一种低温制备银和二氧化钛纳米复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种低温制备银和二氧化钛纳米复合材料的方法，步骤如下：(1)将钛的化合物溶解于有机溶剂中，得A液；(2)将A液逐滴滴入水中，搅拌形成稳定的溶胶，得B液；(3)将银的化合物和二乙醇胺溶解于有机溶剂中，得C液；(4)将C液与B液混合，陈化，干燥即可。本发明制备方法简单，无需特殊装置和高温条件，在低温条件下即可得到银和二氧化钛纳米复合材料。制得的银和二氧化钛纳米复合材料中，银颗粒尺寸5-40纳米，二氧化钛颗粒尺寸约为4-6纳米。该复合材料具有优异的光催化、除臭、杀菌性能。

权利要求

1.一种低温制备银和二氧化钛纳米复合材料的方法，其特征是包括以下步骤：

1)将钛化合物溶解于有机溶剂中，得A液，有机溶剂与钛化合物的摩尔比大于2，所说的钛的化合物是钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯；

2)将A液逐滴滴入水中，水与钛化合物的摩尔比大于20，调节溶液的pH值至小于7，搅拌直到形成稳定的溶胶，得B液；

3)将银的化合物和二乙醇胺按摩尔比为1∶1-10溶解于有机溶剂中，得C液，有机溶剂与银的化合物的摩尔比大于6，银的化合物与钛化合物的摩尔比为0.001-0.3；

4)将C液与B液混合，陈化后在50-200℃干燥，得到银和二氧化钛纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的低温制备银和二氧化钛纳米复合材料的方法，其特征在于所说的有机溶剂是乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃、丙酮和丁醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的低温制备银和二氧化钛纳米复合材料的方法，其特征在于所说的银的化合物为硝酸银或氯化银。

说明书

一种低温制备银和二氧化钛纳米复合材料的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种低温制备银和二氧化钛纳米复合材料的方法。

背景技术

[0002] 金属氧化物半导体二氧化钛(TiO2)是宽禁带半导体材料，禁带宽度在3.2～3.41eV左右，在0.35～12μm波长区间透明，折射率高，并具有力学性能高、化学性能稳定的特性等等。在紫外光波段的TiO2具有光催化特性，在众多的光催化剂(TiO2，ZnO，Fe2O3，CdS等)中，TiO2以其无毒、催化活性高、稳定性好、价廉易得等特点受到人们的重视。金属能与TiO2构成复合光催化剂，金属在金属/TiO2复合材料中的作用是有利于光生电子与空穴的分离和降低还原反应(质子的还原、溶解氧的还原)的超电压，大大提高光催化剂的活性，贵金属Ag掺杂TiO2是当前TiO2改性研究中的一个热点。有研究表明，在TiO2中加入适量Ag形成纳米Ag/TiO2复合材料，可以显著改善其光催化能力。

[0003] 但是要得到结晶态的Ag/TiO2复合材料，在材料的制备过程中，必需经过不低于350℃的热处理。高温热处理限制了Ag/TiO2复合材料在不能经历高温热处理的环境和基体上的应用。所以，如果能在低温甚至常温下制备出Ag/TiO2复合材料对于研究复合银的二氧化钛的光催化性能或其它性能都有重要的意义。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种低温制备银和二氧化钛纳米复合材料的方法。

[0005] 本发明的低温制备银和二氧化钛纳米复合材料的方法，步骤如下：

[0006] 1)将钛化合物溶解于有机溶剂中，得A液，有机溶剂与钛化合物的摩尔比大于2；

[0007] 2)将A液逐滴滴入水中，水与钛化合物的摩尔比大于20，调节溶液的pH值至小于7，搅拌直到形成稳定的溶胶，得B液；

[0008] 3)将银的化合物和二乙醇胺按摩尔比为1：1-10溶解于有机溶剂中，得C液，有机溶剂与银的化合物的摩尔比大于6，银的化合物与钛化合物的摩尔比为0.001-0.3；

[0009] 4)将C液与B液混合，陈化后在50—200℃干燥，得到银和二氧化钛纳米复合材料。

[0010] 上述的钛的化合物可以是钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。所说的有机溶剂可以是乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃、丙酮和丁醇中的一种或几种。所说的银的化合物可以是硝酸银或氯化银。

[0011] 本发明的有益效果在于：

[0012] 本发明制备方法简单，无需特殊装置和高温条件，在低温条件下即可得到银和二氧化钛纳米复合材料。制得的银和二氧化钛纳米复合材料中，银颗粒尺寸5-40纳米，二氧化钛颗粒尺寸约为4-6纳米。该复合材料具有优异的光催化、除臭、杀菌性能。

附图说明

[0013] 图1是银和二氧化钛纳米复合材料的X射线衍射图谱。

[0014] 图2是银和二氧化钛纳米复合材料的透射电镜照片。

具体实施方式

[0015] 以下结合具体实例进一步说明本发明。

[0016] 实施例1

[0017] 1)将钛酸丁酯溶解于乙醇中，钛酸丁酯和乙醇的摩尔比为1：6，得到A液；

[0018] 2)将A液逐滴滴入水中，水与钛酸丁酯的摩尔比为40，用硝酸调节溶液的pH值至3，搅拌直到形成稳定的溶胶，得B液；

[0019] 3)将硝酸银和等量的二乙醇胺溶解于乙醇中，得C液，乙醇与硝酸银的摩尔比为12，硝酸银与钛酸丁酯的摩尔比为0.1；

[0020] 4)将C液与B液混合，陈化后在50℃干燥，得到银和二氧化钛纳米复合材料。

[0021] 制得的银和二氧化钛纳米复合材料的X射线衍射图谱如图1所示，二氧化钛由锐钛矿和板钛矿组成，银以面心立方结构的零价银存在。银和二氧化钛纳米复合材料的透射电镜照片如图2所示，二氧化钛的颗粒尺寸约为5纳米，银颗粒的尺寸10-20纳米。

[0022] 实施例2

[0023] 1)将钛酸异丙酯溶解于乙二醇中，钛酸异丙酯和乙二醇的摩尔比为1：5，得到A液；

[0024] 2)将A液逐滴滴入水中，水与钛酸异丙酯的摩尔比为100，用硝酸调节溶液的pH值至2，搅拌直到形成稳定的溶胶，得B液；

[0025] 3)将硝酸银和二乙醇胺按摩尔比为1：4溶解于乙二醇中，得C液，乙二醇与硝酸银的摩尔比为10，硝酸银与钛酸异丙酯的摩尔比为0.001；

[0026] 4)将C液与B液混合，陈化后在100℃干燥，得到银和二氧化钛纳米复合材料。

[0027] 所制得的二氧化钛晶体的尺寸约为6纳米，银颗粒的尺寸4-10纳米。

[0028] 实施例3

[0029] 1)将氯化钛溶解于丙醇中，氯化钛和丙醇的摩尔比为1：10，得到A液；

[0030] 2)将A液逐滴滴入水中，水与氯化钛的摩尔比为200，用盐酸调节溶液的pH值至4，搅拌直到形成稳定的溶胶，得B液；

[0031] 3)将氯化银和二乙醇胺按摩尔比为1：8溶解于丙醇中，得C液，丙醇与氯化银的摩尔比为20，氯化银与氯化钛的摩尔比为0.3；

[0032] 4)将C液与B液混合，陈化后在150℃干燥，得到银和二氧化钛纳米复合材料。

[0033] 所制得的二氧化钛晶体的尺寸约为4纳米，银颗粒的尺寸15-40纳米。