一种检测塑料制品中多环芳烃的方法

摘要

本发明提供一种检测塑料制品中多环芳烃的方法，包括1)提取：将塑料制品样品破碎、称量后，包裹在滤纸中，置入样品瓶内，加入丙酮与二氯甲烷按体积比1∶1的主辅萃取剂20mL，超声提取60-80min；2)净化：在层析柱中，由佛罗里硅藻土吸收萃取液中的多环芳烃；再洗脱、收集，再浓缩洗脱液后定容；3)样品测定：采用气相色谱法对样品进行测定，定性和定量分析多环芳烃成份。本发明在样品前处理的过程中采用了丙酮与二氯甲烷作溶剂对样品中多环芳烃进行提取，大大缩短了提取时间，提高了提取效率，采用佛罗里硅藻土对提取液进行净化，减少了气相色谱测定样品中的多环芳烃时的干扰，检出限低，可满足快速检测塑料制品中PAHs的需要。

权利要求

1.一种检测塑料制品中多环芳烃的方法，包括如下步骤：

1).提取：将塑料制品样品破碎至1～2mm大小，称取2g左右，精确到0.001g，包裹在滤纸中，置入样品瓶内，加入丙酮与二氯甲烷按体积比1∶1的主辅萃取剂20mL，进行超声提取40～60min后，倒出粗取萃取液；然后，再向该样品瓶中加入该种萃取剂20mL继续提取15min，得到精取萃取液；将所述粗萃取液和精萃取液合并；

2).净化：在1.5cm×30cm的层析柱中，装入佛罗里硅藻土，将上述合并的萃取液滴入层析柱中使萃取液中的多环芳烃被佛罗里硅藻土吸收；然后，依次用5mL正己烷，以及10mL体积比1∶1为二氯甲烷与正己烷的混合液洗脱层析柱，收集洗脱液；再将收集的洗脱液浓缩后，采用正己烷定容至5mL；

3).样品测定：采用气相色谱法对多环芳烃进行测定：A.GC条件

色谱柱：DB-5毛细管柱；

升温程序：60℃保持1min，以10℃/min升至210℃，再以3℃/min升至260℃，最后以

5℃/min290℃，保持5min；

载气N2，流速为30mL/min；

进样口温度250℃；

FID检测器温度300℃；

进样量1μL，分流比1∶2；

B.测定：在相同的色谱条件下，分别进相同体积的样品提取液和多环芳烃标准品溶液，测定各组分的保留时间和色谱峰面积，进行定性与定量分析；所述多环芳烃为萘、苊烯、苊、芴、菲。

说明书

一种检测塑料制品中多环芳烃的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及塑料制品中多环芳烃的检测方法，属于分析检测技术领域。

背景技术

[0002] 塑料食品包装以其质轻、美观、实用等特点，深受食品包装业界的欢迎和厚爱，其常用的原料有聚氯乙烯(PVC)、聚酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等。但随着经济的高速发展，能源和原材料的供应已不能满足生产的需求，人们纷纷将目光转向再生原料的开发和利用。国际市场上已出现的再生塑料在食品包装中的应用，如回收PET瓶用于饮料包装的再生产，是将PET解聚为单体后再重新聚合应用。我国也广泛利用再生塑料，2001年曾进口废塑料223万吨，创进口最高记录，但在再生塑料利用的监管方面存在严重不足。

[0003] 多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌、致畸和致基因突变的持久性有机污染物。现有国标体系检测多环芳烃(PAHs)的方法是通过蒸发残渣、高锰酸钾消耗量和模拟溶剂溶出量等实验方法，来监管回收废料的添加使用。然而，由于回收塑料的原料来源极其复杂，不可避免地含有不同种类的塑料组分，或含有PAHs等有毒有害的物质，且在加工成型过程可能发生复杂的化学反应，使得上述检测方法无法更为准确地检测出污染食品、危害人类健康的有害有机物。

[0004] 目前，检测多环芳烃(PAHs)的方法主要有：柱层析及薄层色谱法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法和质谱法等。柱层析及薄层色谱法有一定的分离效果，但无法进行准确定性和定量分析；气相色谱法(GC)和高效液相色谱法及质谱法能同时进行定性和定量分析，但对样品要求很高，需要进行预先处理，去除大量杂质。由于塑料制品结构致密，通常需要十几小时，甚至更长时间对有害物质进行提取才能满足分析检测的要求。为此，建立快速、简便、低成本的检测技术显得尤为重要。

发明内容

[0005] 针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种快速、简便、低成本的检测塑料制品中多环芳烃的方法。

[0006] 本发明的目的是这样实现的：一种检测塑料制品中多环芳烃的方法，包括如下步骤：

[0007] 1).提取：将塑料制品样品破碎至1～2mm大小，称取2g左右，精确到0.001g，包裹在滤纸中，置入样品瓶中，加入丙酮与二氯甲烷按体积比1∶1的主辅萃取剂20mL，进行超声提取40～60min后，倒出粗取萃取液；然后，再向该样品瓶中加入所述萃取剂20mL继续提取15min，得到精取萃取液；将所述粗萃取液和精萃取液合并，并混匀；

[0008] 2).净化：在1.5cm×30cm的层析柱中，装入佛罗里硅藻土，将上述合并的萃取液滴入层析柱中使萃取液中的多环芳烃被佛罗里硅藻土吸收；然后，依次用5mL正己烷、10mL体积比1∶1为二氯甲烷与正己烷的混合液洗脱层析柱，收集洗脱液；再将收集的洗脱液浓缩后，采用正己烷定容至5mL；

[0009] 3).样品测定：采用气相色谱法对多环芳烃进行测定：

[0010] A.GC条件

[0011] 色谱柱：DB-5毛细管柱；

[0012] 升温程序：60℃保持1min，以10℃/min升至210℃，再以3℃/min升至260℃，最后以5℃/min 290℃，保持5min；

[0013] 载气N2，流速为30ml/min

[0014] 进样口温度250℃；

[0015] FID检测器温度300℃；

[0016] 进样量1μL，分流比1∶2；

[0017] B.测定：在相同的色谱条件下，分别进相同体积的样品提取液和多环芳烃标准品溶液，测定各组分的保留时间和色谱峰面积，进行定性与定量分析。

[0018] 相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

[0019] (1)本发明在样品前处理的过程中，采用了主辅溶剂对样品中多环芳烃(PAHs)进行提取，大大缩短了提取时间，提高了提取效率，采用佛罗里硅藻土对提取液进行净化，减少了样品中其它物质对气相色谱测定PAHs时的干扰，且本发明检出限低，可满足快速检测塑料制品中PAHs的需要。

[0020] (2)本发明采用主萃取剂配合一种高分子溶胀剂作为辅助萃取剂，使塑料制品溶胀后破坏高分子聚合物的二级结构，从而打开更多萃取样品中目标物质的通道，使多环芳烃被快速地从塑料制品中提取到萃取剂中，从而建立一种快速检测塑料制品中多环芳烃(PAHs)的方法。

[0021] (3)本发明方法能除去其他有机物对多环芳烃(PAHs)检测的干扰，适用于计量质量检测部门方便、快速地测定塑料制品中的多环芳烃，具有分析范围广、效率高、成本较低等优点。

附图说明

[0022] 图1是样品提取液的GC-FID谱图；

[0023] 图2是PAHs标准品溶液的GC-FID谱图。

具体实施方式

[0024] 一种检测塑料制品中多环芳烃的方法，步骤如下：

[0025] 1.提取：将塑料制品样品破碎至1～2mm，称取2g左右，精确到0.001g，包裹在滤纸中，置入样品瓶中，加入主辅萃取剂(丙酮与二氯甲烷按体积比1∶1的混合溶液)20mL，超声提取60min后，倒出粗取萃取液；然后，再加入该种萃取剂20mL继续提取15min，得到精取萃取液；所述粗萃取液和精萃取液进行合并、混匀。

[0026] 2.净化：在1.5cm×30cm的层析柱中，装入佛罗里硅藻土，将上述合并的萃取液滴入层析柱中使萃取液中的多环芳烃被佛罗里硅藻土吸收；然后，依次用5mL正己烷、10mL二氯甲烷与正己烷的混合液(体积比1∶1)洗脱层析柱，收集洗脱液；再将收集的洗脱液浓缩后，采用正己烷定容至5mL。

[0027] 3.样品测定：采用气相色谱法(GC)对多环芳烃进行测定。

[0028] A.GC条件

[0029] 升温程序：60℃保持1min，以10℃/min升至210℃，再以3℃/min升至260℃，最后以5℃/min 290℃，保持5min；

[0030] 色谱柱：DB-5毛细管柱；

[0031] 载气N2，流速为30ml/min；

[0032] 进样口温度250℃；

[0033] FID检测器温度300℃；

[0034] 进样量1μL，分流比1∶2；

[0035] B.测定：在相同的色谱条件下，分别进相同体积(1μL)的样品提取液和多环芳烃标准品溶液，测定各组分的保留时间和色谱峰面积，进行定性与定量分析。

[0036] 通过对样品1进行实际检测，得到图1所示样品提取液的GC-FID谱图；同时，对多环芳烃标准品溶液进行在相同的色谱条件下的色谱分析，得到图2所示多环芳烃标准品提取液的GC-FID谱图。由保留时间定性，峰面积归一化法定量。根据多环芳烃(PAHs)各组分标准溶液的浓度与相应峰面积线性拟合的标准曲线求得各组分在样品中的含量，如表1所示。该计算方法为现有成熟技术，在此不重述。

[0037] 表1某塑料制品中PAHs的测定结果

[0038]

[0039] 本发明方法能除去其他有机物质对多环芳烃(PAHs)检测的干扰，适用于计量质量检测部门方便、快速地测定塑料制品中的多环芳烃，具有分析范围广、效率高、成本较低等优点。