用于热等静压法制备靶材的包套及制备靶材的方法转让专利
申请号 : CN200810179329.3
文献号 : CN101407907B
文献日 : 2010-09-01
发明人 : 陈卫飞 , 陈立三 , 彭晓苏 , 李鹏飞
申请人 : 株洲冶炼集团股份有限公司
摘要 :
本发明涉及一种用于热等静压法制备靶材的包套，包括中空的方柱形包套主体和用于封闭该包套主体的两个密封体，其特征在于：在主体的至少一个侧棱边设有皱边。该皱边数目至少为1个，优选为2个，更优选为4个。其中，该主体是由一块或多块板材经过弯折而后将两端焊接而形成。本发明还涉及采用该包套生产靶材的方法。
权利要求 :
1.一种用于热等静压法制备靶材的包套，包括中空的方柱形包套主体(501)和用于封闭所述包套主体(501)的两个密封体(502、503)，在其中一个密封体上设有排空管，其特征在于：在所述主体的至少一个侧棱边设有皱边，所述皱边是指这样一种部件：在方柱形包套主体的两个相邻侧边的接合部，这两个侧边皆有一条多余部分，这两个多余部分彼此贴合，从柱体的棱边向外延伸，形成一个延伸部。
2.根据权利要求1所述的包套，其中，所述皱边数目至少为2个。
3.根据权利要求1所述的包套，其中，所述皱边数目至少为4个。
4.根据权利要求1所述的包套，其中，所述主体是由一块或多块板材经过弯折而后将两端焊接而形成。
5.根据权利要求1所述的包套，其中，令其中一个所述皱边所邻接的两个方柱侧边分别为第一相应边和第二相应边，所述皱边与第一相应边的夹角为α，与第二相应边的夹角为β，所述夹角α或3在0-270°之间，其中，所述相应边是指与被述及的皱边直接相接的两个侧边。
6.根据权利要求5所述的包套，其中，所述夹角α或3在90°-180°之间。
7.根据权利要求6所述的包套，其中，所述夹角α或3为135°。
8.根据权利要求4所述的包套，其中，用于连接主体侧边的焊接是在所述皱边的顶部进行。
9.根据权利要求1所述的包套，其中，所述密封体包括底板和四个卷边，呈一开口的盒状体，经卷边拼合或冲压而成。
10.根据权利要求9所述的包套，其中，通过焊接实现所述主体和密封体的连接，焊接时所述盒状体的开口向外，并且焊接是在所述卷边的顶部进行。
11.根据权利要求1所述的包套，其中，用于形成所述包套的材料为低碳钢、不锈钢、钛及其合金、或者铝及其合金。
12.一种通过热等静压法制备靶材的方法，包括以下步骤：
1)提供方柱形包套主体；
2)提供相应于包套主体截面形状的第一密封体，将所述第一密封体焊接至所述包套主体的底部；
3)将靶形成材料填充于所形成的包套容器内；
4)提供一个带有排空管的第二密封体，并通过焊接至所述包套主体的顶部以将所述主体封焊；
5)对容器抽真空后进行热等静压处理；
6)热等静压处理后采用化学方法或机械方法去除靶材外部的包套容器，从而获得方柱形靶材；
其特征在于，在所述包套主体的至少一个侧棱边设有皱边。
说明书 :
技术领域
本发明涉及通过热等静压(HIP)制备大尺寸的方形金属、合金或陶瓷靶材的方法。
背景技术
制备溅射镀膜用靶材的方法有多种，比较常见的方法一般有热压、烧结、熔铸、锻造、粉末轧制、热等静压等等。不同的方法相对于不同材料的靶材均有其各自的优势或者是劣势。例如，对于制备大尺寸高温金属、高温合金或者陶瓷材料靶，热等静压法有着工艺简单、成品纯度高、密度大、产品性能优异等特点。
热等静压法(或HIP)生产的靶材一般最初为圆柱形或方柱形，再经线切割加工成矩形片状。圆柱状的靶材可以垂直于圆柱体的端面按一定步进长度平行分切成大小不等的矩形片状靶材，接近于柱体中间的可切割得最大尺寸片体，远离于柱体中间的切割片尺寸逐渐缩小，最终部分不可切割。圆柱状靶材的这种结构势必造成了靶材材料的损失和靶片尺寸的不可控制，而方柱状靶材则可以获得尺寸一致的靶片，而且还避免了靶材材料的损失，从而具有更高的应用价值。
热等静压法生产方柱形靶材的一般过程为，将靶形成材料(包括但不限于粉末、粉末成型体或铸造体等，通常需经过一定的致密化处理)装入方柱型容器中，该容器为无缝管材或者是板材经加工成所需方柱形壳体后对焊拼接而成，管材或壳体的两端的端口利用相应大小的端盖密封焊接，经预留的抽气通道抽空容器内的气体后进行气密密封，将容器置入热等静压设备中，采用一定的升温升压条件，对容器维持高温(200℃-1500℃)的同时，利用惰性气体(一般为氩气或氮气)作为递压介质施以高压(20～200MPa)，再经一定的降温降压条件冷却到常态，将容器从靶材上通过化学方法或者机械方法去除，得到已经致密化并成为固态的靶材材料，通常该材料还需经过诸如车削、线切割等加工方法，从而得到最终所需形状的靶材。
通过HIP方法能够获得圆柱形或方柱形溅射靶是众所周知的。在专利CN1218843A中提到过采用方柱或圆柱形容器制造氧化铟/氧化锡(ITO)溅射靶材的基本方法。该方柱或圆柱形容器“由碳钢制成，容器经氩弧焊接，端口与端盖处采用圆弧过渡，以避免应力集中”。
然而，目前被广泛应用的方柱形包套容器的结构还包括，包套容器为方柱形无缝管体或焊接体，该容器的端口与端盖处不再采用圆弧过渡，而是在端盖上采用向外翻一定高度的边，从而避免该处的应力集中，该结构能够更好的缓解因收缩变形而引起的应力集中，避免包套容器在HIP过程中开裂。
现有技术中的方柱形包套容器，其相邻侧面是通过将一板材(例如钢板)直接弯折成90°而形成，包套容器的四个侧角没有经过一定的结构变化，具有相对较强的抗形变性。利用现有的技术能够制造出相对方柱形的靶材，方柱形包套容器的压缩程度取决于容器的尺寸、靶形成材料的装填密度或初始压实程度。如果方柱形包套容器的压缩量超过一定程度，方柱形包套容器的棱边保持相对刚性，而各个侧面表现出向内凹陷。这意味着包套容器对靶材施加的压力不再是均匀的。当发生这种情况时，如果靶材料不是熔融状态的，最终靶材的密度也会不均匀，如果靶材材料是熔融状态的，那么靶材可以被均匀压缩。但是，这两种情况都将导致靶材形状的不规则，要获得规则形状的方柱形靶材，或者是要获得可以使用的矩形靶片，都必须对外表面进行机械加工，以获得无缺陷的平面。这种加工不仅是附加的处理，而且会导致靶材利用率的降低，造成资源和劳动的浪费。
图1a描述了现有技术中通过热等静压形成方柱形靶的模具的构造。图中101为方柱形包套主体，通常为一块或两块板材弯折一定角度后拼焊而成的方形管，侧角104是板材的弯折处或者通过焊接而连接。102、103为模具端口密封体，通常其中一个密封体上会预留一个排空管。
图1b描述利用现有技术的模具在热等静压后形成的方柱形靶105的形状。
进一步提高靶形成材料的装填密度或初始压实程度，以及缩小方柱形包套容器的尺寸，对HIP过程中包套容器的这种不规则变形有一定的缓解作用。然而，缩小包套容器的尺寸，显而易见无法获得大尺寸的靶材；进一步提高靶形成材料的装填密度或初始压实程度，势必要增加新的处理步骤，而且，在现有技术下，对某些材料而言，很难进一步提高装填密度或初始压实程度，因为这需要更加复杂的处理方法和步骤。
另外，任意尺寸的无缝方柱形管材在现实中是很难获得的，这样也就限制了无缝管材在方柱形靶材生产中的适用范围。而采用焊接方柱形容器虽可以获得任意尺寸的相对方柱形靶材，但普通的方柱形包套容器，其焊缝处没有采用特定的结构变化，在包套容器收缩变形较大时，其焊缝成为一个相对的薄弱处，在HIP过程中很容易从焊缝处开裂漏气，从而导致靶材生产失败。
热等静压法(或HIP)生产的靶材一般最初为圆柱形或方柱形，再经线切割加工成矩形片状。圆柱状的靶材可以垂直于圆柱体的端面按一定步进长度平行分切成大小不等的矩形片状靶材，接近于柱体中间的可切割得最大尺寸片体，远离于柱体中间的切割片尺寸逐渐缩小，最终部分不可切割。圆柱状靶材的这种结构势必造成了靶材材料的损失和靶片尺寸的不可控制，而方柱状靶材则可以获得尺寸一致的靶片，而且还避免了靶材材料的损失，从而具有更高的应用价值。
热等静压法生产方柱形靶材的一般过程为，将靶形成材料(包括但不限于粉末、粉末成型体或铸造体等，通常需经过一定的致密化处理)装入方柱型容器中，该容器为无缝管材或者是板材经加工成所需方柱形壳体后对焊拼接而成，管材或壳体的两端的端口利用相应大小的端盖密封焊接，经预留的抽气通道抽空容器内的气体后进行气密密封，将容器置入热等静压设备中，采用一定的升温升压条件，对容器维持高温(200℃-1500℃)的同时，利用惰性气体(一般为氩气或氮气)作为递压介质施以高压(20～200MPa)，再经一定的降温降压条件冷却到常态，将容器从靶材上通过化学方法或者机械方法去除，得到已经致密化并成为固态的靶材材料，通常该材料还需经过诸如车削、线切割等加工方法，从而得到最终所需形状的靶材。
通过HIP方法能够获得圆柱形或方柱形溅射靶是众所周知的。在专利CN1218843A中提到过采用方柱或圆柱形容器制造氧化铟/氧化锡(ITO)溅射靶材的基本方法。该方柱或圆柱形容器“由碳钢制成，容器经氩弧焊接，端口与端盖处采用圆弧过渡，以避免应力集中”。
然而，目前被广泛应用的方柱形包套容器的结构还包括，包套容器为方柱形无缝管体或焊接体，该容器的端口与端盖处不再采用圆弧过渡，而是在端盖上采用向外翻一定高度的边，从而避免该处的应力集中，该结构能够更好的缓解因收缩变形而引起的应力集中，避免包套容器在HIP过程中开裂。
现有技术中的方柱形包套容器，其相邻侧面是通过将一板材(例如钢板)直接弯折成90°而形成，包套容器的四个侧角没有经过一定的结构变化，具有相对较强的抗形变性。利用现有的技术能够制造出相对方柱形的靶材，方柱形包套容器的压缩程度取决于容器的尺寸、靶形成材料的装填密度或初始压实程度。如果方柱形包套容器的压缩量超过一定程度，方柱形包套容器的棱边保持相对刚性，而各个侧面表现出向内凹陷。这意味着包套容器对靶材施加的压力不再是均匀的。当发生这种情况时，如果靶材料不是熔融状态的，最终靶材的密度也会不均匀，如果靶材材料是熔融状态的，那么靶材可以被均匀压缩。但是，这两种情况都将导致靶材形状的不规则，要获得规则形状的方柱形靶材，或者是要获得可以使用的矩形靶片，都必须对外表面进行机械加工，以获得无缺陷的平面。这种加工不仅是附加的处理，而且会导致靶材利用率的降低，造成资源和劳动的浪费。
图1a描述了现有技术中通过热等静压形成方柱形靶的模具的构造。图中101为方柱形包套主体，通常为一块或两块板材弯折一定角度后拼焊而成的方形管，侧角104是板材的弯折处或者通过焊接而连接。102、103为模具端口密封体，通常其中一个密封体上会预留一个排空管。
图1b描述利用现有技术的模具在热等静压后形成的方柱形靶105的形状。
进一步提高靶形成材料的装填密度或初始压实程度，以及缩小方柱形包套容器的尺寸，对HIP过程中包套容器的这种不规则变形有一定的缓解作用。然而，缩小包套容器的尺寸，显而易见无法获得大尺寸的靶材；进一步提高靶形成材料的装填密度或初始压实程度，势必要增加新的处理步骤，而且，在现有技术下，对某些材料而言，很难进一步提高装填密度或初始压实程度，因为这需要更加复杂的处理方法和步骤。
另外，任意尺寸的无缝方柱形管材在现实中是很难获得的，这样也就限制了无缝管材在方柱形靶材生产中的适用范围。而采用焊接方柱形容器虽可以获得任意尺寸的相对方柱形靶材，但普通的方柱形包套容器，其焊缝处没有采用特定的结构变化，在包套容器收缩变形较大时，其焊缝成为一个相对的薄弱处，在HIP过程中很容易从焊缝处开裂漏气，从而导致靶材生产失败。
发明内容
本发明的目的在于缓解或消除在热等静压法制备靶材中所用包套的不均匀形变的缺陷。
本发明因此提供一种用于热等静压法制备靶材的包套，包括中空的方柱形包套主体和用于封闭该包套主体的两个密封体，在其中一个密封体上设有排空管，其特征在于：在主体的至少一个侧棱边设有皱边。该皱边数目至少为2个，优选为4个。其中，该主体是由一块或多块板材经过弯折而后将两端焊接而形成。
在本发明的一种实施方式中，令其中一个皱边所邻接的两个方柱侧边分别为第一相应边和第二侧边，皱边与第一相应边的夹角为α，与第二相应边的夹角为β，夹角α或β在0-270°之间，优选在90°-180°之间，最优选为135°。
在上述包套的一种实施方式中，密封体包括底板和四个卷边，呈一开口的盒状体，经拼合或冲压而成。通过焊接实现主体和密封体的连接，焊接时盒状体的开口向外，并且焊接是在卷边的外边沿进行。
用于形成包套的材料为金属或合金，包括但不限于低碳钢、不锈钢、钛及其合金、铝及其合金。
在本发明的另一方面，提供一种通过热等静压法制备靶材的方法，包括以下步骤：
1)提供方柱形包套主体；
2)提供相应于包套主体截面形状的第一密封体，将第一密封体焊接至包套主体的底部；
3)将靶形成材料填充于所形成的包套容器内；
4)提供一带有排空管的第二密封体，并通过焊接至包套主体的顶部以将主体封焊；
5)对容器进行抽真空并密封排空管；
6)对容器进行热等静压处理；
7)热等静压处理后采用化学方法或机械方法去除靶材外部的包套容器，从而获得方柱形靶材，
其特征在于，在包套主体的至少一个侧棱边设有皱边。
采用本文披露的用于HIP的靶材包套和靶材制备技术，大大降低了方柱形包套筒体从焊缝处开裂的情况，并且该结构的包套容器能够使靶材在HIP过程中，靶材随包套主体整体收缩，即便有相对较大的收缩率，靶材的各个面也可以保持为基本无凹陷变形的平面，从而可以获得较大尺寸的净形状方柱形靶材，克服了已知方法的各种问题。
本发明因此提供一种用于热等静压法制备靶材的包套，包括中空的方柱形包套主体和用于封闭该包套主体的两个密封体，在其中一个密封体上设有排空管，其特征在于：在主体的至少一个侧棱边设有皱边。该皱边数目至少为2个，优选为4个。其中，该主体是由一块或多块板材经过弯折而后将两端焊接而形成。
在本发明的一种实施方式中，令其中一个皱边所邻接的两个方柱侧边分别为第一相应边和第二侧边，皱边与第一相应边的夹角为α，与第二相应边的夹角为β，夹角α或β在0-270°之间，优选在90°-180°之间，最优选为135°。
在上述包套的一种实施方式中，密封体包括底板和四个卷边，呈一开口的盒状体，经拼合或冲压而成。通过焊接实现主体和密封体的连接，焊接时盒状体的开口向外，并且焊接是在卷边的外边沿进行。
用于形成包套的材料为金属或合金，包括但不限于低碳钢、不锈钢、钛及其合金、铝及其合金。
在本发明的另一方面，提供一种通过热等静压法制备靶材的方法，包括以下步骤：
1)提供方柱形包套主体；
2)提供相应于包套主体截面形状的第一密封体，将第一密封体焊接至包套主体的底部；
3)将靶形成材料填充于所形成的包套容器内；
4)提供一带有排空管的第二密封体，并通过焊接至包套主体的顶部以将主体封焊；
5)对容器进行抽真空并密封排空管；
6)对容器进行热等静压处理；
7)热等静压处理后采用化学方法或机械方法去除靶材外部的包套容器，从而获得方柱形靶材，
其特征在于，在包套主体的至少一个侧棱边设有皱边。
采用本文披露的用于HIP的靶材包套和靶材制备技术，大大降低了方柱形包套筒体从焊缝处开裂的情况，并且该结构的包套容器能够使靶材在HIP过程中，靶材随包套主体整体收缩，即便有相对较大的收缩率，靶材的各个面也可以保持为基本无凹陷变形的平面，从而可以获得较大尺寸的净形状方柱形靶材，克服了已知方法的各种问题。
附图说明
现将参考附图更为详细地描述本发明，其中
图1a描述了通过热等静压形成方柱形靶的现有技术模具的构造。
图1b描述利用现有技术模具形成的方柱形靶在热等静压后的构造形状。
图2是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图；
图3是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图；
图4是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图；
图5是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图；
图6为示出侧边与皱边角度的示意图。
图1a描述了通过热等静压形成方柱形靶的现有技术模具的构造。
图1b描述利用现有技术模具形成的方柱形靶在热等静压后的构造形状。
图2是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图；
图3是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图；
图4是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图；
图5是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图；
图6为示出侧边与皱边角度的示意图。
具体实施方式
在本文中，术语“皱边”是指这样一种部件：在方柱形包套主体的两个相邻侧边的接合部，这两个侧边皆有一条多余部分，这两个多余部分彼此贴合，从主体侧角(即柱体的棱边)向外延伸，形成一个延伸部。术语“相应边”是指与被述及的皱边直接相接的两个侧边。
图2是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图。在图2中，该包套组件的端口密封体202和203以及排空管204与现有技术中的相同。不同之处在于，包套主体201由两块相同尺寸的板材经过90°的弯折后通过焊接拼接而成，并且沿包套主体201的两个对角侧棱边设有向外延伸的皱边205。该皱边沿一个侧边延伸而垂直于与该皱边相接的相邻侧边。焊接部位处于皱边的顶部207。密封体202、203分别采用一块板材向外翻边拼焊而成，也可以经冲压形成。上密封体202、下密封体203具有基本相同的结构，206为其焊缝所在位置，上密封体预留φ10mm的排空管204。
图3是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图。在图3中，该包套组件的端口密封体302和303以及排空管与现有技术中的相同。不同之处在于，包套主体301由一块板材经过弯折并通过焊接连接而成，并且沿包套主体301的两个对角侧棱边设有向外延伸的皱边304。该皱边与相邻的两个侧边的夹角为135°。焊接部位处于需要焊接的一个皱边304的顶部。密封体302、303分别采用一块板材向外翻边拼焊而成。
图4是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图。在图4中，该包套组件的端口密封体402和403以及排空管与现有技术中的相同。不同之处在于，包套主体401由一块板材经过弯折并通过焊接连接而成，并且沿包套主体401的四个对角侧棱边设有向外延伸的皱边404。该皱边与相邻的两个侧边的夹角为135°。焊接部位处于需要焊接的一个皱边404的顶部。密封体402、403分别采用一块板材向外翻边拼焊而成。
图5是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图。在图5中，该包套组件的端口密封体502和503以及排空管与现有技术中的相同。不同之处在于，包套主体501由一块板材经过弯折后通过焊接连接而成，并且沿包套主体501的四个对角侧棱边设有向外延伸的皱边504。该皱边沿一个侧边延伸而垂直于相邻的侧边。焊接部位处于需要焊接的一个皱边504的顶部。密封体502、503分别采用一块板材向外翻边拼焊而成。
可用于本发明的包套的结构在细节方面并不局限于上述图示说明。例如，用于本发明的靶材包套的皱边不局限于2个和4个，其可以是1个，优选2个以上，更优选3个，最优选4个。在一些靶形成材料具有相对较高的装填密度的情况下，或者在包套容器的尺寸相对较小的情况下，只有两个对角采用皱边的这种结构也能起到很好的防止靶材侧面HIP后凹陷的作用。
包套主体可以是由四块板材通过焊接而成，作为优选方案，需要焊接的边数越少越好，就是说，优选通过两块板材经弯折和焊接而形成包套主体，最优选通过一块板材经弯折，而后通过两端对接而形成包套主体；皱边与两个相应侧边的夹角也不限于上述实施方式。如图6所示，在本发明中，皱边C与第一相应边A的夹角为α，与第二相应边B的夹角为β。当皱边C是沿着侧边A同平面向外延伸时，其与第一相应边的夹角α为180°，与第二相应边的夹角β为90°；当皱边C是沿着侧边B同平面向外延伸时，其与第一相应边的夹角α为90°，与第二相应边的夹角β为180°。在本发明中，上述夹角α可以在0-270°之间变化，但是，作为优选，夹角α在90-180°之间变化，最优选地，夹角α为约135°。
另外，用于使板材固定连接的焊接也可以不局限在皱边的顶部，其可以在皱边的中部。所谓“顶部”是指一个皱边从两个侧边的接触部向外围延伸的最外端，所述“中部”是指从两个侧边的接触部到所述最外端之间的部位。普通技术人员容易理解，本文中提及的“在顶部焊接”应该是在所述侧边的整个长度上沿顶部焊接，即沿一条直线焊接，而不是点焊接。
侧角具有皱边结构的方柱形包套容器可以通过现有的任何可知的技术来实现，例如直接生产出来的具有这种皱边的无缝管材，或者通过板材折边最后拼焊，比较容易实现的是后者。但是对于拼焊所得的包套容器，其焊缝优先考虑在这种皱边的最顶部。这不仅易于焊接，并且，在HIP过程的收缩变形中，此处部位所受到的拉应力也最小，从而基本可以避免HIP过程中包套容器沿焊缝开裂的情况。本文所述的方柱形也并非意指严格意义上的矩形体，也可以是具有一定锥度的梯形体，只要是具有这种皱边结构，均可以获得类似的效果。但是，为防止靶形成材料渗入皱边内部，皱边应贴合比较紧密，内部尽量不要留有太大的空隙。
很明显，皱边的宽度并不需要严格限定，只要能够满足特定材料在特定温度范围内的形变需要即可，例如，对于要经受1200℃范围温变，长、宽在150-200mm，厚度在2-4mm的低碳钢方柱形包套而言，皱边宽度在10-20mm通常是适宜的。
制作包套的材料一般为相对薄壁的板材，对于大部分金属及合金材料，1～5mm的厚度较为合适，最常用的为2mm左右，如果仅考虑压制变形的效果，那么越薄的越好，太厚了变形能力不好，但低于1mm时，若板材材料不好，在HIP过程中可能会存在板材的砂眼穿孔或变形处拉裂漏气。
本发明还涉及制备大尺寸方形溅射镀膜用靶材的方法，包括以下步骤：
1)提供方柱形包套主体。该主体为上下均不封闭的筒体，并且带有至少一条以上所述的皱边。作为优选，在主体的内表面可设置表面涂层或隔离层，以减少冷却后的残余应力，或阻止靶材与主体材料的反应，或防止靶材与主体的粘接，以便除去包套主体。可以通过等离子喷涂或者覆以隔离箔纸以实现；
2)在所述的方柱形包套主体底部提供相应形状的密封体。将密封体与方柱形包套主体焊接密封。该密封体的内表面亦可提供有表面涂层或隔离层；
3)将靶形成材料填充于上述的方柱形包套容器的空腔内。该靶形成材料可以是粉末、粉末模压坯体、粉末冷等静压坯体甚至于预烧结、预浇铸的坯体等等。例如可以是金属粉末、合金粉末或陶瓷粉末及其压实体，比较典型的如，铬粉、镍铬合金粉、氧化锌陶瓷粉或者是氧化铟与氧化锡(ITO)的混合粉末及压实体。对于粉末，还可以通过震动等方式以提高其装填密度；
4)采用步骤2相同的方法对方柱形包套容器顶部进行封焊。通常顶部的密封体会预留抽真空管。通过抽真空管对密闭容器进行抽真空。在抽真空的过程中辅以高温(通常>400℃)有助于水和有机物从靶形成材料中解吸附。当达到足够的真空时将抽气管密封，形成一个密闭的方柱形容器。
5)对容器进行热等静压处理。一般在惰性气体(如氩气和氮气)中，对容器施以高温(200-1500℃)高压(20-200MPa)，从而获得致密化的靶材。待生产的靶材决定了温度、压力和时间的精确工艺条件。HIP处理的过程可以是分时分段控制的，从而获得性能更优异的靶材。
6)HIP后采用化学方法或机械方法去除靶材外部的包套容器，从而获得方柱形靶材，或再采用线切割等方法进而获得片状的靶材。
包套一般由金属或合金制得。如低碳钢、不锈钢、钛和其合金、铝和其合金等等。
包套材料的选择主要取决于靶形成材料。例如，对于铬靶和ITO靶，最常用的包套材料为低碳钢和不锈钢，因为其便宜，易得。钛和钛合金材料也可以用于铬靶和ITO靶，只是较贵且相对难获得。对于陶瓷靶材，经常使用钛及其合金材料。另外，对于一些只需要较低温度HIP的靶材，铝质材料可以应用。
为了缓解密封体所带来的包套两端的抗形变能力大于中间部位的抗形变能力的问题，可以考虑对包套材料加以选择，选用一些更容易变形的金属材料，如铜、镍、金和铂等；或者，仅对包套两端的密封体选用一些较易形变的金属材料。密封体可以是一块相应大小的平板，也可以是一个向外卷边的盒状体，并且卷边处可以具有一定的弧度，这样可以减少此处的应力集中。
包套主体的形状一般为长方体(柱)形，但也可以为多边柱形，跟所期望的最终靶材的形状有关；连接的方法优选为氩弧焊，但是采用其他方法，例如氧焊和电焊，也是可以的。
本发明对现有技术的贡献在于采用了特定结构的包套容器，从而大大降低了方柱形包套筒体从焊缝处开裂的情况，并且该结构的包套容器能够使靶材在HIP过程中，靶材随包套主体整体收缩，即便有相对较大的收缩率，靶材的各个面也可以保持为基本无凹陷变形的平面，从而可以获得较大尺寸的净形状方柱形靶材，克服了已知方法的各种问题。
为了确保上述情形，方柱形包套主体的四个侧角的结构与现有包套的直接弯边是不同的，在本发明中，方柱形包套主体的侧角先对弯成一个皱折边，再弯折成包套容器所需的角度，而上下两端口则是采用冲压而成的方盒状或者是卷边焊接而成的方盒状模具作为密封体。在HIP过程中，这种具有皱折边的包套主体能够很好的起到引导包套容器变形的作用，克服了直接折边时侧角处具有抗变形性的问题。侧角的抗变形性直接的影响就是，方柱形包套容器侧角处的变形量要小于其他部位的变形量，从而靶材的四个侧面均具有凹陷的表面，在大尺寸的靶材中，这种凹陷的趋势更加明显。
实施例1
使用厚度为2.5mm的低碳钢板，按图2所示的结构拼焊，形成内部尺寸为长200mm、宽140mm、高1240mm的方柱形包套主体，主体的侧角皱边宽度为15mm。底部密封体采用同样厚度和材质的低碳钢板拼焊形成，密封体向外翻边的高度为15mm，翻边的顶部与方柱形包套主体的底边焊接在一起。用金属铬粉填充腔体并通过振动增加填充密度，直到腔体剩余约15mm的高度，嵌入与底部密封体相同的顶部密封体。将整个结构焊接在一起并预留一个排气管使得可以通过该排气管进行抽空，在450℃温度下进行脱气，之后密封该排气管。在940℃温度和125MPa压力下进行热等静压并保持2小时。热等静压后的包套容器长为181mm，宽为125mm，高为1039mm，包套容器整体收缩，包套容器的四个侧面基本上均为平面，没有明显的凹陷变形。当通过卧式刨床最终从靶材去除包套时，只损失非常少的材料。最终铬靶的密度为7.12g/cm3，约为铬的理论密度(7.19g/cm3)的99％。
实施例2
使用厚度为1.5mm的304不锈钢板，按图3所示的结构拼焊，形成内部尺寸为长200mm、宽170mm、高412mm的方柱形包套主体，主体的侧角皱边宽度为15mm，角度为135°。底部密封体采用同样厚度和材质的不锈钢板拼焊形成，密封体向外翻边的高度为15mm，翻边的顶部与方柱形包套主体的底边焊接在一起。用金属铬粉填充腔体并通过振动增加填充密度，直到腔体剩余约15mm的高度，嵌入与底部密封体相同的顶部密封体。将整个结构焊接在一起并预留一个排气管使得可以通过该排气管进行抽空，在450℃温度下进行脱气，之后密封该排气管。在1170℃温度和104MPa压力下进行热等静压并保持4小时。热等静压后的包套容器长为175mm，宽为145mm，高为353mm，包套容器整体收缩，包套容器的四个侧面基本上均为平面，没有明显的凹陷变形。当通过卧式刨床最终从靶材去除包套时，只损失非常少的材料。最终铬靶的密度为7.16g/cm3，约为铬的理论密度(7.19g/cm3)的99.5％。
实施例3
使用厚度为1.5mm的304不锈钢板，按图4所示的结构拼焊，形成内部尺寸为长190mm、宽125mm、高1100mm的方柱形包套主体，主体的侧角皱边宽度为15mm，角度为135°。底部密封体采用同样厚度和材质的不锈钢板拼焊形成，密封体向外翻边的高度为15mm，翻边的顶部与方柱形包套主体的底边焊接在一起。用金属铬粉填充腔体并通过振动增加填充密度，直到腔体剩余约15mm的高度，嵌入与底部密封体相同的顶部密封体。将整个结构焊接在一起并预留一个排气管使得可以通过该排气管进行抽空，在550℃温度下进行脱气，之后密封该排气管。在1170℃温度和104MPa压力下进行热等静压并保持4小时。热等静压后的包套容器长为165mm，宽为114mm，高为931mm，包套容器整体收缩，包套容器的四个侧面基本上均为平面，没有明显的凹陷变形。当通过卧式刨床最终从靶材去除包套时，只损失非常少的材料。最终铬靶的密度为7.15g/cm3，约为铬的理论密度(7.19g/cm3)的99.4％。
实施例4
使用厚度为2.5mm的低碳钢板，按图5所示的结构拼焊，形成内部尺寸为长200mm、宽150mm、高330mm的方柱形包套主体，主体的侧角皱边宽度为15mm。底部密封体采用同样厚度和材质的低碳钢板拼焊形成，密封体向外翻边的高度为15mm，翻边的顶部与方柱形包套主体的底边焊接在一起。用金属铬粉填充腔体并通过振动增加填充密度，直到腔体剩余约15mm的高度，嵌入与底部密封体相同的顶部密封体。将整个结构焊接在一起并预留一个排气管使得可以通过该排气管进行抽空，在650℃温度下进行脱气，之后密封该排气管。在1170℃温度和104MPa压力下进行热等静压并保持4小时。热等静压后的包套容器长为166mm，宽为129mm，高为281mm，包套容器整体收缩，包套容器的四个侧面基本上均为平面，没有明显的凹陷变形。当通过卧式刨床最终从靶材去除包套具时，只损失非常少的材料。最终铬靶的密度为7.18g/cm3，约为铬的理论密度(7.19g/cm3)的99.8％。
图2是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图。在图2中，该包套组件的端口密封体202和203以及排空管204与现有技术中的相同。不同之处在于，包套主体201由两块相同尺寸的板材经过90°的弯折后通过焊接拼接而成，并且沿包套主体201的两个对角侧棱边设有向外延伸的皱边205。该皱边沿一个侧边延伸而垂直于与该皱边相接的相邻侧边。焊接部位处于皱边的顶部207。密封体202、203分别采用一块板材向外翻边拼焊而成，也可以经冲压形成。上密封体202、下密封体203具有基本相同的结构，206为其焊缝所在位置，上密封体预留φ10mm的排空管204。
图3是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图。在图3中，该包套组件的端口密封体302和303以及排空管与现有技术中的相同。不同之处在于，包套主体301由一块板材经过弯折并通过焊接连接而成，并且沿包套主体301的两个对角侧棱边设有向外延伸的皱边304。该皱边与相邻的两个侧边的夹角为135°。焊接部位处于需要焊接的一个皱边304的顶部。密封体302、303分别采用一块板材向外翻边拼焊而成。
图4是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图。在图4中，该包套组件的端口密封体402和403以及排空管与现有技术中的相同。不同之处在于，包套主体401由一块板材经过弯折并通过焊接连接而成，并且沿包套主体401的四个对角侧棱边设有向外延伸的皱边404。该皱边与相邻的两个侧边的夹角为135°。焊接部位处于需要焊接的一个皱边404的顶部。密封体402、403分别采用一块板材向外翻边拼焊而成。
图5是示出根据本发明一个具体实施方式的方形靶材包套的示意图。在图5中，该包套组件的端口密封体502和503以及排空管与现有技术中的相同。不同之处在于，包套主体501由一块板材经过弯折后通过焊接连接而成，并且沿包套主体501的四个对角侧棱边设有向外延伸的皱边504。该皱边沿一个侧边延伸而垂直于相邻的侧边。焊接部位处于需要焊接的一个皱边504的顶部。密封体502、503分别采用一块板材向外翻边拼焊而成。
可用于本发明的包套的结构在细节方面并不局限于上述图示说明。例如，用于本发明的靶材包套的皱边不局限于2个和4个，其可以是1个，优选2个以上，更优选3个，最优选4个。在一些靶形成材料具有相对较高的装填密度的情况下，或者在包套容器的尺寸相对较小的情况下，只有两个对角采用皱边的这种结构也能起到很好的防止靶材侧面HIP后凹陷的作用。
包套主体可以是由四块板材通过焊接而成，作为优选方案，需要焊接的边数越少越好，就是说，优选通过两块板材经弯折和焊接而形成包套主体，最优选通过一块板材经弯折，而后通过两端对接而形成包套主体；皱边与两个相应侧边的夹角也不限于上述实施方式。如图6所示，在本发明中，皱边C与第一相应边A的夹角为α，与第二相应边B的夹角为β。当皱边C是沿着侧边A同平面向外延伸时，其与第一相应边的夹角α为180°，与第二相应边的夹角β为90°；当皱边C是沿着侧边B同平面向外延伸时，其与第一相应边的夹角α为90°，与第二相应边的夹角β为180°。在本发明中，上述夹角α可以在0-270°之间变化，但是，作为优选，夹角α在90-180°之间变化，最优选地，夹角α为约135°。
另外，用于使板材固定连接的焊接也可以不局限在皱边的顶部，其可以在皱边的中部。所谓“顶部”是指一个皱边从两个侧边的接触部向外围延伸的最外端，所述“中部”是指从两个侧边的接触部到所述最外端之间的部位。普通技术人员容易理解，本文中提及的“在顶部焊接”应该是在所述侧边的整个长度上沿顶部焊接，即沿一条直线焊接，而不是点焊接。
侧角具有皱边结构的方柱形包套容器可以通过现有的任何可知的技术来实现，例如直接生产出来的具有这种皱边的无缝管材，或者通过板材折边最后拼焊，比较容易实现的是后者。但是对于拼焊所得的包套容器，其焊缝优先考虑在这种皱边的最顶部。这不仅易于焊接，并且，在HIP过程的收缩变形中，此处部位所受到的拉应力也最小，从而基本可以避免HIP过程中包套容器沿焊缝开裂的情况。本文所述的方柱形也并非意指严格意义上的矩形体，也可以是具有一定锥度的梯形体，只要是具有这种皱边结构，均可以获得类似的效果。但是，为防止靶形成材料渗入皱边内部，皱边应贴合比较紧密，内部尽量不要留有太大的空隙。
很明显，皱边的宽度并不需要严格限定，只要能够满足特定材料在特定温度范围内的形变需要即可，例如，对于要经受1200℃范围温变，长、宽在150-200mm，厚度在2-4mm的低碳钢方柱形包套而言，皱边宽度在10-20mm通常是适宜的。
制作包套的材料一般为相对薄壁的板材，对于大部分金属及合金材料，1～5mm的厚度较为合适，最常用的为2mm左右，如果仅考虑压制变形的效果，那么越薄的越好，太厚了变形能力不好，但低于1mm时，若板材材料不好，在HIP过程中可能会存在板材的砂眼穿孔或变形处拉裂漏气。
本发明还涉及制备大尺寸方形溅射镀膜用靶材的方法，包括以下步骤：
1)提供方柱形包套主体。该主体为上下均不封闭的筒体，并且带有至少一条以上所述的皱边。作为优选，在主体的内表面可设置表面涂层或隔离层，以减少冷却后的残余应力，或阻止靶材与主体材料的反应，或防止靶材与主体的粘接，以便除去包套主体。可以通过等离子喷涂或者覆以隔离箔纸以实现；
2)在所述的方柱形包套主体底部提供相应形状的密封体。将密封体与方柱形包套主体焊接密封。该密封体的内表面亦可提供有表面涂层或隔离层；
3)将靶形成材料填充于上述的方柱形包套容器的空腔内。该靶形成材料可以是粉末、粉末模压坯体、粉末冷等静压坯体甚至于预烧结、预浇铸的坯体等等。例如可以是金属粉末、合金粉末或陶瓷粉末及其压实体，比较典型的如，铬粉、镍铬合金粉、氧化锌陶瓷粉或者是氧化铟与氧化锡(ITO)的混合粉末及压实体。对于粉末，还可以通过震动等方式以提高其装填密度；
4)采用步骤2相同的方法对方柱形包套容器顶部进行封焊。通常顶部的密封体会预留抽真空管。通过抽真空管对密闭容器进行抽真空。在抽真空的过程中辅以高温(通常>400℃)有助于水和有机物从靶形成材料中解吸附。当达到足够的真空时将抽气管密封，形成一个密闭的方柱形容器。
5)对容器进行热等静压处理。一般在惰性气体(如氩气和氮气)中，对容器施以高温(200-1500℃)高压(20-200MPa)，从而获得致密化的靶材。待生产的靶材决定了温度、压力和时间的精确工艺条件。HIP处理的过程可以是分时分段控制的，从而获得性能更优异的靶材。
6)HIP后采用化学方法或机械方法去除靶材外部的包套容器，从而获得方柱形靶材，或再采用线切割等方法进而获得片状的靶材。
包套一般由金属或合金制得。如低碳钢、不锈钢、钛和其合金、铝和其合金等等。
包套材料的选择主要取决于靶形成材料。例如，对于铬靶和ITO靶，最常用的包套材料为低碳钢和不锈钢，因为其便宜，易得。钛和钛合金材料也可以用于铬靶和ITO靶，只是较贵且相对难获得。对于陶瓷靶材，经常使用钛及其合金材料。另外，对于一些只需要较低温度HIP的靶材，铝质材料可以应用。
为了缓解密封体所带来的包套两端的抗形变能力大于中间部位的抗形变能力的问题，可以考虑对包套材料加以选择，选用一些更容易变形的金属材料，如铜、镍、金和铂等；或者，仅对包套两端的密封体选用一些较易形变的金属材料。密封体可以是一块相应大小的平板，也可以是一个向外卷边的盒状体，并且卷边处可以具有一定的弧度，这样可以减少此处的应力集中。
包套主体的形状一般为长方体(柱)形，但也可以为多边柱形，跟所期望的最终靶材的形状有关；连接的方法优选为氩弧焊，但是采用其他方法，例如氧焊和电焊，也是可以的。
本发明对现有技术的贡献在于采用了特定结构的包套容器，从而大大降低了方柱形包套筒体从焊缝处开裂的情况，并且该结构的包套容器能够使靶材在HIP过程中，靶材随包套主体整体收缩，即便有相对较大的收缩率，靶材的各个面也可以保持为基本无凹陷变形的平面，从而可以获得较大尺寸的净形状方柱形靶材，克服了已知方法的各种问题。
为了确保上述情形，方柱形包套主体的四个侧角的结构与现有包套的直接弯边是不同的，在本发明中，方柱形包套主体的侧角先对弯成一个皱折边，再弯折成包套容器所需的角度，而上下两端口则是采用冲压而成的方盒状或者是卷边焊接而成的方盒状模具作为密封体。在HIP过程中，这种具有皱折边的包套主体能够很好的起到引导包套容器变形的作用，克服了直接折边时侧角处具有抗变形性的问题。侧角的抗变形性直接的影响就是，方柱形包套容器侧角处的变形量要小于其他部位的变形量，从而靶材的四个侧面均具有凹陷的表面，在大尺寸的靶材中，这种凹陷的趋势更加明显。
实施例1
使用厚度为2.5mm的低碳钢板，按图2所示的结构拼焊，形成内部尺寸为长200mm、宽140mm、高1240mm的方柱形包套主体，主体的侧角皱边宽度为15mm。底部密封体采用同样厚度和材质的低碳钢板拼焊形成，密封体向外翻边的高度为15mm，翻边的顶部与方柱形包套主体的底边焊接在一起。用金属铬粉填充腔体并通过振动增加填充密度，直到腔体剩余约15mm的高度，嵌入与底部密封体相同的顶部密封体。将整个结构焊接在一起并预留一个排气管使得可以通过该排气管进行抽空，在450℃温度下进行脱气，之后密封该排气管。在940℃温度和125MPa压力下进行热等静压并保持2小时。热等静压后的包套容器长为181mm，宽为125mm，高为1039mm，包套容器整体收缩，包套容器的四个侧面基本上均为平面，没有明显的凹陷变形。当通过卧式刨床最终从靶材去除包套时，只损失非常少的材料。最终铬靶的密度为7.12g/cm3，约为铬的理论密度(7.19g/cm3)的99％。
实施例2
使用厚度为1.5mm的304不锈钢板，按图3所示的结构拼焊，形成内部尺寸为长200mm、宽170mm、高412mm的方柱形包套主体，主体的侧角皱边宽度为15mm，角度为135°。底部密封体采用同样厚度和材质的不锈钢板拼焊形成，密封体向外翻边的高度为15mm，翻边的顶部与方柱形包套主体的底边焊接在一起。用金属铬粉填充腔体并通过振动增加填充密度，直到腔体剩余约15mm的高度，嵌入与底部密封体相同的顶部密封体。将整个结构焊接在一起并预留一个排气管使得可以通过该排气管进行抽空，在450℃温度下进行脱气，之后密封该排气管。在1170℃温度和104MPa压力下进行热等静压并保持4小时。热等静压后的包套容器长为175mm，宽为145mm，高为353mm，包套容器整体收缩，包套容器的四个侧面基本上均为平面，没有明显的凹陷变形。当通过卧式刨床最终从靶材去除包套时，只损失非常少的材料。最终铬靶的密度为7.16g/cm3，约为铬的理论密度(7.19g/cm3)的99.5％。
实施例3
使用厚度为1.5mm的304不锈钢板，按图4所示的结构拼焊，形成内部尺寸为长190mm、宽125mm、高1100mm的方柱形包套主体，主体的侧角皱边宽度为15mm，角度为135°。底部密封体采用同样厚度和材质的不锈钢板拼焊形成，密封体向外翻边的高度为15mm，翻边的顶部与方柱形包套主体的底边焊接在一起。用金属铬粉填充腔体并通过振动增加填充密度，直到腔体剩余约15mm的高度，嵌入与底部密封体相同的顶部密封体。将整个结构焊接在一起并预留一个排气管使得可以通过该排气管进行抽空，在550℃温度下进行脱气，之后密封该排气管。在1170℃温度和104MPa压力下进行热等静压并保持4小时。热等静压后的包套容器长为165mm，宽为114mm，高为931mm，包套容器整体收缩，包套容器的四个侧面基本上均为平面，没有明显的凹陷变形。当通过卧式刨床最终从靶材去除包套时，只损失非常少的材料。最终铬靶的密度为7.15g/cm3，约为铬的理论密度(7.19g/cm3)的99.4％。
实施例4
使用厚度为2.5mm的低碳钢板，按图5所示的结构拼焊，形成内部尺寸为长200mm、宽150mm、高330mm的方柱形包套主体，主体的侧角皱边宽度为15mm。底部密封体采用同样厚度和材质的低碳钢板拼焊形成，密封体向外翻边的高度为15mm，翻边的顶部与方柱形包套主体的底边焊接在一起。用金属铬粉填充腔体并通过振动增加填充密度，直到腔体剩余约15mm的高度，嵌入与底部密封体相同的顶部密封体。将整个结构焊接在一起并预留一个排气管使得可以通过该排气管进行抽空，在650℃温度下进行脱气，之后密封该排气管。在1170℃温度和104MPa压力下进行热等静压并保持4小时。热等静压后的包套容器长为166mm，宽为129mm，高为281mm，包套容器整体收缩，包套容器的四个侧面基本上均为平面，没有明显的凹陷变形。当通过卧式刨床最终从靶材去除包套具时，只损失非常少的材料。最终铬靶的密度为7.18g/cm3，约为铬的理论密度(7.19g/cm3)的99.8％。