一种制备氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂的方法转让专利
申请号 : CN200810194879.2
文献号 : CN101402701B
文献日 : 2010-07-21
发明人 : 李川 , 郭运华
申请人 : 无锡市洪汇树脂有限公司
摘要 :
本发明公开一种制备氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂的方法。其特点是该方法是55～65份的氯乙烯、13～15份的醋酸乙烯、5～7份的马来酸、3～5份的悬浮剂、40～60份的架桥剂、0.3～0.5份的引发剂和150～200份的无离子水，经混合、搅拌、加温、脱水、吹干和过筛等步骤而制成。采用这种方法制备氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂，可降低废水的处理难度，降低生产成本。
权利要求 :
1.一种制备氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂的方法，其特征在于依次包括以下步骤：选用55～65份的氯乙烯、13～15份的醋酸乙烯、5～7份的马来酸、3～5份的悬浮剂、40～60份的架桥剂、0.3～0.5份的引发剂和150～200份的无离子水，待用；其中，所述悬浮剂是聚乙烯基吡咯烷酮，架桥剂是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任意一种，引发剂是偶氮二异丁腈；
先将上述无离子水、悬浮剂、架桥剂、引发剂、醋酸乙烯和马来酸的全部投入反应釜内，再将上述氯乙烯的60重量％也投入反应釜内；
然后，进行搅拌；在均匀搅拌的同时，进行加温；当温度升至63.5～64.5℃、反应压力降至0.2MPa时，缓慢加入余下的40重量％的氯乙烯并在7～9小时时间内加完，共聚反应13～15小时；
之后，进行脱水；
再之后，用115～125℃的热风进行吹干；
最后，用40目的筛子进行过筛，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。
说明书 :
技术领域
本发明涉及一种生产树脂的方法。具体说，是用来制备氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂的方法。
背景技术
在本发明作出之前，制备氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂的方法是先将无离子水、悬浮剂、引发剂、氯乙烯、醋酸乙烯和马来酸等原料投入反应釜内，在搅拌的同时进行加温，在64～68℃下共聚反应16～21小时。然后，对经过共聚反应的物料进行脱水，并用热风进行烘干，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。由于马来酸为水溶性原料，其竞聚率非常低、只有0.008，而氯乙烯的竞聚率为0.296。因此，要使氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂最终产品中的马来酸含量达到1％，在生产时，需投入的马来酸原料是最终产品中马来酸含量的10倍。也就是说，在生产过程中，只有10％的马来酸参与共聚，其余90％的马来酸共聚不上，只能随悬浮液被排放掉。这样，不仅增加了废水的处理难度，而且提高了生产成本。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种制备氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂的方法。采用这种方法，可降低废水的处理难度，降低生产成本。
为解决上述问题，采取以下方案：
本发明的制备氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂的方法特点是依次包括以下步骤：
选用55～65份的氯乙烯、13～15份的醋酸乙烯、5～7份的马来酸、3～5份的悬浮剂、40～60份的架桥剂、0.3～0.5份的引发剂和150～200份的无离子水，待用。其中，所述悬浮剂是聚乙烯基吡咯烷酮，架桥剂是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任意一种，引发剂是偶氮二异丁腈。
先将上述无离子水、悬浮剂、架桥剂、引发剂、醋酸乙烯和马来酸的全部投入反应釜内，再将上述氯乙烯的60重量％也投入反应釜内。
然后，进行搅拌。在均匀搅拌的同时，进行加温。当温度升至63.5～64.5℃、反应压力降至0.2MPa时，缓慢加入余下的40重量％的氯乙烯并在7～9小时时间内加完，共聚反应13～15小时。
之后，进行脱水。
再之后，用115～125℃的热风进行吹干。
最后，用40目的筛子进行过筛，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。
采取上述方案，具有以下优点：
由于在本发明的原料中，增加了架桥剂，该架桥剂是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任意一种。因此，所用悬浮剂必需是对架桥剂甲醇、乙醇、丙醇或丁醇容忍度很高的水溶性高分子材料聚乙烯基吡咯烷酮。在反应过程中，马来酸先与架桥剂结合，再与氯乙烯和醋酸乙烯共聚，从而提高了马来酸的共聚率。由于马来酸的共聚率较高，要使氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂最终产品中的马来酸含量达到1％，需投入的马来酸原料只是最终产品中马来酸含量的5倍。也就是说，有20％的马来酸参与共聚，是传统方法的2倍。又由于参与共聚的马来酸较多，排放掉的就少，不仅降低了废水处理的难度，还降低了生产成本。
为解决上述问题，采取以下方案：
本发明的制备氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂的方法特点是依次包括以下步骤：
选用55～65份的氯乙烯、13～15份的醋酸乙烯、5～7份的马来酸、3～5份的悬浮剂、40～60份的架桥剂、0.3～0.5份的引发剂和150～200份的无离子水，待用。其中，所述悬浮剂是聚乙烯基吡咯烷酮，架桥剂是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任意一种，引发剂是偶氮二异丁腈。
先将上述无离子水、悬浮剂、架桥剂、引发剂、醋酸乙烯和马来酸的全部投入反应釜内，再将上述氯乙烯的60重量％也投入反应釜内。
然后，进行搅拌。在均匀搅拌的同时，进行加温。当温度升至63.5～64.5℃、反应压力降至0.2MPa时，缓慢加入余下的40重量％的氯乙烯并在7～9小时时间内加完，共聚反应13～15小时。
之后，进行脱水。
再之后，用115～125℃的热风进行吹干。
最后，用40目的筛子进行过筛，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。
采取上述方案，具有以下优点：
由于在本发明的原料中，增加了架桥剂，该架桥剂是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任意一种。因此，所用悬浮剂必需是对架桥剂甲醇、乙醇、丙醇或丁醇容忍度很高的水溶性高分子材料聚乙烯基吡咯烷酮。在反应过程中，马来酸先与架桥剂结合，再与氯乙烯和醋酸乙烯共聚，从而提高了马来酸的共聚率。由于马来酸的共聚率较高，要使氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂最终产品中的马来酸含量达到1％，需投入的马来酸原料只是最终产品中马来酸含量的5倍。也就是说，有20％的马来酸参与共聚，是传统方法的2倍。又由于参与共聚的马来酸较多，排放掉的就少，不仅降低了废水处理的难度，还降低了生产成本。
具体实施方式
实施例一
选用80份的氯乙烯、14份的醋酸乙烯、7份的马来酸、4份的悬浮剂、40份的架桥剂、0.4份的引发剂和180份的无离子水，待用。其中，所述悬浮剂是聚乙烯基吡咯烷酮，架桥剂是甲醇，引发剂是偶氮二异丁腈。
先将上述无离子水、悬浮剂、架桥剂、引发剂、醋酸乙烯和马来酸的全部投入反应釜内，再将上述氯乙烯的60重量％也投入反应釜内。
然后，进行搅拌。在均匀搅拌的同时，进行加温。当温度升至63.5℃、反应压力降至0.2MPa时，缓慢加入余下的40重量％的氯乙烯并在7小时时间内加完，共聚反应13小时。
之后，用离心脱水机进行脱水。
再之后，用旋风干燥塔在115℃的热风气流下进行吹干，进行干燥处理。
最后，用40目的筛子进行过筛，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。
实施例二
选用83份的氯乙烯、15的醋酸乙烯、6份的马来酸、5份的悬浮剂、50份的架桥剂、0.3份的引发剂和150份的无离子水，待用。其中，所述悬浮剂是聚乙烯基吡咯烷酮，架桥剂是乙醇，引发剂是偶氮二异丁腈。
先将上述无离子水、悬浮剂、架桥剂、引发剂、醋酸乙烯和马来酸的全部投入反应釜内，再将上述氯乙烯的60重量％也投入反应釜内。
然后，进行搅拌。在均匀搅拌的同时，进行加温。当温度升至64.0℃、反应压力降至0.2MPa时，缓慢加入余下的40重量％的氯乙烯并在8小时时间内加完，共聚反应14小时。
之后，用离心脱水机进行脱水。
再之后，用旋风干燥塔在120℃的热风气流下进行吹干，进行干燥处理。
最后，用40目的筛子进行过筛，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。
实施例三
选用86份的氯乙烯、13的醋酸乙烯、5份的马来酸、3份的悬浮剂、60份的架桥剂、0.5份的引发剂和200份的无离子水，待用。其中，所述悬浮剂是聚乙烯基吡咯烷酮，架桥剂是丙醇，引发剂是偶氮二异丁腈。
先将上述无离子水、悬浮剂、架桥剂、引发剂、醋酸乙烯和马来酸的全部投入反应釜内，再将上述氯乙烯的60重量％也投入反应釜内。
然后，进行搅拌。在均匀搅拌的同时，进行加温。当温度升至64.5℃、反应压力降至0.2MPa时，缓慢加入余下的40重量％的氯乙烯并在9小时时间内加完，共聚反应15小时。
之后，用离心脱水机进行脱水。
再之后，用旋风干燥塔在125℃的热风气流下进行吹干，进行干燥处理。
最后，用40目的筛子进行过筛，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。
选用80份的氯乙烯、14份的醋酸乙烯、7份的马来酸、4份的悬浮剂、40份的架桥剂、0.4份的引发剂和180份的无离子水，待用。其中，所述悬浮剂是聚乙烯基吡咯烷酮，架桥剂是甲醇，引发剂是偶氮二异丁腈。
先将上述无离子水、悬浮剂、架桥剂、引发剂、醋酸乙烯和马来酸的全部投入反应釜内，再将上述氯乙烯的60重量％也投入反应釜内。
然后，进行搅拌。在均匀搅拌的同时，进行加温。当温度升至63.5℃、反应压力降至0.2MPa时，缓慢加入余下的40重量％的氯乙烯并在7小时时间内加完，共聚反应13小时。
之后，用离心脱水机进行脱水。
再之后，用旋风干燥塔在115℃的热风气流下进行吹干，进行干燥处理。
最后，用40目的筛子进行过筛，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。
实施例二
选用83份的氯乙烯、15的醋酸乙烯、6份的马来酸、5份的悬浮剂、50份的架桥剂、0.3份的引发剂和150份的无离子水，待用。其中，所述悬浮剂是聚乙烯基吡咯烷酮，架桥剂是乙醇，引发剂是偶氮二异丁腈。
先将上述无离子水、悬浮剂、架桥剂、引发剂、醋酸乙烯和马来酸的全部投入反应釜内，再将上述氯乙烯的60重量％也投入反应釜内。
然后，进行搅拌。在均匀搅拌的同时，进行加温。当温度升至64.0℃、反应压力降至0.2MPa时，缓慢加入余下的40重量％的氯乙烯并在8小时时间内加完，共聚反应14小时。
之后，用离心脱水机进行脱水。
再之后，用旋风干燥塔在120℃的热风气流下进行吹干，进行干燥处理。
最后，用40目的筛子进行过筛，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。
实施例三
选用86份的氯乙烯、13的醋酸乙烯、5份的马来酸、3份的悬浮剂、60份的架桥剂、0.5份的引发剂和200份的无离子水，待用。其中，所述悬浮剂是聚乙烯基吡咯烷酮，架桥剂是丙醇，引发剂是偶氮二异丁腈。
先将上述无离子水、悬浮剂、架桥剂、引发剂、醋酸乙烯和马来酸的全部投入反应釜内，再将上述氯乙烯的60重量％也投入反应釜内。
然后，进行搅拌。在均匀搅拌的同时，进行加温。当温度升至64.5℃、反应压力降至0.2MPa时，缓慢加入余下的40重量％的氯乙烯并在9小时时间内加完，共聚反应15小时。
之后，用离心脱水机进行脱水。
再之后，用旋风干燥塔在125℃的热风气流下进行吹干，进行干燥处理。
最后，用40目的筛子进行过筛，得到氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚树脂。