高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法

摘要

本发明涉及一种制造高致密复杂结构氧化锆零件的工艺方法，是将氧化锆粉与粘结剂混合，经注射成形机注射成坯，再脱脂、烧结，再经热等静压强化烧结。本发明可制造高致密复杂结构氧化锆零件，无需后续加工，成品率高，材料利用率高，节约能源，尺寸精度高，表面光洁度好，机械性能好。

权利要求

1.一种制造高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法，包括将氧化锆粉与粘结剂混合配料后，经注射成形机加工成坯体，坯体脱脂，烧结的过程，其特征在于：在坯体脱脂、烧结之后还对坯件进行热等静压强化处理，所述的热等静压强化处理是将烧结后的样品在

1350-1450℃下的热等静压炉内热处理1-2小时；所述的粘结剂按照重量百分比计为：聚乙烯5-20％，石蜡45-70％，巴西棕榈蜡5-15％，蜂蜡5-15％，硬脂酸1-10％。

2.根据权利要求1所述的制造高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法，其特征在于：氧化锆粉与粘结剂混合配料是按氧化锆粉与粘结剂体积比50-60∶40-50配制。

3.根据权利要求1所述的制造高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法，其特征在于：氧化锆粉与粘结剂混合配料的过程是在混料机内160-180℃温度下，混合1-3小时。

4.根据权利要求1所述的制造高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法，其特征在于：注射成形的过程是：将上述配料置于注射成形机内，以130-150℃，注射压力40-60MPa，模温40-60℃条件下，加工成坯体。

5.根据权利要求1所述的制造高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法，其特征在于：脱脂的过程是：将坯件放入三氯乙烯中加热到40-60℃，脱脂3-6小时；接着将坯件放到脱脂炉中，在氢气保护下以10℃/min速度加热至200-350℃，保温0.5-2小时，继续升温至

450-600℃，保温0.5-2小时。

6.根据权利要求1所述的制造高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法，其特征在于：烧结的过程是：先将脱脂坯件加热至800-900℃作预烧结，再置于真空炉中，在

1450-1550℃下烧结1-3小时。

说明书

高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法

技术领域

[0001] 本发明属于粉末冶金制造技术领域，特别涉及一种制造高致密复杂结构氧化锆零件的生产工艺。

背景技术

[0002] 复杂结构氧化锆零件通常采用机械加工、磨削的方法获得，但工序多，生产效率低，浪费原材料，耗费能源。而且对于一些形状复杂的，如具有台阶、锐角、盲孔等结构的零件，普通的机械加工方法较为困难，而且产品性能不佳。注射成形工艺可以很好的解决这一问题，获得结构复杂的氧化锆零件，但是其致密度一般在95～98％的范围，难以达到高致密的效果。

[0003] 中国专利CN1808109公开了氧化锆加入粘结剂注射成形的工艺方法，特别涉及一种钢液、铜液等熔体溶解氧快速测定的电化学传感器采用的关键部件氧化锆管的制备技术。其特征是将MgO部分稳定氧化锆粉末与粘结剂混合，经注射成型获得氧化锆管的素坯，再经脱脂、烧结获得冶金定氧传感器的氧化锆管。粘结剂的制备：按照重量百分比，取聚乙烯或聚丙烯10～30％，植物油10～40％，油酸1～5％，余量为石蜡，在130～160℃下混合均匀；粘结剂与氧化锆粉末按照重量百分比(15～25)％∶(85～75)％的比例配料。该发明制备的冶金定氧传感器氧化锆管产品控制准确，重现性好，强度高，密度接近理论密度，外观呈半透明状。

[0004] 中国专利CN1746323公开了一种非稳定态钇氧化锆增韧增强碳化钨复合材料的制备方法，制备工艺为：首先将WC粉、Co粉和ZrO2粉按以下配比称重，ZrO2粉为1～8wt％，Co粉为10～20wt％，余量为WC粉；将配比称重好的WC粉、Co粉和ZrO2粉用湿式球磨方式在球磨机中混合，混合35～50小时，混合后采用冷压成型，真空烧结后热等静压制备WC、Co及ZrO2三种主要成分的复合金属陶瓷材料。该发明改善了材料的耐磨性，其抗弯强度和冲击韧性有所提高；非稳定态钇氧化锆ZrO2明显抑制了非化合碳，细化明显。 [0005] 从现有技术了解到：氧化锆零件的生产方法主要包括注射成坯，再脱脂、烧结的工艺步骤，注射成型氧化锆制品一般需要加入粘合剂、增塑剂、溶剂以及润滑剂，粘合剂有采用聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯醇或聚乙烯酸缩丁醛等，石蜡、蜂蜡和油用作增塑剂和润滑剂，乙醇、丙醇、甲乙酮等作溶剂，但是，采用上述的粘合剂和增塑剂制造的氧化锆制品致密度一般在95～98％，高致密复杂结构的氧化锆零件制造需要对工艺进行改进，粘合剂、增塑剂、溶剂以及润滑剂也要进行选择。发明内容：

[0006] 本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种制造高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法。

[0007] 本发明高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法包括将氧化锆粉与粘结剂混合配料后，经注射成形机加工成坯，再脱脂，烧结的过程，其特点是：本发明的方法是脱脂、烧结以后再经热等静压强化烧结，得到产品，所述的热等静压强化烧结是将烧结后的样品在1350-1450℃下的热等静压炉内强化烧结1-2小时。

[0008] 具体的工艺步骤如下：

[0009] 1、配料：按氧化锆粉与粘结剂体积比50-60∶40-50配制，在混料机内165-180℃混合2小时，其中氧化锆粉的颗粒大小为0.5-1μm。

[0010] 所述的粘结剂按以下方法制备：按重量百分比聚乙烯5-20％，石蜡45-70％，巴西棕榈蜡5-15％，蜂蜡5-15％，硬脂酸1-10％配制，在混料机内160-180℃温度下，混合1-3小时。

[0011] 2、注射成形：将上述配料置于注射成形机内，以130-150℃，注射压力40-60MPa，模温40-60℃条件下，加工成坯体。

[0012] 3、脱脂：将坯件放入三氯乙烯中加热到40-60℃，脱脂3-6小时。接着将坯件放到脱脂炉中，在氢气保护下以10℃/min速度加热至200-350℃，保温0.5-2小时，继续升温至450-600℃，保温0.5-2小时。

[0013] 4、烧结：先将脱脂坯件加热至800-900℃作预烧结，再置于真空炉中，在1450-1550℃下烧结1-3小时。

[0014] 5、热等静压强化烧结：将烧结后的样品在1350-1450℃下的热等静压炉内强化烧结1-2小时。

[0015] 与现有技术相比，本发明突出的实质性特点以及显著的进步是： [0016] 1、本发明制造的高致密复杂结构氧化锆零件的生产方法，可以获得致密度、抗弯强度、硬度和断裂韧性更高的氧化锆材料，无需后续加工，成品率高，材料利用率高。 [0017] 2、本发明加入硬脂酸，可以起到较好的增塑和脱膜作用，增塑即加工出的材料塑性增强，脱膜性好亦可增加成品件的表面光洁度。其润滑膜的抗撕裂强度及其黏附强度较低，极性与PVC树脂表面及金属表面形成化学吸附络合键，从而起到″铆钉作用″，增加了石蜡、 巴西棕榈蜡、蜂蜡和PE蜡润滑膜的强度，提高了氧化锆零件注射成形的润滑作用。 [0018] 3、节约能源，尺寸精度高，表面光洁度好，机械性能好。具体实施方式：

[0019] 实施例1：

[0020] 粘结剂的制备：是按重量百分比聚乙烯5％，石蜡70％，巴西棕榈蜡5％，蜂蜡10％，硬脂酸10％配制，在混料机内160℃温度下，混合1小时。

[0021] 将氧化锆粉与粘接剂混合：按氧化锆粉与粘结剂体积比58∶42配制，在混料机内165℃混合2小时。

[0022] 注射成型：将上述配料置于注射成形机内，以130℃，注射压力40MPa，模温40℃条件下，加工成坯体。

[0023] 脱脂：将坯件放入三氯乙烯中加热到40℃，脱脂3小时。接着将坯件放到脱脂炉中，在氢气保护下以10℃/min速度加热至200℃，保温0.5小时，继续升温至450℃，保温0.5小时。

[0024] 烧结：先将脱脂坯件加热至800℃作预烧结，再置于真空炉中，在1450℃下烧结1小时。

[0025] 热等静压强化烧结：再将烧结后的样品在1350℃下的热等静压炉内强化烧结1小时。

[0026] 实施例2：

[0027] 粘结剂的制备：是按重量百分比聚乙烯10％，石蜡60％，巴西棕榈蜡10％，蜂蜡15％，硬脂酸5％配制，在混料机内180℃温度下，混合1小时。

[0028] 将氧化锆粉与粘接剂混合：按氧化锆粉与粘结剂体积比55∶45配制，在混料机内165℃混合2小时。

[0029] 注射成型：将上述配料置于注射成形机内，以140℃，注射压力40MPa，模温40℃条件下，加工成坯体。

[0030] 脱脂：将坯件放入三氯乙烯中加热到60℃，脱脂3小时。接着将坯件放到脱脂炉中，在氢气保护下以10℃/min速度加热至200℃，保温0.5小时，继续升温至450℃，保温0.5小时。

[0031] 烧结：先将脱脂坯件加热至800℃作预烧结，再置于真空炉中，在1450℃下烧结1小时。

[0032] 热等静压强化烧结：再将烧结后的样品在1400℃下的热等静压炉内强化烧结2小时。

[0033] 实施例3：

[0034] 粘结剂的制备：是按重量百分比聚乙烯20％，石蜡55％，巴西棕榈蜡10％，蜂蜡5％，硬脂酸10％配制，在混料机内160℃温度下，混合1小时。

[0035] 将氧化锆粉与粘接剂混合：按氧化锆粉与粘结剂体积比50∶50配制，在混料机内165℃混合2小时。

[0036] 注射成型：将上述配料置于注射成形机内，以130℃，注射压力50MPa，模温50℃条件下，加工成坯体。

[0037] 脱脂：将坯件放入三氯乙烯中加热到50℃，脱脂3小时。接着将坯件放到脱脂炉中，在氢气保护下以10℃/min速度加热至200℃，保温0.5小时，继续升温至450℃，保温0.5小时。

[0038] 烧结：先将脱脂坯件加热至850℃作预烧结，再置于真空炉中，在1500℃下烧结2小时。

[0039] 热等静压强化烧结：再将烧结后的样品在1450℃下的热等静压炉内强化烧结1小时。

[0040] 实施例4：

[0041] 粘结剂的制备：是按重量百分比聚乙烯10％，石蜡60％，巴西棕榈蜡10％，蜂蜡15％，硬脂酸5％配制，在混料机内180℃温度下，混合1小时。

[0042] 将氧化锆粉与粘接剂混合：按氧化锆粉与粘结剂体积比55∶45配制，在混料机内165℃混合2小时。

[0043] 注射成型：将上述配料置于注射成形机内，以140℃，注射压力40MPa，模温40℃条件下，加工成坯体。

[0044] 脱脂：将坯件放入三氯乙烯中加热到60℃，脱脂3小时。接着将坯件放到脱脂炉中，在氢气保护下以10℃/min速度加热至200℃，保温0.5小时，继续升温至450℃，保温