SiO2介孔结构材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种SiO2介孔结构材料的制备方法，应用于纳米硅粉的制备，该方法包括如下的制备步骤：(1)将多聚硅氧烷与水H2O混合反应，然后熟化，获得SiO2酸式悬浮液；(2)加入三甲基氯硅烷，使SiO2颗粒表面蚀化形成介孔结构；(3)然后加入干燥介质，反应，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置缩聚；(4)然后将步骤(3)的缩聚产物常压下置于Ar气氛中，180～210℃烘干，获得透明气凝胶，其中，所述干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液。采用上述方法制备的产物，产品的粒径为20～70纳米，粒径分布小，无环境污染，能耗大大降低，具有工业化实施前景。

权利要求

1.一种SiO2介孔结构材料的制备方法，应用于纳米硅粉的制备，其特征在于，该方法包括如下的制备步骤：(1)将多聚硅氧烷与水H2O混合反应，然后熟化，获得SiO2酸式悬浮液；

(2)加入三甲基氯硅烷，使SiO2颗粒表面蚀化形成介孔结构；

(3)然后加入干燥介质，反应，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置缩聚；

(4)然后将步骤(3)的缩聚产物常压下置于Ar气氛中，180～210℃烘干，获得透明气凝胶，其中，所述干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将多聚硅氧烷与水H2O按照1∶0.3～

0.5的重量比混合。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，150～300℃反应20～40分钟，然后熟化

2～8小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，180～350℃静置老化处理

12～48小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三甲基氯硅烷的加入重量为多聚硅氧烷的15～30％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，加入干燥介质，30～50℃反应12～24小时，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置12～24小时，所述干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，组分的重量比为：己烷∶异丙醇∶六甲基二硅醚＝

1∶1.5～2.5∶2.5～3.5；

干燥介质加入重量为多聚硅氧烷的10～25％。

说明书

SiO2介孔结构材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及制备纯硅的方法。

背景技术

[0002] 纯硅(Si)，是一种重要的工业原料，在电子器件的制备领域，有十分重要且广泛的应用。

[0003] 目前，常规的纯硅(Si)的制备方法，如：

[0004] (1)西门子法，该方法采用氯和合金硅在高温下合成三氯氢硅SiHCl3，副产品四氯化硅和氯气，严重污染环境，并且，需要使用大量碳燃料，在高温下反应合成三氯氢硅和四氯化硅时，将产生大量二氧化碳和氯气，排放到大气中，将增加环境的负担； [0005] (2)改良西门子法，该方法在节能上有所改善，但是，该方法使用氟化物在高温下合成氟化硅(SiF4)，有大量的硫和氟被排放，严重污染环境；

[0006] (3)硅烷法，该方法在节能上得到进一步改善，但是操作难度大，难以杜绝产业化过程中的跑、冒、漏、滴现象。生产硅烷同时还有氯化硅等有毒的副产品，而硅烷(SiH4)在空气中就能自燃，安全系数低。

[0007] (4)磷化学法，该方法采取磷化合物制备纯硅过程中，排放的废水富磷给江河带来“绿藻”泛滥后患，且水体氧含量下降对渔业(包括其他水中经济生物)生态失衡令人不安。 发明内容

[0008] 本发明的目的是提供一种以氧化硅为原料制备纯硅的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

[0009] 本发明的方法，包括如下的SiO2介孔结构材料的制备步骤：

[0010] (1)将多聚硅氧烷与水H2O按照1∶0.3～0.5，优选0.4的重量比混合，150～300℃反应20～40分钟，优选30分钟，然后熟化2～8小时，获得SiO2酸式悬浮液； [0011] (2)加入蚀化剂三甲基氯硅烷，180～350℃静置老化处理12～48小时，使SiO2颗粒表面蚀化形成介孔结构；

[0012] 三甲基氯硅烷的加入重量为多聚硅氧烷的15～30％；

[0013] (3)然后加入干燥介质，30～50℃反应12～24小时，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置12～24小时，缩聚；

[0014] 所述干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，组分的重量比为： [0015] 己烷∶异丙醇∶六甲基二硅醚＝1∶1.5～2.5∶2.5～3.5；

[0016] 干燥介质加入重量为多聚硅氧烷的10～25％；

[0017] (4)然后将步骤(3)的缩聚产物常压下置于Ar气氛中，180～210℃烘干，获得透明气凝胶，为一种SiO2介孔结构材料，可作为制备纯硅的原料。

[0018] 采用上述方法制备的产物，产品的粒径为20～70纳米，粒径分布小，无环境污染，能耗大大降低，具有工业化实施前景。