一种用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台

摘要

一种用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台，它的盛器为一平底周边设有挡边的敞口容器，工作时绕平底的垂直轴心线a旋转的盛器中不随盛器旋转的搅拌器由底部刮片和中部搅片、上部漏片组成并错位分布；底部刮片板面相对盛器平底为斜面的长条形平板且其较长的下侧边平行于所述平底表面，中部搅片为板面相对盛器平底为垂直的长条形平板且其较长的下侧边与底部刮片较长的上侧边相交，上部漏片为板面相对盛器平底为垂直并有梳齿结构的长条形平板且其较长的齿形下侧边与中部搅片较长的上侧边相交。它通过对粉末进行特定搅拌实现对粉体材料表面进行全方位均匀改性。

权利要求

1.一种用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台，包括盛器(1)，所述盛器(1)为一平底(2)周边设有挡边(3)的敞口容器，且该盛器(1)在工作时绕平底的垂直轴心线(a)旋转，其特征是，所述盛器(1)的容腔中设有不随盛器旋转的搅拌器，该搅拌器由底部刮片(4)、中部搅片(5)和上部漏片(6)组成并错位分布；所述底部刮片(4)为一板面相对盛器平底(2)为斜面的长条形平板且其较长的下侧边平行于所述平底(2)表面，中部搅片(5)为一板面相对盛器平底(2)为垂直的长条形平板且其较长的下侧边与所述底部刮片(4)较长的上侧边相交，所述上部漏片(6)为一板面相对盛器平底(2)为垂直并有梳齿结构的长条形平板且其较长的齿形下侧边与中部搅片(5)较长的上侧边相交。

2.根据权利要求1所述用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台，其特征是，所述底部刮片(4)、中部搅片(5)和上部漏片(6)均经其一端的连接臂(13)同开有安装螺孔的固定片(12)做成一体，各固定片(12)用紧固螺栓(11)固定安装在固定台(7)上。

3.根据权利要求1所述用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台，其特征是，所述底部刮片(4)、中部搅片(5)和上部漏片(6)在所述平底(2)上的投影为互成120°夹角。

说明书

一种用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台

技术领域

[0001] 本发明涉及粉体材料表面改性技术，进一步是指用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台。

背景技术

[0002] 近年来，随着电子信息技术的飞速发展，电子元器件不断向小型化、轻量化和高性能化发展，从而对电子封装材料的要求越来越高，金属基复合材料随之成为电子封装材料的发展方向。高性能复合材料由各种高性能增强体与基体组成，电子封装材料对导热性能要求很高，所采用的增强体均要求很高导热率，如碳纤维、SiC、碳纳米管和金刚石等，但这些材料与金属基体浸润性差，其界面不能很好地复合，严重影响了其高性能的发挥，因此常常需要对这些粉体增强材料进行表面改性处理。

[0003] 目前结构用复合材料通常采用化学方法(如化学镀等)对增强体表面进行改性处理，但化学方法一般要对粉体材料表面进行敏化和活化预处理，这样在涂层中会引入Sn、Pd等杂质，而且化学方法制备的涂层比较疏松，涂层与粉末结合不够牢固，同样会增加界面热阻，不能有效提高复合材料的热导率，有时涂层比基体材料的热导率还要低得多。因此采用物理方法对粉体材料表面进行改性成为一种理想的选择。但目前广泛使用的物理气相沉积(PVD)设备多只能对块体样品进行加工，并且是一种视线加工，常规样品台承载的粉末只能在当着溅射粒子束的一面被改性。若要实现对粉末颗粒进行表面均匀改性，就必须设计粉末专用的样品台。

[0004] 要实现对粉末表面均匀地改性，最关键的问题就是如何让所有的粉末都流动起来。这就决定粉末专用样品台的结构与常规块样样品台不同，应包括能装粉末的盛器和搅拌装置。韩国科学技术研究院高锡勤等人发明了“用离子束对聚合物，金属和陶瓷材料进行表面改性的装置”(专利号：CN200410074975.5)，它公开了一种用离子束(IB)对聚合物、金属和陶瓷材料进行表面改性的装置，该装置能够提供并控制一种施加于材料上进行表面改性的电压(220V)以控制照射到该材料上的离子束的能量，能够区别在部分真空室中的反应气体的真空度，在该真空室中离子束从产生离子束的部分照射，而且该装置也能够用于两面照射处理和连续处理；由于该设备的搅拌装置是叶片结构，三个叶片形状、大小以及所起的作用都是一样的，设计制造上述结构的搅拌装置进行试验时发现，搅拌过程中经常使粉末溢出样品台，而且搅拌不均匀，使粉末颗粒不能均匀镀膜。

发明内容

[0005] 本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台，它通过对粉末进行特定搅拌实现对粉体材料表面进行全方位均匀改性。

[0006] 本发明的技术方案是，所述用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台包括盛器，所述盛器为一平底周边设有挡边的敞口容器，且该盛器在工作时绕平底的垂直轴心线旋转，其结构特点是，所述盛器的容腔中设有不随盛器旋转的搅拌器，该搅拌器由底部刮片和中部搅片、上部漏片组成并错位分布；所述底部刮片为一板面相对盛器平底为斜面的长条形平板且其较长的下侧边平行于所述平底表面，中部搅片为一板面相对盛器平底为垂直的长条形平板且其较长的下侧边与所述底部刮片较长的上侧边相交，所述上部漏片为一板面相对盛器平底为垂直并有梳齿结构的长条形平板且其较长的齿形下侧边与中部搅片较长的上侧边相交。

[0007] 以下对本发明做出进一步说明。

[0008] 参见图1，本发明所述用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台包括盛器1，所述盛器1为一平底2周边设有挡边3的敞口容器，且该盛器1在工作时绕平底的垂直轴心线a旋转，其结构特点是，所述盛器1的容腔中设有不随盛器旋转的搅拌器，该搅拌器由底部刮片4和中部搅片5、上部漏片6组成并错位分布(即不重叠)；所述底部刮片4为一板面相对盛器平底2为斜面的长条形平板且其较长的下侧边平行于所述平底2表面，中部搅片5为一板面相对盛器平底2为垂直的长条形平板且其较长的下侧边与所述底部刮片4较长的上侧边相交，所述上部漏片6为一板面相对盛器平底2为垂直并有梳齿结构的长条形平板且其较长的齿形下侧边与中部搅片5较长的上侧边相交。

[0009] 本发明的技术原理是，通常PVD设备的样品台多是承载块体材料，存在局限性，不能用于承载粉体材料进行加工。当样品为粉体材料时，将样品台的盛器加工成平底碗状(即图1所示的为一平底2周边设有挡边3的敞口容器，)，以使粉体材料在改性加工过程中不会撒出样品盛器。由于溅射蒸发和粒子束加工大多是视线加工，对粉体颗粒的加工必须进行搅拌，以使粉体颗粒表面能全方位均匀的进行表面改性。然而，加工环境是在真空中，不能进行人工搅拌。于是设计在碗形盛器中附加一个三叶联体结构的搅拌器(参见图1至图10)。搅拌器本身不转动，当盛器自转时，它相对于盛器作旋转运动，从而对粉体颗粒起均匀搅拌的作用；所述搅拌器为三叶联体结构，它由三个叶片组成，其中三个叶片结构各不相同，分别起不同的作用：底边接近盛器上底面的底部刮片4(如图2至4)，它的主要作用是将最底层的粉末颗粒刮起，实现底层粉末的翻转，不会使底层粉末结块，同时也防止了被上层金属完全覆盖；位于中间层的中部搅片(如图5至7)，它的主要作用是将中间层的粉末搅动翻转，增加整体粉末颗粒样品的流动性；最上层的上部漏片(如图8至10)，通过它的旋转可以搅动上层粉末颗粒并且从梳齿间漏过一些粉末颗粒，可有效地防止粉末溢出样品台，并增大粉末颗粒的流动性。三个叶片中，每两个叶片之间的夹角最好为120°，在转动的过程中相互协调，实现粉末颗粒不停滚动翻转，弥补视线加工的不足，使粉体颗粒表面全方位均匀改性。

[0010] 由以上可知，本发明为一种用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台，是一种PVD(物理气相沉积)设备专用粉末样品台，能够对粉体材料表面进行均匀改性；装置依托通用PVD设备中的样品台本身具有的自转功能，将三叶联体结构搅拌器固定，而样品台转动，从而实现搅拌，方法简单易行，成本低，无须添加其它动力装置来驱动搅拌器，并能实现与常规块体样品台的简捷互换。

附图说明

[0011] 图1是本发明一种实施例结构示意图；

[0012] 图2是图1中底部刮片的一种实施例的主视图；

[0013] 图3是图2所示构件的俯视图；

[0014] 图4是图2所示构件的左视图；

[0015] 图5是图1中中部搅片的一种实施例的主视图；

[0016] 图6是图5所示构件的俯视图；

[0017] 图7是图5所示构件的左视图；

[0018] 图8是图1中上部漏片的一种实施例的主视图；

[0019] 图9是图8所示构件的俯视图；

[0020] 图10是图8所示构件的左视图；

[0021] 图11是本发明装置的一种实施例局部剖视结构图，其中a为平底2的垂直轴心线；

[0022] 图12是图11所示装置的俯视结构示意图；

[0023] 图13是未镀膜的金刚石颗粒实物图；

[0024] 图14是镀铜后的金刚石颗粒实物图；

[0025] 图15是200倍电子显微镜下观察到的颗粒表面形貌图；

[0026] 图16是2万倍电子显微镜下观察到的颗粒表面形貌图；

[0027] 图17是镀膜层能谱分析图；

[0028] 图18是200倍电子显微镜下观察到的颗粒表面形貌图；

[0029] 图19是2万倍电子显微镜下观察到的颗粒表面形貌图；

[0030] 图20是镀膜层能谱分析图。

[0031] 在图中：

[0032] 1—盛器， 2—平底， 3—挡边，

[0033] 4—底部刮片， 5—中部搅片， 6—上部漏片，

[0034] 7—固定台， 8—底座， 9—中部支座，

[0035] 10—转轴， 11—紧固螺栓； 12—固定片，

[0036] 13—连接臂。

具体实施方式

[0037] 如图11和图12所示，本发明所述用于真空设备对粉体材料表面改性的样品台包括盛器1，所述盛器1为一平底2周边设有挡边3的敞口容器，且该盛器1在工作时绕平底的垂直轴心线a旋转，其结构特点是，所述盛器1的容腔中设有不随盛器旋转的搅拌器，该搅拌器由底部刮片4和中部搅片5、上部漏片6组成并错位分布(即不重叠)；所述底部刮片4为一板面相对盛器平底2为斜面的长条形平板且其较长的下侧边平行于所述平底2表面，中部搅片5为一板面相对盛器平底2为垂直的长条形平板且其较长的下侧边与所述底部刮片4较长的上侧边相交，所述上部漏片6为一板面相对盛器平底2为垂直并有梳齿结构的长条形平板且其较长的齿形下侧边与中部搅片5较长的上侧边相交。所述盛器1用厚2mm不锈钢制作，外径70mm，挡边高15mm。

[0038] 如图2、5、9，所述底部刮片4和中部搅片5、上部漏片6均经其一端的连接臂13同开有安装螺孔的固定片12做成一体，各固定片12用紧固螺栓11固定安装在固定台7上；如图12，所述底部刮片4和中部搅片5、上部漏片6在所述平底2上的投影为互成120°夹角。

[0039] 本装置主要用作真空设备的样品台，专门对粉体材料表面进行溅射、蒸发等镀膜以及采用粒子束(如离子束)进行表面改性，以达到粉体材料在复合材料中的应用要求。

[0040] 应用例1：金刚石颗粒表面磁控溅射镀铜

[0041] 1)试验方法和目的

[0042] 在离子束磁控溅射复合镀膜设备上，利用本发明装置(图2)，采用直流磁控溅射方法在金刚石颗粒表面沉积一层金属铜。

[0043] 2)实验条件和工艺

[0044] a.金刚石颗粒尺寸：粒径约100μm；

[0045] b.金刚石粉末重量：7096.51mg；

[0046] c.溅射镀膜时间：30min；

[0047] d.磁控溅射功率：150W

[0048] e.三个叶片装配位置

[0049] 底部刮片4：下沿离盛器内底面0.08mm，上沿离盛器内底面2.18mm；

[0050] 中部搅片5：下沿离盛器内底面2.18mm，上沿离盛器内底面3.38mm；

[0051] 上部漏片6：下沿离盛器内底面2.00mm，上沿离盛器内底面8.70mm；

[0052] 3)试验结果

[0053] a)镀膜前金刚石的质量M1＝7096.51mg；镀膜后固体粉末的质量M2＝7206.42mg；则可求得增加的质量ΔM＝M2—M1＝109.91mg；质量增重百分数约1.53％。未见粉末溢出样品台外；

[0054] b)镀膜前后，金刚石颗粒表面的颜色发生了变化，如图13和图14所示，从颜色上判断，几乎所有的粉末都均匀镀上了Cu膜；

[0055] c)表面形貌：在扫描电镜下观察，可以发现金刚石颗粒表面沉积了一层薄膜，如图15和图16；

[0056] d)镀膜层成份：采用X射线能谱仪对镀膜后金刚石颗粒表面进行了元素成份分析，如图17，可以发现只有C峰和Cu峰，说明在金刚石颗粒表面确实沉积了一层金属铜。

[0057] 应用例2：金刚石颗粒表面离子束溅射镀钛后再磁控溅射镀铜。

[0058] 1)试验方法和目的

[0059] 在离子束磁控溅射复合镀膜设备上，利用本发明装置(参见图11、12)，首先采用离子束溅射方法在金刚石颗粒表面镀钛，在不破坏真空的情况下，再采用直流磁控溅射方法镀铜。

[0060] 2)实验条件和工艺

[0061] 金刚石颗粒经HNO3和H2SO4的混合溶液浸泡清洗1小时，然后用去离子水漂洗，过滤后再用丙酮超声波清洗20分钟，110℃干燥箱里烘干。

[0062] a.金刚石颗粒尺寸：粒径约75μm；

[0063] b.金刚石粉末重量：5239.55mg；

[0064] c.溅射Ti离子束能量/束流：2.5kV/60mA

[0065] d.离子束溅射镀Ti时间：30min；

[0066] e.磁控溅射Cu靶功率：120W；

[0067] f.磁控溅射镀Cu时间：25min；

[0068] g.三个叶片装配位置：同应用例1。

[0069] 3)试验结果

[0070] a)清洗前粉末质量M1＝6859.80mg，清洗后粉末质量M2＝5239.55mg，镀膜后粉末质量M3＝5311.86mg，所以镀膜后粉末增重ΔM＝M3—M2＝72.31mg，质量增重百分数约1.38％。未见粉末溢出样品台外；

[0071] b)镀膜前后，金刚石表面的颜色发生了改变，但由于外层的膜层仍然是铜，所以颗粒表面颜色仍和实施例一效果基本一样，从颜色上判断，几乎所有的粉末都均匀镀上了Cu膜；

[0072] c)表面形貌：在扫描电镜下观察，可以发现金刚石颗粒表面沉积了一层薄膜，如图18和图19；

[0073] d)镀膜层成份：采用X射线能谱仪对镀膜后金刚石颗粒表面进行了元素成份分析，如图20，可以发现C峰、Ti峰和Cu峰，说明在金刚石颗粒表面确实沉积了金属钛和金属铜。