纳米银粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：a.AgNO3+4％的聚乙烯醇+60％左右的乳化剂三乙醇胺混合；b.适量甘油；c.平稳反应30分钟；d.加去离子水，用真空泵抽滤洗涤；e.然后用无水乙醇脱水；f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑20～50ml；g.经50℃烘干18～24小时即可得到50～100nm的纳米银粉。本发明生产工艺简单、生产成本低，设备投资少、过程容易控制、产率高。

权利要求

1.一种纳米银粉的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：a. 将30～40g固体硝酸银和质量浓度为3～5％的聚乙烯醇配制成1.6～2.0mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为55～64％的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；

b. 待其充分乳化后，加入20～40ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为

13％～16％的活化剂NaOH溶液35～45ml；

c. 调节反应温度到25℃～35℃，调节搅拌速度至55～75转/分，使反应平稳进行30分钟；

d. 反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；

e. 然后用无水乙醇脱水；

f. 脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑20～50ml；

g. 经50℃烘干18～24小时即可得到50～100nm的纳米银粉。

2.如权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：a. 将固体硝酸银35g和质量浓度为4％的聚乙烯醇配制成1.8mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为60％的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；

b. 待其充分乳化后，加入30ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为15％的活化剂NaOH溶液40ml；

c. 调节反应温度到27℃，调节搅拌速度至60转/分，使反应平稳进行30分钟；

d. 反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；

e. 然后用无水乙醇脱水；

f. 脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑35ml；

g. 经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。

说明书

纳米银粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于银粉制备技术领域，特别是一种纳米银粉的制备方法。

背景技术

[0002] 纳米银粉的制备方法很多，但是目前在我国主要采用的是物理法和化学还原法。物理法能够得到较高纯度的纳米银粉，但是生产成本较高、投资大、产量低、工业化难度高，不适合当前我国现有经济条件和产业基础。公开号为CN1266761A、发明专利申请《纳米级银粉的制备方法》是将硝酸银加水溶解，再加氨水制成银氨溶液，然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液，还原剂是抗坏血酸、水合肼或氢硼化钠，保护剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸，银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉，过滤出银粉后，将其浸泡在作为钝化剂的油酸中，过滤除去油酸，真空干燥后，即得到纳米级银粉，该发明方法制得的纳米级银粉稳定性、分散性好，但其工艺难以控制，易生成爆银，工艺复杂，工业化生产有一定难度。

发明内容

[0003] 本发明提供一种生产工艺简单、生产成本低，设备投资少、过程容易控制、产率高的纳米银粉的制备方法。

[0004] 一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：

[0005] a.将30～40g固体硝酸银和质量浓度为3～5％的聚乙烯醇配制成1.6～2.0mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为55～64％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；

[0006] b.待其充分乳化后，加入适量20～40ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为13％～16％的活化剂NaoH溶液35～45ml；

[0007] c.调节反应温度到25℃～35℃，调节搅拌速度至55～75转/分，使反应平稳进行30分钟；

[0008] d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；

[0009] e.然后用无水乙醇脱水；

[0010] f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑20～50ml；

[0011] g.经50℃烘干18～24小时即可得到50～100nm的纳米银粉。

[0012] 作为本发明的一种优选，一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：

[0013] a.将固体硝酸银35g和质量浓度为4％的聚乙烯醇配制成1.8mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为60％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；

[0014] b.待其充分乳化后，加入30ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为15％的活化剂NaoH溶液40ml；

[0015] c.调节反应温度到27℃，调节搅拌速度至60转/分，使反应平稳进行30分钟；

[0016] d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；

[0017] e.然后用无水乙醇脱水；

[0018] f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑35ml；

[0019] g.经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。

[0020] 由于本发明使用的乳化剂在反应前期先和银离子反应生成反应晶核，后期还原反应围绕晶核进行，这样，反应生成的银粉形状规则、颗粒细微；而其加入的还原剂在活化剂未加入前不与体系发生反应，而是随着活化剂的逐渐加入而起反应，在反应中还原剂具有保护作用，能够控制生成银离子的团聚和不规则生长。所述保护剂本身具有絮凝作用，在具体反应体系中，银微粒生成后被保护剂迅速包裹，不再与其他微粒接触，起到有效地保护作用。同时由于其本身具有絮凝作用，被包裹的银离子在其表面保护剂的作用下发生软团聚，相聚成颗料较大的胶状团聚物，降低生产后期的洗涤难度，便于洗涤，提高生产率。而且这种软团聚在后期洗去保护剂后，软团聚状态下的银粉很容易释放出来。

附图说明

[0021] 下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的说明。

[0022] 图1是本发明纳米银粉的制备方法的流程图。

具体实施方式

[0023] 实施例一：

[0024] 一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：

[0025] a.将30g固体硝酸银和质量浓度为3％的聚乙烯醇配制成1.6mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为56％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；

[0026] b.待其充分乳化后，加入20ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为13％左右的活化剂NaoH溶液37ml；

[0027] c.调节反应温度到26℃，调节搅拌速度至56转/分，使反应平稳进行30分钟；

[0028] d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；

[0029] e.然后用无水乙醇脱水；

[0030] f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑22ml；

[0031] g.经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。

[0032] 实施例二：

[0033] 一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：

[0034] a.将40g固体硝酸银和质量浓度为5％的聚乙烯醇配制成2.0mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为64％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；

[0035] b.待其充分乳化后，加入适量40ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为17％左右的活化剂NaoH溶液44ml；

[0036] c.调节反应温度到33℃，调节搅拌速度至74转/分，使反应平稳进行30分钟；

[0037] d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；

[0038] e.然后用无水乙醇脱水；

[0039] f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑50ml；

[0040] g.经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。

[0041] 实施例三：

[0042] 一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：

[0043] a.将固体硝酸银35g和质量浓度为4％的聚乙烯醇配制成1.8mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为60％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；

[0044] b.待其充分乳化后，加入30ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为15％的活化剂NaoH溶液40ml；

[0045] c.调节反应温度到27℃，调节搅拌速度至60转/分，使反应平稳进行30分钟；

[0046] d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；

[0047] e.然后用无水乙醇脱水；

[0048] f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑35ml；

[0049] g.经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。

[0050] 由于本发明使用的乳化剂在反应前期先和银离子反应生成反应晶核，后期还原反应围绕晶核进行，这样，反应生成的银粉形状规则、颗粒细微；而其加入的还原剂在活化剂未加入前不与体系发生反应，而是随着活化剂的逐渐加入而起反应，在反应中还原剂具有保护作用，能够控制生成银离子的团聚和不规则生长。所述保护剂本身具有絮凝作用，在具体反应体系中，银微粒生成后被保护剂迅速包裹，不再与其他微粒接触，起到有效地保护作用。同时由于其本身具有絮凝作用，被包裹的银离子在其表面保护剂的作用下发生软团聚，相聚成颗料较大的胶状团聚物，降低生产后期的洗涤难度，便于洗涤，提高生产率。而且这种软团聚在后期洗去保护剂后，软团聚状态下的银粉很容易释放出来。