用于金属提纯的升华设备

摘要

本发明提供了一种用于金属提纯的升华设备，该升华设备包括：支架；支撑于支架上的加热炉；升华套管，设置在加热炉内并且沿加热炉的纵向方向延伸穿过整个加热炉；装料容器，设置在升华套管内并位于升华套管的第一区段中；冷凝器，设置在升华套管内并位于升华套管的第二区段中；特别地，加热炉包括相互分离的第一加热炉和第二加热炉，第一加热炉与第二加热炉内的温度不同，其中，升华套管的第一区段位于第一加热炉中，升华套管的第二区段位于第二加热炉中。优选地，本用于金属提纯的升华设备整体采用卧式结构，具体地，加热炉水平地支撑于支架上，升华套管水平地设置在加热炉中，并且装料容器和冷凝器均水平地设置在升华套管中。

权利要求

1.一种用于金属提纯的升华设备，所述升华设备包括：

支架(7)；

加热炉(3)，支撑于所述支架上；

升华套管(8)，设置在所述加热炉内并且沿所述加热炉的纵向方向延伸穿过整个所述加热炉；

装料容器(1)，设置在所述升华套管内并位于所述升华套管的第一区段(8a)中；

冷凝器(6)，设置在所述升华套管内并位于所述升华套管的第二区段(8b)中；

其特征在于，所述加热炉(3)包括相互分离的第一加热炉(3a)和第二加热炉(3b)，所述第一加热炉与所述第二加热炉内的温度不同，其中，所述升华套管的第一区段位于所述第一加热炉中，所述升华套管的第二区段位于所述第二加热炉中，所述升华套管的第一区段与第二区段之间具有过渡区段(8c)，所述过渡区段位于所述第一加热炉与第二加热炉之间且暴露于外界环境中。

2.根据权利要求1所述的用于金属提纯的升华设备，其特征在于，所述升华设备整体采用卧式结构，其中，加热炉水平地支撑于所述支架上，所述升华套管水平地设置在所述加热炉中，并且所述装料容器和所述冷凝器均水平地设置在所述升华套管中。

3.根据权利要求1或2所述的用于金属提纯的升华设备，其特征在于，所述升华套管的第一区段具有圆柱形状，所述升华套管的第二区段具有朝向所述升华套管的出口端(8d)逐渐变粗的圆锥形状。

4.根据权利要求3所述的用于金属提纯的升华设备，其特征在于，设置在所述第二区段中的所述冷凝器具有朝向所述升华套管的出口端(8d)逐渐变细的圆锥形状。

5.根据权利要求1或2所述的用于金属提纯的升华设备，其特征在于，所述加热炉包括靠近所述升华套管的耐火层(5)和围绕在所述耐火层外侧的保温层(4)，所述耐火层中设置有电阻丝(2)。

6.根据权利要求5所述的用于金属提纯的升华设备，其特征在于，所述电阻丝为直径

8mm的电阻丝。

7.根据权利要求5所述的用于金属提纯的升华设备，其特征在于，所述耐火层由耐火砖形成，所述保温层由保温棉形成。

8.根据权利要求1或2所述的用于金属提纯的升华设备，其特征在于，所述升华套管由石英材料或不锈钢材料制成。

9.根据权利要求1所述的用于金属提纯的升华设备，其特征在于，所述装料容器为坩锅。

说明书

用于金属提纯的升华设备

技术领域

[0001] 本发明涉及金属提纯领域，具体涉及用于金属提纯的升华设备。

背景技术

[0002] 利用升华设备对金属进行提纯是目前常用的金属提纯手段。金属提纯升华设备的原理如下：不同的金属元素在不同的真空条件下具有不同沸点，通过控制加热炉内的温度和真空度，使低沸点杂质元素首先蒸发、挥发或升华从而被除去；然后控制温度使希望获得的金属蒸发、挥发或升华，进而通过冷凝收集，从而得到提纯的金属产品；最终还有一部分难熔、难挥发的杂质金属残留在装料坩锅里，它们也可以被方便地除去。

[0003] 现有技术中，对金属进行升华提纯一般采用立式升华设备，如图1所示。在这种立式升华设备中，采用井式电阻炉10作为加热炉，井式电阻炉10的加热部分包括耐火砖层7、设置在耐火砖7中的电阻丝4、以及包围耐火砖层7的保温棉层8。耐火砖层7内部设置有从耐火砖层7的底部向上延伸至井式电阻炉10外部的真空升华罐20。真空升华罐20包括作为外罩的升华套管1，在升华套管1中从底部到顶部依次设置有装料坩锅6、盖在装料坩锅6上的分布板5、竖立在分布板5上方的冷凝器3、以及设置在冷凝器3顶部的低沸收集器2。其中，升华套管1采用不锈钢或石英管材料制成。这种升华设备的井式电阻炉10中的温度控制从底部到顶部分为三个部分，每个部分需要满足不同的温度条件，然而在整体式的井式电阻炉10中，利用一组设置在耐火砖层7的电阻丝4来实现这种分段温度控制是十分复杂的且控制精度不高，从而使除杂效果较差且操作困难。并且，对于立式升华设备，当升华的金属在冷凝器3中凝结并附着在冷凝器3的内壁上后，随着附着的金属颗粒的量越来越多，经常会发生金属颗粒脱落的情况，这也会对金属提纯过程造成不利影响，甚至会损伤设备。此外，立式升华设备的制造和装配都较复杂且制造成本较高。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种新型的用于金属提纯的升华设备，该设备采用分离式的加热炉进行温度控制；进一步地，提供一种用于金属提纯的升华设备，其采用卧式结构取代现有技术中的立式结构。

[0005] 针对上述目的，根据本发明提供了一种用于金属提纯的升华设备，该升华设备包括：支架；支撑于支架上的加热炉；升华套管，设置在加热炉内并且沿加热炉的纵向方向延伸穿过整个加热炉；装料容器，设置在升华套管内并位于升华套管的第一区段中；冷凝器，设置在升华套管内并位于升华套管的第二区段中；特别地，加热炉包括相互分离的第一加热炉和第二加热炉，第一加热炉与第二加热炉内的温度不同，其中，升华套管的第一区段位于第一加热炉中，升华套管的第二区段位于第二加热炉中。

[0006] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的升华设备，其中，升华设备整体采用卧式结构，具体地，加热炉水平地支撑于支架上，升华套管水平地设置在加热炉中，并且装料容器和冷凝器均水平地设置在升华套管中。

[0007] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的升华设备，其中，升华套管的第一区段与第二区段之间具有过渡区段，该过渡区段位于第一加热炉与第二加热炉之间且暴露于外界环境中。

[0008] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的升华设备，其中，升华套管的第一区段具有圆柱形状，升华套管的第二区段具有朝向升华套管的出口端逐渐变粗的圆锥形状。

[0009] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的升华设备，其中，设置在第二区段中的冷凝器具有朝向升华套管的出口端逐渐变细的圆锥形状。

[0010] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的升华设备，其中，加热炉包括靠近升华套管的耐火层和围绕在耐火层外侧的保温层，耐火层中设置有电阻丝。

[0011] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的升华设备，其中，电阻丝为直径8mm的电阻丝。

[0012] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的升华设备，其中，耐火层由耐火砖形成，保温层由保温棉形成。

[0013] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的升华设备，其中，升华套管由石英材料或不锈钢材料制成。

[0014] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的升华设备，其中，装料容器为坩锅。

[0015] 本发明具有以下有益技术效果：

[0016] 根据本发明的用于金属提纯的升华设备的加热炉为分体式结构，即，包括了两个完全分离的部分，这两个分离部分中可以采用不同的加热温度，并且不会相互影响；同时，每个加热炉部分中的温度可以保持相对恒定，控制方式简单因而便于精确控制，从而提高提纯效果；并且，本升华设备采用卧式结构取代现有技术中的立式结构，这有利于设备的组装并降低制造成本，同时还有利于提高提纯效果。

[0017] 应该理解，以上的一般性描述和以下的详细描述都是列举和说明性质的，目的是为了对要求保护的本发明提供进一步的说明。

附图说明

[0018] 附图构成本说明书的一部分，用于帮助进一步理解本发明。这些附图图解了本发明的一些实施例，并与说明书一起用来说明本发明的原理。在附图中相同的部件用相同的标号表示。附图中：

[0019] 图1示出了现有技术中的用于金属提纯的立式升华设备的结果示意图；

[0020] 图2示出了根据本发明的用于金属提纯的升华设备的结构示意图。

具体实施方式

[0021] 现在将参照附图对本发明的具体实施方式进行说明。

[0022] 图2示出了根据本发明的用于金属提纯的升华设备，本设备用于高纯度金属的提纯，尤其是用于纯度在99.999％以上的金属(如：As、Sb、Te等)的提纯。优选地，如图2中所示，根据本发明的用于金属提纯的升华设备采用了卧式结构，其包括：支架7；水平地支撑于支架7上加热炉3；升华套管8，水平地设置在加热炉3内并且沿加热炉3的纵向方向延伸穿过整个加热炉3；装料坩锅(装料容器)1，水平地设置在升华套管8内部并且位于升华套管8的加热区段(第一区段)8a中；冷凝器6，水平地设置在升华套管8内并位于升华套管8的冷凝区段(第二区段)8b中。具体地，依照图2所示方位，上述的加热区段8a和冷凝区段8b分别位于在升华套管8的左侧和右侧，即，装料坩锅1设置在升华套管8的左侧部分，而冷凝器6设置在升华套管8的右侧部分，装料坩锅1和冷凝器6基本上处于相同的水平高度。

[0023] 特别地，根据本发明的升华设备，其中加热炉3包括相互分离的升华加热炉(第一加热炉)3a和冷凝加热炉(第二加热炉)3b，这两个加热炉3a、3b作为两个独立的部分而相互分离。具体地，升华加热炉3a与冷凝加热炉3b内的温度不同，升华加热炉3a中的温度通常与所需提纯的金属的升华温度一致，而冷凝加热炉中的温度通常与所需提纯的金属的冷凝温度一致。在确定了所需提纯的金属的情况下，升华加热炉3a和冷凝加热炉3b中的温度就基本保持不变了。由于采用了这种分离的结构，加热炉3的温度控制更加容易，并且能够精确地控制炉内的温度，同时由于两个加热炉3a和3b在结构上是完全分离的，因此，二者之间不会发生温度上的相互影响。

[0024] 应注意，根据本发明的原理，虽然升华设备优选地采用卧式结构，但是也可以采用立式结构，其同样可以实现本发明的所需要达到的技术效果。

[0025] 继续参照图2，可以看到升华套管8的升华区段8a位于升华加热炉3a中从而被升华加热炉3a加热到所需提纯的金属的升华温度，而升华套管8的冷凝区段8b位于冷凝加热炉3b中从而被冷凝加热炉3b加热到所需提纯的金属的冷凝温度，则所需提纯的金属在升华区段8a中受热升华，在温度梯度以及浓度梯度的作用下移动进入冷凝区段8b进而冷凝结晶。进一步，升华区段8a与冷凝区段8b之间具有过渡区段8c，该过渡区段8c位于升华加热炉3a与冷凝加热炉3b之间并且暴露于外界环境中，这个暴露于外界的过渡区段8c能够起到温度隔离区的作用，有效地防止升华区段8a与冷凝区段8b之间的温度影响。

[0026] 此外，当所需提纯的金属逐渐在冷凝附着并累积在位于冷凝区段8b中的冷凝器6的内壁上时，由于根据本发明的用于金属提纯的升华设备采用卧式结构，凝结的金属颗粒不会由于重力的作用而掉落回到位于加热区段8a中的装料坩锅1中，从而提高了提纯效果。并且卧式结构更容易加工和装配，结构稳定性也更好。同时由于卧式结构的装配更加容易实现且更容易保持，因此可以相应地减小冷凝器6与升华套管8的冷凝区段8b之间的缝隙，因而可以减少气态的金属从缝隙处的泄漏，从而可以在一定程度上减少升华套管8外部的结晶现象。

[0027] 优选地，根据本发明的用于金属提纯的卧式升华设备，升华套管8的升华区段8a具有圆柱形外形，冷凝区段8b具有朝向升华套管8的出口端8d逐渐变粗的圆锥形状(该出口端8d与外部的冷凝装置相通，低沸点的杂质金属将被收集在此外部冷凝装置中)。相应地，设置在冷凝区段8b中的冷凝器6也具有圆锥形状的结构，与冷凝区段8b相反，冷凝器6的圆锥形状是朝向升华套管8的出口端8d逐渐变细的，如图2所示。这种圆锥式的结构是为了更方便地取出冷凝器6，并且锥形结构引起的碰撞作用有利于金属气体的快速凝结，这些与现有技术类似，在此就不再赘述了。

[0028] 加热炉3的两个分离部分3a、3b均包括处于内侧的耐火层5和处于外侧的保温层4，具体地，耐火层5由耐火砖形成，保温层4由保温棉形成。耐火层5中设置有用于加热的电阻丝2，所用的电阻丝为直径8mm的电阻丝，在进行加热时以高电流低电压的方式向电阻丝2供电。优选地，升华套管8由石英材料或不锈钢材料制成。

[0029] 根据本发明的用于金属提纯的卧式升华设备的工作过程如下。当加热开始后，升华区段8a中的温度逐渐升高到需提纯的金属的升华温度，而冷凝区段8b中的温度升高到需提纯的金属的冷凝温度(此温度高于低沸点的杂质金属的冷凝温度)。在升华套管8被加热升温的过程中，升华区段8a中的装料坩锅1中的原料中首先挥发出低沸点的杂质金属，该杂质金属的蒸汽首先进入冷凝区段8b并穿过该区段(由于冷凝区段8b中的温度高于杂质金属的冷凝温度)进而通过出口端8d进入外部冷凝装置中冷凝结晶。随后，当升华区段8a达到需提纯金属的升华温度时，该金属就从装料坩锅1的原料中挥发出来，进而在温度梯度和浓度梯度作用下进入冷凝区段8b并冷凝结晶。最后残留在装料坩锅1中的就是沸点高于升华区段8a内的温度的杂质金属。从而完成了对金属的提纯操作。

[0030] 本升华设备技术适用于As、Sb、Te等多种单质金属的冶炼提纯，适用于工业化规模生产。下面以高纯度砷的生产为例对本发明的卧式升华设备的实际提纯效果进行说明，提纯的工艺参数和具体结果的数据如下：

[0031] 原料：5N砷(≥99.999％)

[0032] 装料重量：5kg

[0033] 生产周期：8～10h

[0034] 产出产品：7N砷(≥99.99999％)

[0035] 产品重量：4.80～4.96kg

[0036] 直收率：96％～99.2％

[0037] 产品质量：采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)检测，杂质含量达到7N砷国家标准。如下表所示：

[0038]

[0039]

[0040] 最终获得产品性能表明，根据本发明的用于金属提纯的卧式升华设备具有相当优良的提纯效果，产品质量合格率可以达到90％以上，并可以实施多台套连续生产，当然所有操作都必须严格按照操作规程规范地进行。

[0041] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。