化钙副产品，蒸发后的蒸馏水进入预氯化反应器；
⑩对步骤⑤离心后得到的滤饼用水洗涤，洗涤后洗涤水被送入配料釜；
对洗涤后的滤饼用纯碱进行固相中和，pH值为5.8-6.5；
对步骤中和后的滤饼采用气流进行干燥，得到二氯异氰尿酸钠产品，干燥后有效氯大于60％，pH值为6.0-7.0。
本发明工艺步骤③中所述的微分环流器的结构是有一个环形反应管1，环形反应管1两侧外壁分别设置第一夹层套3和第二夹层套6，第一夹层套3底部设置第一盐水入口2、上部设置第一盐水出口4，第二夹层套6底部设置第二盐水入口7、上部设置第二盐水出口5，环形反应管1顶部设置预反应器连接口11、底部分别设置进气口8和放料口9，环形反应管1上部开设氰尿酸与碳酸钙混合液进口12，环形反应管1下部开设氯气进口13。该结构在本工艺中能够实现连续反应，反应充分，使产量增加，盐水由盐水入口和出口进行循环，为微分环流器降温，使其保持反应温度在30℃以下；本发明所述环形反应管1是椭圆环形管，该形状便于液体流动，并便于降温。本发明生产工艺步骤①中所述的碳酸钙是粉状物。本发明生产工艺中步骤所述的滤饼，经过洗涤后含水量为20％左右，再用纯碱粉与其混合后中和，纯碱的纯度为92％以上，滤饼与纯碱的质量比一般为1∶0.24-0.29左右，以中和后PH值为5.8-6.5为准。本发明未详述内容为公知技术。图中10是备用接口。