一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法

摘要

本发明公开了一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，该方法包括以下步骤：清洁处理被修复靶；用压力机将与被修复靶相同材质的金属粉末均匀填充入刻蚀损耗区；将被修复靶置入真空室中所设置的空心阴极放电装置内且刻蚀损耗区朝上，所述空心阴极放电装置由上部带开口的杯状电极和位于杯状电极上部且与其配合使用的平板电极组成；对被修复靶进行辉光放电修复；待填入刻蚀损耗区内的金属粉末完全熔化后，使被修复靶缓慢冷却至其靶材温度低于100℃后，取出被修复靶，完成修复过程。本发明工艺步骤简单且修复效果好，能有效解决贵金属靶材修复中常出现的脱层现象，并且修复过程中贵金属材料几乎无任何损耗。

权利要求

1.一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一、清洁处理带有刻蚀损耗区(2)的被修复靶(1)：先用碱性清洁剂进行碱洗，再用清水冲洗后，最后用脱水剂进行脱水处理；

步骤二、用压力不小于50吨的压力机将与被修复靶(1)相同材质的金属粉末均匀填充入刻蚀损耗区(2)内形成填充层(3)，填充层(3)和被修复靶(1)的上表面平齐；

步骤三、将被修复靶(1)水平置入真空室(6)中所设置的空心阴极放电装置内且刻蚀损耗区(2)朝上，所述空心阴极放电装置由上部带开口的杯状电极(5)和位于杯状电极(5)上部且与其配合使用的平板电极(4)组成；平板电极(4)和杯状电极(5)分别与直流电源一(9)和直流电源二(10)的负极端相接，直流电源一(9)和直流电源二(10)的正极端均接地；

步骤四、对被修复靶(1)进行辉光放电修复，其辉光放电修复过程包括以下步骤：-3

(a)对真空室(6)进行抽真空且其真空度不低于1×10 Pa；

(b)向真空室(6)内通入惰性气体且保证真空室(6)内的气体压力为10～60Pa；

(c)分别接通并调节直流电源一(9)和直流电源二(10)的电压，使得所述惰性气体产生辉光放电，同时填入刻蚀损耗区(2)内的金属粉末发生空心阴极放电并发生熔化对被修复靶(1)进行辉光放电修复，修复过程中，直流电源一(9)和直流电源二(10)的电压调整范围均为-300～-1000V，被修复靶(1)的温度不高于其靶材的熔点温度；

步骤五、待填入刻蚀损耗区(2)内的金属粉末完全熔化后，降低直流电源一(9)和直流电源二(10)的电压，使被修复靶(1)缓慢冷却至其靶材温度低于100℃后，关闭直流电源一(9)和直流电源二(10)并取出被修复靶(1)，完成修复过程。

2.按照权利要求1所述的一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，其特征在于：步骤二中所述压力机的压力为50吨。

3.按照权利要求1或2所述的一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，其特征在于：步骤三中所述的平板电极(4)和杯状电极(5)均为金属钨制的电极。

4.按照权利要求1或2所述的一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，其特征在于：步骤三中所述的杯状电极(5)为上部开口的立方体电极。

5.按照权利要求1或2所述的一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，其特征在于：步骤三中所述的平板电极(4)与被修复靶(1)上表面间的距离L＝10～25mm，被修复靶(1)四周侧壁与杯状电极(5)内壁之间的间隙d＝10～25mm。

6.按照权利要求1或2所述的一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，其特征在-3于：步骤(a)中所述真空室(6)的真空度为1×10 Pa。

7.按照权利要求1或2所述的一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，其特征在于：步骤(b)中所述的惰性气体为氩气。

说明书

一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种广泛用于材料表面改性技术中的离子溅射和电弧离子镀等离子镀用靶的修复方法，尤其是涉及一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法。

背景技术

[0002] 无论是溅射离子镀技术，还是电弧离子镀技术，均是利用真空条件下载能离子轰击靶材产生电子发射现象实现靶材金属的蒸发，因此，靶的性能直接影响着制备薄膜的性能，同时，靶是镀膜工艺中的关键的消耗性材料，因此对靶材有较高的技术质量要求：1、杂质含量低，纯度高；2、致密性高，致密性高的靶具有导电性、导热性、强度高等优点。

[0003] 目前，广泛使用的靶由于受到载能离子地不均匀轰击，靶材产生不均匀刻蚀现象，虽然可以通过改变磁场、电场以及相关的可控参数进行调节来减少不均匀刻蚀的程度，但无法消除刻蚀不均匀的现象，使得一般的靶材利用率只有10～50％。对于残留的靶材只能采取重新熔炼等方法实施回收利用，制成新的靶，这样，反复的冶金及加工过程使得靶的制造成本增高，同时加工过程中损失了一部分材料，对于廉价的金属材料不是很重要，但对于Au、Pt、Pd、Ag等贵金属来说，损失相当可观，会产生非常严重的浪费。因此，对离子镀用靶，特别是对贵金属离子镀用靶的修复，显得十分重要。

[0004] 2005年4月20日公开的发明专利申请CN1608141中披露了一种废弃溅射靶的修复，其公开了利用热等静压或者HIP技术，用新的溅射材料填充靶的损耗区来修复废弃溅射靶的方法。该方法是将新的材料填充靶的损耗区，利用热等静压技术(HIP)对填充的材料进行处理，达到修复废弃的溅射靶的目的。此方法中的填充材料与溅射靶损耗区的结合界面处于非完全冶金结合，因而往往会出现脱层现象，严重影响靶的再利用。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，其工艺步骤简单且修复效果好，能有效解决贵金属靶材修复中常出现的脱层现象，并且修复过程中贵金属材料几乎无任何损耗。

[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种离子镀用贵金属靶的辉光放电修复方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

[0007] 步骤一、清洁处理带有刻蚀损耗区的被修复靶：先用碱性清洁剂进行碱洗，再用清水冲洗后，最后用脱水剂进行脱水处理；

[0008] 步骤二、用压力不小于50吨的压力机将与被修复靶相同材质的金属粉末均匀填充入刻蚀损耗区内形成填充层，填充层和被修复靶的上表面平齐；

[0009] 步骤三、将被修复靶水平置入真空室中所设置的空心阴极放电装置内且刻蚀损耗区朝上，所述空心阴极放电装置由上部带开口的杯状电极和位于杯状电极上部且与其配合使用的平板电极组成；平板电极和杯状电极分别与直流电源一和直流电源二的负极端相接，直流电源一和直流电源二的正极端均接地；

[0010] 步骤四、对被修复靶进行辉光放电修复，其辉光放电修复过程包括以下步骤：

[0011] (a)对真空室进行抽真空且其真空度不低于1×10-3Pa；

[0012] (b)向真空室内通入惰性气体且保证真空室内的气体压力为10～60Pa；

[0013] (c)分别接通并调节直流电源一和直流电源二的电压，使得所述惰性气体产生辉光放电，同时填入刻蚀损耗区内的金属粉末发生空心阴极放电并发生熔化对被修复靶进行辉光放电修复，修复过程中，直流电源一和直流电源二的电压调整范围均为-300～-1000V，被修复靶的温度不高于其靶材的熔点温度；

[0014] 步骤五、待填入刻蚀损耗区内的金属粉末完全熔化后，降低直流电源一和直流电源二的电压，使被修复靶缓慢冷却至其靶材温度低于100℃后，关闭直流电源一和直流电源二并取出被修复靶，完成修复过程。

[0015] 步骤二中所述压力机的压力为50吨。

[0016] 步骤三中所述的平板电极和杯状电极均为金属钨制的电极。

[0017] 步骤三中所述的杯状电极为上部开口的立方体电极。

[0018] 步骤三中所述的平板电极与被修复靶上表面间的距离L＝10～25mm，被修复靶四周侧壁与杯状电极内壁之间的间隙d＝10～25mm。

[0019] 步骤(a)中所述真空室的真空度为1×10-3Pa。

[0020] 步骤(b)中所述的惰性气体为氩气。

[0021] 本发明与现有技术相比具有以下优点：1、利用辉光放电中的空心放电与冷阴极放电的有效组合，使填入刻蚀损耗区内的贵金属粉末得到快速、均匀熔化，形成致密的填充层，最终使刻蚀损耗区得到修复。2、平板电极与能够发生空心阴极放电的杯状电极之间形+成不等电位的空心阴极放电，并且能够在平板电极与被修复靶之间形成高密度的Ar，在电场的作用下，轰击被金属粉末填充面的被修复靶的靶表面，实现被填充金属粉末表面的快速加热。3、用压力机压制填充入刻蚀损耗区内的金属粉末并形成填充层，这样在填充层内会形成一定数量的空隙，在这些空隙内会形成空心阴极放电，空心阴极放电能够使形成空隙的金属粉末达到熔点，发生熔化，熔融状态的贵金属粉末使空隙尺寸逐渐变小，同时在真空状态下，空隙位置向被修复靶的表面迁移，相应地，无数空隙内空心阴极放电，实现了刻蚀损耗区域内所填充的金属粉末内部的快速熔化，填充刻蚀区域的粉末在表面和内部两方面的快速熔化下，迅速熔化，并且填充层内部的空隙快速向被修复靶的表面迁移，空隙内的气体在真空的作用下，离开被修复靶的表面，排出真空室，冷却后就形成了致密的填充层，实现了刻蚀区域的修复。4、适用范围广，本发明适用于于Au、Pt、Pd、Ag等贵金属靶材的修复。5、修复效果好，修复填充的贵金属粉末材料与原溅射靶的界面间为冶金结合，因而不会出现脱层等现象，并且修复过程中，贵金属材料几乎无任何损耗。6、能够实现废弃靶材的反复使用，大幅度提高了靶材的利用率。总之，本发明所配备空心阴极放电装置中的放电电极，能够实现将辉光放电中的空心放电与冷阴极放电进行有效组合，形成一种能够实现工件高效加热并且工件受热均匀的加热手段，最终为填入刻蚀损耗区的金属粉末提供了一种快速熔化的加热手段，经过本修复方法修复的离子镀用贵金属靶能够实现与原靶相同的放电特性。

[0022] 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

[0023] 图1为本发明被修复靶的结构示意图。

[0024] 图2为本发明被修复靶刻蚀损耗区内填通入金属粉末的结构示意图。

[0025] 图3为本发明的修复状态结构示意图。

[0026] 附图标记说明：

[0027] 1—被修复靶； 2—刻蚀损耗区； 3—填充层；

[0028] 4—平板电极； 5—杯状电极； 6—真空室；

[0029] 7—出口； 8—入口； 9—直流电源一；

[0030] 10—直流电源二。

具体实施方式

[0031] 实施例1

[0032] 如图1、图2及图3所示，本发明所述的辉光放电修复离子镀用贵金属靶的方法，包括以下步骤：

[0033] 步骤一、清洁处理带有刻蚀损耗区2的被修复靶1：先用碱性清洁剂进行碱洗，再用清水冲洗后，最后用脱水剂进行脱水处理。

[0034] 本实施例中，被修复靶1为刻蚀后具有刻蚀损耗区2的200#Pt制靶材。修复之前，先用碱性清洁剂对被修复靶1进行碱洗除油，之后再用清水冲洗，用清水进行清洗后，再用无水乙醇对被修复靶1进行脱水清洗。

[0035] 步骤二、用压力不小于50吨的压力机将与被修复靶1相同材质的金属粉末均匀填充入刻蚀损耗区2内形成填充层3，填充层3和被修复靶1的上表面平齐。

[0036] 本实施例中，将与被修复靶1相同材质的200#的Pt粉末填入被修复靶1的刻蚀损耗区2，填充过程中，用压力为50吨的压力机给Pt粉末施压，使Pt粉末均匀填入刻蚀损耗区2内形成填充层3，并且Pt粉末填充的区域即填充层3与被修复靶1的上表面平齐。

[0037] 步骤三、将被修复靶1水平置入真空室6中所设置的空心阴极放电装置内且刻蚀损耗区2朝上，所述空心阴极放电装置由上部带开口的杯状电极5和位于杯状电极5上部且与其配合使用的平板电极4组成；平板电极4和杯状电极5分别与直流电源一9和直流电源二10的负极端相接，直流电源一9和直流电源二10的正极端均接地。

[0038] 本实施例中，所述平板电极4和杯状电极5均为金属钨制的电极，并且杯状电极5为上部开口的立方体电极。另外，所述平板电极4与被修复靶1上表面间的距离L＝10～25mm，被修复靶1四周侧壁与杯状电极5内壁之间的间隙d＝10～25mm。

[0039] 步骤四、对被修复靶1进行辉光放电修复，其辉光放电修复过程包括以下步骤：

[0040] (a)对真空室6进行抽真空且其真空度不低于1×10-3Pa，本实施例中，所述真空室-36的真空度为1×10 Pa。也就是说，实际使用过程中，先使用抽真空装置并通过真空室6底-3
部设置的入口8将真空室6内部抽真空至1×10 Pa。

[0041] (b)向真空室6内通入惰性气体且保证真空室6内的气体压力为10～60Pa。本-3实施例中，将真空室6内部抽真空至1×10 Pa后，即通过真空室6底部设置的出口7向其内部通入惰性气体且所通入的惰性气体为氩气。另外，向真空室6内通入惰性气体氩气后，真空室6内的气体压力为10Pa。

[0042] (c)分别接通并调节直流电源一9和直流电源二10的电压，使得所述惰性气体产生辉光放电，同时填入刻蚀损耗区2内的金属粉末发生空心阴极放电并发生熔化对被修复靶1进行辉光放电修复，修复过程中，直流电源一9和直流电源二10的电压调整范围均为-300～-1000V，被修复靶1的温度不高于其靶材的熔点温度。

[0043] 本实施例中，接通直流电源一9和直流电源二10，并对两个直流电源进行调节，使直流电源一9的电压保持在-300～-1000V的范围内，同时根据放电状态，将直流电源二10的电压在-300～-800V范围内进行调节，使得氩气产生辉光放电，同时填入刻蚀损耗区2内的Pt粉末发生空心阴极放电并发生熔化，使得在Pt粉末与刻蚀损耗区2接触的界面上发生扩散，完成对被修复靶1的辉光放电修复过程。需注意的是，辉光放电修复过程中，使被修复靶1靶材的温度不高于1772℃。

[0044] 步骤五、待填入刻蚀损耗区2内的金属粉末完全熔化后，降低直流电源一9和直流电源二10的电压，使被修复靶1缓慢冷却至其靶材温度低于100℃后，关闭直流电源一9和直流电源二10并取出被修复靶1，完成修复过程。也就是说，在实际修复过程中，持续观察放电状态，待填入刻蚀损耗区2内的Pt粉末完全熔化后，降低直流电源一9和直流电源二10的电压，使被修复靶1靶材缓慢降温，随炉冷却至100℃后，取出被修复靶1。

[0045] 实施例2

[0046] 本实施例中，所修复的被修复靶1为刻蚀后具有刻蚀损耗区2的250#Au制靶材。#
步骤二中用压力为50吨的压力机填充入刻蚀损耗区2内的金属粉末为250 的Au粉末。步骤(b)中向真空室6内通入惰性气体氩气后，真空室6内的气体压力为20Pa。步骤(c)中，直流电源二10的电压调整范围均为-300～-500V，被修复靶1的温度不高于961℃。其余修复步骤和相关限定条件均与实施例1相同。

[0047] 实施例3

[0048] 本实施例中，所修复的被修复靶1为刻蚀后具有刻蚀损耗区2的220#Ag制靶材。#
步骤二中用压力为50吨的压力机填充入刻蚀损耗区2内的金属粉末为220 的Ag粉末。步骤(b)中向真空室6内通入惰性气体氩气后，真空室6内的气体压力为30Pa。步骤(c)中，直流电源二10的电压调整范围均为-300～-650V，被修复靶1的温度不高于1064℃。其余修复步骤和相关限定条件均与实施例1相同。

[0049] 实施例4

[0050] 本实施例中，所修复的被修复靶1为刻蚀后具有刻蚀损耗区2的250#Pd制靶材。#
步骤二中用压力为50吨的压力机填充入刻蚀损耗区2内的金属粉末为250 的Pd粉末。步骤(b)中向真空室6内通入惰性气体氩气后，真空室6内的气体压力为60Pa。步骤(c)中，直流电源二10的电压调整范围均为-300～-700V，被修复靶1的温度不高于1552℃。其余修复步骤和相关限定条件均与实施例1相同。

[0051] 总之，本发明所述辉光放电修复离子镀用贵金属靶的方法的修复步骤是：先用压力机将与修复靶1相同材质的金属粉末填入靶的刻蚀损耗区2内，并将其置于真空室6中-3并按放电要求的结构配备电极，然后抽真空至1×10 Pa后通入惰性气体氩气且使气体压力在10～60Pa的范围内，调节电极上所接电源的电压，使惰性气体放电产生辉光放电，在辉光放电的作用下，使填入刻蚀损耗区2内的金属粉末发生空心阴极放电，并使所述金属粉末熔化，在所述金属粉末与刻蚀损耗区2接触的界面上发生扩散，也就是说，使得所填入金属粉末的熔化层充满整个刻蚀损耗区2，并与刻蚀损耗区2在界面处形成冶金结合；当所填充的粉末完全熔化后，降低电源电压，使处于高温的修复靶1缓慢冷却，在靶材温度低于
100℃后取出靶材，检验，修复完毕。

[0052] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。